CN111647385A - 一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶及其制备方法和使用方法 Download PDF

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CN111647385A CN202010635985.0A CN202010635985A CN111647385A CN 111647385 A CN111647385 A CN 111647385A CN 202010635985 A CN202010635985 A CN 202010635985A CN 111647385 A CN111647385 A CN 111647385A
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Abstract

本发明涉及耦合胶技术领域，提供了一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，所述耦合胶在用于超声波实时断轨监测系统时，乙烯基硅树脂、含氢硅树脂和炔醇类反应抑制剂在催化剂的催化作用下，发生硅氢加成反应，硅氢加成所得有机硅材料由硅原子和氧原子交替连结组成骨架，有机基团再与硅原子连结的聚合物，有机硅树脂结构中既含有“有机基团”，又含有“无机结构”，对超声设备同钢轨有极好的密合程度，超声换能所发射的超声波能量反射损失降低到最小。实验结果表明，本发明提供的耦合胶在用于超声波实时断轨监测系统时，反应后的膜层都能实现超声波实时断轨监测系统所需的柔韧性、超声波反射特性、冷热冲击后粘接强度绝缘特性、耐化特性的要求。

Description

一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶及其制备方法和 使用方法
技术领域
本发明涉及耦合胶技术领域，尤其涉及一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶及其制备方法和使用方法。
背景技术
铁路运营线上的钢轨断裂严重威胁行车安全，实现全程实时断轨检测尤为重要。目前，实时断轨监测系统分为两种方式：一种采用轨道电路方式测量钢轨电阻的变化，监测钢轨是否断裂，其缺点是检测灵敏度低，只能检测钢轨完全断裂，不能检测钢轨不完全断裂；另外一种方式采用超声波作为检测钢轨断裂信号方式测量钢轨中超声波信号幅值变化，判断钢轨断裂情况。目前，超声波方式已成为国内外实时断轨监测系统的发展趋势，但存在检测距离较近，受环境因素影响较大的问题。超声波实时断轨监测系统的重要部件是压电换能器，其性能的好坏和安装方式的优劣直接影响超声波实时断轨监测系统的监测距离和稳定性。为了提高超声波实时断轨监测系统的监测距离，提高系统稳定性，需要在安装超声波实时断轨监测器超声波部位，涂一层耦合胶，达到粘合钢轨与超声波断轨检测器，并保证该耦合胶不损失超声能量反射。
因钢轨暴露于野外，断轨检测器安装与铁轨中间，会受到雨雪等极端恶劣天气及高温高湿的气候天气影响，导致断轨监测器遭受破坏，影响超声波断轨检测器的性能发挥。所以耦合剂必须柔软，胶体固化后致密，不损失超声能量反射，耐冷热冲击、耐候性好，耐化性好，粘接性好，以保证超声波断轨检测器长时间户外的正常工作。但是一般超声波耦合剂属于半凝胶状态，不具备粘接特性，对于断轨检测所要求的长时间户外恶劣自然气候条件，不具备可使用性。使用一般胶粘剂，在粘接超声波断轨检测器的同时，因胶粘剂在固化过程中，膜层同超声发生器粘接部位，会生产界面分相，导致超声波能量反射的损失，从而影响检测准确性。并且，一般胶粘剂在长时间户外恶劣自然气候条件下，受到冷热冲击后，热胀冷缩，长此以往的过程，会生产脱落，导致超声波断轨检测器失效。
因此，用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶需要同时满足柔软，胶体固化后致密，不损失超声能量反射，耐冷热冲击、耐候性好，耐化性好及高粘接性要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于轨道检测的超声波实时断轨监测系统耦合胶，该耦合胶将超声波实时断轨监测设备粘接于所监测轨道内侧，提供致密的耦合及粘接作用，具有柔软，胶体固化后致密，不损失超声能量反射，耐冷热冲击、耐候性好，耐化性好及高粘接性的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，由包括以下重量份的原料制备而成：
端乙烯基硅树脂80～100份
含氢硅树脂20～40份
催化剂1～5份
和炔醇类反应抑制剂0.5～3份；
所述端乙烯基硅树脂包括具有单元式[R1R2R3SiO1/2]2[R1R2R4SiO1/2]3 [R1R5SiO2/2]4[R1SiO3/2]5的树脂材料，其中R1、R2和R3独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R4和R5独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基或含脂族不饱和基团的C2～C30烃基；
所述含氢硅树脂具有单元式[R1R2R8SiO1/2]e[R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g的树脂材料，其中R1和R2独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R8和R9独立地为H、直链或者支链的C1～C30烷烃基或具有通式-[R10R11Si]p [R10R11SiH]，其中R10和R11独立地为H或直链或者支链的C1～C30烷烃基；其中，e＝0～1、f＝0～1、g＝0～1、p＝0～1，e+f+g+p＝1。
优选地，所述含氢硅树脂的重均分子量为10000～300000。
优选地，所述含氢硅树脂的粘度在25℃下为0.1～40Pa·s。
优选地，所述催化剂包括二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物、卡斯特铂金催化剂、氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂络合物催化剂、负载的铂催化剂和甲基乙烯基硅氧烷-铂络合物催化剂中的一种或多种。
优选地，所述炔醇类反应抑制剂包括3-苯基-1-丁烯-3-醇和/或1-乙炔基 -1-环戊醇。
优选地，所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料还包括气相二氧化硅10～50份、无机填料5～30份、消泡剂0.1～2.0份、流平剂0.1～2.0 份、有机溶剂10～30份和颜料1～20份。
本发明还提供了上述技术方案所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料；
(2)所述步骤(1)得到的预混料与炔醇类反应抑制剂进行研磨得到主剂；
(3)将所述步骤(2)得到的主剂与催化剂混合，然后脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。
本发明还提供了上述技术方案所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料；
(b)所述步骤(a)得到的预混料与炔醇类反应抑制剂、气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料进行研磨得到主剂；
(c)将所述步骤(b)得到的主剂与催化剂混合，然后脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。
本发明还提供了上述技术方案所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶或上述技术方案所述制备方法制备得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的使用方法，包括以下步骤：将所述耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，进行交联固化反应得到耦合胶膜层。
优选地，所述交联固化反应的温度是10～50℃，所述交联固化反应的时间是12～24h。
本发明提供了一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，由包括以下重量份的原料制备而成：端乙烯基硅树脂80～100份、含氢硅树脂20～40份、催化剂1～5份和炔醇类反应抑制剂0.5～3份；所述端乙烯基硅树脂包括具有单元式[R1R2R3SiO1/2]2[R1R2R4SiO1/2]3[R1R5SiO2/2]4[R1SiO3/2]5的树脂材料，其中R1、R2和R3独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R4和R5独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基或含脂族不饱和基团的C2～C30烃基；所述含氢硅树脂具有单元式[R1R2R8SiO1/2]e[R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g的树脂材料，其中R1和R2独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R8和R9独立地为H、直链或者支链的C1～C30烷烃基或具有通式-[R10R11Si]p[R10R11SiH]，其中R10和R11独立地为H或直链或者支链的C1～C30烷烃基；其中，e＝0～1、f＝0～1、g＝0～1、p＝0～1，e+f+g+p＝1。本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶在使用时，乙烯基硅树脂、含氢硅树脂和炔醇类反应抑制剂在催化剂的催化作用下，发生硅氢加成反应，硅氢加成所得有机硅材料由硅原子和氧原子交替连结组成骨架，有机基团再与硅原子连结的聚合物，有机硅树脂结构中既含有“有机基团”，又含有“无机结构”，这种特殊的组成和分子结构使它集有机物特性与无机物功能于一身，使得硅氢加成反应的有机硅材料具有良好的弹性柔韧性，耐冷热冲击、耐候性好，耐化性好及高粘接性，也正因为其有机和无机的结合，使有机硅材料对超声设备同钢轨有极好的密合程度，超声换能所发射的超声波能量反射损失降低到最小。实验结果表明，本发明提供的耦合胶在用于超声波实时断轨监测系统时，反应后的膜层都能实现超声波实时断轨监测系统所需的柔韧性、超声波反射特性、冷热冲击后粘接强度绝缘特性、耐化特性的要求。
附图说明
图1为实施例1～7制备的耦合胶在超声波实时断轨监测系统中使用的示意图，其中，其中0-耦合胶、1-盖板、2-绝缘垫、3-水密圈、4-若干压电陶瓷圆环、5-螺杆、6-后盖板、7-衬垫、8-外壳、9-电缆、10-铁轨。
具体实施方式
本发明提供了一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，由包括以下重量份的原料制备而成：
端乙烯基硅树脂 80～100份
含氢硅树脂 20～40份
催化剂 1～5份
和炔醇类反应抑制剂 0.5～3份；
所述端乙烯基硅树脂包括具有单元式[R1R2R3SiO1/2]2[R1R2R4SiO1/2]3 [R1R5SiO2/2]4[R1SiO3/2]5的树脂材料，其中R1、R2和R3独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R4和R5独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基或含脂族不饱和基团的C2～C30烃基；
所述含氢硅树脂具有单元式[R1R2R8SiO1/2]e[R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g的树脂材料，其中R1和R2独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R8和R9独立地为H、直链或者支链的C1～C30烷烃基或具有通式-[R10R11Si]p [R10R11SiH]，其中R10和R11独立地为H或直链或者支链的C1～C30烷烃基；其中，e＝0～1、f＝0～1、g＝0～1、p＝0～1，e+f+g+p＝1。
按重量份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料包括端乙烯基硅树脂80～100份，优选为85～95份。
在本发明中，所述端乙烯基硅树脂包括具有单元式[R1R2R3SiO1/2]2 [R1R2R4SiO1/2]3[R1R5SiO2/2]4[R1SiO3/2]5的树脂材料。
在本发明中，所述R1、R2和R3优选包括独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，更优选包括独立地为直链或者支链的C4～C25烷烃基，进一步优选包括独立地为直链或者支链的C5或C20烷烃基。
在本发明中，所述R4和R5优选包括独立地为直链或者支链的C1～C30 烷烃基或含脂族不饱和基团的C2至C30烃基；更优选包括独立地为直链或者支链的C4～C25烷烃基，进一步优选包括独立地为直链或者支链的C5或 C20烷烃基。本发明对所述端乙烯基硅树脂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中所述端乙烯基硅树脂为硅氢加成反应提供乙烯基官能团成分。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料包括含氢硅树脂20～40份，优选为25～35份。
在本发明中，所述含氢硅树脂包括具有单元式[R1R2R8SiO1/2]e [R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g的树脂材料。
在本发明中，所述R1和R2优选包括独立地为直链或者支链的C1～C30 烷烃基，更优选包括独立地为直链或者支链的C4～C20烷烃基，进一步优选包括独立地为直链或者支链的C5或C20烷烃基。
在本发明中，所述R8和R9优选包括独立地为H、直链或者支链的C1～C30 烷烃基或具有通式-[R10R11Si]p[R10R11SiH]，更优选包括独立地为H或直链或者支链的C1～C30烷烃基，进一步优选包括直链或者支链的C10或C20烷烃基。
在本发明中，所述中R10和R11选包括独立地为H或直链或者支链的 C1～C30烷烃基，更优选包括直链或者支链的C10或C20烷烃基.
在本发明中，所述含氢硅树脂为具有单元式[R1R2R8SiO1/2]e[R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g的树脂材料，所述R8和R9优选包括具有通式-[R10R11Si]p[R10R11SiH] 时，e＝0～1、f＝0～1、g＝0～1、p＝0～1，e+f+g+p＝1。本发明对所述含氢硅树脂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述含氢硅树脂为硅氢加成反应的提供含氢官能团成分。
在本发明中，所述含氢硅树脂的粘度在25℃下为0.1～40Pa·s，优选为 1～30Pa·s。
在本发明中，所述含氢硅树脂的重均分子量优选为10000～300000，更优选为20000～250000，最优选为25000～200000。在本发明中，所述含氢硅树脂的重均分子量为上述范围时，能够保证耦合胶在具有足够的柔韧性的同时还具有较高的结构强度，使耦合胶更加适用于超声波实时断轨监测系统。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料包括催化剂1～5份，更优选为2～4份，最优选为3份。在本发明中，所述催化剂优选包括二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基 -2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物、卡斯特铂金催化剂、氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂络合物催化剂、负载的铂催化剂和甲基乙烯基硅氧烷-铂络合物催化剂中的一种或多种。在本发明中，所述二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6- 三甲基环三硅氧烷的反应产物的结构式如式I所示：
Figure BDA0002568264600000061
本发明对所述催化剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述催化剂优选为上述范围时能够促进乙烯基硅树脂和含氢硅树脂，发生硅氢加成反应，最终交联固化所成耦合胶。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料包括炔醇类反应抑制剂0.5～3份，更优选为 0.6～2.5份，最优选为1～2份。在本发明中，所述炔醇类反应抑制剂优选包括3-苯基-1-丁烯-3-醇和/或1-乙炔基-1-环戊醇。在本发明中，所述炔醇类反应抑制剂能够阻滞或降低硅氢加成反应速度，减缓聚合反应，调控硅氢加成反应的速度。
在本发明中，所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，按重量份计，优选还包括以下组分的原料：气相二氧化硅10～50份、无机填料5～30份、消泡剂0.1～2.0份、流平剂0.1～2.0份、有机溶剂10～30份和颜料1～20份。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料优选还包括气相二氧化硅10～50份，更优选为15～45份，最优选为20～30份。在本发明中，所述气相二氧化硅能够对成型有机硅胶的起到补强作用。
在本发明中，所述气相二氧化硅的纯度优选为大于99.8％，更优选为大于99％。在本发明中，所述气相二氧化硅的原生粒径优选小于30nm，更优选为小于20nm。在本发明中，所述气相二氧化硅的比表面积优选为 200～300m2/g，更优选为220～280m2/g。本发明对所述气相二氧化硅的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品，能够实现上述参数即可。在本发明中，所述气相法二氧化硅的纯度、粒径、比表面积在上述范围时，能够起到更好的补强效果。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料优选还包括无机填料5～30份，更优选为 10～15份。在本发明中，所述无机填料优选包括二氧化钛、硫酸钡和氧化锌中的一种或多种。在本发明中，所述无机填料能够作为胶体填充作用，起到强化膜层结构强度，辅助气相二氧化硅补强作用。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料优选还包括消泡剂0.1～2.0份，更优选为0.2～0.5份。在本发明中，所述消泡剂优选包括有机硅或矿物油；所述有机硅优选包括聚二甲基硅氧烷、聚醚改性二甲基硅氧烷和苯基甲基硅氧烷中的一种或多种；所述矿物油优选包括直链烷烃、支链烷烃和异构烷烃中的一种或多种。在本发明中，所述消泡剂优选为上述范围时，在硅氢加成体系中，对耦合胶膜层产生的副作用较小，在体系内起到消泡及抑泡作用。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料优选还包括流平剂0.1～2.0份，更优选为 0.2-0.5份。在本发明中，所述流平剂优选包括有机硅类或丙烯酸类；所述有机硅类优选包括氨基改性聚硅氧烷，氟改性聚硅氧烷和聚醚改性二甲基硅氧烷中的一种或多种；所述丙烯酸类优选包括环氧改性丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯和氟改性丙烯酸酯中的一种或多种。在本发明中，所述流平剂优选为上述范围时在硅氢加成体系中，具有较好的体系相容性，在体系内起到胶体流平的作用。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料优选还包括有机溶剂10～30份，更优选为 15-20份。在本发明中，所述有机溶剂优选包括甲苯、二甲苯、三甲苯和四甲苯中的一种或多种。在本发明中，有机溶剂在体系内起到稀释作用。
以端乙烯基硅树脂的重量为80～100份计，本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料优选还包括颜料1～20份，更优选为2～5份。在本发明中，所述颜料优选包括无机颜料，更优选包括钛白或铁红。在本发明中，所述颜料在体系内起到染色作用。
本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，在使用时，乙烯基硅树脂、含氢硅树脂和炔醇类反应抑制剂在催化剂的催化作用下，发生硅氢加成反应，硅氢加成所得有机硅材料由硅原子和氧原子交替连结组成骨架，有机基团再与硅原子连结的聚合物，有机硅树脂结构中既含有“有机基团”，又含有“无机结构”，这种特殊的组成和分子结构使它集有机物特性与无机物功能于一身，使得硅氢加成反应的有机硅材料具有良好的弹性柔韧性，耐冷热冲击、耐候性好，耐化性好及高粘接性，也正因为其有机和无机的结合原因、有机硅材料对超声设备同钢轨极好的密合程度，超声换能所发射的超声波能量反射损失降低到最小。
本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，在制备耦合胶的原料中添加气相二氧化硅10～50份、无机填料5～30份、消泡剂0.1～2.0份、流平剂0.1～2.0份、有机溶剂10～30份和颜料1～20份，能够进一步提高耦合胶的强度、可操作性或颜色调节，同时还不会对用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的性能造成破坏。
本发明还提供了一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料；
(2)所述步骤(1)得到的预混料与炔醇类反应抑制剂进行研磨得到主剂；
(3)将所述步骤(2)得到的主剂与催化剂混合，然后脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。
本发明将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料。本发明对所述乙烯基硅树脂和含氢硅树脂的混合的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式，能够实现所述乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合均匀即可。
在本发明中，所述乙烯基硅树脂和含氢硅树脂的混合优选在搅拌下进行。在本发明中，所述搅拌的装置优选为双行星动力混合机；所述搅拌的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃；所述搅拌的时间优选30～60min， 35～50min；所述搅拌的速率优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min。
得到预混料后，本发明将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂进行研磨得到主剂。本发明对所述研磨方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的研磨方式即可。在本发明中，所述研磨的装置优选为三辊研磨机。在本发明中，所述研磨是能够提高主剂的流动性和活性，并能够使主剂混合更加均匀。
在本发明中，所述主剂的粒径优选为小于10μm，更优选为小于8μm。本发明对所述研磨的参数没有特殊限制，能够实现上述粒径范围即可。在本发明中，所述研磨的时间优选为20～30min，更优选为25～30min。在本发明中，所述主剂的粒径优选为上述范围时主剂具有更好的流动性和活性。
得到主剂后，本发明将主剂与催化剂混合。本发明对所述主剂与催化剂的混合的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合装置，能够实现所述主剂与催化剂混合均匀即可。
在本发明中，所述主剂与催化剂的混合的装置优选为双行星动力混合机；所述主剂与催化剂的混合的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃；所述主剂与催化剂的混合的时间是优选为10～20min。，更优选为15～20min。在本发明中，所述混合的参数为上述范围时能够保证主剂与催化剂混合均匀。
主剂与催化剂的混合完成后，本发明将所述混合后的体系进行脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。本发明对所述脱泡的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱泡方式即可。在本发明中，所述脱泡优选为常温下静置脱泡，所述静置脱泡的时间优选为10～60min，更优选为 30～40min。在本发明中，由于混合后的体系由于具有一定的粘性，混合后体系中具有大量的气泡，而气泡的存在会使交联固化反应后得到耦合胶膜层存在气泡，影响耦合胶膜层的机械强度，所述脱泡过程能够去除体系中的气泡，防止交联固化反应后影响耦合胶膜层的机械强度。
本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，先将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料，然后将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂进行研磨得到主剂；经过混合和研磨后的主剂具有较好的流动性与活性，当将其与催化剂混合后更有利于交联固化反应体系的的进行；混料后的脱泡可以降低气泡存在造成的耦合胶膜层的机械强度低的缺陷。采用此方法有利于得到更加适用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。
在本发明中，当所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料包括气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料时，本发明还提供了一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料；
(b)所述步骤(a)得到的预混料与炔醇类反应抑制剂、气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料进行研磨得到主剂；
(c)将所述步骤(b)得到的主剂与催化剂混合，然后脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。
本发明将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料。本发明对所述乙烯基硅树脂和含氢硅树脂的混合的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式，能够实现所述乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合均匀即可。
在本发明中，所述乙烯基硅树脂和含氢硅树脂的混合优选在搅拌下进行。在本发明中，所述搅拌的装置优选为双行星动力混合机；所述搅拌的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃；所述搅拌的时间优选30～60min， 35～50min；所述搅拌的速率优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min。
得到预混料后，本发明将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂、气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料进行研磨得到主剂。本发明对所述研磨方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的研磨方式即可。在本发明中，所述研磨的装置优选为三辊研磨机。在本发明中，所述研磨是能够将预混料与炔醇类反应抑制剂、气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料进行研磨混合均匀，在后续将其与催化剂混合时，有利于制备性能统一的耦合胶膜层。
在本发明中，所述主剂的粒径优选为小于10μm，更优选为小于8μm。本发明对所述研磨的参数没有特殊限制，能够实现上述粒径范围即可。在本发明中，所述主剂的粒径优选为上述范围时主剂具有更好的流动性和活性。
得到主剂后，本发明将主剂与催化剂混合。本发明对所述主剂与催化剂混合的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合装置，能够实现所述主剂与催化剂混合均匀即可。
在本发明中，所述主剂与催化剂混合的装置优选为双行星动力混合机；所述主剂与催化剂混合的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃；所述主剂与催化剂混合的时间是优选为10～20min。，更优选为15～20min。在本发明中，所述主剂与催化剂混合的参数为上述范围时能够保证主剂与催化剂混合均匀。
主剂与催化剂混合完成后，本发明将所述混合后的体系进行脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。本发明对所述脱泡的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱泡方式即可。在本发明中，所述脱泡优选为常温下静置脱泡，所述静置脱泡的时间优选为10～60min，更优选为 30～40min。在本发明中，由于混合后的体系由于具有一定的粘性，混合后体系中具有大量的气泡，而气泡的存在会使交联固化反应后得到耦合胶膜层存在气泡，影响耦合胶膜层的机械强度，所述脱泡过程能够去除体系中的气泡，防止交联固化反应后影响耦合胶膜层的机械强度。
本发明提供的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，先将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料，然后将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂、气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料进行研磨得到主剂；过混合和研磨后的主剂具有较好的流动性与活性，当将其与催化剂混合后更有利于交联固化反应体系的的进行；混料后的脱泡可以降低气泡存在造成的耦合胶膜层的机械强度低的缺陷。采用此分布混合的方法有利于交联固化反应进行时得到性能统一的耦合胶膜层，更加适用于超声波实时断轨监测系统。
本发明还提供了上述技术方案所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶或上述技术方案所述制备方法制备得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的使用方法，包括以下步骤：将所述耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，进行交联固化反应得到耦合胶膜层。
在本发明中，所述耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位的作用是将断轨检测器与铁轨粘结在一起。本发明对所述涂覆的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知涂覆方式即可。在本发明中，所述涂覆方式优选为喷涂、丝网印刷、辊涂或灌封任意一种即可。
本发明对所述耦合胶的涂覆层的厚度没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆层的厚度，能够实现断轨检测器与铁轨粘结的效果即可。在本发明中，所述耦合胶涂覆的厚度优选为1～10mm，更优选为3～6mm。
在本发明中，所述交联固化反应的温度优选为10～50℃，更优选为 20～40℃；所述交联固化反应的时间优选为12～24h，更优选为15～20h。在本发明中，所述交联固化反应在上述温度或时间范围内，更有利于促进硅氢加成反应，最终交联固化得到耦合胶膜层。
本发明提供的用于轨道检测的超声波实时断轨监测系统耦合胶在使用时，该耦合胶具有柔软，胶体固化后致密，不损失超声能量反射，耐冷热冲击、耐候性好，耐化性好及高粘接性，能够将超声波实时断轨监测设备粘接于所监测轨道内侧，提供致密的耦合及粘接作用。
在本发明的实施例中，所述耦合胶在轨道检测的超声波实时断轨监测器中使用的示意图优选如图1所示，所述超声波实时断轨监测器包括前1-盖板、 2-绝缘垫、3-水密圈、4-若干压电陶瓷圆环、5-螺杆、6-后盖板、7-衬垫、8- 外壳和9-电缆，0-耦合胶、10-铁轨，所述耦合胶涂覆于1和10中间，起到粘结铁轨与超声波实时断轨监测器的作用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料：端乙烯基硅树脂：[R1R2R3SiO1/2]2[R1R2R4SiO1/2]3[R1R5SiO2/2]4 [R1SiO3/2]5，其中R1、R2、R3、R4和R5分别为直链的C5烷烃基；(式I)
含氢硅树脂：[R1R2R8SiO1/2]e[R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g，其中，R1、R2分别为直链的C5烷烃基，R8、R9分别为直链的C10烷烃基，e＝0.62、f＝0.19、 g＝0.19；(式II)
炔醇类反应抑制剂：3-苯基-1-丁烯-3-醇；
催化剂：氯铂酸。
制备方法：按重量份计，将原料中式I的端乙烯基硅树脂80份与原料中式II的含氢硅树脂30份在双行星动力混合机中进行搅拌得到预混料，其中搅拌的温度为25℃，搅拌时间为40min，搅拌的速率300r/min。将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂(3-苯基-1-丁烯-3-醇)1份利用三辊研磨至粒径小于6μm，得到主剂。将得到的主剂与催化剂(氯铂酸)3份利用双行星动力混合机进行混合，混合时间为20min，混合完成后，本发明将混合后的体系，静置30min进行脱泡得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。将得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，在 30℃下反应24h，交联固化得到耦合胶膜层。
实施例2
按重量份计，将实施例1原料中式I的端乙烯基硅树脂90份与实施例1 原料中式II的含氢硅树脂30份在双行星动力混合机中进行搅拌得到预混料，其中搅拌的温度为25℃，搅拌时间为40min，搅拌的速率300r/min。将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂(3-苯基-1-丁烯-3-醇)1份利用三辊研磨至粒径小于6μm，得到主剂。将得到的主剂与催化剂(氯铂酸)3份利用双行星动力混合机进行混合，混合时间为20min，混合完成后，本发明将混合后的体系，静置30min进行脱泡得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。将得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，在30℃下反应24h，交联固化得到耦合胶膜层。
实施例3
按重量份计，将实施例1原料中式I的端乙烯基硅树脂100份与实施例 1原料中式II的含氢硅树脂30份在双行星动力混合机中进行搅拌得到预混料，其中搅拌的温度为25℃，搅拌时间为40min，搅拌的速率300r/min。将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂(3-苯基-1-丁烯-3-醇)1份利用三辊研磨至粒径小于6μm，得到主剂。将得到的主剂与催化剂(氯铂酸)3份利用双行星动力混合机进行混合，混合时间为20min，混合完成后，本发明将混合后的体系，静置30min进行脱泡得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。将得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，在30℃下反应24h，交联固化得到耦合胶膜层。
实施例4
按重量份计，将实施例1原料中式I的端乙烯基硅树脂90份与实施例1 原料中式II的含氢硅树脂30份在双行星动力混合机中进行搅拌得到预混料，其中搅拌的温度为25℃，搅拌时间为40min，搅拌的速率300r/min。将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂(3-苯基-1-丁烯-3-醇)1份、无机填料(超细硫酸钡粉BF)5～30份、消泡剂(信越KS-66)0.1～2.0份、流平剂(BYK-333) 0.1～2.0份、有机溶剂(二甲苯)10～30份和颜料(炭黑ML)1～20份利用三辊研磨至粒径小于6μm，得到主剂。将得到的主剂与催化剂(氯铂酸)3 份利用双行星动力混合机进行混合，混合时间为20min，混合完成后，本发明将混合后的体系，静置30min进行脱泡得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。将得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，在30℃下反应24h，交联固化得到耦合胶膜层。
实施例5
原料：端乙烯基硅树脂：[R1R2R3SiO1/2]2[R1R2R4SiO1/2]3[R1R5SiO2/2]4 [R1SiO3/2]5，其中R1、R2、R3、R4和R5分别为直链的C10烷烃基；(式III)
含氢硅树脂：[R1R2R8SiO1/2]e[R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g，其中，R1、R2分别为直链的C5烷烃基，R8、R9分别为直链的C20烷烃基，e＝0.46、f＝0.32、 g＝0.22；(式IV)
炔醇类反应抑制剂：1-乙炔基-1-环戊醇；
催化剂：卡斯特铂金催化剂(Karstedt5000ppm)。
制备方法：按重量份计，将原料中式III的端乙烯基硅树脂90份与实施例1原料中式IV的含氢硅树脂30份在双行星动力混合机中进行搅拌得到预混料，其中搅拌的温度为25℃，搅拌时间为40min，搅拌的速率300r/min。将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂(1-乙炔基-1-环戊醇)1份利用三辊研磨至粒径小于6μm，得到主剂。将得到的主剂与催化剂(Karstedt5000ppm) 1份利用双行星动力混合机进行混合，混合时间为20min，混合完成后，本发明将混合后的体系，静置30min进行脱泡得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。将得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，在30℃下反应24h，交联固化得到耦合胶膜层。
实施例6
按重量份计，将实施例5原料中式III的端乙烯基硅树脂90份与实施例 5原料中式IV的含氢硅树脂30份在双行星动力混合机中进行搅拌得到预混料，其中搅拌的温度为25℃，搅拌时间为40min，搅拌的速率300r/min。将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂(1-乙炔基-1-环戊醇)1份利用三辊研磨至粒径小于6μm，得到主剂。将得到的主剂与催化剂(Karstedt5000ppm) 3份利用双行星动力混合机进行混合，混合时间为20min，混合完成后，本发明将混合后的体系，静置30min进行脱泡得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。将得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，在30℃下反应24h，交联固化得到耦合胶膜层。
实施例7
按重量份计，将实施例5原料中式III的端乙烯基硅树脂90份与实施例 5原料中式IV的含氢硅树脂30份在双行星动力混合机中进行搅拌得到预混料，其中搅拌的温度为25℃，搅拌时间为40min，搅拌的速率300r/min。将得到的预混料与炔醇类反应抑制剂(1-乙炔基-1-环戊醇)1份利用三辊研磨至粒径小于6μm，得到主剂。将得到的主剂与催化剂(Karstedt5000ppm) 5份利用双行星动力混合机进行混合，混合时间为20min，混合完成后，本发明将混合后的体系，静置30min进行脱泡得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。将得到的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，在30℃下反应24h，交联固化得到耦合胶膜层。
实施例8
将用于超声波实时断轨监测系统耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，进行交联固化反应得到耦合胶膜层。其中，涂覆层的厚度为5mm，交联固化反应的温度是30℃，交联固化反应的时间是20h。
将交联固化反应得到的耦合胶膜层进行相关检查，的相关性能检测标准如下：
1、绝缘特性的检测：耐电压击穿IPC-SM-840B3.31500VDC/mil以上。
2、耐化特性的检测：IPC-SM-840C3.6.1.1三氯乙烷、二氯甲烷、异丙醇、甲苯、丙酮室温浸渍60分钟无异常，10vol％盐酸，10vol％硫酸,10wt％氢氧化钠室温浸渍30分钟，涂膜不鼓。
3、粘接强度的检测：IPC-TM6502.4.28.1方法百格试验，100/100涂膜无剥落。
5、柔韧性的检测：IPC-TM-6502.4.5.1。
表1实施例1～4制备的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶固化后膜层物性检测
Figure BDA0002568264600000161
Figure BDA0002568264600000171
通过表1实施例可以看出，在端乙烯基硅树脂80-100份范围内，硅氢加成反应后的膜层都能实现所需使用要求，但通过不同端乙烯基硅树脂比例的添加对照得出，端乙烯基硅树脂同含氢硅树脂之间的搭配，有一个最佳比例，90份比例的端乙烯基硅树脂实验例的冷热冲击后的粘接强度是最优的，该比例搭配能满足耦合胶对苛刻环境下使用的要求。
通过表1还可以看出，在以实验例2为基础的配方比例中，加入了补强用气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料后，耦合胶固化后的膜层，柔韧性及冷热冲击后的粘结强度有所提升，并且不会对绝缘特性和耐化特性产生负面的影响，因此，可以根据实际情况添加气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料。
表2实施例5～7制备的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶固化后膜层物性检测
Figure BDA0002568264600000172
通过表2可以看出，在表1最优端乙烯基硅树脂和含氢硅树脂比例范围内，不同催化剂的加入量，加成反应后的膜层都能实现所需使用要求，但通过不同催化剂比例的添加对照得出，并不是催化剂越多越好，催化剂的添加量有一个最佳比例，3份比例的催化剂实验例的冷热冲击后的粘接强度是最优的，该比例搭配能满足耦合胶对苛刻环境下使用的要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，按重量份数计，由包括以下组分的原料制备而成：
端乙烯基硅树脂80～100份
含氢硅树脂20～40份
催化剂1～5份
和炔醇类反应抑制剂0.5～3份；
所述端乙烯基硅树脂包括具有单元式[R1R2R3SiO1/2]2[R1R2R4SiO1/2]3[R1R5SiO2/2]4[R1SiO3/2]5的树脂材料，其中R1、R2和R3独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R4和R5独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基或含脂族不饱和基团的C2～C30烃基；
所述含氢硅树脂具有单元式[R1R2R8SiO1/2]e[R1R9SiO2/2]f[R1SiO3/2]g的树脂材料，其中R1和R2独立地为直链或者支链的C1～C30烷烃基，R8和R9独立地为H、直链或者支链的C1～C30烷烃基或具有通式-[R10R11Si]p[R10R11SiH]，其中R10和R11独立地为H或直链或者支链的C1～C30烷烃基；其中，e＝0～1、f＝0～1、g＝0～1、p＝0～1，e+f+g+p＝1。
2.根据权利要求1所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，其特征在于，所述含氢硅树脂的重均分子量为10000～300000。
3.根据权利要求1所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，其特征在于，所述含氢硅树脂的粘度在25℃下为0.1～40Pa·s。
4.根据权利要求1所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，其特征在于，所述催化剂包括二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物、卡斯特铂金催化剂、氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂络合物催化剂、负载的铂催化剂和甲基乙烯基硅氧烷-铂络合物催化剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，其特征在于，所述炔醇类反应抑制剂包括3-苯基-1-丁烯-3-醇和/或1-乙炔基-1-环戊醇。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶，其特征在于，所述用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的原料还包括气相二氧化硅10～50份、无机填料5～30份、消泡剂0.1～2.0份、流平剂0.1～2.0份、有机溶剂10～30份和颜料1～20份。
7.权利要求1～5任意一项所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料；
(2)所述步骤(1)得到的预混料与炔醇类反应抑制剂进行研磨得到主剂；
(3)将所述步骤(2)得到的主剂与催化剂混合，然后脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。
8.权利要求6所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将乙烯基硅树脂和含氢硅树脂混合得到预混料；
(b)所述步骤(a)得到的预混料与炔醇类反应抑制剂、气相二氧化硅、无机填料、消泡剂、流平剂、有机溶剂和颜料进行研磨得到主剂；
(c)将所述步骤(b)得到的主剂与催化剂混合，然后脱泡，得到用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶。
9.权利要求1～6任意一项所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶或按照权利要求7或8所述制备方法制备的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的使用方法，包括以下步骤：将所述耦合胶涂覆于断轨检测器耦合部位，进行交联固化反应得到耦合胶膜层。
10.根据权利要求9所述的用于超声波实时断轨监测系统的耦合胶的使用方法，其特征在于，所述交联固化反应的温度是10～50℃，所述交联固化反应的时间是12～24h。
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