CN107674643B - 一种倒装cob用耐高温封装胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种倒装COB用耐高温封装胶，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油90～110份、铂系催化剂0.1～0.5份、增粘剂1～5份、耐热剂0.1～2份；所述B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂50～80份、交联剂30～60份、抑制剂0.01～0.05份。本发明属于LED封装胶技术领域，本发明提供的封装胶耐高温性能优异，即使是长期在280℃的高温下也不会出现开裂的现象，同时保持良好的透光率。
Description
技术领域
本发明属于LED封装胶技术领域，尤其涉及一种倒装COB用耐高温封装胶及其制备方法。
背景技术
随着板上芯片(Chip On Board，COB)光源技术的日益成熟，市场对COB光源提出了更高的要求。倒装COB由于无金线可以承受更高的驱动电流，光密度更高，且工艺和结构可以得到简化，因此成为COB光源的新方向。由于光密度的增加，对倒装COB的封装胶高温下耐开裂、耐黄变的性能提出更高的要求。普通有机硅封装胶在空气中的耐热温度一般在230℃左右，当温度超过250℃后会很快发脆并碎裂。
中国专利申请CN104710796A公开了一种COB封装用有机硅封装硅胶组合物，由A组分和B组分按重量1：1组成；A组分由以下重量份数的原料组成：甲基乙烯基硅树脂50～60份，甲基乙烯基硅油30～40份，催化剂0.1～0.3份，粘接剂3～5份；B组份由以下重量份数的原料组成：甲基硅树脂50～60份，甲基乙烯基硅油30～40份，交联剂1～4份，抑制剂0.4～0.5份。虽然该封装硅胶组合物具有良好的透光率和耐冷热冲击性能，但所使用的含氢硅油、乙烯基硅油和乙烯基MQ树脂组成的聚合物在250℃高温下容易开裂，稳定性不佳，难以满足倒装COB的封装使用要求。
现有的倒装COB封装胶存在的主要问题包括：(1)耐高温性能差：当温度超过250℃，封装胶容易变硬从而开裂；(2)可靠性差：封装胶在高温下容易黄变，从而影响LED的光效和色温。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明通过优化A组分和B组分的组成及制备工艺，提供一种倒装COB用耐高温封装胶及其制备方法，该封装胶耐高温性能优异，即使是长期在280℃的高温下也不会出现开裂的现象，同时保持良好的透光率。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种倒装COB用耐高温封装胶，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油90～110份、铂系催化剂0.1～0.5份、增粘剂1～5份、耐热剂0.1～2份；所述B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂50～80份、交联剂30～60份、抑制剂0.01～0.1份。
上述组分的组合以及各组分的质量份数范围，是发明人通过大量试验确定的，上述组合以及质量份数范围使本发明提供的封装胶具有优良的耐高温、耐黄变和透光率等性能。
优选地，所述A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油95～105份、铂系催化剂0.1～0.2份、增粘剂1～4份、耐热剂0.5～1.5份；所述B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂55～65份、交联剂40～50份、抑制剂0.02～0.08份。
更优选地，所述A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、耐热剂1份；所述B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.05份。
优选地，所述耐热剂选自过渡金属络合物中的一种或多种。
更优选地，所述耐热剂为镧系过渡金属络合物，其结构式为：
其中M为镧系过渡金属，R为-(CmH2m)-，m值为3-10的整数；n为5-30的整数。
更优选地，所述镧金属络合物的制备方法为：在装有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入0.2212g醋酸镧和30ml甲醇，快速搅拌0.5h后，缓慢滴加双端羧基硅油，在25℃搅拌10～24h，40～80℃常压旋蒸除去甲醇，直至无沸腾物，加入30ml乙醚后充分搅拌，然后抽滤，30～50℃常压旋蒸直至无沸腾物，得到镧金属络合物。
更优选地，所述双端羧基硅油和醋酸镧的摩尔比1:0.5～1:2。
优选地，所述乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.1％～1.0％，更优选为0.4～1.0％；粘度为100～20000mPa·s，更优选为2000～10000mPa·s。
优选地，所述交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.01～0.3％，优选为0.015～0.2％；粘度为40～200mPa·s。
优选地，所述铂系催化剂选自铂烯烃配合物、铂-乙烯基硅氧烷配合物和氯铂酸的醇溶液中的任意一种，更优选为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，铂的含量为500～5000ppm；所述抑制剂为马来酸二烯丁酯、苯并三唑和炔醇类物质中的任意一种；所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂的结构是由M链节和Q链节组成的聚有机硅氧烷，其分子结构如下：(RSiO0.5)e(SiO2)f，其中：e/f＝0.7～1.0，R为甲基或乙烯基。
此外，本发明还提供倒装COB用耐高温封装胶的制备方法，包括下述步骤：
S1制备A组分：称取乙烯基硅油和耐热剂，混合均匀，在150℃～200℃真空搅拌3～6h，除去低沸物，冷却至室温后，加入增粘剂和铂系催化剂，混合均匀，制得A组分，备用；
S2制备B组分：称取甲基乙烯基硅树脂和交联剂，混合均匀，在150℃～200℃中真空搅拌3～6h，除去低沸物，冷却至室温后，加入抑制剂，混合均匀，制得B组分，备用；
S3将所述A组分和所述B组分进行等质量混合，即得倒装COB用耐高温封装胶。
发明人通过试验发现，即使使用纯度很高的乙烯基硅油、甲基乙烯基硅树脂和交联剂(端含氢硅油)，仍会存在少量的低沸物，通过分别在步骤S1和S2中进行真空搅拌除去低沸物，可增强制得的倒装COB用耐高温封装胶的稳定性，降低封装胶高温下的热失重和开裂的可能性。
优选地，所述步骤S1中，在170℃真空搅拌5h；所述步骤S1中，在180℃真空搅拌5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明提供了一种倒装COB用耐高温封装胶，具有耐高温性能好，抗黄变性强，光衰小，密封性好等优点，可满足倒装COB对封装胶的高要求。
(2)本发明提供的耐高温封装胶固化后硬度在30～50shoreA之间；在280℃高温烘烤500小时硬度变化＜10％；在280℃高温烘烤500小时热失重<10％；在280℃高温烘烤500小时透光率下降＜5％(450nm/1mm)；与镜面铝、陶瓷之间的粘接能够实现本体破坏。
(3)本发明通过使用自制的特定镧金属络合物做为耐高温助剂，与无机的耐高温助剂以及常规的过渡金属络合物相比，添加量较少，而且极易分散在有机硅体系中，相容性好，对透光率没有影响，同时满足在280℃工作500小时透光率变化＜5％。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，所涉及的组分和原料均为市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。乙烯基硅油和乙烯基MQ硅树脂购自浙江润禾有机硅材料有限公司。本发明中的含量，除非特别指出，否则均指质量百分含量。Vi指乙烯基。
实施例一 镧金属络合物的制备
镧金属络合物的制备方法包括：在装有恒压滴液漏斗的三口烧瓶(水浴锅)中加入0.2212g醋酸镧和30ml甲醇，快速搅拌0.5h后，缓慢滴加0.3216g双羧基硅油，在25℃搅拌10h。65℃常压旋蒸除去甲醇，直至无沸腾物，加入30ml乙醚后充分搅拌，然后抽滤，35℃常压旋蒸直至无沸腾物，得到镧金属络合物，其结构式为：
实施例二 倒装COB用耐高温封装胶
倒装COB用耐高温封装胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂4份、耐热剂1份；B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.05份。乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.4％，粘度为10000mPa·s，乙烯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8，乙烯基含量为2.4％，铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，铂的含量为4000ppm，增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，耐热剂为实施例一制得的镧金属络合物，交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.12％，粘度为120mPa·s，Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.8，抑制剂为乙炔基环己醇。
制备方法包括如下步骤：
S1制备A组分：称取乙烯基硅油和耐热剂，混合均匀，在170℃真空搅拌5h，除去低沸物，冷却至室温后，加入增粘剂和铂系催化剂，混合均匀，制得A组分，备用；
S2制备B组分：称取甲基乙烯基硅树脂和交联剂，混合均匀，在180℃中真空搅拌5h，除去低沸物，冷却至室温后，加入抑制剂，混合均匀，制得B组分，备用；
S3将所述A组分和所述B组分进行等质量混合，即得倒装COB用耐高温封装胶。
实施例三 倒装COB用耐高温封装胶
倒装COB用耐高温封装胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油95份、铂系催化剂0.12份、增粘剂3份、耐热剂0.8份；B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂55份、交联剂44份、抑制剂0.4份。乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.3％，粘度为20000mPa·s，乙烯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8，乙烯基含量为2.4％，铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液，铂的含量为5000ppm，增粘剂为乙烯基三甲氧基硅烷，耐热剂为实施例一制得的镧金属络合物，交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.15％，粘度为140mPa·s，Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.75，抑制剂为马来酸二烯丁酯。
制备方法与实施例二类似。
实施例四 倒装COB用耐高温封装胶
倒装COB用耐高温封装胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油105份、铂系催化剂0.2份、增粘剂2份、耐热剂1.5份；B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂65份、交联剂44份、抑制剂0.08份。乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.35％，粘度为15000mPa·s，乙烯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8，乙烯基含量为2.4％，铂系催化剂为铂烯烃配合物，铂的含量为4000ppm，增粘剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，耐热剂为实施例一制得的镧金属络合物，交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.13％，粘度为110mPa·s，Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.8，抑制剂为苯并三唑。
制备方法与实施例二类似。
对比例1 封装胶
封装胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂4份；B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.05份。乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.4％，粘度为10000mPa·s，乙烯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8，乙烯基含量为2.4％，铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，铂的含量为4000ppm，增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.12％，粘度为120mPa·s，Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.77，抑制剂为乙炔基环己醇。
对比例1与实施例二的区别在于：不含耐热剂。对比例1的制备方法与实施例二相同。
对比例2 封装胶
封装胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂4份、耐热剂1份；B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.05份。乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.4％，粘度为10000mPa·s，乙烯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8，乙烯基含量为2.4％，铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，铂的含量为4000ppm，增粘剂为乙烯基三甲氧基硅烷，耐热剂为醋酸镧，交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.12％，粘度为120mPa·s，Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.77，抑制剂为乙炔基环己醇。对比例2与实施例二的区别在于：耐热剂的成分不同。对比例2的制备方法与实施例二相同。
对比例3 封装胶
封装胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂4份、耐热剂1份；B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.05份。乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.4％，粘度为10000mPa·s，乙烯基MQ硅树脂的M/Q＝0.8，乙烯基含量为2.4％，铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，铂的含量为4000ppm，增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，耐热剂为实施例一制得的镧金属络合物，交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.12％，粘度为120mPa·s，Si-H/Si-Vi的摩尔比为0.77，抑制剂为乙炔基环己醇。
制备方法包括如下步骤：
S1制备A组分：称取乙烯基硅油和耐热剂，混合均匀，加入增粘剂和铂系催化剂，混合均匀，制得A组分，备用；
S2制备B组分：称取甲基乙烯基硅树脂和交联剂，混合均匀，加入抑制剂，混合均匀，制得B组分，备用；
S3将所述A组分和所述B组分进行等质量混合，即得封装胶。
对比例3与实施例二的区别在于：制备方法与实施例二不同，步骤S1和S2中不包括170℃或180℃抽真空处理步骤。
不同封装胶的性能测试
分别对实施例二至实施例四，以及对比例1至对比例5的封装胶进行性能测试，结果如表1所示。测试方法如下：
(1)按照GB/T 528-2009测定硅橡胶的拉伸强度。拉伸速率为500mm·min-1。
(2)按照GB/T 531-2008测定硅橡胶的邵氏A硬度。
(3)在高温烘箱中进行耐高温测试。温度为280℃，时间为500h。
(4)采用分光光度计测定硅橡胶的透光率。试样厚度1mm，测试波长为455nm。
(5)热失重率：记录灌封胶初始的质量为m0，然后放入280℃烘箱进行500h烘烤，取出称重m1，热失重率＝[(m0-m1)/m0]*100％。
表1不同封装胶的性能测试结果表
注：“-”表示脆裂
从表1可知，本发明提供的倒装COB用耐高温封装胶具有显著的耐高温和耐湿等性能，且高温以后具有优良的透光率。相比之下，对比例1不含耐热剂，280℃/500h后直接开裂；对比例2使用常规的耐热剂，高温以后硬度大幅度上升，透光率下降到67％；对比例3未降低VOC含量，胶水高温以后的热失重达到16.2％，胶水的收缩率比实施例二大很多。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种倒装COB用耐高温封装胶，其特征在于：包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油90～110份、铂系催化剂0.1～0.5份、增粘剂1～5份、耐热剂0.1～2份；所述B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂50～80份、交联剂30～60份、抑制剂0.01～0.1份；
所述耐热剂选自过渡金属络合物中的一种或多种；
所述耐热剂为镧金属络合物，其结构式为：
其中M为镧系过渡金属，R为-(CmH2m)-，m值为3-10的整数；n为5-30的整数。
2.根据权利要求1所述的倒装COB用耐高温封装胶，其特征在于：所述A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油95～105份、铂系催化剂0.1～0.2份、增粘剂1～4份、耐热剂0.5～1.5份；所述B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂55～65份、交联剂40～50份、抑制剂0.02～0.08份。
3.根据权利要求2所述的倒装COB用耐高温封装胶，其特征在于：所述A组分包括以下质量份的原料：乙烯基硅油100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、耐热剂1份；所述B组分包括以下质量份的原料：乙烯基MQ硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.05份。
4.根据权利要求1所述的倒装COB用耐高温封装胶，其特征在于：所述镧金属络合物的制备方法为：在装有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入醋酸镧和甲醇，快速搅拌0.5～2h后，缓慢滴加双端羧基硅油，在25℃搅拌10～24h，40～80℃常压旋蒸除去甲醇，直至无沸腾物，加入乙醚后充分搅拌，然后抽滤，30～50℃常压旋蒸直至无沸腾物，得到镧金属络合物。
5.根据权利要求4所述的倒装COB用耐高温封装胶，其特征在于：所述双端羧基硅油和醋酸镧的摩尔比1:0.5～1:2。
6.根据权利要求1所述的倒装COB用耐高温封装胶，其特征在于：所述乙烯基硅油中的乙烯基含量为0.1～1.0％，粘度为100～20000mPa·s；所述交联剂为端含氢硅油，端含氢硅油的含氢量为0.01～0.3％，粘度为40～200mPa·s。
7.根据权利要求1所述的倒装COB用耐高温封装胶，其特征在于：所述铂系催化剂选自铂烯烃配合物、铂-乙烯基硅氧烷配合物和氯铂酸的醇溶液中的任意一种，铂的含量为500～5000ppm；所述抑制剂为马来酸二烯丁酯、苯并三唑和炔醇类物质中的任意一种；所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的倒装COB用耐高温封装胶的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
S1制备A组分：称取乙烯基硅油和耐热剂，混合均匀，在150℃～200℃真空搅拌3～6h，除去低沸物，冷却至室温后，加入增粘剂和铂系催化剂，混合均匀，制得A组分，备用；
S2制备B组分：称取甲基乙烯基硅树脂和交联剂，混合均匀，在150℃～200℃中真空搅
拌3～6h，除去低沸物，冷却至室温后，加入抑制剂，混合均匀，制得B组分，备用；
S3将所述A组分和所述B组分进行等质量混合，即得倒装COB用耐高温封装胶。
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