CN110317556B - 一种led封装胶及led灯珠 - Google Patents
一种led封装胶及led灯珠 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110317556B CN110317556B CN201810277485.7A CN201810277485A CN110317556B CN 110317556 B CN110317556 B CN 110317556B CN 201810277485 A CN201810277485 A CN 201810277485A CN 110317556 B CN110317556 B CN 110317556B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- component
- silicone oil
- vinyl silicone
- methyl vinyl
- packaging adhesive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 title claims abstract description 76
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 73
- 239000011324 bead Substances 0.000 title claims description 6
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 69
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 39
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 39
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 27
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 12
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 9
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 8
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(methyl)silicon Chemical compound C[Si]C=C HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 61
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims description 25
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 21
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 13
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 12
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 10
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 9
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 7
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 7
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910004674 SiO0.5 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 5
- OEOIWYCWCDBOPA-UHFFFAOYSA-N 6-methyl-heptanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCC(O)=O OEOIWYCWCDBOPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 3
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004423 acyloxy group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 12
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- VWRQCJRTHKUVNF-UHFFFAOYSA-N 1,1,3-triphenylprop-2-yn-1-ol Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C=1C=CC=CC=1)(O)C#CC1=CC=CC=C1 VWRQCJRTHKUVNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- JITPFBSJZPOLGT-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);propan-2-olate Chemical compound [Ce+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] JITPFBSJZPOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N titanium ethoxide Chemical compound [Ti+4].CC[O-].CC[O-].CC[O-].CC[O-] JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L25/00—Assemblies consisting of a plurality of individual semiconductor or other solid state devices ; Multistep manufacturing processes thereof
- H01L25/03—Assemblies consisting of a plurality of individual semiconductor or other solid state devices ; Multistep manufacturing processes thereof all the devices being of a type provided for in the same subgroup of groups H01L27/00 - H01L33/00, or in a single subclass of H10K, H10N, e.g. assemblies of rectifier diodes
- H01L25/04—Assemblies consisting of a plurality of individual semiconductor or other solid state devices ; Multistep manufacturing processes thereof all the devices being of a type provided for in the same subgroup of groups H01L27/00 - H01L33/00, or in a single subclass of H10K, H10N, e.g. assemblies of rectifier diodes the devices not having separate containers
- H01L25/075—Assemblies consisting of a plurality of individual semiconductor or other solid state devices ; Multistep manufacturing processes thereof all the devices being of a type provided for in the same subgroup of groups H01L27/00 - H01L33/00, or in a single subclass of H10K, H10N, e.g. assemblies of rectifier diodes the devices not having separate containers the devices being of a type provided for in group H01L33/00
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/52—Encapsulations
- H01L33/56—Materials, e.g. epoxy or silicone resin
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
为克服现有技术中的LED封装胶耐高温性能差的问题,提供一种封装胶,包括耐热添加剂C,所述耐热添加剂C通过如下方法制备得到:在无水有机溶剂环境中,向单羟基硅油中加入金属盐前驱体,然后搅拌反应,然后水洗至中性,减压蒸馏,得到所述耐热添加剂;其中,所述单羟基硅油选自聚合度为40‑80,且分子链一端为羟基,另一端为烷基或含烯基基团的单羟基硅油中的一种或多种;所述金属盐前驱体选自金属铁、钛、铈的有机或无机金属盐类中的一种或多种。本发明提供的LED封装胶具有优异的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装胶,尤其是耐高温大功率COB有机硅封装胶以及使用该封装胶的LED灯珠。
背景技术
近年来,LED(Light Emitting Diode,发光二极管)作为一种半导体发光器件,由于其节能、超长寿命、环保、高光效等优点,迅速在照明、背光、显示屏等领域得到广泛应用。随着LED芯片的功率密度越来越大,多芯片、大功率封装需求进一步增加,对LED封装方案的散热性能提出了更高要求。高压驱动、交流驱动等新型技术的出现,也令传统平面式电气互联封装方案面临窘境。而越来越广的应用场合,对LED封装提出了更多更细的要求,对LED器件的集成度、系统化要求也越来越高,功能化要求日益突出。高耐温性的要求越来越成为LED封装领域的重要研发对象之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的LED封装胶耐高温性能差的问题,提供一种LED封装胶。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
提供一种LED封装胶,包括耐热添加剂C,所述耐热添加剂C通过如下方法制备得到:
在无水有机溶剂环境中,向单羟基硅油中加入金属盐前驱体,然后搅拌反应,然后水洗至中性,减压蒸馏,得到所述耐热添加剂;
其中,所述单羟基硅油选自聚合度为40-80,且分子链一端为羟基,另一端为烷基或含烯基基团的单羟基硅油中的一种或多种;
所述金属盐前驱体选自金属铁、钛、铈的有机或无机金属盐类中的一种或多种。
另外,本发明还提供了一种LED灯珠,包括支架及填充于支架内的如上所述的封装胶。
本发明提供的封装胶通过上述方法制备得到的耐热添加剂,可显著改善封装胶的耐高温性能,并且不会对封装胶的透光率及耐黄变性能产生负面影响。并且,由于该耐热添加剂以烃基封端,当该耐热添加剂用于封装胶之中后,不会与环境中的水分或氧等发生反应,可避免封装胶的强度等性质发生劣化。同时在上述体系中,上述耐热添加剂可以在不改变聚硅氧烷分子结构的情况下通过物理添加的方式使用,可进一步提高封装胶的耐热稳定性。并且上述耐热添加剂的过渡金属表面连接有机硅氧烷基团,可以提高耐热添加剂与基础组分的相容性,使封装胶外观呈现透明状态。同时避免长期储存或高温使用中出现分层的现象。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的耐热添加剂的红外图谱。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供的LED封装胶包括耐热添加剂C,所述耐热添加剂C通过如下方法制备得到:
在无水有机溶剂环境中,向单羟基硅油中加入金属盐前驱体,然后搅拌反应,然后水洗至中性,减压蒸馏,得到所述耐热添加剂;
其中,所述单羟基硅油选自聚合度为40-80,且分子链一端为羟基,另一端为烷基或含烯基基团的单羟基硅油中的一种或多种;
所述金属盐前驱体选自金属铁、钛、铈的有机或无机金属盐类中的一种或多种。
上述耐热添加剂的制备方法没有特殊要求,例如可以为:在无水有机溶剂环境中,向单羟基硅油中加入金属盐前驱体,然后搅拌反应,然后水洗至中性,减压蒸馏,得到所述耐热添加剂。
作为上述反应的原料,所述单羟基硅油选自聚合度为40-80,且分子链一端为羟基,另一端为烷基或含烯基基团的单羟基硅油中的一种或多种。
端羟基作为反应基团,与金属盐前驱体发生反应。另一端的烷基或含烯基基团作为封端基团,可避免对封装胶性能的负面影响。
优选情况下,所述单羟基硅油具有如下式2所示结构:
式2:HO(Me2SiO)nSiMe2R;
其中,R选自烃类,优选为-R5R6R7、烷烃、烯烃中的一种,其中,R5为含烯基的烃类,R6、R7各自独立的选自烷烃或含烯基的烃类;
n为40-80的整数。
上述单羟基硅油中,封端基团R为惰性的烷烃或具有一定反应活性,并利于提高性能的-R5R6R7或烯烃,其中,R5为含烯基的烃类,R6、R7各自独立的选自烷烃或含烯基的烃类。
封端基团R采用上述基团,一方面可避免如羟基等在反应制备耐热添加剂时发生的自交联反应,另一方面,也可避免制备的耐热添加剂用于封装胶之中后导致的封装胶性能劣化。
需要注意的是,n需选自40-80的整数,若小于40,一方面,在反应制备耐热添加剂时,单羟基硅油易挥发,另一方面,过低的聚合度会导致制备得到的耐热添加剂对封装胶性能产生负面影响。而若大于80,不利于原料的溶解及反应的顺利进行,也会导致制备得到的耐热添加剂对封装胶性能产生负面影响。
上述金属盐前驱体选自金属铁、钛、铈的有机或无机金属盐类中的一种或多种。
优选情况下,所述金属盐前驱体具有如下式3所示结构:
式3:M(R8)m;
其中,R8选自-Cl、烷基、烷氧基或酯基中的一种;并且M选自Fe或Ce,m为3;或者,M为Ti,m为4。
更优选的,所述R8中,烷基选自-CH2CH2CH2CH3或-CH2CH2CH3;烷氧基选自-OC(CH3)2H;酯基选自-OOCCH(CH2CH3)CH2CH2CH3。
根据本发明,具体的,所述金属盐前驱体选自氯化铁、氯化铈、氯化钛、钛酸丁酯、钛酸乙酯、异丙醇铈、异辛酸铈中的一种或多种。
为使反应顺利进行,上述反应需在无水有机溶剂环境下进行,具体的,所述无水有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、己烷或环己烷中的一种或多种。
根据本发明,上述无水有机溶剂、单羟基硅油、金属盐前驱体可在较大范围内变动,其中单羟基硅油与金属盐前驱体的添加量以羟基:金属M摩尔比为大于3:1(M为Fe或Ce)或者大于4:1(M为Ti),单羟基硅油过量,以保证反应的充分进行。优选情况下,单羟基硅油、金属盐前驱体加入的质量比为10-15:2-3。
无水有机溶剂的可过量添加,优选情况下,无水有机溶剂、单羟基硅油加入的质量比为10-20:10-15。
作为本发明提供的LED封装胶的一种具体实例,所述LED封装胶包括甲组分和乙组分:所述甲组分包括甲基乙烯基硅树脂A、粘度为400-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B1、粘度为100000-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2、如前所述耐热添加剂C;所述乙组分包括甲基乙烯基硅树脂A、粘度为100000-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2、含氢有机聚硅氧烷D;所述甲组分和乙组分的重量比为1-10:1。
本发明提供的上述封装胶以特定量的甲基乙烯基硅树脂和甲基乙烯基硅油作为基础组分,结合有机硅氧烷过渡金属聚合物作为耐热添加剂,可有效改善固化后封装胶的耐高温性能以及长期大功率灯珠使用性能。
优选的,以所述甲组分的总重量为基准,所述甲组分包括10-90wt%的甲基乙烯基硅树脂A、5-40wt%的所述甲基乙烯基硅油B1、5-40wt%的所述甲基乙烯基硅油B2、1-20wt%的所述耐热添加剂C;同时,所述甲组分还包括0.05-0.15wt%的铂系催化剂E、2-6wt%的粘接剂F;
以所述乙组分的总重量为基准,所述乙组分包括40-60wt%的甲基乙烯基硅树脂A、10-30wt%的所述甲基乙烯基硅油B2、10-45wt%的含氢有机聚硅氧烷D;同时,所述乙组分还包括0.05-0.5wt%的抑制剂G。
根据本发明,优选情况下,以所述甲组分和乙组分总重量为基准,所述Ce的含量为52ppm以上。此时,本发明提供的LED封装胶的耐高温性能更加优异。
本发明提供的LED封装胶的甲组分中,以所述甲组分的总重量为基准,所述耐热添加剂C的含量为1-20wt%wt%。进一步优选情况下,所述耐热添加剂C的重量为所述甲组分和乙组分总重量的1-10wt%。
根据本发明,所述甲基乙烯基硅树脂A可采用本领域常规的甲基乙烯基硅树脂,例如,具体可选自MT、MQ、MTQ、MDT、MDQ硅树脂中的一种或多种。上述甲基乙烯基硅树脂A可通过商购得到。
本发明提供的LED封装胶的甲组分中,以所述甲组分的总重量为基准,上述甲基乙烯基硅树脂A的含量为10-90wt%。本发明提供的LED封装胶的乙组分中,以所述乙组分的总重量为基准,上述甲基乙烯基硅树脂A的含量为40-60wt%。
所述粘度为400-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B1和粘度为100000-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2可均为端乙烯基或侧乙烯基硅油。具体的,本发明提供的LED封装胶的甲组分中,以所述甲组分的总重量为基准,上述粘度为400-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B1的含量为5-40wt%。粘度为100000-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2的含量为5-40wt%。本发明提供的LED封装胶的乙组分中,以所述乙组分的总重量为基准,粘度为100000-10000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2的含量为10-30wt%。
本发明提供的LED封装胶的乙组分中,以所述乙组分的总重量为基准,含氢有机聚硅氧烷D的含量为10-45wt%。优选情况下,所述含氢有机聚硅氧烷D包括含氢有机聚硅氧烷D1和D2,所述含氢有机聚硅氧烷D1为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO)m,所述m为1-1000;所述含氢有机聚硅氧烷D2为(HMe2SiO0.5)(Me3SiO0.5)(Me2SiO)p,所述p为1-1000。当同时使用含氢有机聚硅氧烷D1和D2时,以所述乙组分的总重量为基准,含氢有机聚硅氧烷D1的含量为10-30wt%,含氢有机聚硅氧烷D1的含量为0-15wt%。
所述铂系催化剂E为铂-甲基聚硅氧烷配合物,铂含量为3000-8000ppm。本发明提供的LED封装胶的甲组分中,以所述甲组分的总重量为基准,所述铂系催化剂E的含量为0.05-0.15wt%。
所述粘接剂F为含有烷氧基、酰氧基或环氧基的改性乙烯基硅油或树脂。本发明提供的LED封装胶的甲组分中,以所述甲组分的总重量为基准,所述粘接剂F的含量为2-6wt%。
所述抑制剂G为有机炔醇类抑制剂或多乙烯基类环硅氧烷,优选1-乙炔基-1-环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种或组合物。本发明提供的LED封装胶的乙组分中,以所述乙组分的总重量为基准,抑制剂G的含量为0.05-0.5wt%。
本发明所述的LED封装胶的甲组分的制备方法为现有技术中所公知的,例如:将各组分按重量比依次加入行星搅拌釜混合搅拌均匀即可。
本发明所述的LED封装胶的乙组分的制备方法也可以为现有技术中所公知的,例如:将各组分按重量比依次加入行星搅拌釜混合搅拌均匀。
使用时,将所述甲组分、乙组分按配比混合均匀,真空脱泡至样品无泡,点胶于待封装件上,按照80℃/1h+150℃/3h条件加热固化样品即可。
本发明还提供了一种LED灯,包括支架及填充于支架内的如前所述的LED封装胶。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的LED封装胶中的耐热添加剂及其制备方法。
在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入57g无水甲苯,50g结构式为HO(Me2SiO)40SiMe3的单羟基硅油,90℃下搅拌30min,滴加7.2g异辛酸铈溶液,滴加速度为1ml/min。滴完后搅拌反应8h后减压蒸除甲苯,过滤得到淡黄色液体,收率为87%。产物用ICP测试含有铈元素的含量为1055ppm。
将此产物进行红外谱图分析,可以看出,谱图上3300cm-1附近的羟基峰已经消失。
将此产物添加到LED封装胶中进行高温测试。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的耐热添加剂及其制备方法。
在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入60g无水正庚烷,55g结构式为HO(Me2SiO)60SiMe2Vi的的羟基单乙烯基封端的硅油,90℃下搅拌30min,滴加3.8g异辛酸铈溶液,滴加速度为1ml/min。滴完后搅拌反应8h后减压蒸除甲苯,过滤得到淡黄色液体,收率为86%。产物用ICP测试含有铈元素的含量为1150ppm。将此产物添加到LED封装胶中进行高温测试。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的LED封装胶及其制备方法。
甲组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B1 34单位重量,甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)40单位重量,1000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2 25单位重量,铂金催化剂(pt含量为5000ppm)0.1单位重量,粘接剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷单位重量和实施例1制备的耐热添加剂1单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为甲组分。
乙组分:将甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)50单位重量、甲基乙烯基硅油B220单位重量,含氢有机聚硅氧烷D1(SiH基团量8.0×10-3mol/g)20单位重量,含氢有机聚硅氧烷D2(SiH基团量5.0×10-4mol/g)10单位重量,抑制剂乙炔基环己醇0.1单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为乙组分。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的LED封装胶及其制备方法。
甲组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B1 34单位重量,甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)40单位重量,1000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2 25单位重量,铂金催化剂(pt含量为5000ppm)0.1单位重量,粘接剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷单位重量和实施例1制备的耐热添加剂3单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为甲组分。
乙组分:将甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)50单位重量、甲基乙烯基硅油B220单位重量,含氢有机聚硅氧烷D1(SiH基团量8.0×10-3mol/g)20单位重量,含氢有机聚硅氧烷D2(SiH基团量5.0×10-4mol/g)10单位重量,抑制剂乙炔基环己醇0.1单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为乙组分。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的LED封装胶及其制备方法。
甲组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B1 34单位重量,甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)40单位重量,1000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2 25单位重量,铂金催化剂(pt含量为5000ppm)0.1单位重量,粘接剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷单位重量和实施例1制备的耐热添加剂5单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为甲组分。
乙组分:将甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)50单位重量、甲基乙烯基硅油B2 20单位重量,含氢有机聚硅氧烷D1(SiH基团量8.0×10-3mol/g)20单位重量,含氢有机聚硅氧烷D2(SiH基团量5.0×10-4mol/g)10单位重量,抑制剂乙炔基环己醇0.1单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为乙组分。
实施例6
本实施例用于说明本发明公开的LED封装胶及其制备方法。
甲组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B1 34单位重量,甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)40单位重量,1000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2 25单位重量,铂金催化剂(pt含量为5000ppm)0.1单位重量,粘接剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷单位重量和实施例1制备的耐热添加剂10单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为甲组分。
乙组分:将甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量6.3×10-4mol/g)50单位重量、甲基乙烯基硅油B2 20单位重量,含氢有机聚硅氧烷D1(SiH基团量8.0×10-3mol/g)20单位重量,含氢有机聚硅氧烷D2(SiH基团量5.0×10-4mol/g)10单位重量,抑制剂乙炔基环己醇0.1单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为乙组分。
实施例7
本实施例用于说明本发明公开的LED封装胶及其制备方法。
甲组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B1 15单位重量,甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量5.55×10-4mol/g)45单位重量,1000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2 35单位重量,铂金催化剂(pt含量为5000ppm)0.01单位重量,粘接剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷单位重量和实施例2制备的耐热添加剂5单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为甲组分。
乙组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B2 35单位重量,甲基乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量5.55×10-4mol/g)30单位重量,1000mpa.s的甲基乙烯基硅油B2 23单位重量,含氢有机聚硅氧烷D1(SiH基团量8.0×10-3mol/g)12单位重量,抑制剂乙炔基环己醇0.01单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为乙组分。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的LED封装胶及其制备方法。
甲组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B134单位重量,乙烯基硅树脂A(乙烯基基团量5.55×10-4mol/g)40单位重量,1000mpa.s的乙烯基硅油B225单位重量,铂金催化剂(pt含量为5000ppm)0.1单位重量,依次加入行星搅拌釜搅拌均匀,包装为甲组分。
乙组分:将10000mPa·s的甲基乙烯基硅油B135单位重量,甲基乙烯基硅树脂(乙烯基基团量5.55×10-4mol/g)30单位重量,1000mpa.s的甲基乙烯基硅油B223单位重量,含氢有机聚硅氧烷D1(SiH基团量8.0×10-3mol/g)12单位重量,粘接剂(含氢量为8.0×10-3mol/g)单位重量和抑制剂乙炔基环己醇0.1单位重量,依次加入行星搅拌釜中搅拌均匀,包装为乙组分。
性能测试
将上述实施例3-7、对比例1的LED封装胶进行如下性能测试:
上述LED封装胶添加耐热剂的耐热效果测定:耐热剂的耐热效果采用LED封装胶的硬度和空白COB支架上的硬度变化和是否开裂来衡量。
将胶水按照80℃/1h+150℃/3h条件加热固化制备出2cm厚度的片状固化产物。通过如JISK6253所规定的A型硬度计来测量胶水固化后的片状固化产物的硬度。同时测量250℃的烘箱中热老化500小时后,样品的硬度变化。
将产品脱泡点胶于空白COB支架上,按照80℃/1h+150℃/3h条件加热固化样品。放置于250℃烘箱中进行热老化,记录样品的避免开裂情况与老化时间。
得到的测试结果填入表1。
表1
从表1的测试结果可以看出,本发明提供的LED封装胶具有优异的耐高温性能。
由表1的结果可以看出,实施例3-7的LED封装胶的耐热性能明显强于对比例。且LED封装胶在COB支架上250℃烘烤不同时间后产品表面的外观状态与加入的耐热剂的量多少有关,特别是其中的有效成分Ce的含量,当其大于或等于52ppm时,COB胶水产品可耐500h表面不开裂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种LED封装胶,其特征在于,所述LED封装胶包括甲组分和乙组分,所述甲组分和乙组分的重量比为1-10:1;
以所述甲组分的总重量为基准,所述甲组分包括10-90wt%的甲基乙烯基硅树脂A、5-40wt%的甲基乙烯基硅油B1、5-40wt%的甲基乙烯基硅油B2、1-20wt%的耐热添加剂C;同时,所述甲组分还包括0.05-0.15wt%的铂系催化剂E、2-6wt%的粘接剂F;在所述甲组分中,前述各组分的重量之和为100%;其中,所述粘接剂F为含有烷氧基、酰氧基或环氧基的改性乙烯基硅油或树脂;
以所述乙组分的总重量为基准,所述乙组分包括40-60wt%的甲基乙烯基硅树脂A、10-30wt%的甲基乙烯基硅油B2、10-45wt%的含氢有机聚硅氧烷D;同时,所述乙组分还包括0.05-0.5wt%的抑制剂G;在所述乙组分中,前述各组分的重量之和为100%;
所述甲基乙烯基硅油B1的粘度为400-10000mPa ·s,所述甲基乙烯基硅油B2的粘度为100000-10000mPa ·s;
所述耐热添加剂C通过如下方法制备得到:
在无水有机溶剂环境中,向单羟基硅油中加入金属盐前驱体,然后搅拌反应,然后水洗至中性,减压蒸馏,得到所述耐热添加剂;
其中,所述无水有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、正庚烷、己烷或环己烷中的一种或多种;
所述单羟基硅油选自聚合度为40-80,且分子链一端为羟基,另一端为烷基或含烯基基团的单羟基硅油中的一种或多种;
所述金属盐前驱体中的金属为铈,所述金属盐前驱体为异辛酸铈;
单羟基硅油与金属盐前驱体的添加量以羟基:金属铈的摩尔比大于3:1的条件进行确定。
2.根据权利要求1所述的LED封装胶,其特征在于,所述单羟基硅油具有如下式2所示结构:
式2:HO(Me2SiO)nSiMe2R;
其中,R选自-R5R6R7、烷烃、烯烃中的一种,其中,R5为含烯基的烃类,R6、R7各自独立的选自烷烃或含烯基的烃类;
n为40-80的整数。
3.根据权利要求1所述的LED封装胶,其特征在于,以所述甲组分和乙组分总重量为基准,所述铈的含量为52ppm以上。
4.根据权利要求1所述的LED封装胶,其特征在于,所述耐热添加剂C的重量为所述甲组分和乙组分总重量的1-10wt%。
5.根据权利要求1所述的LED封装胶,其特征在于,所述甲基乙烯基硅树脂A选自MT、MQ、MTQ、MDT、MDQ硅树脂中的一种或多种;所述的甲基乙烯基硅油的B1为粘度为400-10000mP a· s 的端乙烯基或侧乙烯基硅油;所述的甲基乙烯基硅油的B2为粘度为100000-10000mPa · s 的端乙烯基或侧乙烯基硅油;所述含氢有机聚硅氧烷D包括含氢有机聚硅氧烷D1和D2,所述含氢有机聚硅氧烷D1为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO)m,所述m为1-1000;所述含氢有机聚硅氧烷D2为(HMe2SiO0.5)(Me3SiO0.5)(Me2SiO)p,所述p为1-1000。
6.根据权利要求1所述的LED封装胶,其特征在于,所述铂系催化剂E为铂-甲基聚硅氧烷配合物,铂含量为3000-8000ppm;所述抑制剂G为有机炔醇类抑制剂或多乙烯基类环硅氧烷。
7.一种LED灯珠,其特征在于,包括支架及填充于支架内的封装胶,所述封装胶为权利要求1-6中任意一项所述的封装胶。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810277485.7A CN110317556B (zh) | 2018-03-31 | 2018-03-31 | 一种led封装胶及led灯珠 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810277485.7A CN110317556B (zh) | 2018-03-31 | 2018-03-31 | 一种led封装胶及led灯珠 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110317556A CN110317556A (zh) | 2019-10-11 |
CN110317556B true CN110317556B (zh) | 2021-01-01 |
Family
ID=68111817
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810277485.7A Expired - Fee Related CN110317556B (zh) | 2018-03-31 | 2018-03-31 | 一种led封装胶及led灯珠 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110317556B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113025054B (zh) * | 2019-12-25 | 2023-03-17 | 新特能源股份有限公司 | 硅橡胶组合物、其制备方法以及封装胶 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003327911A (ja) * | 2002-05-15 | 2003-11-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | 被膜の形成方法、該方法によって得られる被膜、反射防止膜及び光触媒膜 |
CN105503930A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 肇庆皓明有机硅材料有限公司 | 一种可溶性有机硅金属络合物及其制备方法和应用 |
CN106433551A (zh) * | 2016-09-25 | 2017-02-22 | 肇庆皓明有机硅材料有限公司 | 耐冷热冲击的高折射led封装胶组合物及其制备方法 |
CN107629460A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-01-26 | 广州慧谷化学有限公司 | 有机聚硅氧烷组合物及其制备方法、半导体器件 |
CN107674643A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-02-09 | 广州天宸高新材料有限公司 | 一种倒装cob用耐高温封装胶及其制备方法 |
-
2018
- 2018-03-31 CN CN201810277485.7A patent/CN110317556B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003327911A (ja) * | 2002-05-15 | 2003-11-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | 被膜の形成方法、該方法によって得られる被膜、反射防止膜及び光触媒膜 |
CN105503930A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 肇庆皓明有机硅材料有限公司 | 一种可溶性有机硅金属络合物及其制备方法和应用 |
CN106433551A (zh) * | 2016-09-25 | 2017-02-22 | 肇庆皓明有机硅材料有限公司 | 耐冷热冲击的高折射led封装胶组合物及其制备方法 |
CN107629460A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-01-26 | 广州慧谷化学有限公司 | 有机聚硅氧烷组合物及其制备方法、半导体器件 |
CN107674643A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-02-09 | 广州天宸高新材料有限公司 | 一种倒装cob用耐高温封装胶及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110317556A (zh) | 2019-10-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105368063B (zh) | 一种贮存稳定的单组份脱醇型室温硫化硅橡胶 | |
CN103865389B (zh) | 一种加成型无溶剂有机硅隔离剂的使用方法 | |
CN107429145B (zh) | 有机硅压敏粘合剂用剥离剂组合物、剥离膜和层叠体 | |
CN107674608B (zh) | 硅橡胶增粘剂、由其制备的液态双组份加成型硅橡胶及其应用 | |
CN106753195B (zh) | 一种有机硅压敏胶及压敏胶胶带或膜 | |
WO2006055233A1 (en) | Silicone release coating compositions | |
CN107629460B (zh) | 有机聚硅氧烷组合物及其制备方法、半导体器件 | |
RU2010152219A (ru) | Термоотверждаемая адгезивная композиция | |
CN104497579B (zh) | 一种单组份高粘接性室温硫化有机硅橡胶及其制备方法 | |
CN103834354B (zh) | 一种有机硅压敏胶的制备与应用 | |
CN108300408B (zh) | 一种高光通维持率led封装用有机硅材料 | |
JP2023521261A (ja) | シリコーン系組成物及びその硬化物 | |
CN110317556B (zh) | 一种led封装胶及led灯珠 | |
US10100156B2 (en) | Curable resin composition | |
JP6293433B2 (ja) | シリコーン樹脂組成物 | |
JP6413878B2 (ja) | シリコーン粘着剤用剥離剤組成物及び剥離フィルム | |
JP6471579B2 (ja) | 積層体、その作製方法、基材レス粘着シートの使用方法及び物品 | |
WO2015111229A1 (ja) | シリコーン樹脂液状組成物 | |
JP2017031368A (ja) | 付加硬化性シリコーンゴム組成物及び硬化物 | |
CN109749699B (zh) | 硅胶组合物及其应用以及led支架封装材料 | |
CN109280536B (zh) | 一种具有高粘结性和高耐硫化性的led封装硅胶及其制备方法 | |
CN110317555B (zh) | 一种耐热添加剂及其制备方法、封装胶及led灯珠 | |
CN103834355A (zh) | 一种有机硅压敏胶的制备与性能调节方法 | |
CN114058326A (zh) | 一种粘接及可靠性优异的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法 | |
TW201525073A (zh) | 聚矽氧烷 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210101 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |