CN115806800A - 一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法,属于粘接剂技术领域。按重量份计,所述有机硅密封胶包括如下组分:改性有机硅树脂5‑20份,有机硅扩链剂30‑70份,有机硅交联剂5‑15份,有机硅粘接促进剂5‑10份,改性催化剂0.5‑3份,催化抑制剂0.5‑4份,特殊处理填料10‑40份。本发明得到能够应用于半导体材料芯片的封装材料,有效地粘接基材表面,老化后粘接性能优异,同时具有优异的低热膨胀系数,可有效减少基板与封装材料间受热后应力差地问题,能够满足高性能半导体器件封装过程中日益提升的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶及其制备方法,属于粘接剂技术领域。
背景技术
近年来,随着科学技术的不断发展,芯片技术取得了突飞猛进的进步。在芯片安装组装过程中有必要采用合适的封装材料,这些封装材料作为芯片的外壳,起着安放、固定、密封、保护芯片和增强电热等性能的作用,同时还是沟通芯片内部世界与外部电路的桥梁。其中芯片上的接点用导线连接到封装外壳的引脚上,这些引脚又通过印制板上的导线与其他器件建立连接。因此,这些封装材料的性能直接影响芯片工作安定性和使用寿命。
目前,常见的芯片封装材料有环氧树脂材料、有机硅胶材料等。有机硅胶材料是具有粘接和密封功能的一类硅氧烷组合物,同时有机硅胶通过采用不同的有机硅聚合物、添加剂以及填料,可以在室温、加热或辐射固化后得到各种要求的硅胶复合材料,应用条件多样且方便,可较好地应用于高性能半导体器件的封装中。
虽然有机硅材料应用于高性能半导体器件中,但是目前还存在一定的局限性,目前半导体材料芯片的封装材料主要有金属封装、陶瓷封装、塑料封装,对于这些材料,尤其对于目前常用的半导体器件基材,例如PCB基板、金属基板等,有机硅材料的粘接性能不够突出,密封后热膨胀系数高,且在老化过程中,容易和这些基材表面剥离,影响芯片工作安定性和使用寿命。
发明内容
本发明针对现有的半导体芯片用有机硅密封胶存在的不足,提供一种高粘接性能有机硅密封胶及其制备方法,得到能够应用于半导体材料芯片的封装材料,有效地粘接基材表面,老化后粘接性能优异,同时具有优异的低热膨胀系数,可有效减少基板与封装材料间受热后应力差地问题,能够满足高性能半导体器件封装过程中日益提升的要求。
为实现以上目的,所采用的技术方案是:
一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,按重量份计,包括如下组分:改性有机硅树脂5-20份,有机硅扩链剂30-70份,有机硅交联剂5-15份,有机硅粘接促进剂5-10份,改性催化剂0.5-3份,催化抑制剂0.5-4份,特殊处理填料10-40份。
进一步,所述改性有机硅树脂,为异氰脲酸酯改性的乙烯基封端的聚硅氧烷分子,其合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入甲苯溶剂100g,三烯丙基异氰脲酸酯(cas1025-15-6)30g,升温至50℃,恒压滴液漏斗滴加三甲氧基氢硅烷(cas2487-90-3)4.9g,10min滴加完毕,保温50℃搅拌60min后取出,命名混料1。在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25g四乙氧基硅烷TEOS(V),40℃搅拌30min,再加入10g乙醇,9g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,再采用恒压滴液漏斗滴加混料1,恒温70℃,30min滴加完毕,加热升温至90℃,反应1h。用100g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物,得有机硅树脂。具体分子结构式如下:
进一步,所述有机硅扩链剂,为分子主链中至少含有两个乙烯基团的聚硅氧烷分子,分子量约500-100000左右,具体分子结构式如下:
进一步,所述有机硅交联剂,为分子主链中至少含有两个硅氢基团的聚硅氧烷分子,分子量约500-100000左右,具体分子式如下:
进一步,所述有机硅粘接促进剂,为含硼类的聚硅氧烷分子,其合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83gTEOS(V),50℃搅拌30min,再加入10g乙醇,7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,升温90℃,并加入回流管,通冷却水,分离和回收乙醇,30min后加入7.73g三羟基硼,继续通冷却水,分离和回收乙醇,转速提高至800,搅拌30min后,转速降低至300,升温120℃反应2h,冷却至室温;用300g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热50℃,减压蒸馏除去低沸物,得有机硅粘接促进剂,具体分子结构式如下:
进一步,所述改性催化剂,为改性铂金属类催化剂,催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂,铂含量为5000ppm,CAS号:68478-92-2。所用改性剂为四乙烯基四甲基环硅氧烷CAS2554-06-5、五甲基五乙烯基环五硅氧烷CAS7704-22-2、二乙烯基四甲基二硅氧烷CAS2627-95-4中的一种或者几种。
改性方法:将催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂与改性剂按照质量比1:4,加入到三口烧瓶中,50℃搅拌1h后即可,得到铂含量为1000ppm的改性催化剂。
采取上述进一步技术方案的有益效果在于:
单纯采用铂金类催化剂,催化速度太快,催化效果不易控制,同时易发生副反应,催化硅氢键发生脱氢反应,进而产生气泡,影响材料本体性能,通过引入改性剂,作为缓释剂,降低催化剂的浓度,以及铂金属催化速度,避免副反应的发生。
进一步,所述催化抑制剂为马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二辛酯中的一种或几种。
进一步,所述特殊处理填料,为特别处理工艺的粉体。所用粉体为硅微粉,二氧化硅,硅藻土的混合改性集合体,其中硅微粉6份,硅藻土3份,二氧化硅1份。
其中硅微粉为H系列硅微粉,目数在200目到500目。
其中硅藻土为煅烧硅藻土,目数500-1000目。
其中二氧化硅为气相二氧化硅,表面疏水处理。
特别处理工艺:将6份硅微粉、3份硅藻土在120℃中处理1h,真空冷却至室温,加入0.01份前述有机硅粘接促进剂,采用干法工艺进行处理1遍,然后加入1份气相二氧化硅,采用干法工艺进行处理第二遍,之后在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,即可得到特殊处理填料。
采取上述进一步技术方案的有益效果在于:
选用的粉体均为硅类系列,对应有机硅树脂,其体系一致,材料热膨胀系数也会一致,不会出现填料和树脂基体因受热膨胀不一,导致材料内部出现裂纹等应力破坏,进而降低材料的本体稳定和粘接性能稳定。
其次,引入硅微粉和气相二氧化硅能够提升材料本体强度、硬度等性能,硅藻土因内部含有大量空隙,在受热膨胀后能够提供材料的伸缩膨胀空间,可有效降低材料的热膨胀系数。常用的无机填料表面是亲水性,不利于填料的分散和增强效果,采用特别处理工艺后,引入自合成的有机硅粘接促进剂,可改善填料体系表面的亲水性,有效促进填料和树脂体系的粘接性能,且具有较好的分散效果。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
通过合成的一款改性有机硅树脂和有机硅粘接促进剂,能够很好地提高其在基材的粘接性能和耐老化性能;同时在密封胶配方中,引入改性催化剂,增加密封胶的本体强度,也可进一步增强密封胶的粘接性能;最后引入特殊处理的粉体填料,可有效降低材料热膨胀差,有效减少基板与封装材料间受热后的应力差,避免因此发生形变导致材料出现缺陷等问题。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
有机硅树脂的合成:
在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入甲苯溶剂100g,三烯丙基异氰脲酸酯(cas1025-15-6)30g,升温至50℃,恒压滴液漏斗滴加三甲氧基氢硅烷(cas2487-90-3)4.9g,10min滴加完毕,保温50℃搅拌60min后取出,命名混料1。在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25gTEOS(V),40℃搅拌30min,再加入10g乙醇,9g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,再采用恒压滴液漏斗滴加混料1,恒温70℃,30min滴加完毕,加热升温至90℃,反应1h。用100g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物,得有机硅树脂。
有机硅粘接促进剂的合成:
在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83gTEOS(V),50℃搅拌30min,再加入10g乙醇,7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,升温90℃,并加入回流管,通冷却水,分离和回收乙醇,30min后加入7.73g三羟基硼,继续通冷却水,分离和回收乙醇,转速提高至800,搅拌30min后,转速降低至300,升温120℃反应2h,冷却至室温;用300g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热50℃,减压蒸馏除去低沸物,得有机硅粘接促进剂。
改性催化剂:将催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂与改性剂(四乙烯基四甲基环硅氧烷)按照质量比1:4,加入到三口烧瓶中,50℃搅拌1h后即可,得到铂含量为1000ppm的改性催化剂。
特殊处理填料:将6份硅微粉、3份硅藻土在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,加入0.01份前述有机硅粘接促进剂,采用干法工艺进行处理1遍,然后加入1份气相二氧化硅,再采用干法工艺进行处理第二遍,之后在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,即可得到特殊处理填料。
实施例1
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成改性有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
实施例2
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料52份。
将自合成改性有机硅树脂7份,特殊处理填料52份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
实施例3
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量2000)50份,有机硅交联剂(分子量5000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量2000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量5000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例1
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,无填料。
将自合成有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例2(填料替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,未处理填料26份(硅微粉15.6份,硅藻土7.8份,二氧化硅2.6份)。
将自合成有机硅树脂7份,硅微粉15.6份,硅藻土7.8份,二氧化硅2.6份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例3(有机硅粘接促进剂替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂(KH570)7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂(KH570)7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例4(自合成改性有机硅树脂替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,有机硅树脂(日本信越KSP-100)7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,改性催化剂0.8份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将日本信越KSP-100有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入改性催化剂0.8份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
对比例5(改性催化剂替换)
有机硅密封胶的制备,按重量份计,改性有机硅树脂7份,有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅交联剂(分子量2000)8份,有机硅粘接促进剂7份,催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)0.16份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,特殊处理填料26份。
将自合成有机硅树脂7份,特殊处理填料26份,采用行星分散器混合均匀,加入有机硅扩链剂(分子量1000)50份,有机硅粘接促进剂7份,催化抑制剂马来酸二乙酯1.2份,采用行星分散器混合均匀,再加入催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)0.16份,采用行星分散器混合均匀,再加入有机硅交联剂(分子量2000)8份,采用行星分散器混合均匀后,200目滤网过滤出料得成品。
测试
将实施例1~3和对比例1~5所得有机硅密封胶进行以下性能测试,测试结果如表1所示。
老化测试,老化测试箱,130℃,85%湿度,2个大气压,时间196h。
拉拔粘接强度测试方法:在测试基材上点定量的胶水样品,四周放上0.15mm间隙片,在另一侧放入相同基材后热压固化,然后放入烘箱中定温定时固化,取出冷却至室温后,采用万能拉力机测试拉拔强度。
热膨胀系数CTE测试方法:TMA测试,取260℃与25℃的差值。
本体强度测试方法:2mm厚度样片,哑铃状,测试拉伸性能,速度500mm/min。
表1.实施例1~3和对比例1~5所得有机硅密封胶性能测试数据
通过以上实验对比,可以看出,对于材料的热膨胀系数性能,实施例2和对比例1对比看出,特殊处理填料的引入,能够很好地降低材料的热膨胀系数,与对比例2对比发现,如果不对填料进行特殊处理,引入自合成的有机硅粘接剂,单纯以同样的填料组分,材料的粘接热膨胀系数只有少量的降低,同时虽然在初始粘接强度上有所保持,但是在老化后,其粘接强度出现了大梯度降低,由此也可以表明,填料的特殊处理,能够很好地降低热膨胀系数,并且能够保证粘接强度的耐老化性能的稳定。
在材料粘接强度上,以实施例1为准,与对比例3进行对比,可以很明显看到,自合成粘接剂的引入,对于初始粘接性能,普通铝板基材,差异不大;对于特殊镀镍基材,自合成粘接剂能够极大的提高材料的粘接性能。
在材料耐老化后的粘接强度,以实施例1为准,与对比例4进行对比,可以很明显看到,自合成树脂的引入,在初始粘接强度上,性能差异不大,但是对于耐老化后的粘接强度,自合成树脂的引入,不管对普通铝板还是特殊镀镍钢板,能够极大地提高材料的耐老化后粘接性能。
在材料拉伸强度和断裂伸长率性能中,以实施例1为准,对比例5对比,可以看到在引入改性催化剂后,固化时间延长3.1min,并且在拉升强度和断裂生长率性能上,引入改性催化剂后的材料本体性能均有很大提升,也表明在该条件下,副反应脱氢过程得到一定抑制。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,按重量份计,包括如下组分:改性有机硅树脂5-20份,有机硅扩链剂30-70份,有机硅交联剂5-15份,有机硅粘接促进剂5-10份,改性催化剂0.5-3份,催化抑制剂0.5-4份,特殊处理填料10-40份。
3.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述有机硅扩链剂,为分子主链中至少含有两个乙烯基团的聚硅氧烷分子,分子量为500-100000;所述有机硅交联剂,为分子主链中至少含有两个硅氢基团的聚硅氧烷分子,分子量为500-100000。
5.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述改性催化剂为改性铂金属类催化剂,所用催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂,铂含量为5000ppm,所用改性剂为四乙烯基四甲基环硅氧烷CAS2554-06-5、五甲基五乙烯基环五硅氧烷CAS7704-22-2、二乙烯基四甲基二硅氧烷CAS2627-95-4中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶,其特征在于,所述催化抑制剂为马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二辛酯中的一种或几种;所述特殊处理填料,为特别处理工艺的粉体,所述粉体为硅微粉6份,硅藻土3份,二氧化硅1份。
7.一种如权利要求1所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述改性有机硅树脂的合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入甲苯溶剂100g,三烯丙基异氰脲酸酯(cas1025-15-6)30g,升温至50℃,恒压滴液漏斗滴加三甲氧基氢硅烷(cas2487-90-3)4.9g,10min滴加完毕,保温50℃搅拌60min后取出,命名混料1,在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入30g去离子水、5ml浓盐酸、25g四乙氧基硅烷TEOS(V),40℃搅拌30min,再加入10g乙醇,9g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,再采用恒压滴液漏斗滴加混料1,恒温70℃,30min滴加完毕,加热升温至90℃,反应1h;用100g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的改性有机硅树脂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热并减压蒸馏除去低沸物,得有机硅树脂。
8.根据权利要求7所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述有机硅粘接促进剂的合成工艺如下:在带有冷凝器和搅拌器的500ml三口烧瓶中,300转速搅拌条件下,依次加入50g去离子水、3ml浓盐酸、20.83gTEOS(V),50℃搅拌30min,再加入10g乙醇,7.68g四甲基二乙烯基二硅氧烷,加热升温至70℃,反应2h,升温90℃,并加入回流管,通冷却水,分离和回收乙醇,30min后加入7.73g三羟基硼,继续通冷却水,分离和回收乙醇,转速提高至800,搅拌30min后,转速降低至300,升温120℃反应2h,冷却至室温;用300g二甲苯进行萃取,于分液漏斗中静置分层,去除酸水层,水洗至中性,得中间产品--溶于二甲苯的有机硅粘接促进剂;减压蒸馏,回收二甲苯,随后逐渐升温加热50℃,减压蒸馏除去低沸物,得有机硅粘接促进剂。
9.根据权利要求7所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述改性催化剂的制备方法为:将催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂与改性剂按照质量比1:4,加入到三口烧瓶中,50℃搅拌1h后即可,得到铂含量为1000ppm的改性催化剂。
10.根据权利要求7所述半导体芯片围框粘接有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,所述特殊处理填料的制备方法为:将6份硅微粉、3份硅藻土在120℃中处理1h,真空冷却至室温,加入0.01份所述有机硅粘接促进剂,采用干法工艺进行处理1遍,然后加入1份气相二氧化硅,采用干法工艺进行处理第二遍,之后在120℃真空烘箱中处理1h,真空冷却至室温,即可得到特殊处理填料。
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GR01 | Patent grant | ||
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