CN115806800A - 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115806800A
CN115806800A CN202211458895.4A CN202211458895A CN115806800A CN 115806800 A CN115806800 A CN 115806800A CN 202211458895 A CN202211458895 A CN 202211458895A CN 115806800 A CN115806800 A CN 115806800A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
organic silicon
semiconductor chip
modified
organosilicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211458895.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115806800B (zh
Inventor
李龙
姜云
王建斌
陈田安
徐友志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yantai Darbond Technology Co Ltd
Original Assignee
Yantai Darbond Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yantai Darbond Technology Co Ltd filed Critical Yantai Darbond Technology Co Ltd
Priority to CN202211458895.4A priority Critical patent/CN115806800B/zh
Publication of CN115806800A publication Critical patent/CN115806800A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115806800B publication Critical patent/CN115806800B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法,属于粘接剂技术领域。按重量份计,所述有机硅密封胶包括如下组分:改性有机硅树脂5‑20份,有机硅扩链剂30‑70份,有机硅交联剂5‑15份,有机硅粘接促进剂5‑10份,改性催化剂0.5‑3份,催化抑制剂0.5‑4份,特殊处理填料10‑40份。本发明得到能够应用于半导体材料芯片的封装材料,有效地粘接基材表面,老化后粘接性能优异,同时具有优异的低热膨胀系数,可有效减少基板与封装材料间受热后应力差地问题,能够满足高性能半导体器件封装过程中日益提升的要求。

Description

一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法,属于粘接剂技术领域。
背景技术
近年来,随着科学技术的不断发展,芯片技术取得了突飞猛进的进步。在芯片安装组装过程中有必要采用合适的封装材料,这些封装材料作为芯片的外壳,起着安放、固定、密封、保护芯片和增强电热等性能的作用,同时还是沟通芯片内部世界与外部电路的桥梁。其中芯片上的接点用导线连接到封装外壳的引脚上,这些引脚又通过印制板上的导线与其他器件建立连接。因此,这些封装材料的性能直接影响芯片工作安定性和使用寿命。
目前,常见的芯片封装材料有环氧树脂材料、有机硅胶材料等。有机硅胶材料是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物,同时有机硅胶通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料,可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅胶复合材料,应用条件多样且方便,可较好地应用于高性能半导体器件的封装中。
虽然有机硅材料应用于高性能半导体器件中,但是目前还存在一定的局限性,目前半导体材料芯片的封装材料主要有金属封装、陶瓷封装、塑料封装,对于这些材料,尤其对于目前常用的半导体器件基材,例如PCB基板、金属基板等,有机硅材料的粘接性能不够突出,密封后热膨胀系数高,且在老化过程中,容易和这些基材表面剥离,影响芯片工作安定性和使用寿命。
发明内容
本发明针对现有的半导体芯片用有机硅密封胶存在的不足,提供一种高粘接性能有机硅密封胶及其制备方法,得到能够应用于半导体材料芯片的封装材料,有效地粘接基材表面,老化后粘接性能优异,同时具有优异的低热膨胀系数,可有效减少基板与封装材料间受热后应力差地问题,能够满足高性能半导体器件封装过程中日益提升的要求。
为实现以上目的,所采用的技术方案是:
一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,按重量份计,包括如下组分:改性有机硅树脂5-20份,有机硅扩链剂30-70份,有机硅交联剂5-15份,有机硅粘接促进剂5-10份,改性催化剂0.5-3份,催化抑制剂0.5-4份,特殊处理填料10-40份。
进一步,所述改性有机硅树脂,为异氰脲酸酯改性的乙烯基封端的聚硅氧烷分子,其合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入甲苯溶剂100g,三烯丙基异氰脲酸酯(cas1025-15-6)30g,升温至50℃,恒压滴液漏斗滴加三甲氧基氢硅烷(cas2487-90-3)4.9g,10min滴加完毕,保温50℃搅拌60min后取出,命名混料1。在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25g四乙氧基硅烷TEOS(V),40℃搅拌30min,再加入10g乙醇,9g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,再采用恒压滴液漏斗滴加混料1,恒温70℃,30min滴加完毕,加热升温至90℃,反应1h。用100g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物,得有机硅树脂。具体分子结构式如下:
Figure BDA0003954703510000031
进一步,所述有机硅扩链剂,为分子主链中至少含有两个乙烯基团的聚硅氧烷分子,分子量约500-100000左右,具体分子结构式如下:
Figure BDA0003954703510000032
进一步,所述有机硅交联剂,为分子主链中至少含有两个硅氢基团的聚硅氧烷分子,分子量约500-100000左右,具体分子式如下:
Figure BDA0003954703510000033
Figure BDA0003954703510000041
进一步,所述有机硅粘接促进剂,为含硼类的聚硅氧烷分子,其合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83gTEOS(V),50℃搅拌30min,再加入10g乙醇,7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,升温90℃,并加入回流管,通冷却水,分离和回收乙醇,30min后加入7.73g三羟基硼,继续通冷却水,分离和回收乙醇,转速提高至800,搅拌30min后,转速降低至300,升温120℃反应2h,冷却至室温;用300g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热50℃,减压蒸馏除去低沸物,得有机硅粘接促进剂,具体分子结构式如下:
Figure BDA0003954703510000042
进一步,所述改性催化剂,为改性铂金属类催化剂,催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂,铂含量为5000ppm,CAS号:68478-92-2。所用改性剂为四乙烯基四甲基环硅氧烷CAS2554-06-5、五甲基五乙烯基环五硅氧烷CAS7704-22-2、二乙烯基四甲基二硅氧烷CAS2627-95-4中的一种或者几种。
改性方法:将催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂与改性剂按照质量比1:4,加入到三口烧瓶中,50℃搅拌1h后即可,得到铂含量为1000ppm的改性催化剂。
采取上述进一步技术方案的有益效果在于:
单纯采用铂金类催化剂,催化速度太快,催化效果不易控制,同时易发生副反应,催化硅氢键发生脱氢反应,进而产生气泡,影响材料本体性能,通过引入改性剂,作为缓释剂,降低催化剂的浓度,以及铂金属催化速度,避免副反应的发生。
进一步,所述催化抑制剂为马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二辛酯中的一种或几种。
进一步,所述特殊处理填料,为特别处理工艺的粉体。所用粉体为硅微粉,二氧化硅,硅藻土的混合改性集合体,其中硅微粉6份,硅藻土3份,二氧化硅1份。
其中硅微粉为H系列硅微粉,目数在200目到500目。
其中硅藻土为煅烧硅藻土,目数500-1000目。
其中二氧化硅为气相二氧化硅,表面疏水处理。
特别处理工艺:将6份硅微粉、3份硅藻土在120℃中处理1h,真空冷却至室温,加入0.01份前述有机硅粘接促进剂,采用干法工艺进行处理1遍,然后加入1份气相二氧化硅,采用干法工艺进行处理第二遍,之后在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,即可得到特殊处理填料。
采取上述进一步技术方案的有益效果在于:
选用的粉体均为硅类系列,对应有机硅树脂,其体系一致,材料热膨胀系数也会一致,不会出现填料和树脂基体因受热膨胀不一,导致材料内部出现裂纹等应力破坏,进而降低材料的本体稳定和粘接性能稳定。
其次,引入硅微粉和气相二氧化硅能够提升材料本体强度、硬度等性能,硅藻土因内部含有大量空隙,在受热膨胀后能够提供材料的伸缩膨胀空间,可有效降低材料的热膨胀系数。常用的无机填料表面是亲水性,不利于填料的分散和增强效果,采用特别处理工艺后,引入自合成的有机硅粘接促进剂,可改善填料体系表面的亲水性,有效促进填料和树脂体系的粘接性能,且具有较好的分散效果。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
通过合成的一款改性有机硅树脂和有机硅粘接促进剂,能够很好地提高其在基材的粘接性能和耐老化性能;同时在密封胶配方中,引入改性催化剂,增加密封胶的本体强度,也可进一步增强密封胶的粘接性能;最后引入特殊处理的粉体填料,可有效降低材料热膨胀差,有效减少基板与封装材料间受热后的应力差,避免因此发生形变导致材料出现缺陷等问题。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
有机硅树脂的合成:
在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入甲苯溶剂100g,三烯丙基异氰脲酸酯(cas1025-15-6)30g,升温至50℃,恒压滴液漏斗滴加三甲氧基氢硅烷(cas2487-90-3)4.9g,10min滴加完毕,保温50℃搅拌60min后取出,命名混料1。在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25gTEOS(V),40℃搅拌30min,再加入10g乙醇,9g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,再采用恒压滴液漏斗滴加混料1,恒温70℃,30min滴加完毕,加热升温至90℃,反应1h。用100g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物,得有机硅树脂。
有机硅粘接促进剂的合成:
在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83gTEOS(V),50℃搅拌30min,再加入10g乙醇,7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,升温90℃,并加入回流管,通冷却水,分离和回收乙醇,30min后加入7.73g三羟基硼,继续通冷却水,分离和回收乙醇,转速提高至800,搅拌30min后,转速降低至300,升温120℃反应2h,冷却至室温;用300g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热50℃,减压蒸馏除去低沸物,得有机硅粘接促进剂。
改性催化剂:将催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂与改性剂(四乙烯基四甲基环硅氧烷)按照质量比1:4,加入到三口烧瓶中,50℃搅拌1h后即可,得到铂含量为1000ppm的改性催化剂。
特殊处理填料:将6份硅微粉、3份硅藻土在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,加入0.01份前述有机硅粘接促进剂,采用干法工艺进行处理1遍,然后加入1份气相二氧化硅,再采用干法工艺进行处理第二遍,之后在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,即可得到特殊处理填料。
实施例1
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成改性有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
实施例2
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料52份。
将自合成改性有机硅树脂7份,特殊处理填料52份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
实施例3
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量2000)50份,有机硅交联剂(分子量5000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量2000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量5000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例1
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,无填料。
将自合成有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例2(填料替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,未处理填料26份(硅微粉15.6份,硅藻土7.8份,二氧化硅2.6份)。
将自合成有机硅树脂7份,硅微粉15.6份,硅藻土7.8份,二氧化硅2.6份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例3(有机硅粘接促进剂替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂(KH570)7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂(KH570)7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例4(自合成改性有机硅树脂替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,有机硅树脂(日本信越KSP-100)7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将日本信越KSP-100有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例5(改性催化剂替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)0.16份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)0.16份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
测试
将实施例1~3和对比例1~5所得有机硅密封胶进行以下性能测试,测试结果如表1所示。
老化测试,老化测试箱,130℃,85%湿度,2个大气压,时间196h。
拉拔粘接强度测试方法:在测试基材上点定量的胶水样品,四周放上0.15mm间隙片,在另一侧放入相同基材后热压固化,然后放入烘箱中定温定时固化,取出冷却至室温后,采用万能拉力机测试拉拔强度。
热膨胀系数CTE测试方法:TMA测试,取260℃与25℃的差值。
本体强度测试方法:2mm厚度样片,哑铃状,测试拉伸性能,速度500mm/min。
表1.实施例1~3和对比例1~5所得有机硅密封胶性能测试数据
Figure BDA0003954703510000111
通过以上实验对比,可以看出,对于材料的热膨胀系数性能,实施例2和对比例1对比看出,特殊处理填料的引入,能够很好地降低材料的热膨胀系数,与对比例2对比发现,如果不对填料进行特殊处理,引入自合成的有机硅粘接剂,单纯以同样的填料组分,材料的粘接热膨胀系数只有少量的降低,同时虽然在初始粘接强度上有所保持,但是在老化后,其粘接强度出现了大梯度降低,由此也可以表明,填料的特殊处理,能够很好地降低热膨胀系数,并且能够保证粘接强度的耐老化性能的稳定。
在材料粘接强度上,以实施例1为准,与对比例3进行对比,可以很明显看到,自合成粘接剂的引入,对于初始粘接性能,普通铝板基材,差异不大;对于特殊镀镍基材,自合成粘接剂能够极大的提高材料的粘接性能。
在材料耐老化后的粘接强度,以实施例1为准,与对比例4进行对比,可以很明显看到,自合成树脂的引入,在初始粘接强度上,性能差异不大,但是对于耐老化后的粘接强度,自合成树脂的引入,不管对普通铝板还是特殊镀镍钢板,能够极大地提高材料的耐老化后粘接性能。
在材料拉伸强度和断裂伸长率性能中,以实施例1为准,对比例5对比,可以看到在引入改性催化剂后,固化时间延长3.1min,并且在拉升强度和断裂生长率性能上,引入改性催化剂后的材料本体性能均有很大提升,也表明在该条件下,副反应脱氢过程得到一定抑制。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,按重量份计,包括如下组分:改性有机硅树脂5-20份,有机硅扩链剂30-70份,有机硅交联剂5-15份,有机硅粘接促进剂5-10份,改性催化剂0.5-3份,催化抑制剂0.5-4份,特殊处理填料10-40份。
2.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述改性有机硅树脂,为异氰脲酸酯改性的乙烯基封端的聚硅氧烷分子,具体分子结构式如下:
Figure FDA0003954703500000011
3.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述有机硅扩链剂,为分子主链中至少含有两个乙烯基团的聚硅氧烷分子,分子量为500-100000;所述有机硅交联剂,为分子主链中至少含有两个硅氢基团的聚硅氧烷分子,分子量为500-100000。
4.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述有机硅粘接促进剂,为含硼类的聚硅氧烷分子,具体分子结构式如下:
Figure FDA0003954703500000021
5.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述改性催化剂为改性铂金属类催化剂,所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂,铂含量为5000ppm,所用改性剂为四乙烯基四甲基环硅氧烷CAS2554-06-5、五甲基五乙烯基环五硅氧烷CAS7704-22-2、二乙烯基四甲基二硅氧烷CAS2627-95-4中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述催化抑制剂为马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二辛酯中的一种或几种;所述特殊处理填料,为特别处理工艺的粉体,所述粉体为硅微粉6份,硅藻土3份,二氧化硅1份。
7.一种如权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述改性有机硅树脂的合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入甲苯溶剂100g,三烯丙基异氰脲酸酯(cas1025-15-6)30g,升温至50℃,恒压滴液漏斗滴加三甲氧基氢硅烷(cas2487-90-3)4.9g,10min滴加完毕,保温50℃搅拌60min后取出,命名混料1,在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25g四乙氧基硅烷TEOS(V),40℃搅拌30min,再加入10g乙醇,9g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,再采用恒压滴液漏斗滴加混料1,恒温70℃,30min滴加完毕,加热升温至90℃,反应1h;用100g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物,得有机硅树脂。
8.根据权利要求7所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述有机硅粘接促进剂的合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83gTEOS(V),50℃搅拌30min,再加入10g乙醇,7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,升温90℃,并加入回流管,通冷却水,分离和回收乙醇,30min后加入7.73g三羟基硼,继续通冷却水,分离和回收乙醇,转速提高至800,搅拌30min后,转速降低至300,升温120℃反应2h,冷却至室温;用300g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热50℃,减压蒸馏除去低沸物,得有机硅粘接促进剂。
9.根据权利要求7所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述改性催化剂的制备方法为:将催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂与改性剂按照质量比1:4,加入到三口烧瓶中,50℃搅拌1h后即可,得到铂含量为1000ppm的改性催化剂。
10.根据权利要求7所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述特殊处理填料的制备方法为:将6份硅微粉、3份硅藻土在120℃中处理1h,真空冷却至室温,加入0.01份所述有机硅粘接促进剂,采用干法工艺进行处理1遍,然后加入1份气相二氧化硅,采用干法工艺进行处理第二遍,之后在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,即可得到特殊处理填料。
CN202211458895.4A 2022-11-17 2022-11-17 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法 Active CN115806800B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211458895.4A CN115806800B (zh) 2022-11-17 2022-11-17 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211458895.4A CN115806800B (zh) 2022-11-17 2022-11-17 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115806800A true CN115806800A (zh) 2023-03-17
CN115806800B CN115806800B (zh) 2024-01-16

Family

ID=85483876

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211458895.4A Active CN115806800B (zh) 2022-11-17 2022-11-17 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115806800B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116694254A (zh) * 2023-05-08 2023-09-05 南宝树脂(佛山)有限公司 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005112740A (ja) * 2003-10-03 2005-04-28 Kaneka Corp 硬化剤、硬化性組成物およびそれを硬化してなる硬化材
JP2009019139A (ja) * 2007-07-12 2009-01-29 Kaneka Corp 硬化性組成物
CN101627077A (zh) * 2006-12-01 2010-01-13 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 有机硅粘合剂组合物及其制备方法
CN104987853A (zh) * 2015-07-30 2015-10-21 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种环形粘接剂及其合成方法
WO2017010327A1 (ja) * 2015-07-10 2017-01-19 セントラル硝子株式会社 硬化性ポリボロシロキサン樹脂組成物およびその硬化物、並びにこれらを用いた光半導体装置
CN106459102A (zh) * 2014-06-04 2017-02-22 道康宁东丽株式会社 有机硅氧烷、固化性有机硅组合物及半导体装置
CN109280536A (zh) * 2018-09-12 2019-01-29 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种具有高粘结性和高耐硫化性的led封装硅胶及其制备方法
CN111072712A (zh) * 2019-12-23 2020-04-28 东莞市贝特利新材料有限公司 一种有机硅增粘剂及其制备方法和高透明自粘性加成型有机硅橡胶组合物
CN112980337A (zh) * 2021-02-26 2021-06-18 烟台信友新材料有限公司 一种耐高温、阻燃型可uv湿气双固化胶及其制备方法
CN114058326A (zh) * 2021-11-22 2022-02-18 烟台德邦科技股份有限公司 一种粘接及可靠性优异的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005112740A (ja) * 2003-10-03 2005-04-28 Kaneka Corp 硬化剤、硬化性組成物およびそれを硬化してなる硬化材
CN101627077A (zh) * 2006-12-01 2010-01-13 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 有机硅粘合剂组合物及其制备方法
JP2009019139A (ja) * 2007-07-12 2009-01-29 Kaneka Corp 硬化性組成物
CN106459102A (zh) * 2014-06-04 2017-02-22 道康宁东丽株式会社 有机硅氧烷、固化性有机硅组合物及半导体装置
WO2017010327A1 (ja) * 2015-07-10 2017-01-19 セントラル硝子株式会社 硬化性ポリボロシロキサン樹脂組成物およびその硬化物、並びにこれらを用いた光半導体装置
CN104987853A (zh) * 2015-07-30 2015-10-21 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种环形粘接剂及其合成方法
CN109280536A (zh) * 2018-09-12 2019-01-29 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种具有高粘结性和高耐硫化性的led封装硅胶及其制备方法
CN111072712A (zh) * 2019-12-23 2020-04-28 东莞市贝特利新材料有限公司 一种有机硅增粘剂及其制备方法和高透明自粘性加成型有机硅橡胶组合物
CN112980337A (zh) * 2021-02-26 2021-06-18 烟台信友新材料有限公司 一种耐高温、阻燃型可uv湿气双固化胶及其制备方法
CN114058326A (zh) * 2021-11-22 2022-02-18 烟台德邦科技股份有限公司 一种粘接及可靠性优异的有机聚硅氧烷组合物及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116694254A (zh) * 2023-05-08 2023-09-05 南宝树脂(佛山)有限公司 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用
CN116694254B (zh) * 2023-05-08 2023-12-19 南宝树脂(佛山)有限公司 一种电子胶带用丙烯酸酯胶及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN115806800B (zh) 2024-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5704168B2 (ja) 新規有機ケイ素化合物、該有機ケイ素化合物を含む熱硬化性樹脂組成物、硬化樹脂および光半導体用封止材料
CN104877138B (zh) 一种具有粘接性能的硅树脂及其制备方法
CN1149668C (zh) 密封半导体的环氧树脂组合物及树脂密封的半导体器件
EP2017295A1 (en) Thermosetting composition for optical semiconductor, die bond material for optical semiconductor device, underfill material for optical semiconductor device, sealing agent for optical semiconductor device, and optical semiconductor device
CN109233627B (zh) 一种绝缘子涂层用双组分加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN1257529A (zh) 用于制造绝缘薄膜的烷氧基硅烷/有机聚合物组合物及其用途
JP2013144763A (ja) 半導体封止用熱硬化性樹脂組成物及び該組成物で封止された半導体装置
CN1666326A (zh) 半导体封装件及其制备方法
JP2013129792A (ja) 高信頼性硬化性シリコーン樹脂組成物及びそれを使用した光半導体装置
EP2196515A1 (en) Sealing agent for display element
CN111394052B (zh) 一种脱醇缩合型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN109401723A (zh) 一种无溶剂型led屏封装保护用有机硅灌封胶及其制备方法和应用
CN115806800B (zh) 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法
CN112080246A (zh) 一种有机硅灌封胶及其制备方法
KR100490186B1 (ko) 전기전도성실리콘조성물,이를사용하는반도체장치의제조방법및반도체장치
CN114045152A (zh) 一种led固晶用有机硅固晶胶
TWI757308B (zh) 含有金屬非質子性有機矽烷氧化物化合物之配方
CN110951443B (zh) 一种粘接多种材料单组份有机硅胶及其制备方法
KR102145008B1 (ko) 코팅제, 전기-전자 기기, 및 전기-전자 기기의 금속부의 보호 방법
CN109705351B (zh) 枝状聚硅氧烷及其制备方法和加成型液体有机硅平面密封胶及其制备方法
CN114231174B (zh) 一种有机硅披覆胶及其制备方法
KR20090122510A (ko) 전자 소자 절연 봉지용 실리콘 조성물
CN116082580A (zh) 一种粉体表面改性剂及改性粉体和其制备方法与应用
EP2878638A1 (en) Hardening composition
CN113501961A (zh) 增粘剂、由其制备的自粘型双组份加成型有机硅灌封胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant