CN109722219A - 一种led灯丝触变胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED灯丝触变胶及其制备方法,所述触变胶由A组分和B组分组成,所述A组分由25~100重量份乙烯基硅树脂、0.2~0.5重量份催化剂、0.4~1.8重量份结构控制剂、1~4重量份增粘剂、4~9重量份复合触变剂组成,所述B组分由2~6重量份乙烯基硅树脂、30~70重量份交联剂、0.05~0.2重量份抑制剂组成,所述A组分与B组分的重量比为(0.8~2):1。本发明提供的灯丝胶采用复合触变剂的方法,有效解决了目前LED灯丝灯在使用过程中出现的出油雾,触变性不够等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装材料,具体涉及一种LED灯丝触变胶及其制备方法。
背景技术
近年来,全球各地逐步出台禁止销售白炽灯的政策。LED作为最有发展前景的新一代光源,因其体积小、寿命长、光效高、节能环保等优点得到了市场广泛的应用。LED灯丝灯酷似白炽灯的外观特点同样可以满足市场上差异化、仿古灯的需求。
传统的LED封装方式比如直插LED、表面贴片LED(SMD)、板上芯片防直式(COB)等LED灯珠,在不加透镜等光学器件时都是平面光源。创新的LED灯珠柱封装基于高压LED理念发展起来,从而实现360°立体发光。封装对LED元件起机械支撑和保护作用,而灯丝点胶封装工艺即是利用了胶水的触变特性,在点胶时要求具有较好的流动性,点胶后放置和烘烤硫化过程中又具有良好的保持性。因此灯丝封装胶与传统SMD和COB封装胶均不同,灯丝封装胶对体系的触变性要求较高。实际生产中,往往通过提高触变剂的添加量来提高灯丝胶的触变性,最常用的触变剂为气相二氧化硅。
但目前许多灯丝胶厂家在混合气相白炭黑过程中,往往遇到以下问题:(1)混合均一性问题:高触变材料仅在高速剪切条件下才能流动,所以当白炭黑添加到一定量时,搅拌混合效率下降,白炭黑难以被“吃”进胶体内部并形成均一的混合物。(2)一致性问题:气相白炭黑及纳米二氧化硅自身易团聚,在不同剪切力以及混合后静置时间作用下局部发生不同程度的团聚使混合物不能保证较高一致性。(3)透光率降低问题:由于普通搅拌过程的分散效率低,添加15%以上质量分数的白炭黑后,胶体透光率往往降低到70%以下,影响灯泡的发光效果。LED灯丝灯在密闭环境中工作,而有机硅封装胶存在低分子挥发物,灯丝灯点亮后灯丝表面温度会达到150℃,长时间使用会使挥发出来的物质冷凝在灯泡内壁上,形成一层油膜,严重的甚至会引起发雾现象,从而不仅影响外观还影响光效和光衰。
发明内容
为了克服上述技术缺陷,本发明提供了一种LED灯丝触变胶,所述触变胶由A组分和B组分组成,所述A组分由25~100重量份乙烯基硅树脂、0.2~0.5重量份催化剂、0.4~1.8重量份结构控制剂、1~4重量份增粘剂、4~9重量份复合触变剂组成,所述B组分由2~6重量份乙烯基硅树脂、30~70重量份交联剂、0.05~0.2重量份抑制剂组成,所述A组分与B组分的重量比为(0.8~2):1。
进一步的技术方案为,所述结构控制剂的分子式为HO-Si(CH3)2O-(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-OH,其中n=3~8,羟基含量为0.4%~0.7%。
进一步的技术方案为,所述催化剂为铂催化剂,选自铂与有机硅氧烷低聚物的配合物中的一种或者多种,如铂-乙烯基硅氧烷,所述铂催化剂的铂含量为1000~5000ppm。
进一步的技术方案为,所述增粘剂为硅烷偶联剂的任意一种。
进一步的技术方案为,所述交联剂为含氢硅树脂,所述含氢硅树脂的粘度为4000~12000mPa.s,所述含氢硅树脂的含氢量为0.1%~0.5%。
进一步的技术方案为,所述抑制剂选自炔醇、炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物中的一种或者多种。
本发明还提供了一种LED灯丝触变胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在机械搅拌条件下将聚酰胺蜡分散在极性溶剂中,升温活化,活化过程加入气相白炭黑复合,再在高温加热下,真空干燥除净溶剂及小分子低聚物等,冷却至室温得到复合触变剂;
(2)将乙烯基硅树脂、铂催化剂、结构控制剂、增粘剂提前混合,混合均匀后得到第一混合物,在机械搅拌下分批次将步骤(1)得到的复合触变剂加入到第一混合物中,混合均匀后即得A组分;
(3)将乙烯基硅树脂、交联剂和抑制剂混合均匀后即得B组分;
(4)将步骤b)得到的A组分与步骤(3)得到的B组分按质量比(0.8~2):1的比例混合均匀,在真空排泡后得到灯丝触变胶;
步骤(2)与步骤(3)没有顺序限制。
进一步的技术方案为,所述步骤(1)中聚酰胺蜡分散在溶剂中的质量分数为0.5%~3%,气相白炭黑分散在溶剂中的质量分数为2%~6%。
进一步的技术方案为,所述步骤(1)中活化为温度为40℃~80℃,反应时间为0.5h~2h,真空干燥的温度为120℃~160℃,时间为2h~5h。
进一步的技术方案为,所述步骤(2)中复合触变剂的混合方法具体为:在转速200rpm~1000rpm的机械搅拌下将复合触变剂分3~6次加入第一混合物中,搅拌10~60min至复合触变剂充分混合均匀。
本发明提供的制备方法制备出LED灯丝胶采用复合触变剂有效解决了灯丝胶出油,触变性不够等问题,实验结果验证得到,该灯丝胶在200℃温度下20h密闭玻璃容器内无出油现象,失重率更低于0.1%,本发明提供的灯丝胶透光率高于80%,灯丝胶粘度(6rpm)15000mPa.s~65000mPa.s,(60rpm)5000mPa.s~20000mPa.s,触变指数不低于2.5。
具体实施方式
本发明提供了一种LED灯丝触变胶,由质量比为(0.8~2):1的A组分和B组分组成:
所述A组分由以下组分组成:
乙烯基硅树脂25重量份~100重量份;
铂催化剂0.2重量份~0.5重量份;
结构控制剂0.4重量份~1.8重量份;
增粘剂1重量份~4重量份;
复合触变剂4~9重量份;
所述B组分由以下组分组成:
乙烯基硅树脂2重量份~6重量份;
交联剂30重量份~70重量份;
抑制剂0.05重量份~0.2重量份;
在本发明中,所述灯丝触变胶由质量比(0.8~2):1的A组分和B组分组成,优选为1:1。
在本发明中,所述A,B组分中的乙烯基硅树脂为灯丝胶的基胶,所述基胶为苯基乙烯基硅树脂。粘度优选为2000~10000mPa.s,更优选为3000~4000mPa.s。在本发明中,所述A组分包括25重量份~100重量份的乙烯基硅树脂,优选为48重量份~52重量份。所述B组分包括2重量份~6重量份的乙烯基硅树脂,优选为3重量份~5重量份。
在本发明中,所述A组分包括0.2重量份~0.5重量份的铂催化剂,更优选为0.25重量份~0.45重量份。本发明中,所述铂催化剂选用铂与有机硅氧烷低聚物的配合物中的一种或者多种,更优选为铂-乙烯基硅氧烷;所述铂催化剂的铂含量优选为1000~5000ppm,更优选为3000ppm。
在本发明中,所述A组分包括0.4重量份~1.8重量份的结构控制剂,更优选为0.7重量份~1.2重量份。所述结构控制剂的分子式为HO-Si(CH3)2O-(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-OH,n=3~8,羟基含量为0.4%~0.7%;更优选为n=4~6,羟基含量为0.5%~0.6%。
在本发明中,所述增粘剂为硅烷偶联剂的一种,更优选为道康宁Z-6040硅烷偶联剂3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷。
在本发明中,所述交联剂为苯基含氢硅油;所述B组分包括30重量份~70重量份的交联剂,更优选为40重量份~60重量份。所述含氢硅油的粘度为4000~12000mPa.s,优选为6000~8000mPa.s。所述含氢硅油的含氢量为0.1%~0.5%,更优选为0.2%~0.4%。
在本发明中,所述抑制剂包括炔醇、炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物中的一种或者多种,更优选为炔醇。本发明对所述抑制剂的来源没有限制,采用市售的成熟产品。在本发明中,所述B组分包括0.05重量份~0.2重量份的抑制剂,更优选为0.07重量份~0.15重量份。
本发明还提供了上述技术方案所述的灯丝触变胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)机械搅拌下将聚酰胺蜡分散在极性溶剂中,升温活化,活化中加入气相白炭黑复合,再在高温加热下,真空除净溶剂及小分子低聚物等,冷却至室温即得复合触变剂;
(2)将乙烯基硅树脂、铂催化剂、结构控制剂、增粘剂提前混合,混合均匀后在机械搅拌下分批次加入复合触变剂,即得A组分;
(3)将乙烯基硅树脂、交联剂和抑制剂混合均匀后即得B组分;
(4)将步骤(2)得到的A组分与步骤(3)得到的B组分按质量比(0.8~2):1的比例混合均匀,在真空排泡后得灯丝触变胶。
在本发明中,所述灯丝触变胶的制备方法中步骤(2)与步骤(3)没有顺序限制。
在本发明中,首先将聚酰胺蜡在机械搅拌下于极性有机溶剂中混合均匀,然后升温进行活化过程,期间加入气相白炭黑复合,得到反应混合物,再在高温加热下,真空除净溶剂及小分子低聚物等,冷却至室温即得复合触变剂。本发明对所述聚酰胺蜡、白炭黑、极性溶剂等来源没有特殊限制,采用市售的成熟产品即可。
在本发明中,所述极性溶剂用于将聚酰胺蜡溶解进行活化过程,本发明对此没有特殊限制。在本发明中,所述极性溶剂优选为二甲苯、异丙醇的混合物,混合比例优选为(50~100):1,更优选为50:1。
在本发明中,所述聚酰胺蜡在溶剂中的分散量优选为0.5%~3%,更优选为1%;气相白炭黑在溶剂中的分散量优选为2%~6%,更优选为5%。
在本发明中,所述聚酰胺蜡的活化的温度优选为40℃~80℃,更优选为50℃;反应时间优选为0.5h~2h,更优选为1h。
在本发明中,所述聚酰胺蜡、白炭黑在溶剂中复合生成反应混合物,期间所用的装置没有特殊限制,本发明优选为机械搅拌下在三口烧瓶中水浴条件下进行复合。在本发明中,白炭黑的加入时间优选为聚酰胺蜡在溶剂中混合均匀后加入,更优选为聚酰胺蜡机械搅拌10min后加入。
在本发明中,所述真空干燥的温度优选为120℃~160℃,更优选为150℃;时间优选为2h~5h,更优选为4h。
在本发明中,所述复合触变剂混合均匀的具体方法:在转速200rpm~1000rpm的机械搅拌下,将复合触变剂分3~6次加入,继续搅拌10~60min至复合触变剂充分混合均匀。在本发明中,所述搅拌速度优选为200rpm~1000rpm,更优选为400rpm~800rpm。所述气相白炭黑分批次3~6次加入,更优选为4次。所述搅拌时间优选为10~60min,更优选为40min。
本发明采用复合触变剂的方法有效解决了使用单一气相白炭黑作为触变剂时出现的灯丝胶触变不够,出油雾等问题。利用聚酰胺蜡可以在溶剂中形成强大的网络结构以及在胶体中高分散性等优点,通过复合的方法将无机纳米粒子白炭黑嵌入到聚酰胺基体中,有效解决了白炭黑本身易团聚,在胶体中无法混合均一等问题。本发明采用复合触变剂,更能充分发挥出聚酰胺蜡以及白炭黑各自的触变效果,能够使灯丝胶具有更好的触变性,透光率等特点,并且物理性能优异、耐候性强等。
实施例1
(1)复合触变剂的制备:
在机械搅拌下,称取1.5g聚酰胺蜡均匀分散在装有300ml二甲苯和异丙醇混合溶剂的三口烧瓶内,机械搅拌15min。初步混合均匀后,升温使混合液在水浴50℃条件下升温活化,10min后将称量好的8.0g气相白炭黑慢慢倒入三口烧瓶内进行复合,1h后停止反应得到复合触变剂混合液。再将混合液在150℃真空条件下干燥,除净溶剂及小分子低聚物等,冷却至室温即得复合触变剂;
(2)A组分的制备:
称取9.18g乙烯基硅树脂、0.06g铂催化剂、0.2g结构控制剂、0.4g增粘剂于真空搅拌器中,在转速500rpm搅拌速度下将1.0g复合触变剂分4次加入,混合10min后继续搅拌30min,即得A组分。
(3)B组分的制备:
称取0.82g乙烯基硅树脂、10.0g交联剂以及0.02g抑制剂于普通搅拌容器内,混合均匀后即得B组分。
(4)灯丝触变胶的制备及使用:
将待封装的LED支架提前清洗干净并高温处理(150℃,1h以上)。将上述A组分和B组分以质量比1:1混合均匀,真空脱泡后点胶于支架上。固化条件为80℃下加热30min,再在150℃下加热3h。
实施例2
(1)复合触变剂的制备:
同实施例1;
(2)A组分的制备:
称取9.12g乙烯基硅树脂、0.06g铂催化剂、0.22g结构控制剂、0.4g增粘剂于真空搅拌器中,在转速500rpm搅拌速度下将1.1g复合触变剂分4次加入,混合10min后继续搅拌30min,即得A组分。
(3)B组分的制备:
称取0.88g乙烯基硅树脂、10.0g交联剂以及0.02g抑制剂于普通搅拌容器内,混合均匀后即得B组分。
(4)灯丝触变胶的制备及使用:
将待封装的LED支架提前清洗干净并高温处理(150℃,1h以上)。将上述A组分和B组分以质量比1:1混合均匀,真空脱泡后点胶于支架上。固化条件为80℃下加热30min,再在150℃下加热3h。
实施例3
(1)复合触变剂的制备:
同实施例1(1)。
(2)A组分的制备:
称取9.06g乙烯基硅树脂、0.06g铂催化剂、0.24g结构控制剂、0.4g增粘剂于真空搅拌器中,在转速500rpm搅拌速度下将1.2g复合触变剂分4次加入,混合10min后继续搅拌30min,即得A组分。
(3)B组分的制备:
称取0.94g乙烯基硅树脂、10.0g交联剂以及0.02g抑制剂于普通搅拌容器内,混合均匀后即得B组分。
(4)灯丝触变胶的制备及使用:
将待封装的LED支架提前清洗干净并高温处理(150℃,1h以上)。将上述A组分和B组分以质量比1:1混合均匀,真空脱泡后点胶于支架上。固化条件为80℃下加热30min,再在150℃下加热3h。
实施例4
(1)复合触变剂的制备:
同实施例1(1)。
(2)A组分的制备:
称取9.0g乙烯基硅树脂、0.06g铂催化剂、0.26g结构控制剂、0.4g增粘剂于真空搅拌器中,在转速500rpm搅拌速度下将1.3g复合触变剂分4次加入,混合10min后继续搅拌30min,即得A组分。
(3)B组分的制备:
称取1.0g乙烯基硅树脂、10.0g交联剂以及0.02g抑制剂于普通搅拌容器内,混合均匀后即得B组分。
(4)灯丝触变胶的制备及使用:
将待封装的LED支架提前清洗干净并高温处理(150℃,1h以上)。将上述A组分和B组分以质量比1:1混合均匀,真空脱泡后点胶于支架上。固化条件为80℃下加热30min,再在150℃下加热3h。
实施例5
(1)复合触变剂的制备:
同实施例1(1)。
(2)A组分的制备:
称取8.94g乙烯基硅树脂、0.06g铂催化剂、0.28g结构控制剂、0.4g增粘剂于真空搅拌器中,在转速500rpm搅拌速度下将1.4g复合触变剂分4次加入,混合10min后继续搅拌30min,即得A组分。
(3)B组分的制备:
称取1.06g乙烯基硅树脂、10.0g交联剂以及0.02g抑制剂于普通搅拌容器内,混合均匀后即得B组分。
(4)灯丝触变胶的制备及使用:
将待封装的LED支架提前清洗干净并高温处理(150℃,1h以上)。将上述A组分和B组分以质量比1:1混合均匀,真空脱泡后点胶于支架上。固化条件为80℃下加热30min,再在150℃下加热3h。
实施例6
(1)复合触变剂的制备:
同实施例1(1)。
(2)A组分的制备:
称取8.88g乙烯基硅树脂、0.06g铂催化剂、0.30g结构控制剂、0.4g增粘剂于真空搅拌器中,在转速500rpm搅拌速度下将1.5g复合触变剂分4次加入,混合10min后继续搅拌30min,即得A组分。
(3)B组分的制备:
称取1.12g乙烯基硅树脂、10.0g交联剂以及0.02g抑制剂于普通搅拌容器内,混合均匀后即得B组分。
(4)灯丝触变胶的制备及使用:
将待封装的LED支架提前清洗干净并高温处理(150℃,1h以上)。将上述A组分和B组分以质量比1:1混合均匀,真空脱泡后点胶于支架上。固化条件为80℃下加热30min,再在150℃下加热3h。
实施例7
(1)复合触变剂的制备:
同实施例1(1)。
(2)A组分的制备:
称取8.82g乙烯基硅树脂、0.06g铂催化剂、0.32g结构控制剂、0.4g增粘剂于真空搅拌器中,在转速500rpm搅拌速度下将1.6g复合触变剂分4次加入,混合10min后继续搅拌30min,即得A组分。
(3)B组分的制备:
称取1.18g乙烯基硅树脂、10.0g交联剂以及0.02g抑制剂于普通搅拌容器内,混合均匀后即得B组分。
(4)灯丝触变胶的制备及使用:
将待封装的LED支架提前清洗干净并高温处理(150℃,1h以上)。将上述A组分和B组分以质量比1:1混合均匀,真空脱泡后点胶于支架上。固化条件为80℃下加热30min,再在150℃下加热3h。
将实施例1~实施例7制备的灯丝触变胶的性能进行检测,检测结果如表1所示。
表1
本发明提供的灯丝胶采用复合触变剂的方法,有效解决了目前LED灯丝灯在使用过程中出现的出油雾,触变性不够等诸多问题。实验中将本产品放在密闭玻璃容器内,200℃温度下保持20h观察发现玻璃瓶壁上未出现油状物,产品失重率更低于0.1%,完全不影响光效和光衰。本发明提供的灯丝胶在厚度为2mm,波长为450nm的条件下透光率高于80%,灯丝胶粘度(6rpm)15000mPa.s~65000mPa.s,(60rpm)5000mPa.s~20000mPa.s;触变指数不低于2.5。本发明提供的灯丝胶还具有物理性能优异、耐候性强等特点。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一种LED灯丝触变胶,其特征在于,所述触变胶由A组分和B组分组成,所述A组分由25~100重量份乙烯基硅树脂、0.2~0.5重量份催化剂、0.4~1.8重量份结构控制剂、1~4重量份增粘剂、4~9重量份复合触变剂组成,所述B组分由2~6重量份乙烯基硅树脂、30~70重量份交联剂、0.05~0.2重量份抑制剂组成,所述A组分与B组分的重量比为(0.8~2):1。
2.根据权利要求1所述的LED灯丝触变胶,其特征在于,所述结构控制剂的分子式为HO-Si(CH3)2O-(Si(CH3)2O)n-Si(CH3)2-OH,其中n=3~8,羟基含量为0.4%~0.7%。
3.根据权利要求1所述的LED灯丝触变胶,其特征在于,所述催化剂为铂催化剂,选自铂与有机硅氧烷低聚物的配合物中的一种或者多种,所述铂催化剂的铂含量为1000~5000ppm。
4.根据权利要求1所述的LED灯丝触变胶,其特征在于,所述增粘剂为硅烷偶联剂的任意一种。
5.根据权利要求1所述的LED灯丝触变胶,其特征在于,所述交联剂为含氢硅树脂,所述含氢硅树脂的粘度为4000~12000mPa.s,所述含氢硅树脂的含氢量为0.1%~0.5%。
6.根据权利要求1所述的LED灯丝触变胶,其特征在于,所述抑制剂选自炔醇、炔醇与有机硅氧烷低聚物的配合物中的一种或者多种。
7.一种LED灯丝触变胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在机械搅拌条件下将聚酰胺蜡分散在极性溶剂中,升温活化,活化过程加入气相白炭黑复合,再在高温加热下,真空干燥除净溶剂及小分子低聚物等,冷却至室温得到复合触变剂;
(2)将乙烯基硅树脂、铂催化剂、结构控制剂、增粘剂提前混合,混合均匀后得到第一混合物,在机械搅拌下分批次将步骤(1)得到的复合触变剂加入到第一混合物中,混合均匀后即得A组分;
(3)将乙烯基硅树脂、交联剂和抑制剂混合均匀后即得B组分;
(4)将步骤b)得到的A组分与步骤(3)得到的B组分按质量比(0.8~2):1的比例混合均匀,在真空排泡后得到灯丝触变胶;
步骤(2)与步骤(3)没有顺序限制。
8.根据权利要求7所述的LED灯丝触变胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚酰胺蜡分散在溶剂中的质量分数为0.5%~3%,气相白炭黑分散在溶剂中的质量分数为2%~6%。
9.根据权利要求7所述的LED灯丝触变胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中活化为温度为40℃~80℃,反应时间为0.5h~2h,真空干燥的温度为120℃~160℃,时间为2h~5h。
10.根据权利要求7所述的LED灯丝触变胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中复合触变剂的混合方法具体为:在转速200rpm~1000rpm的机械搅拌下将复合触变剂分3~6次加入第一混合物中,搅拌10~60min至复合触变剂充分混合均匀。
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