CN116694254B - 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用 - Google Patents
一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116694254B CN116694254B CN202310506777.4A CN202310506777A CN116694254B CN 116694254 B CN116694254 B CN 116694254B CN 202310506777 A CN202310506777 A CN 202310506777A CN 116694254 B CN116694254 B CN 116694254B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- adhesive
- electronic
- weight
- acrylate
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 71
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 title claims abstract description 70
- -1 Acrylic ester Chemical class 0.000 title claims abstract description 44
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 55
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 31
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 31
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 20
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 claims abstract description 20
- KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(prop-2-enyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound C=CCN1C(=O)N(CC=C)C(=O)N(CC=C)C1=O KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims abstract description 14
- NNKJLYMBVRDUEI-UHFFFAOYSA-N chloro-tris(ethenyl)silane Chemical compound C=C[Si](Cl)(C=C)C=C NNKJLYMBVRDUEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 34
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- UICXTANXZJJIBC-UHFFFAOYSA-N 1-(1-hydroperoxycyclohexyl)peroxycyclohexan-1-ol Chemical compound C1CCCCC1(O)OOC1(OO)CCCCC1 UICXTANXZJJIBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000005396 acrylic acid ester group Chemical group 0.000 claims description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 8
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 7
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 5
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N tert-butyl benzenecarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroperoxy-2-(2-hydroperoxybutan-2-ylperoxy)butane Chemical compound CCC(C)(OO)OOC(C)(CC)OO WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000005250 alkyl acrylate group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 239000003522 acrylic cement Substances 0.000 claims 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 abstract description 6
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 abstract description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 5
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 4
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 3
- HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N octadecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 2
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 2
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- NQSLZEHVGKWKAY-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(C)CCCCCOC(=O)C(C)=C NQSLZEHVGKWKAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)CCCCCOC(=O)C=C DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N dodecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C GMSCBRSQMRDRCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000001282 organosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012966 redox initiator Substances 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用,属于胶黏剂技术领域。取三烯丙基异氰脲酸酯与三甲氧基氢硅烷进行硅氢加成得到改性硅烷偶联剂,将改性硅烷偶联剂、三乙烯基氯硅烷与硅酸钠水解制备MQ硅树脂,将丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚体、MQ硅树脂、热引发剂、助剂和溶剂混合后加热聚合得到电子胶带用丙烯酸酯胶。本发明通过三烯丙基异氰脲酸酯在MQ硅树脂中引入碳氮杂环,杂环上的羰基与丙烯酸酯预聚体链上的酯基形成相互作用,使得丙烯酸酯预聚体链穿插于MQ硅树脂内部,提高MQ硅树脂在丙烯酸酯预聚体中的分散性,促进聚合反应进行,碳氮杂环结构也能进一步提升丙烯酸酯胶的耐高温性能、耐介质性能和剥离强度。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域,涉及一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用。
背景技术
电子胶带是电子元器件固定安装过程中的一种常用耗材,随着科技的发展,电子产品不断更新换代,对所使用的电子胶带的性能要求也越来越高。目前,现有技术中常用的电子胶带多为丙烯酸酯类电子胶带。丙烯酸酯是胶黏剂领域应用非常广泛的一种原料,具有原料易得、稳定性相对较好、工艺简单等诸多优点,但是也存在耐溶剂性差、高温易发粘、低温易变脆、耐水性差等缺陷,因此很少直接采用丙烯酸酯单体作为一种电子胶带的胶黏剂去使用,而是采用与其他原料混合以对丙烯酸酯改性,获得性能更加优异的胶黏剂制备电子胶带,以满足不同的使用要求。丙烯酸酯压敏胶以其优良的粘接性能、化学稳定性以及无毒、无害、成本低廉等优点,得到广泛应用。普通丙烯酸酯压敏胶耐热性能欠佳,交联后的丙烯酸醋压敏胶也仅能在150℃下短期使用。在较高的温度下,容易失去压敏性使得丙烯酸酯压敏胶的应用受到限制,有机硅压敏胶的耐热性能虽好,但强度较低。从目前压敏胶的应用情况综合来看,要制备强度高、耐热性好的压敏胶,单纯使用一类树脂,难以获得良好的效果,必须进行改性,如利用有机硅单体、树脂或橡胶改性丙烯酸酯压敏胶,不仅可以保持丙烯酸酯压敏胶固有优点,而且还可以提高其耐高温和耐介质性能。
中国发明专利CN200910197982提供一种单组分环保型有机硅-丙烯酸酯电子胶,它由如下组分组成:50-100wt%环保型丙烯酸酯类树脂、0-50wt%环保性溶剂、0-30wt%的补强剂、0-20wt%的助剂,其中,环保型有机硅-丙烯酸酯树脂以丙烯酸酯类单体、烯类有机硅单体、烯烃类单体、烯基芳族化合物类单体、环保性溶剂为原料,采用热引发剂或氧化还原引发剂,溶液聚合法共聚得到,固含量为20-80wt%。该发明提出的一种新型单组分环保型有机硅-丙烯酸酯电子胶,具有安全无毒、弹性好、耐候性好、施工方便、贮存稳定性好、涂胶方便等优点;另一方面,其应用广泛,可以广泛应用在电子器件、集成电路、印刷电路、LED芯片等的保护涂层、保护胶黏剂、封装材料等。
中国发明专利CN201010178214提供一种紫外固化有机硅-丙烯酸树脂电子胶,它由如下组分组成:100份带双键的丙烯酸酯类单体或预聚物、5-500份带双键的分子量为1000-10000的有机硅树脂、1-100份烯类化合物改性的无机纳米粒子、1-50份自由基紫外引发剂、1-100份有机硅烷、0-200份的无机补强剂、0-50份的助剂。其中紫外固化有机硅-丙烯酸树脂以上述原料通过紫外固化得到,固含量为100wt%。该发明制得的产品具有与金属、玻璃、塑料基材及电子器件结合牢固、光学性能好、弹性好、耐候性好、安全无毒、施工方便等优异特性,可以替代传统的溶剂型电子胶,用于电子器件、集成电路、印刷电路、LED芯片等的保护涂层、保护胶黏剂、封装材料等。
但以上艺术方案中有机硅树脂与丙烯酸酯之间的分散性不好,导致其改性效率较低,最终产物的综合性能有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用,属于胶黏剂技术领域。
MQ硅树脂是由单官能团Si-O单元(R3SiO1/2,即M单元)与四官能团Si-O单元(SiO4/2,即Q单元)组成的一种有机硅树脂。MQ硅树脂合成一般是以硅酸盐(碱金属盐)或硅酸酯为原料,提供“Q”的来源及构架;再由Me3SiCl或(Me3Si)2O水解,产生Si-OH,与聚硅酸进行封端反应提供“M”的来源生成MQ树脂。功能性MQ硅树脂则是通过封端剂在结构中进一步引入氢、乙烯基等功能基团。通过将MQ硅树脂对丙烯酸酯预聚体进行改性可以很好的提高丙烯酸酯胶的耐高温性能和耐介质性能,但是,MQ硅树脂具有双层紧密结构球状结构,球芯部分为Si-O-Si链连接、密度较高的笼状SiO2,球壳部分是密度较小的M层,由于其结构内部交联密度较高,在丙烯酸酯预聚体体系中很难分散,无法较充分地与丙烯酸酯预聚体进行反应。
本发明选用三烯丙基异氰脲酸酯与三甲氧基氢硅烷在铂催化剂以及无水条件下硅氢加成得到改性硅烷偶联剂,然后将改性硅烷偶联剂、三乙烯基氯硅烷与硅酸钠在酸性条件下水解制备MQ硅树脂,将丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚体、MQ硅树脂、热引发剂、助剂和溶剂混合后加热进行聚合反应得到电子胶带用丙烯酸酯胶,其应用方法为将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在电子胶带基膜上,烘干、分切即可得到电子胶带。本发明在MQ硅树脂合成过程中引入三烯丙基异氰脲酸酯,在MQ树脂中引入碳氮杂环结构,杂环上的羰基与丙烯酸酯预聚体长链上的酯基利用极性形成相互作用,使得丙烯酸酯预聚体长链穿插于MQ硅树脂内部的碳氮杂环中,提高MQ树脂在丙烯酸酯预聚体中的分散性,进一步促进聚合反应进行,以制备耐高温电子胶带用丙烯酸酯胶。同时,碳氮杂环结构也能进一步提升丙烯酸酯胶的耐高温性能和耐介质性能,碳氮杂环上羰基也进一步协同提高丙烯酸酯胶的剥离强度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将25-40重量份丙烯酸酯单体、100重量份丙烯酸酯预聚体、15-26重量份MQ硅树脂、2-5重量份热引发剂、5-9重量份助剂和120-180重量份溶剂加入至反应釜中,加热并搅拌反应,得到预制丙烯酸酯胶;
(2)继续加入12-20重量份MQ硅树脂和1-3重量份热引发剂,加热并搅拌反应,得到电子胶带用丙烯酸酯胶。
作为本发明的一种优选技术方案,所述丙烯酸酯单体为C3-C20的丙烯酸烷基酯、C3-C20的甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种,所述丙烯酸酯预聚体为C600-C1000的丙烯酸烷基酯预聚体、C600-C1000的甲基丙烯酸烷基酯预聚体中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述热引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述助剂为分散剂、消泡剂、阻燃剂、流平剂中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、2-丁酮中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤:
1)将三甲氧基氢硅烷和正丙醇加入至反应器中搅拌均匀,惰性气氛保护下加入铂催化剂,升温至70-80℃,随后滴加三烯丙基异氰脲酸酯入反应器中,控温反应,反应结束后蒸除溶剂及低沸物,得到改性硅烷偶联剂;
2)将改性硅烷偶联剂溶解于乙醇中,控制温度为35-65℃,然后加入盐酸溶液和硅酸钠进行水解反应,反应结束后加入三乙烯基氯硅烷进行封端,产物经分离、干燥,得到MQ硅树脂。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤1)所述三甲氧基氢硅烷和三烯丙基异氰脲酸酯的摩尔比为3.05-3.2:1,所述控温反应温度70-80℃,所述反应时间为30-50min。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤2)所述改性硅烷偶联剂、硅酸钠和三乙烯基氯硅烷的摩尔比为0.3-0.5:1:0.4-0.8。
上述的制备方法制备得到的电子胶带用丙烯酸酯胶。
上述的丙烯酸酯胶的应用,所述应用为制备电子胶带,包括以下步骤:将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在电子胶带基膜上,烘干、分切即可得到电子胶带。所述电子胶带基膜为为PET膜、PI膜和聚酯薄膜中的一种。
本发明的有益效果:
本发明在MQ硅树脂合成过程中引入三烯丙基异氰脲酸酯,三烯丙基异氰脲酸酯为六元碳氮杂环结构,同时环上含有羰基,在MQ硅树脂中引入碳氮杂环结构,杂环上的羰基与丙烯酸酯预聚体长链上的酯基利用极性形成相互作用,使得MQ硅树脂与丙烯酸酯预聚体充分接触,在MQ硅树脂中引入杂环结构,降低MQ硅树脂中的笼状结构的紧密度,使其在溶液中溶胀,进一步使得丙烯酸酯预聚体长链穿插于MQ硅树脂内部的碳氮杂环中,提高MQ树脂在丙烯酸酯预聚体中的分散性,进一步促进后续聚合反应进行,以制备耐高温耐介质的电子胶带用丙烯酸酯胶。同时,碳氮杂环结构也能进一步提升丙烯酸酯胶的耐高温性能和耐介质性能,碳氮杂环上羰基也进一步协同提高丙烯酸酯胶的剥离强度,使本发明耐高温丙烯酸酯胶相对于普通丙烯酸酯在提高耐高温、耐介质性能的同时并不会明显降低其剥离强度。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合实施例,对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下。
实施例1
一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将28重量份甲基丙烯酸异辛酯、100重量份C800的丙烯酸丁酯预聚体、19重量份MQ硅树脂、3重量份热引发剂过氧化苯甲酰、2重量份分散剂、1重量份消泡剂、3重量份阻燃剂、1重量份流平剂和156重量份甲苯加入至反应釜中,加热至70℃并搅拌反应3h,得到预制丙烯酸酯胶;
(2)继续加入16重量份MQ硅树脂和2重量份热引发剂过氧化苯甲酰,加热至75℃并搅拌反应2h,得到电子胶带用丙烯酸酯胶。
所述MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤:
1)将三甲氧基氢硅烷和正丙醇加入至反应器中搅拌均匀,惰性气氛保护下加入铂催化剂,升温至70℃,随后滴加三烯丙基异氰脲酸酯入反应器中,控制三甲氧基氢硅烷和三烯丙基异氰脲酸酯的摩尔比为3.1:1,控温70℃反应40min,反应结束后蒸除溶剂及低沸物,得到改性硅烷偶联剂;
2)将改性硅烷偶联剂溶解于乙醇中,控制温度为45℃,然后同时加入盐酸溶液和硅酸钠进行水解反应,反应结束后加入三乙烯基氯硅烷进行封端,改性硅烷偶联剂、硅酸钠和三乙烯基氯硅烷的摩尔比为0.4:1:0.7,产物经分离、干燥,得到MQ硅树脂。
上述的制备方法制备得到的电子胶带用丙烯酸酯胶。
上述的丙烯酸酯胶的应用,所述应用为制备电子胶带,包括以下步骤:将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在PET膜上,烘干、分切即可得到厚度为30um的电子胶带,根据GB2792-81测试常温下剥离强度为32.18N/25mm,130℃温度下剥离强度为22.53N/25mm,使用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液浸泡电子胶带200天,取出电子胶带后常温干燥,测试其常温下剥离强度仍然达到28.06N/25mm;根据ASTM D3654测试180℃温度下的持粘性大于10000min。
实施例2
一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将34重量份甲基丙烯酸月桂酯、100重量份C600的丙烯酸异辛酯预聚体、16重量份MQ硅树脂、3重量份热引发剂过氧化苯甲酰叔丁酯、2重量份分散剂、1重量份消泡剂、3重量份阻燃剂、1重量份流平剂和139重量份乙酸乙酯加入至反应釜中,加热至70℃并搅拌反应3h,得到预制丙烯酸酯胶;
(2)继续加入13重量份MQ硅树脂和1重量份热引发剂过氧化苯甲酰叔丁酯,加热至75℃并搅拌反应2h,得到电子胶带用丙烯酸酯胶。
所述MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤:
1)将三甲氧基氢硅烷和正丙醇加入至反应器中搅拌均匀,惰性气氛保护下加入铂催化剂,升温至75℃,随后滴加三烯丙基异氰脲酸酯入反应器中,控制三甲氧基氢硅烷和三烯丙基异氰脲酸酯的摩尔比为3.08:1,控温75℃反应38min,反应结束后蒸除溶剂及低沸物,得到改性硅烷偶联剂;
2)将改性硅烷偶联剂溶解于乙醇中,控制温度为50℃,然后同时加入盐酸溶液和硅酸钠进行水解反应,反应结束后加入三乙烯基氯硅烷进行封端,改性硅烷偶联剂、硅酸钠和三乙烯基氯硅烷的摩尔比为0.3:1:0.8,产物经分离、干燥,得到MQ硅树脂。
上述的制备方法制备得到的电子胶带用丙烯酸酯胶。
上述的丙烯酸酯胶的应用,所述应用为制备电子胶带,包括以下步骤:将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在PI膜上,烘干、分切即可得到厚度为30um的电子胶带,根据GB2792-81测试常温下剥离强度为33.08N/25mm,130℃温度下剥离强度为23.15N/25mm,使用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液浸泡电子胶带200天,取出电子胶带后常温干燥,测试其常温下剥离强度仍然达到29.12N/25mm;根据ASTM D3654测试180℃温度下的持粘性大于10000min。
实施例3
一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将40重量份甲基丙烯酸十八酯、100重量份C1000的甲基丙烯酸丁酯预聚体、25重量份MQ硅树脂、5重量份热引发剂过氧化环己酮、2重量份分散剂、1重量份消泡剂、3重量份阻燃剂、1重量份流平剂和175重量份2-丁酮加入至反应釜中,加热至70℃并搅拌反应3h,得到预制丙烯酸酯胶;
(2)继续加入18重量份MQ硅树脂和3重量份热引发剂过氧化环己酮,加热至75℃并搅拌反应2h,得到电子胶带用丙烯酸酯胶。
所述MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤:
1)将三甲氧基氢硅烷和正丙醇加入至反应器中搅拌均匀,惰性气氛保护下加入铂催化剂,升温至80℃,随后滴加三烯丙基异氰脲酸酯入反应器中,控制三甲氧基氢硅烷和三烯丙基异氰脲酸酯的摩尔比为3.2:1,控温80℃反应50min,反应结束后蒸除溶剂及低沸物,得到改性硅烷偶联剂;
2)将改性硅烷偶联剂溶解于乙醇中,控制温度为65℃,然后同时加入盐酸溶液和硅酸钠进行水解反应,反应结束后加入三乙烯基氯硅烷进行封端,改性硅烷偶联剂、硅酸钠和三乙烯基氯硅烷的摩尔比为0.5:1:0.4,产物经分离、干燥,得到MQ硅树脂。
上述的制备方法制备得到的电子胶带用丙烯酸酯胶。
上述的丙烯酸酯胶的应用,所述应用为制备电子胶带,包括以下步骤:将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在聚酯薄膜上,烘干、分切即可得到厚度为30um的电子胶带,根据GB2792-81测试常温下剥离强度为31.99N/25mm,130℃温度下剥离强度为22.39N/25mm,使用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液浸泡电子胶带200天,取出电子胶带后常温干燥,测试其常温下剥离强度仍然达到27.98N/25mm;根据ASTM D3654测试180℃温度下的持粘性大于10000min。
对比例1
一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将40重量份甲基丙烯酸十八酯、100重量份C1000的甲基丙烯酸丁酯预聚体、25重量份MQ硅树脂、5重量份热引发剂过氧化环己酮、2重量份分散剂、1重量份消泡剂、3重量份阻燃剂、1重量份流平剂和175重量份2-丁酮加入至反应釜中,加热至70℃并搅拌反应3h,得到预制丙烯酸酯胶;
(2)继续加入18重量份MQ硅树脂和3重量份热引发剂过氧化环己酮,加热至75℃并搅拌反应2h,得到电子胶带用丙烯酸酯胶。
所述MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将三甲氧基硅烷偶联剂溶解于乙醇中,控制温度为65℃,然后同时加入盐酸溶液和硅酸钠进行水解反应,反应结束后加入三乙烯基氯硅烷进行封端,改性硅烷偶联剂、硅酸钠和三乙烯基氯硅烷的摩尔比为0.5:1:0.4,产物经分离、干燥,得到MQ硅树脂。
上述的制备方法制备得到的电子胶带用丙烯酸酯胶。
上述的丙烯酸酯胶的应用,所述应用为制备电子胶带,包括以下步骤:将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在聚酯薄膜上,烘干、分切即可得到厚度为30um的电子胶带,根据GB2792-81测试常温下剥离强度为27.56N/25mm,130℃温度下剥离强度为16.53N/25mm,使用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液浸泡电子胶带200天,取出电子胶带后常温干燥,测试其常温下剥离强度为22.64N/25mm;根据ASTM D3654测试180℃温度下的持粘性为2000min。
对比例2
一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将40重量份甲基丙烯酸十八酯、100重量份C1000的甲基丙烯酸丁酯预聚体、5重量份热引发剂过氧化环己酮、2重量份分散剂、1重量份消泡剂、3重量份阻燃剂、1重量份流平剂和175重量份2-丁酮加入至反应釜中,加热至70℃并搅拌反应3h,得到预制丙烯酸酯胶;
(2)继续加入43重量份C1000的甲基丙烯酸丁酯预聚体和3重量份热引发剂过氧化环己酮,加热至75℃并搅拌反应2h,得到电子胶带用丙烯酸酯胶。
上述的制备方法制备得到的电子胶带用丙烯酸酯胶。
上述的丙烯酸酯胶的应用,所述应用为制备电子胶带,包括以下步骤:将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在聚酯薄膜上,烘干、分切即可得厚度为30um的电子胶带,根据GB2792-81测试常温下剥离强度为32.58N/25mm,130℃温度下丙烯酸酯胶出现拉丝现象,使用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液浸泡电子胶带200天,取出电子胶带后常温干燥,测试其常温下剥离强度为13.07N/25mm。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将25-40重量份丙烯酸酯单体、100重量份丙烯酸酯预聚体、15-26重量份MQ硅树脂、2-5重量份热引发剂、5-9重量份助剂和120-180重量份溶剂加入至反应釜中,加热并搅拌反应,得到预制丙烯酸酯胶;
(2)继续加入12-20重量份MQ硅树脂和1-3重量份热引发剂,加热并搅拌反应,得到电子胶带用丙烯酸酯胶;
所述MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤:
1)将三甲氧基氢硅烷和正丙醇加入至反应器中搅拌均匀,惰性气氛保护下加入铂催化剂,升温至70-80℃,随后滴加三烯丙基异氰脲酸酯入反应器中,控温反应,反应结束后蒸除溶剂及低沸物,得到改性硅烷偶联剂;
2)将改性硅烷偶联剂溶解于乙醇中,控制温度为35-65℃,然后加入盐酸溶液和硅酸钠进行水解反应,反应结束后加入三乙烯基氯硅烷进行封端,产物经分离、干燥,得到MQ硅树脂;
步骤1)所述三甲氧基氢硅烷和三烯丙基异氰脲酸酯的摩尔比为3.05-3.2:1,所述控温反应温度70-80℃,所述反应时间为30-50min;
步骤2)所述改性硅烷偶联剂、硅酸钠和三乙烯基氯硅烷的摩尔比为0.3-0.5:1:0.4-0.8。
2.根据权利要求1所述的一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯单体为C3-C20的丙烯酸烷基酯、C3-C20的甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种,所述丙烯酸酯预聚体为C600-C1000的丙烯酸烷基酯预聚体、C600-C1000的甲基丙烯酸烷基酯预聚体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,其特征在于,所述热引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,其特征在于,所述助剂为分散剂、消泡剂、阻燃剂、流平剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种电子胶带用丙烯酸酯胶的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、2-丁酮中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的电子胶带用丙烯酸酯胶。
7.一种如权利要求6所述的丙烯酸酯胶的应用,其特征在于,所述应用为制备电子胶带,包括以下步骤:将电子胶带用丙烯酸酯胶涂布在电子胶带基膜上,烘干、分切即可得到电子胶带。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310506777.4A CN116694254B (zh) | 2023-05-08 | 2023-05-08 | 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310506777.4A CN116694254B (zh) | 2023-05-08 | 2023-05-08 | 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116694254A CN116694254A (zh) | 2023-09-05 |
CN116694254B true CN116694254B (zh) | 2023-12-19 |
Family
ID=87833023
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310506777.4A Active CN116694254B (zh) | 2023-05-08 | 2023-05-08 | 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116694254B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101979454A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-02-23 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 高强度耐热硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法 |
JP2011099036A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-19 | Kaneka Corp | 耐熱性に優れた硬化物 |
CN102558730A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-11 | 中科院广州化学有限公司 | 一种mq硅树脂改性丙烯酸酯类杂化材料及其制法与应用 |
CN105273667A (zh) * | 2014-06-06 | 2016-01-27 | 上海晶华胶粘新材料股份有限公司 | 耐高温硅丙压敏胶粘剂及其制备方法 |
CN107880846A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-04-06 | 何蕊希 | 一种液态硅烷偶联剂及其制备方法和应用 |
CN115806800A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-17 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法 |
-
2023
- 2023-05-08 CN CN202310506777.4A patent/CN116694254B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011099036A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-19 | Kaneka Corp | 耐熱性に優れた硬化物 |
CN101979454A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-02-23 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 高强度耐热硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的制备方法 |
CN102558730A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-11 | 中科院广州化学有限公司 | 一种mq硅树脂改性丙烯酸酯类杂化材料及其制法与应用 |
CN105273667A (zh) * | 2014-06-06 | 2016-01-27 | 上海晶华胶粘新材料股份有限公司 | 耐高温硅丙压敏胶粘剂及其制备方法 |
CN107880846A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-04-06 | 何蕊希 | 一种液态硅烷偶联剂及其制备方法和应用 |
CN115806800A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-03-17 | 烟台德邦科技股份有限公司 | 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN116694254A (zh) | 2023-09-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5014863B2 (ja) | エポキシ基含有シリコーン樹脂 | |
CN112639038B (zh) | 硬涂组合物、带硬涂层的聚酰亚胺薄膜及其制造方法、及图像显示装置 | |
CN101978313B (zh) | 液晶滴下工艺用密封剂、上下导通材料、及液晶显示元件 | |
CN109609083B (zh) | 一种太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶及其制备方法 | |
CN104558501A (zh) | 一种紫外线和湿气双重固化型改性聚氨酯及其制备方法 | |
CN106146850B (zh) | 一种加成型有机硅浸渍树脂用增粘剂及其制备方法 | |
CN102471585A (zh) | 含硅的固化性组合物及其固化物 | |
CN102419497A (zh) | 液晶取向膜和相位差薄膜的制造方法、以及液晶取向剂、液晶取向膜和相位差薄膜 | |
CN110527099B (zh) | 一种零异氰酸酯室温固化的聚硅氧烷接枝改性丙烯酸酯树脂及合成方法 | |
CN105367799A (zh) | 一种改性聚硅氧烷室温硫化硅橡胶 | |
TWI809542B (zh) | 矽酮類組成物及其固化產物以及包括固化產物的裝置 | |
CN114958291B (zh) | 一种单组分高粘接室温硫化有机硅密封胶及其制备方法 | |
US4559387A (en) | Primer composition | |
US4474930A (en) | Primer compositions | |
CN116694254B (zh) | 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用 | |
CN108219691A (zh) | 光固化性树脂组合物和电子部件用密封剂 | |
CN113652193A (zh) | 一种高强度流淌型硅胶及其制备方法和应用 | |
CN112094514B (zh) | 一种水性陶瓷涂料及其制备方法 | |
CN112876986A (zh) | 一种有机硅透明柔性硬质涂层材料及其制备方法 | |
JP2001240670A (ja) | シラン変性ポリアミドイミド樹脂、その樹脂組成物及びその製造方法。 | |
CN111499870A (zh) | 一种耐水煮的有机硅压敏胶增粘剂及其制备方法 | |
JP5521306B2 (ja) | 硬化性水性組成物 | |
WO2019205802A1 (zh) | 一种紫外光(uv)固化含丙烯酸酯结构的聚甲基硅氧烷的制备方法 | |
CN113755081B (zh) | 一种紫外光固化涂料、制备方法及应用 | |
JP4399764B2 (ja) | シラン変性された不飽和結合を有さないエポキシ樹脂、ならびに当該樹脂含有組成物から得られる半硬化物および硬化物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |