CN109749701B - 一种紫光led封装用有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;所述A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂90~110份、铂系催化剂0.1~0.5份、增粘剂1~5份、抗氧剂0.5~2份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂50~80份、交联剂30~60份、抑制剂0.01~0.1份、紫外吸收剂0.5~3份。本发明属于LED封装胶技术领域,本发明提供的紫光LED封装用有机硅组合物具有优异的耐紫外性能和耐老化性能,能使紫光LED的光衰减小,延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于LED封装胶技术领域,尤其涉及一种紫光LED封装用有机硅组合物及其制备方法。
背景技术
有机硅材料由于具备良好的的耐高低温性能、力学性能、粘接性能、光学性能和施工性能,作为封装材料被广泛应用于白光LED的封装。相对比白光LED,紫光LED的波长更短,更容易使得封装材料老化变质,最突出的表现为封装材料变黄、透光率下降,甚至变脆开裂,从而影响LED的光效和寿命。紫光LED具有显色指数高、发光效率高的特性,具有非常广泛的应用前景,而封装材料的优劣对紫光LED的性能和使用寿命起着决定性作用,是制约紫光LED发展的一个重要因素。目前市场上应用的紫光LED封装材料主要类型有:有机材料和无机材料。其中,有机材料例如有机硅、环氧容易在紫外作用下快速老化影响发光效率和使用寿命;无机材料由于粘接性能差,难以加工成型使得应用受限。国内外有报导直接在有机材料中直接加入紫外吸收剂(例如邻羟基二苯甲酮),但是此类型的紫外吸收剂和有机材料相容性差,且属于小分子材料容易在高温下挥发,以致难以进行推广应用。现有的紫光LED封装胶存在的主要问题包括:(1)胶水中添加常用的紫外吸收剂存在分子量小,容易挥发,透明性不好、分散性不好导致储存稳定性较差等问题;(2)单一的紫外吸收剂虽有较明显的抗紫外效果,但是长期稳定效果较差,时间长了以后封装胶容易变色甚至变脆开裂,从而影响紫光LED的发光效率和色温。
CN 106380862 A公开了一种紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物,包括A组分和B组分,所述A组份由以下组份组成:乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、卡式铂金催化剂;所述B组份由以下组份组成:含氢苯基聚硅氧烷、七甲基三硅氧烷、含环氧基的苯基乙烯基聚硅氧烷、光稳定剂、紫外吸收剂、抑制剂、增粘剂。该紫外发光二极管封装用有机聚硅氧烷组合物虽表现出良好耐紫外光特性,但使用的紫外光吸收剂非常容易迁移,长期耐老化性能不够理想。
因此,提供一种耐紫外性能和耐老化性能优异的紫光LED封装用有机硅组合物,对于紫光LED使用效果的增强和应用范围的扩大具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明通过优化A组分和B组分的组成及制备工艺,提供一种紫光LED封装用有机硅组合物及其制备方法,该有机硅组合物具有优异的耐紫外性能和耐老化性能,即使是长期作为紫光LED的封装材料,也能够使紫光LED灯珠保持较低的光衰,延长了使用寿命。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;所述A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂90~110份、铂系催化剂0.1~0.5份、增粘剂1~5份、抗氧剂0.5~2份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂50~80份、交联剂30~60份、抑制剂0.01~0.1份、紫外吸收剂0.5~3份。
上述组分的组合以及各组分的质量份数范围,是发明人通过大量试验确定的,上述组合以及质量份数范围使本发明提供的紫光LED封装用有机硅组合物具有优异的耐紫外性能和耐老化性能。
优选地,所述A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂95~105份、铂系催化剂0.1~0.3份、增粘剂1~4份、抗氧剂0.5~1.5份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂55~65份、交联剂40~50份、抑制剂0.02~0.05份、紫外吸收剂0.8~2份。
更优选地,所述A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、抗氧剂1份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.04份、紫外吸收剂1.8份。
优选地,所述苯基乙烯基树脂中的乙烯基含量为1~5%,粘度为5000~20000mPa·s,折射率为1.52~1.55。
优选地,所述交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢苯基硅树脂的含氢量为0.1~1%,粘度为40~200mPa·s,折射率为1.49~1.53。
优选地,所述紫外吸收剂为二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷,其结构式为:
其中n为5-30的整数。与安秋凤等发表的论文“二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的合成与表征”中的PUVSi不同,本发明提供的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷所用的制备原料为苯基含氢硅油而不是含氢硅油;此外,本发明所制得的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷相对比PUVSi更容易分散在本发明的有机硅组合物体系中,稳定性更好,对体系的透光率没有影响;而PUVSi由于与本发明有机硅组合物其他组分的折射率差异较大,混合以后会变雾白,影响使用。更优选地,所述二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的制备方法包括如下步骤:在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中,依次加入2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸钙和去离子水,通氮气搅拌同时加热升温至76~82℃,然后逐滴加入烯丙基缩水甘油醚,反应2.5~3.5小时后,冷却至室温,用稀盐酸调pH至6~7,用苯进行萃取,过滤、水洗、减压除去低沸物,得透明状黏稠液体;取所述黏稠液体投入三颈瓶中,加入苯基含氢硅油和甲苯溶剂,搅拌,加热升温至58~65℃,滴加入铂系催化剂,控温78~82℃反应3.5~4.5小时后,过滤、水洗、减压除去低沸物,得黏稠液体,即二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷。
优选地,所述铂系催化剂选自铂烯烃配合物、铂-乙烯基苯基硅氧烷配合物、氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种,铂的含量为500~5000ppm;需要指出的是,本领域的常规铂系催化剂均可用于本发明的体系;优选地所述抑制剂为马来酸二烯丁酯、苯并三唑和炔醇类物质中的一种或多种;所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;优选地所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯中的一种或多种。
相应地,本发明还提供紫光LED封装用有机硅组合物的制备方法,包括下述步骤:
S1制备A组分:称取苯基乙烯基硅树脂和抗氧剂,在95~105℃抽真空搅拌3~6h,加入增粘剂和铂系催化剂,混合均匀,制得A组分,备用;
S2制备B组分:称取苯基乙烯基硅树脂、交联剂、抑制剂和紫外吸收剂,混合均匀,制得B组分,备用;
S3将所述A组分和所述B组分进行等质量混合,即得紫光LED封装用有机硅组合物。
通过95~105℃抽真空搅拌,使氧化剂得到充分的分散。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
(1)本发明提供了一种紫光LED封装用有机硅组合物,具有优异的耐紫外性能和耐老化性能,还具有抗黄变性强、光衰小、密封性好等优点,可满足紫光LED对封装胶的高要求,延长了使用寿命;
(2)本发明提供了性能优异的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷,并将其用于紫光LED封装用有机硅组合物的制备,极易分散在本发明的有机硅组合物体系中,用量较低,在体系中具有良好的相容性和稳定性,对透光率没有影响,稳定性好;
(3)本发明提供的制备方法简单,制得的产物性能稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中,所涉及的组分和原料均为市售产品,或可通过本领域的常规技术手段获得。例如:苯基乙烯基硅树脂和端含氢苯基硅树脂购自肇庆皓明有机硅材料有限公司,货号分别为HMV和HMH。本发明中的含量,除非特别指出,否则均指质量百分含量。
实施例一 二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的制备
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中,依次加入21.4g 2,4-二羟基二苯甲酮、1g碳酸钙和40g去离子水,通氮气搅拌同时加热升温至80℃,然后逐滴加入11.4g烯丙基缩水甘油醚,反应3小时后,冷却至室温,用稀盐酸调pH至6.6,用苯进行萃取,过滤、水洗、减压除去低沸物,得透明状黏稠液体;取16.4g上述黏稠液体投入三颈瓶中,加入30g苯基含氢硅油和50mL甲苯溶剂,搅拌,加热升温至62℃,滴加入0.1g铂系催化剂(氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,铂的含量为5000ppm),控温80℃反应4小时后,过滤、水洗、减压除去低沸物,得黏稠液体,即二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷。
对合成的产物进行红外光谱分析:采用KBr压片法制样,在红外光谱分析仪上进行测试,扫描范围4000~400cm-1,分辨率为4cm-1,扫描次数16次。在代表硅氢键的2150cm-1处见不到明显的吸收峰,说明所有的含氢苯基硅油已经全部参与了加成反应;在3460cm-1处有吸收峰代表羟基的伸缩振动;1620cm-1处的尖锐峰代表有共轭芳酮基的存在;1580cm-1、1500cm-1、1448cm-1处三个峰代表取代苯环骨架振动;综上可以确定合成的产物分子中含有羟基、芳酮基和苯环等官能团,为二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷。
实施例二 二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的制备
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中,依次加入21.4g 2,4-二羟基二苯甲酮、1g碳酸钙和40g去离子水,通氮气搅拌同时加热升温至80℃,然后逐滴加入11.4g烯丙基缩水甘油醚,反应3小时后,冷却至室温,用稀盐酸调pH至6.3,用苯进行萃取,过滤、水洗、减压除去低沸物,得透明状黏稠液体;取16.4g上述黏稠液体投入三颈瓶中,加入30g苯基含氢硅油和50mL甲苯溶剂,搅拌,加热升温至60℃,滴加入0.1g铂系催化剂(氯铂酸的醇溶液,铂的含量为4000ppm),控温80℃反应4小时后,过滤、水洗、减压除去低沸物,得黏稠液体,即二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷。
实施例三 紫光LED封装用有机硅组合物
紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、抗氧剂1份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.04份、紫外吸收剂1.8份。苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为4%,粘度为12000mPa·s,折射率为1.54,铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,铂金的含量为5000ppm,抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯,增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,紫外吸收剂为实施例一制得的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷,交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢苯基硅树脂的含氢量为0.12%,粘度为200mPa·s,折射率为1.50,抑制剂为乙炔基环己醇。
制备方法包括如下步骤:
S1制备A组分:称取苯基乙烯基硅树脂和抗氧剂,在100℃中抽真空搅拌3h,加入增粘剂和铂系催化剂,混合均匀,制得A组分,备用;
S2制备B组分:称取苯基乙烯基硅树脂、交联剂、紫外吸收剂和抑制剂,混合均匀,制得B组分,备用;
S3将所述A组分和所述B组分进行等质量混合,即得紫光LED封装用有机硅组合物。
实施例四 紫光LED封装用有机硅组合物
紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、抗氧剂0.8份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂65份、交联剂40份、抑制剂0.04份、紫外吸收剂1.2份。苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为3.5%,粘度为15000mPa·s,折射率为1.54,铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,铂金的含量为5000ppm,抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯,增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,紫外吸收剂为实施例二制得的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷,交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢苯基硅树脂的含氢量为0.15%,粘度为200mPa·s,折射率为1.50,抑制剂为马来酸二烯丁酯。
制备方法与实施例三类似。
实施例五 紫光LED封装用有机硅组合物
紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂105份、铂系催化剂0.2份、增粘剂2份、抗氧剂1.5份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂65份、交联剂45份、抑制剂0.08份、紫外吸收剂2份。苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为4.2%,粘度为10000mPa·s,折射率为1.54,铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液,铂金的含量为4000ppm,抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯,增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,紫外吸收剂为实施例一制得的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷,交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢苯基硅树脂的含氢量为0.18%,粘度为200mPa·s,折射率为1.50,抑制剂为马来酸二烯丁酯。
制备方法与实施例三类似。
对比例1
紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、抗氧剂1份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.04份。苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为4%,粘度为12000mPa·s,折射率为1.54,铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,铂金的含量为5000ppm,抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯,增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢苯基硅树脂的含氢量为0.12%,粘度为200mPa·s,折射率为1.50,抑制剂为乙炔基环己醇。
对比例1与实施例三的区别在于:B组分中不含紫外吸收剂。对比例1的制备方法与实施例三相同。
对比例2
紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、抗氧剂1份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.04份、紫外吸收剂1.8份。苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为4%,粘度为12000mPa·s,折射率为1.54,铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,铂金的含量为5000ppm,抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯,增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,紫外吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮,交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢硅油的含氢量为0.12%,粘度为200mPa·s,折射率为1.50,抑制剂为乙炔基环己醇。
对比例2与实施例三的区别在于:B组分中紫外吸收剂的成分不同。对比例2的制备方法与实施例三相同。
对比例3
紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.04份、紫外吸收剂1.8份。苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为4%,粘度为12000mPa·s,折射率为1.54,铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,铂金的含量为5000ppm,增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,紫外吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮,交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢硅油的含氢量为0.12%,粘度为200mPa·s,折射率为1.50,抑制剂为乙炔基环己醇。
对比例3与实施例三的区别在于:A组分中不含抗氧剂。对比例3的制备方法与实施例三相同。
对比例4
紫光LED封装用有机硅组合物,包括等质量的A组分和B组分;A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.04份、紫外吸收剂1.8份。苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为4%,粘度为12000mPa·s,折射率为1.54,铂系催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,铂金的含量为5000ppm,增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,紫外吸收剂为实施例一制得的二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷,交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢苯基硅树脂的含氢量为0.12%,粘度为200mPa·s,折射率为1.50,抑制剂为乙炔基环己醇。
制备方法包括如下步骤:
S1制备A组分:称取苯基乙烯基硅树脂、抗氧剂、增粘剂和铂系催化剂,混合均匀,制得A组分,备用;
S2制备B组分:称取苯基乙烯基硅树脂、交联剂、紫外吸收剂和抑制剂,混合均匀,制得B组分,备用;
S3将所述A组分和所述B组分进行等质量混合,即得紫光LED封装用有机硅组合物。
对比例4与实施例三的区别在于:制备方法与实施例三不同,步骤S1中不包括100℃抽真空处理步骤。
试验例:不同封装胶的性能测试
分别对实施例三至实施例五,以及对比例1至对比例4的紫光LED封装用有机硅组合物进行性能测试,结果如表1所示。测试方法如下:
(1)按照GB/T 531-2008测定硅橡胶的邵氏D硬度。
(2)采用分光光度计测定封装胶的透光率。试样厚度1mm,测试波长为455nm,以高透玻璃作为参照物。
(3)外观测试:将混合好的紫光LED封装用有机硅组合物除泡放150℃烘箱制得厚度为6mm,直径为40mm的胶饼,肉眼进行观察。
表1不同紫光LED封装用有机硅组合物的性能测试结果表
注:UVA-340荧光紫外老化灯功率为40w,UVA-340可极好的模拟临界短波波长范围阳光光谱,波长范围为315~400nm的光谱,它的发光光谱能量主要集中在340nm的波长处。
分别对实施例三至实施例五,以及对比例1至对比例4的紫光LED封装用有机硅组合物作为封装材料应用于紫光LED中,灯珠点灯老化光通量变化结果如表2所示。
表2不同紫光LED封装用有机硅组合物封装后点灯老化光通量变化结果表
注:以上数据均为在室温常压下,使用5050SMD支架采用390nm紫外芯片,使用20mA电流持续点亮,测试光通量所得;以实施例三的初始光通量为100.0%。
结合表1和表2可知,本发明提供的紫光LED封装用有机硅组合物具有显著的耐紫外性能,紫外老化以后可以保持优良的透光率,是的灯珠能够保持较高的光通量。相比之下,对比例1不含紫外吸收剂,1008h紫光老化后透光率下降了68%,光通量仅相当于21.6%,光衰十分明显;对比例2使用常规的紫外吸收剂,由于相容性差和性能不够理想,致使紫光LED封装用有机硅组合物变乳白,影响使用,而且随着时间的推移,由于吸收剂的迁移,灯珠点灯老化光衰急剧变大;对比例3未添加抗氧剂,点灯初始阶段光衰不明显,随着老化时间加长后续光衰变大,1008h紫光老化后透光率和光通量明显低于本发明实施例;对比例4不含高温分散工艺,导致抗氧剂难以很好分散到紫光LED封装用有机硅组合物中,从而影响使用,1008h紫光老化后透光率和光通量明显低于本发明实施例。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种紫光LED封装用有机硅组合物,其特征在于:包括等质量的A组分和B组分;所述A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂 90~110份、铂系催化剂0.1~0.5份、增粘剂1~5份、抗氧剂0.5~2份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂50~80份、交联剂30~60份、抑制剂0.01~0.1份、紫外吸收剂0.5~3份;其制备方法包括下述步骤:
S1 制备A组分:称取苯基乙烯基硅树脂和抗氧剂,在95~105℃抽真空搅拌3~6h,加入增粘剂和铂系催化剂,混合均匀,制得A组分,备用;
S2 制备B组分:称取苯基乙烯基硅树脂、交联剂、抑制剂和紫外吸收剂,混合均匀,制得B组分,备用;
S3 将所述A组分和所述B组分进行等质量混合,即得紫光LED封装用有机硅组合物;
所述紫外吸收剂为二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷,其结构式为:
所述二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的制备方法包括如下步骤:在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中,依次加入2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸钙和去离子水,通氮气搅拌同时加热升温至76~82℃,然后逐滴加入烯丙基缩水甘油醚,反应2.5~3.5小时后,冷却至室温,用稀盐酸调pH至6~7,用苯进行萃取,过滤、水洗、减压除去低沸物,得透明状黏稠液体;取所述黏稠液体投入三颈瓶中,加入苯基含氢硅油和甲苯溶剂,搅拌,加热升温至58~65℃ ,滴加入铂系催化剂,控温78~82℃反应3.5~4.5小时后,过滤、水洗、减压除去低沸物,得黏稠液体,即二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷。
2. 根据权利要求1所述的紫光LED封装用有机硅组合物,其特征在于:所述A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂 95~105份、铂系催化剂0.1~0.3份、增粘剂1~4份、抗氧剂 0.5~1.5份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂55~65份、交联剂40~50份、抑制剂0.02~0.05份、紫外吸收剂0.8~2份。
3.根据权利要求2所述的紫光LED封装用有机硅组合物,其特征在于:所述A组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂100份、铂系催化剂0.15份、增粘剂2份、抗氧剂 1份;所述B组分包括以下质量份的原料:苯基乙烯基硅树脂60份、交联剂45份、抑制剂0.04份、紫外吸收剂1.8份。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的紫光LED封装用有机硅组合物,其特征在于:所述苯基乙烯基硅树脂中的乙烯基含量为1~5%,粘度为5000~20000 mPa·s,折射率为1.52~1.55。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的紫光LED封装用有机硅组合物,其特征在于:所述交联剂为端含氢苯基硅树脂,端含氢苯基硅树脂的含氢量为0.1~1%,粘度为40~200 mPa·s,折射率为1.49~1.53。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的紫光LED封装用有机硅组合物,其特征在于:所述铂系催化剂选自铂烯烃配合物、铂-乙烯基苯基硅氧烷配合物、氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种,铂的含量为500~5000ppm;所述抑制剂为马来酸二烯丁酯、苯并三唑和炔醇类物质中的一种或多种;所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的紫光LED封装用有机硅组合物的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
S1 制备A组分:称取苯基乙烯基硅树脂和抗氧剂,在95~105℃抽真空搅拌3~6h,加入增粘剂和铂系催化剂,混合均匀,制得A组分,备用;
S2 制备B组分:称取苯基乙烯基硅树脂、交联剂、抑制剂和紫外吸收剂,混合均匀,制得B组分,备用;
S3 将所述A组分和所述B组分进行等质量混合,即得紫光LED封装用有机硅组合物。
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