CN110903808A - 一种环氧改性的高折射率led封装硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于封装材料技术领域，尤其涉及一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶及其制备方法，包括重量比为1:1的A组分和B组分；其中，A组分按照重量份数计包括:环氧改性苯基乙烯基硅树脂60‑70份、乙烯基硅油10‑15份、促进剂10‑20份、扩链剂5‑10份和抑制剂0.5‑1.0份；B组分按照重量份数计包括:乙烯基硅油75‑85份、苯基乙烯基硅树脂10‑20份、粘结剂5‑10份和催化剂0.5‑1.5份。本发明的封装硅胶具有高亮度、高折射率、高透光率、耐高温等特点，且制备工艺简单，易于量产，适用作LED封装硅胶。
Description
技术领域
本发明属于封装材料技术领域，尤其涉及一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶及其制备方法。
背景技术
LED寿命长、光效高、无辐射与低功耗，被广泛应用于各种显示屏、汽车灯以及各种电子产品的背光源以及照明用等，其封装材料的选择对LED的性能影响至关重要。但随着LED应用越来越广泛，对LED封装材料的要求也越越高，普通的有机硅高折体系已不能满足日益严苛的可靠性需求。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶，包括重量比为1:1的A组分和B组分；
其中，A组分按照重量份数计包括:环氧改性苯基乙烯基硅树脂60-70份、乙烯基硅油10-15份、促进剂10-20份、扩链剂5-10份和抑制剂0.5-1.0份；
B组分按照重量份数计包括:乙烯基硅油75-85份、苯基乙烯基硅树脂10-20份、粘结剂5-10份和催化剂0.5-1.5份。
进一步，所述环氧改性苯基乙烯基硅树脂的通式为(ViMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7(C6H11O2)3，其中Me为甲基，Ph为苯基，Vi为乙烯基；其中接入的环氧基团的结构式如下：
采用上述方案的有益效果在于，通过对苯基乙烯基硅树脂进行环氧改性，参与改性的环氧基团为三维结构，能够提高所得硅胶的透光率和耐高温性能。
进一步，A组分和B组分中，所述乙烯基硅油的结构式为：
采用上述方案的有益效果在于，乙烯基硅油能够有效地缓解过度交联造成的内应力过高，能够增加硅胶的整体性能。
进一步，所述促进剂的结构式为：
采用上述方案的有益效果在于，促进剂能够增加柔性链节，平衡硅胶整体的综合性能。
进一步，所述扩链剂为1，4一丁二醇或1，6一己二醇。
进一步，所述抑制剂为乙炔基环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇或马来酸二烯丙脂中的一种或两种以上。
进一步，所述粘接剂的结构式为：
其中，Me为甲基，Et为乙基，Ph为苯基；n1＝10-20，n2＝10-20，n3＝20-40，且n1、n2、n3均为整数。
采用上述方案的有益效果在于，本发明的粘接剂为含有环氧官能团的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)与丙烯酰氧基官能团的聚合物，该聚合物由带有端羟基的甲基乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油与KH560等经脱甲醇反应制得。
进一步，所述催化剂由铂系催化剂与酸酐固化剂按照重量比(1-5)：1混合组成。
更进一步，所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-甲基苯基聚硅氧烷、铂-烯烃配合物或铂-甲基苯基乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种以上，其中铂含量为7ppm；所述酸酐固化剂为芳香族酸酐或脂肪族酸酐。
本发明的第二个目的在于提供上述环氧改性的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)取60-70份环氧改性苯基乙烯基硅树脂、10-15份乙烯基硅油、10-20份促进剂、5-10份扩链剂和0.5-1.0份抑制剂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)取75-85份乙烯基硅油、10-20份苯基乙烯基硅树脂、5-10份粘接剂和0.5-1.5份催化剂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5-10min，在80℃条件下固化30min，在160℃条件下固化60min，完成固化；或，将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5-10min，在110℃条件下Molding初固脱模5min，在150℃条件下固化4h后，完成固化。
本发明的特点和有益效果在于：
本发明的封装硅胶具有高亮度、高折射率、高透光率、耐高温等特点，且制备工艺简单，易于量产，适用作LED封装硅胶。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)取60g环氧改性苯基乙烯基硅树脂、12g乙烯基硅油(n＝6)、14g促进剂(n＝2)、7.2g扩链剂和0.8g乙炔基环己醇，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)取78.2g乙烯基硅油(n＝5)、15g苯基乙烯基硅树脂、6g粘接剂(n1＝15，n2＝15，n3＝25)、0.6g铂-甲基苯基聚硅氧烷(铂含量7ppm)和0.2g芳香族酸酐，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5min，在80℃条件下固化30min，在160℃条件下固化60min，完成固化。
实施例2
一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)取63g环氧改性苯基乙烯基硅树脂、14g乙烯基硅油(n＝6)、13g促进剂(n＝1)、7.0g扩链剂和1.0g1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)取79.1g乙烯基硅油(n＝5)、14g苯基乙烯基硅树脂、6g粘接剂(n1＝15，n2＝15，n3＝25)、0.7g氯铂酸的醇溶液(铂含量7ppm)和0.2g脂肪族酸酐，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5min，在80℃条件下固化30min，在160℃条件下固化60min，完成固化。
实施例3
一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)取65g环氧改性苯基乙烯基硅树脂、13g乙烯基硅油(n＝6)、13g促进剂(n＝2)、8.2g扩链剂和0.8g马来酸二烯丙脂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)取80g乙烯基硅油(n＝6)、13g苯基乙烯基硅树脂、6g粘接剂(n1＝15，n2＝15，n3＝25)、0.7g铂-甲基苯基乙烯基聚硅氧烷(铂含量7ppm)和0.3g芳香族酸酐，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5min，在110℃条件下Molding初固脱模5min，在150℃条件下固化4h后，完成固化。
实施例4
一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)取68g环氧改性苯基乙烯基硅树脂、11g乙烯基硅油(n＝5)、12g促进剂(n＝2)、8.0g扩链剂、0.5g乙炔基环己醇和0.5g马来酸二烯丙脂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)取83.2g乙烯基硅油(n＝6)、10g苯基乙烯基硅树脂、5g粘接剂(n1＝15，n2＝15，n3＝25)、1.0g铂-甲基苯基聚硅氧烷(铂含量7ppm)和0.2g芳香族酸酐，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5min，在110℃条件下Molding初固脱模5min，在150℃条件下固化4h后，完成固化。
对比例1
一种封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)取63g苯基乙烯基硅树脂、14g乙烯基硅油(n＝6)、13g促进剂(n＝1)、7.0g扩链剂和1.0g 1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)取79.1g乙烯基硅油(n＝5)、14g苯基乙烯基硅树脂、6g粘接剂(n1＝15，n2＝15，n3＝25)、0.7g氯铂酸的醇溶液(铂含量7ppm)和0.2g脂肪族酸酐，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5min，在80℃条件下固化30min，在160℃条件下固化60min，完成固化。
将实施例1-4和对比例1制得的封装硅胶进行透光率测试，样品厚度为1mm，测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明的LED封装硅胶的透光率优异，均在99.3％以上，具有高亮度、高折射率、高透光率的特点。
将实施例1-4和对比例1制得的封装硅胶在3W灯珠、高温120℃(环境温度加上灯珠本身的散热，节温可达到180℃)环境下点亮1000h的光衰程度，测试结果如表2。
表2
从表2可以看出，本发明的LED封装硅胶在高温点亮1000h的光衰小于5％，具有优异的耐高温性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种环氧改性的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，包括重量比为1:1的A组分和B组分；
其中，A组分按照重量份数计包括:环氧改性苯基乙烯基硅树脂60-70份、乙烯基硅油10-15份、促进剂10-20份、扩链剂5-10份和抑制剂0.5-1.0份；
所述环氧改性苯基乙烯基硅树脂的通式为(ViMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)7(C6H11O2)3，其中Me为甲基，Ph为苯基，Vi为乙烯基；其中接入的环氧基团的结构式如下：
B组分按照重量份数计包括:乙烯基硅油75-85份、苯基乙烯基硅树脂10-20份、粘结剂5-10份和催化剂0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，A组分和B组分中，所述乙烯基硅油的结构式为：
3.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，所述促进剂的结构式为：
4.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，所述扩链剂为1，4一丁二醇或1，6一己二醇。
5.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇或马来酸二烯丙脂中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，所述粘接剂的结构式为：
其中，Me为甲基，Et为乙基，Ph为苯基；n1＝10-20，n2＝10-20，n3＝20-40，且n1、n2、n3均为整数。
7.根据权利要求1所述的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，所述催化剂由铂系催化剂与酸酐固化剂按照重量比(1-5)：1混合组成。
8.根据权利要求7所述的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、铂-甲基苯基聚硅氧烷、铂-烯烃配合物或铂-甲基苯基乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种以上，其中铂含量为7ppm；所述酸酐固化剂为芳香族酸酐或脂肪族酸酐。
9.一种权利要求1所述环氧改性的高折射率LED封装硅胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取60-70份环氧改性苯基乙烯基硅树脂、10-15份乙烯基硅油、10-20份促进剂、5-10份扩链剂和0.5-1.0份抑制剂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得A组分；
(2)取75-85份乙烯基硅油、10-20份苯基乙烯基硅树脂、5-10份粘接剂和0.5-1.5份催化剂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得B组分；
(3)将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5-10min，在80℃条件下固化30min，在160℃条件下固化60min，完成固化；或，将A组分、B组分按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡5-10min，在110℃条件下Molding初固脱模5min，在150℃条件下固化4h后，完成固化。
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