CN104789186A - 一种单组份不出油型led灯丝触变胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份不出油型LED灯丝触变胶及其制备方法,由端乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、触变剂、含氢硅油、催化剂、抑制剂和增粘剂组成。该触变胶具有高触变性,适用于LED灯丝点胶封装工艺,点胶后与固化过程中均能保持形状;封装后灯不会随点亮时间的推移而产生出油出雾现象,且封装灯1000h常温点亮光通量保持率大于99%。具有良好的工艺可操作性与整灯光通量保持率。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装材料,尤其是一种LED灯丝点胶工艺的封装硅胶,保护LED芯片免受气氛侵害和震动的作用,封装厂家使用时掺杂荧光粉,实现光输出和LED灯丝柱360度全角度发光。
背景技术
LED是Light Emitting Diode(发光二极管)是一种能够将电能转化为可见光的固态的半导体器件。LED灯丝灯是LED与传统白炽灯的完美结合。以往LED光源要达到一定的光照度和光照面积,需加装透镜之类的光学器件,影响光照效果,会降低LED应有的节能功效,LED灯丝实现360°全角度发光,大角度发光且不需加透镜,实现立体光源,带来前所未有的照明体验。
LED灯丝灯通常的封装工艺是将多颗0.02瓦的1016LED芯片串联封装在蓝宝石、玻璃和金属支架长基板上,再将掺杂了荧光粉的封装胶封装来实现。其中LED芯片必须固定在支架等便于使用的装置中,芯片与支架必须通过引线引出加注电流的导线,这些引线很细,是直径仅0.1mm以下的金或铝线,不耐冲击;此外,芯片表面必须不受水、气等物质侵蚀。这就要用封装胶对LED芯片进行封装,起保护灯芯,透光,完成输出电信号,保护管芯正常工作功能。同时,封装胶点胶工艺决定了封装胶需就有高的触变性,点胶机将胶点在灯丝上之后,要求保持出胶的形状,在高温固化过程中亦不能有任何变形。
第一代封装材料是环氧树脂,其具有优异的粘接性、密封性、耐腐蚀性等优点,但主要缺点是固化内应力大、冲击强度低、耐热性差、易老化黄变,从而降低了LED器件的使用寿命。现在市场上已很少使用环氧树脂作为封装胶,主流是采用有机硅类封装胶。也有研究采用有机硅改性环氧树脂来降低环氧树脂的内应力,但基本还停留在理论研究阶段,并未应用于市场。
专利CN104164209A公开了一种灯丝封装胶,采用甲基苯基乙烯基硅树脂作为基础聚合物,苯基含氢硅树脂作为交联剂,该体系硬度较大,刚性大,弹性不足,封装成灯丝之后,点亮灯发热时会造成开裂现象,从而导致蓝光溢出影响光衰,甚至会引起金线断裂从而造成灯丝不亮的情况。
公开专利CN103881394A公开了一种灯丝封装胶,采用有机膨润土作为触变剂,有机膨润土是片层状结构,分子链很难插入其中形成纳米分散,从而影响透光率,降低亮度;且膨润土不能纳米分散的话会影响荧光粉的均匀度,造成色温偏差较大;且用量太大,封装厂家使用添加荧光粉时较难分散,会造成分散时阻力很大温度较高,大大缩短可操作时间。
目前市售乙烯基硅油、含氢硅油和硅树脂原料挥发份均较高,均在1%左右及以上,而灯丝灯采用的是透明球泡壳,并且是全真空密闭或者是充惰性气体,在长期点亮过程中,灯丝表面的温度会达到150℃,胶的低挥发性物质会迁移出来,灯关闭时会冷凝到泡壳内壁,形成点状油状物。这样会降低美观性、影响光亮度,甚至会引起光衰。目前公开专利中未见有控制挥发份的报道。
公开专利中提高胶触变性的方法只是涉及到了填料种类,未见采用陶瓷三辊研磨机将添加触变剂后的胶体进行研磨的报道。我们知道,纳米填料非常容易团聚,特别是在非极性有机硅基体中,较难分散均匀,而分散不均匀,会大大降低触变性而变成团块状,不仅不能在有剪切力时流动,且荧光粉会非常难于在胶体中分散均匀,从而影响出灯的质量。分散物料大多是采用不锈钢镀镍类三辊机,物料在高压剪切时会变灰,影响外观与透明度,而陶瓷三辊机不会影响物料的透明度。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种单组份不出油型LED灯丝触变胶及其制备方法,该封装胶具有高触变性与透光率,与不同基板良好的粘接性与整灯光通量保持率,制备方法简单可行,为点胶工艺封装LED灯丝提供一种性能良好的封装胶。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种单组份不出油型LED灯丝触变胶,所述触变胶由20-70重量份的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、10-65重量份的乙烯基MQ硅树脂、3-10重量份的触变剂、3-10重量份的含氢硅油、0.1-0.4重量份的催化剂、0.02-0.06重量份的抑制剂、1-2重量份的增粘剂等组成。
所述的端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度范围约为500-3000cs,乙烯基质量百分数约为端乙烯基聚二甲基硅氧烷的0.16%-0.45%;
所述的乙烯基MQ硅树脂为MQ硅树脂的乙烯基油烷溶液,MQ硅树脂质量约为乙烯基MQ硅树脂质量的40-60%,乙烯基的质量约为乙烯基MQ硅树脂质量的0.9-1.5%,M/Q比值为0.8-1.1。
所述的含氢硅油中,氢的质量为含氢硅油质量的0.25-1.2%;
所述的催化剂为铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物,铂的质量为催化剂质量的3000ppm左右或5000ppm左右;
所述的抑制剂为炔醇类化合物;
所述增粘剂为环氧类加成型液体硅橡胶专用增粘剂或D4 H类加成型液体硅橡胶专用增粘剂。
进一步地,所述触变剂的制备方法如下:将1-3重量份的处理剂均匀喷到100重量份粒径为7-16nm的亲水型气相二氧化硅表面,于160-200℃下搅拌冷凝回流反应3-6小时,再升温到220-240℃搅拌2小时,停止搅拌,冷却,得到触变剂;所述处理剂为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、四甲基四氢环四硅氧烷处理剂处理后的气相二氧化硅中的一种。
进一步地,所述处理剂为八甲基环四硅氧烷。
上述单组份不出油型LED灯丝触变胶的制备方法包括以下步骤:
(1)按20-70重量份的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、10-65重量份的乙烯基MQ硅树脂、3-10重量份的触变剂、3-10重量份的含氢硅油、0.1-0.4重量份的催化剂、0.02-0.06重量份的抑制剂、1-2重量份的增粘剂取材;
(2)采用薄膜蒸发器将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、含氢硅油、催化剂、抑制剂、增粘剂的挥发份均降低到0.3wt%以下;
(3)将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂和抑制剂加入到混合容器中,然后依次加入含氢硅油、增粘剂、触变剂,得到混合物料;每加入一种物料,混合均匀后真空脱泡;
(4)将混合物料过陶瓷三辊机研磨,直到刮板细度计测试出触变剂细度小于1微米为止;
(5)将过三辊后的物料加入催化剂,混合均匀,真空脱泡,出料包装后得到单组份不出油型LED灯丝触变胶。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
(1)本发明一种单组份不出油型LED灯丝触变胶,所述端乙烯基聚有机基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂与含氢硅油,在使用之前,采用薄膜蒸发器将挥发份降低到质量分数0.3%以下,封装成LED灯丝灯之后,随着点亮时间的推移,灯泡内壁不会产生出油现象,不影响光衰;
(2)触变剂在硅胶中分散均匀,触变性高,点胶之后能立即保持形状不塌陷,荧光粉可以分散均匀;模量与内应力适中,封装后灯长期点亮时不会产生胶体开裂与引线断裂等弊端,光通量保持率高,光衰小。
(3)采用陶瓷三辊机将触变剂均匀分散在基体中,防止触变剂粒子团聚,有利于荧光粉均匀分散在硅胶中,出光均匀;且避免了普通三辊机使物料发灰的弊端,不影响硅胶的透光率。
(4)八甲基环四硅氧烷与基体乙烯基硅油、硅树脂和含氢硅油均属有机硅类物质,,经其处理后气相二氧化硅,与基体相容性好,易于纳米级分散,团聚相对较少。环状的八甲基环四硅氧烷是以化学键结合在气相二氧化硅表面,具有强疏水性,可以保护气相二氧化硅表面剩余的硅羟基,使其不被过分润湿,从而气相二氧化硅表面剩余的硅羟基与体系中的含氢硅油、硅树脂产生较强的氢键。当有外力存在时,氢键被破坏,变现为切力变稀;当外力消失时,迅速恢复氢键,表现为高触变性。其他处理剂处理的气相二氧化硅触变剂,由于处理剂与基体材料如含氢硅油等不是同一类物质,达到同样的触变性需添加更多的触变剂,从而造成封装胶透光率下降,影响光通量。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优先实施方案进行描述,但是应该理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是本发明权利要求的限制。
本实施例中使用全部原料来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可,本领域技术人员也可以采用熟知的技术方案制备得到,外购市售原料后,采用降膜蒸发器预提纯原料,将挥发分控制在0.3%以内。
由于不经过三辊研磨的胶,肉眼可见很多白色气相二氧化硅团聚点或块,不能表现出很好的触变性,只是会增大体系粘度,所以未经三辊研磨的胶不能够使用封装成灯,无对比实施例。
实施例1
1000cs乙烯基质量百分含量0.26%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷70重量份,乙烯基质量百分含量0.9%、树脂含量50%、M/Q比值为0.9的乙烯基MQ树脂10重量份,经八甲基环四硅氧烷处理后的气相二氧化硅触变剂10重量份,氢质量百分数0.25%的含氢硅油7.78重量份,铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.2份,抑制剂乙炔环己醇0.02份,环氧类加成型液体硅橡胶专用增粘剂2份。
触变剂制备工艺如下:将100重量份中位粒径为7nm的气相二氧化硅加入到高速搅拌机中,边搅拌边将2重量份八甲基环四硅氧烷喷雾加入,升温到200℃搅拌冷凝回流处理3h,然后升温到240℃搅拌2h,停止搅拌,冷却,得到触变剂。
制备步骤如下:①乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂与抑制剂真空脱泡混合均匀;②加入含氢硅油,真空脱泡混合均匀;③加入增粘剂,真空脱泡混合均匀;④加入触变剂真空脱泡混合均匀;⑤将物料过陶瓷三辊机,直到刮板细度计测试出触变剂细度小于1微米为止;⑥加入催化剂真空脱泡混合均匀;⑦出料包装,-18℃储存。
实施例2
1000cs乙烯基质量百分含量0.26%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷70重量份,乙烯基质量百分含量1.5%、树脂含量50%、M/Q比值为1.1的乙烯基MQ树脂15.04重量份,经八甲基环四硅氧烷处理后的气相二氧化硅触变剂7重量份,氢质量百分数0.5%的含氢硅油5.5重量份,铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.4份,抑制剂乙炔环己醇0.06份,环氧类加成型液体硅橡胶专用增粘剂2份。
触变剂制备工艺如下:将100重量份中位粒径为16nm的气相二氧化硅加入到高速搅拌机中,边搅拌边将1重量份八甲基环四硅氧烷喷雾加入,升温到180℃搅拌冷凝回流处理6h,然后升温到240℃搅拌2h,停止搅拌,冷却,得到触变剂。
灯丝胶制备步骤如实施例1。
实施例3
500cs乙烯基质量百分含量0.45%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷20重量份,乙烯基质量百分含量1.5%、树脂含量50%、M/Q比值为1.1的乙烯基MQ树脂65重量份,经六甲基二硅氮烷处理后的气相二氧化硅触变剂3重量份,氢质量百分数0.5%的含氢硅油10重量份,铂含量5000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.2份,抑制剂甲基丁炔醇0.03份,环氧类加成型液体硅橡胶专用增粘剂1.77份。
触变剂制备工艺如下:将100重量份中位粒径为12nm的气相二氧化硅加入到高速搅拌机中,边搅拌边将3重量份六甲基二硅氮烷喷雾加入,再喷雾加入0.3重量份去离子水,升温到180℃搅拌冷凝回流处理3h,然后升温到220℃搅拌2h,停止搅拌,冷却,得到触变剂。
灯丝胶制备步骤如实施例1。
实施例4
500cs乙烯基质量百分含量0.45%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷重量29.88份,乙烯基质量百分含量1.2%、树脂含量40%、M/Q比值为1的乙烯基MQ树脂60重量份,经二甲基二氯硅烷处理后的气相二氧化硅触变剂6重量份,氢质量百分数1.2%的含氢硅油3重量份,铂含量5000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.1份,抑制剂甲基丁炔醇0.02份,环氧类加成型液体硅橡胶专用增粘剂1份。
触变剂制备工艺如下:将100重量份中位粒径为7nm的气相二氧化硅加入到高速搅拌机中,边搅拌边将1重量份二甲基二氯硅烷喷雾加入,升温到160℃搅拌冷凝回流处理4h,然后升温到220℃搅拌2h,停止搅拌,冷却,得到触变剂。
灯丝胶制备步骤如实施例1。
实施例5
1000cs乙烯基质量百分含量0.26%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷重量34.38份,乙烯基质量百分含量1.2%、树脂含量60%、M/Q比值为1的乙烯基MQ树脂55重量份,经六甲基二硅氮烷处理后的气相二氧化硅触变剂6.5重量份,氢质量百分数1.2%的含氢硅油3重量份,铂含量5000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.1份,抑制剂甲基丁炔醇0.02份,D4 H类加成型液体硅橡胶专用增粘剂1份。
触变剂制备工艺如下:将100重量份中位粒径为13nm的气相二氧化硅加入到高速搅拌机中,边搅拌边将2重量份六甲基二硅氮烷喷雾加入,再喷雾加入0.2重量份去离子水,升温到160℃搅拌冷凝回流处理4h,然后升温到230℃搅拌2h,停止搅拌,冷却,得到触变剂。
灯丝胶制备步骤如实施例1。
实施例6
3000cs乙烯基质量百分含量0.16%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷重量70份,乙烯基质量百分含量0.95%、树脂含量50%、M/Q比值为1的乙烯基MQ树脂12.66重量份,经六甲基二硅氮烷处理后的气相二氧化硅触变剂5重量份,氢质量百分数0.25%的含氢硅油10重量份,铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.3份,抑制剂乙炔环己醇0.04份,D4 H类加成型液体硅橡胶专用增粘剂2份。
触变剂制备工艺如下:将100重量份中位粒径为7nm的气相二氧化硅加入到高速搅拌机中,边搅拌边将3重量份八甲基环四硅氧烷喷雾加入,升温到190℃搅拌冷凝回流处理4h,然后升温到240℃搅拌2h,停止搅拌,冷却,得到触变剂。
灯丝胶制备步骤如实施例1。
实施例7
3000cs乙烯基质量百分含量0.16%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷重量29.16份,500cs乙烯基质量百分含量0.45%的端乙烯基聚二甲基硅氧烷重量30份,乙烯基质量百分含量1.3%、树脂含量50%、M/Q比值为0.8的乙烯基MQ树脂30重量份,经四甲基四氢环四硅氧烷处理后的气相二氧化硅触变剂10重量份,氢质量百分数0.75%的含氢硅油5重量份,铂含量3000ppm的铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物0.3份,抑制剂乙炔环己醇0.04份,D4 H类加成型液体硅橡胶专用增粘剂1.5份。
触变剂制备工艺如下:将100重量份中位粒径为16nm的气相二氧化硅加入到高速搅拌机中,边搅拌边将2重量份四甲基四氢环四硅氧烷喷雾加入,升温到160℃搅拌冷凝回流处理5h,然后升温到220℃搅拌2h,停止搅拌,冷却,得到触变剂。
灯丝胶制备步骤如实施例1。
对实施例1-7得到的触变型灯丝胶进行性能测试,结果如表1所示。由表1可见,本发明专利制备的触变胶,操作时间均大于6小时,1mm厚样品的透光率>92%,触变指数>2.3(剪切速率5s-1/50s-1时粘度比值),体积电阻率>1*1015Ω·cm,封装成灯后1000h光衰<1%,是一种性能良好的适合灯丝灯点胶封装工艺的触变胶。
表1 触变胶的性能测试结果
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种单组份不出油型LED灯丝触变胶,其特征在于,所述触变胶由20-70重量份的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、10-65重量份的乙烯基MQ硅树脂、3-10重量份的触变剂、3-10重量份的含氢硅油、0.1-0.4重量份的催化剂、0.02-0.06重量份的抑制剂、1-2重量份的增粘剂等组成;
所述的端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度范围约为500-3000cs,乙烯基质量百分数约为端乙烯基聚二甲基硅氧烷的0.16%-0.45%;
所述的乙烯基MQ硅树脂为MQ硅树脂的乙烯基油烷溶液,MQ硅树脂质量约为乙烯基MQ硅树脂质量的40-60%,乙烯基的质量约为乙烯基MQ硅树脂质量的0.9-1.5%,M/Q比值为0.8-1.1;
所述的含氢硅油中,氢的质量为含氢硅油质量的0.25-1.2%;
所述的催化剂为铂-乙烯基聚硅氧烷螯合物,铂的质量为催化剂质量的3000ppm左右或5000ppm左右;
所述的抑制剂为炔醇类化合物;
所述增粘剂为环氧类加成型液体硅橡胶专用增粘剂或D4 H类加成型液体硅橡胶专用增粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种单组份不出油型LED灯丝触变胶,其特征在于,所述触变剂的制备方法如下:将1-3重量份的处理剂均匀喷到100重量份粒径为7-16nm的亲水型气相二氧化硅表面,于160-200℃下搅拌冷凝回流反应3-6小时,再升温到220-240℃搅拌2小时,停止搅拌,冷却,得到触变剂;所述处理剂为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、四甲基四氢环四硅氧烷处理剂处理后的气相二氧化硅中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种单组份不出油型LED灯丝触变胶,其特征在于,所述处理剂为八甲基环四硅氧烷。
4.一种权利要求1所述的单组份不出油型LED灯丝触变胶的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)按20-70重量份的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、10-65重量份的乙烯基MQ硅树脂、3-10重量份的触变剂、3-10重量份的含氢硅油、0.1-0.4重量份的催化剂、0.02-0.06重量份的抑制剂、1-2重量份的增粘剂取材;
(2)采用薄膜蒸发器将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、含氢硅油、催化剂、抑制剂、增粘剂的挥发份均降低到0.3wt%以下;
(3)将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂和抑制剂加入到混合容器中,然后依次加入含氢硅油、增粘剂、触变剂,得到混合物料;每加入一种物料,混合均匀后真空脱泡;
(4)将混合物料过陶瓷三辊机研磨,直到刮板细度计测试出触变剂细度小于1微米为止;
(5)将过三辊后的物料加入催化剂,混合均匀,真空脱泡,出料包装后得到单组份不出油型LED灯丝触变胶。
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