CN106189252A - 一种单组份阻燃耐高温围坝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组份阻燃耐高温围坝胶，由下列重量百分比含量的原料配制而成：端乙烯基硅油40.0～60.0%、乙烯基硅树脂20.0～40.0%、含氢硅油5.0～15.0%、填料5.0～20.0%、气相二氧化硅1.0～10.0%、催化剂0.1～0.5%、抑制剂0.1～1.0%、阻燃剂0～15.0%、耐高温助剂0.5～10.0%、增粘剂0~2.0%。本发明还公开了一种单组份阻燃耐高温围坝胶的制备方法。本发明制品150℃烧烤0.5h即可完全固化，具有优异的耐高温性能，良好的阻燃性能，良好的触变性以及点胶流畅性。本发明产品对常用铝基板、陶瓷基板以及表面涂有油墨的其它类型基板均有良好的附着力和使用稳定性。本发明产品采用低温冷藏储存，储存温度一般在2～8℃，储存期可长达6月。

Description

一种单组份阻燃耐高温围坝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅橡胶技术领域，尤其涉及一种单组份阻燃耐高温围坝胶及其制备方法。
背景技术
LED作为第四代光源，相比传统光源，具有节能环保、超长寿命等无可比拟的优势，被誉为21世纪的绿色照明产品。LED光源又可分为点光源与面光源，二者相比：(1)LED点光源属于激光类产品，因此功率越大越刺眼，不适合小孩家庭使用，但LED面光源没此问题；(2)点光源散热面小，即使用大量散热器也无法快速导出热量，因此光衰变快，而LED面光源同样功率散热面大了几十倍，散热效果很好，使用寿命接近理论值(5000～10000h)；(3)传统LED灯多颗组合成一盏灯具，焊点多，故障较多，而面光源焊点少，安装简单适合广泛推广。因此，LED面光源是将来光源产品发展的重要方向。
市场对面光源高光效和高可靠性要求逐步提高，发光面的边框材质选择对发光面的效果及光效的稳定有重要影响。目前市场上LED面光源的发光面边框有三种材质，即：铝圈、硅胶圈和PPA。相比其他两种，用液体硅胶围坝具有成本低、生产工艺方便快捷、可以根据需要围坝成不同形状的出光面，与发光面混成一体等显著优点。所以用液体硅胶围坝逐渐成为面光源发光边框的主流。
液体硅橡胶围坝的主要不足之处有以下几点：
(1)耐高温性能不足，面光源一般集成了多个发光芯片，功率在10瓦以上，部分大功率产品达到50瓦甚至100瓦，在工作时，芯片温度非常高，达到200℃以上，对围坝胶的耐温性能提出了更高的要求。一般的硅胶围坝胶产品在如此的高温条件下很快就会出现发黄、粉化等问题，严重影响了光源寿命。
(2)触变性与流动性的矛盾难以协调，围坝胶要求良好的触变性以保证胶的厚度达到要求，同时又要兼顾流动性，以方便点胶，一般的围坝胶产品在此两点上难以做到兼顾。
(3)对产品的阻燃性关注不足，一般围坝胶产品均对阻燃性能缺乏关注，然尔面对大功率光源产品正常工作时高温实际情况，阻燃性能必须引起关注。
发明内容
本发明为了解决现有围坝胶产品不耐高温，触变性与流动性不能兼顾，以及阻燃性能不足的问题，而提供一种单组份阻燃性能强，耐高温性能优异，触变性好，点胶顺畅的围坝胶产品以及其制备方法。
本发明提出的单组份阻燃耐高温围坝胶，由下列重量百分比含量的原料配制而成：端乙烯基硅油40.0～60.0％、乙烯基硅树脂20.0～40.0％、含氢硅油5.0～15.0％、填料5.0～20.0％、气相二氧化硅1.0～10.0％、催化剂0.1～0.5％、抑制剂0.1～1.0％、阻燃剂0～15.0％、耐高温助剂0.5～10.0％、增粘剂0～2.0％。
其中端乙烯基硅油优选低粘度端乙烯基聚硅氧烷，粘度500～5000cp(25℃)，乙烯基含量0.06～0.2mmol/g的乙烯基硅油。
其中乙烯基硅树脂优选粘度在5000～100000cp(25℃)，乙烯基含量0.1～0.5mmol/g的乙烯基硅树脂。
其中含氢硅油优选粘度在20～1000cp(25℃)，Si-H含量在1～16mmol/g的含氢硅油。
其中填料选择轻质碳酸钙、氧化铝、钛白粉、滑石粉、抗撕裂粉以及甲基MQ树脂粉其中之一或不同原料的组合。
优选钠米级轻质碳酸钙、钠米级钛白粉、粒度在1-20μm的轻质碳酸钙的组合”。
其中气相二氧化硅优选经过二甲基二氯硅氧烷、二甲基二硅氧烷等表面处理的疏水型气相二氧化硅，比表面积优选100～250m2/g。
其中催化剂为市售铂金催化剂，有效成分含量3000～20000ppm，优选3000～5000ppm。
其中抑制剂为为市售乙炔基环己醇类加成型硅橡胶抑制剂，粘度100～1000cp，乙烯基含量0.1～10mmol/g。
其中阻燃剂为市售硅橡胶阻燃剂，优选无卤阻燃剂。
其中耐高温助剂为市售硅胶耐热剂，优选浅色或无色的粉体或液体。
其中增粘剂为乙烯基聚硅氧烷改性的硅烷偶联剂，优选乙烯基聚硅氧烷改性的KH560，KH550，或者KH590等。
本发明提出的单组份阻燃耐高温围坝胶的制备方法，其工艺步骤如下：
步骤1：填料混合料的配制
将所述的填料置于金属或陶瓷盘中，在105～150℃的烤箱中高温烘烤3～5h，去除填料中吸附的水分；将所述的填料和所述的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、乙烯基硅树脂按照配比投入双行星搅拌机中，真空条件下高速分散搅拌1～3h，分散转速在1000～3000rpm，搅拌转速40～100rpm，真空度达到-0.1MPa；搅拌完成后，利用三辊研磨机研磨三次，使得填料混合料的细度小于100μm。优选产品细度小于50μm，细度越小，产品表面越细腻。
步骤2：围坝胶的配制
按所述围坝胶的配比称取所述的填料混合料以及其他所需原料，先将所述的填料混合料和含氢硅油、阻燃剂、耐高温助剂、增粘剂投入双行星搅拌机中，搅拌1～3h，分散转速500～2000rpm，搅拌转速40～100rpm，真空度-0.1MPa，料温10～30℃，搅拌均匀后，加入所述的催化剂、抑制剂，再在真空度-0.1MPa下搅拌1～2h，待催化剂与抑制剂分散均匀后，即可分装出料。
本发明产品可适用于客户常用的18号、20号等规格针头点胶，点胶压力根据针头不同，点胶速度不同，一般在0.2～0.6MPa之间调整。本产品的固化方式采用加热固化，150℃加热0.5h即可完全固化。本发明产品对常用铝基板、陶瓷基板以及表面涂于油墨的其它类型基板均有良好的附着力和使用稳定性。本发明产品的储存采用低温冷藏储存，储存温度一般控制在2～8℃，储存期可长达6月。
具体实施方式
本发明提出的单组份阻燃耐高温围坝胶，可以由下列重量百分比含量的原料配制而成：端乙烯基硅油40.0～60.0％、乙烯基硅树脂20.0～40.0％、含氢硅油5.0～15.0％、填料5.0～20.0％、气相二氧化硅1.0～10.0％、催化剂0.1～0.5％、抑制剂0.1～1.0％、阻燃剂0～15.0％、耐高温助剂0.5～10.0％、增粘剂0～2.0％。
其中制备所述围坝胶的各原料，可以根据不同的要求选择如下：
端乙烯基硅油优选低粘度端乙烯基聚硅氧烷，粘度500～5000cp(在25℃时)，乙烯基含量0.06～0.2mmol/g的乙烯基硅油。乙烯基硅树脂优选粘度在5000～100000cp(在25℃时)，乙烯基含量0.1～0.5mmol/g的乙烯基硅树脂。含氢硅油优选粘度在20～1000cp(在25℃时)，Si-H含量在1～16mmol/g的含氢硅油。填料选择轻质碳酸钙、氧化铝、钛白粉、滑石粉、抗撕裂粉以及甲基MQ树脂粉其中之一或不同原料的组合。
优选钠米级轻质碳酸钙、钠米级钛白粉、粒度在1-20μm的轻质碳酸钙的组合”。
气相二氧化硅优选经过二甲基二氯硅氧烷、二甲基二硅氧烷等表面处理的疏水型气相二氧化硅，比表面积优选100～250m2/g。催化剂为市售铂金催化剂，有效成分含量3000～20000ppm，优选3000～5000ppm。抑制剂为为市售乙炔基环己醇类加成型硅橡胶抑制剂，粘度100～1000cp，乙烯基含量0.1～10mmol/g。阻燃剂为市售硅橡胶阻燃剂，优选无卤阻燃剂。耐高温助剂为市售硅胶耐热剂，优选浅色或无色的粉体或液体。增粘剂为乙烯基聚硅氧烷改性的硅烷偶联剂，优选乙烯基聚硅氧烷改性的KH560，KH550，或者KH590等。
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例1的单组份阻燃耐高温围坝胶由下列重量百分含量的原料配制而成：
按上述的重量百分比配方，配制围坝胶的工艺步骤：
(1)填料混合料的配制
将所述配制填料的纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米钛白粉以及抗撕裂粉分别置于金属或陶瓷盘中，在150℃的烤箱中高温烘烤3h，去除填料中吸附的水分；将上述四种粉料和所述的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、乙烯基硅树脂按照配比投入双行星搅拌机中，真空条件下高速分散搅拌2h，分散转速在2000rpm，搅拌转速50rpm，真空度达到-0.1MPa；搅拌完成后，利用三辊研磨机研磨三次，使得填料混合料的细度为20μm。
(2)围坝胶的配制
按所述围坝胶的配比称取所述的填料混合料以及其他所需原料，先将所述的填料混合料和含氢硅油、阻燃剂、耐高温助剂、增粘剂投入双行星搅拌机中，搅拌2h，分散转速1500rpm，搅拌转速50rpm，真空度-0.1MPa，料温17℃，搅拌均匀后，加入所述的催化剂、抑制剂，再在真空度-0.1MPa下搅拌1.5h，待催化剂与抑制剂分散均匀后，即可分装出料。
所述的双行星搅拌机的转子分成两种，即搅拌转子和分散转子，所有转子的运动形态又有两种，即自转与公转。一般情况下，搅拌物料时，搅拌转子在反应釜内边公转边自转，达到让物料整体均匀的目的，但其搅拌速度不高，一般不超过150rpm，分散转子在反应釜内与搅拌转子同速公转的同时，其自转速度非常高，可达到3000-4000rpm，达到让物料在局部迅速混合均匀的目的，同时，其高转速带来的高剪切效果能够将团聚的粉体迅速分散开。两种转速可单独调节，彼此不影响。
本实施例的产品性能如下：
本实施例1产品硬度适中，柔韧性好，点胶顺畅，固化收缩小，耐高温性能优异，防火等级达到UL94V-0级，完全符合现有市场对围坝胶的要求，同时能够满足面光源功率不断提升对围坝胶的未来需求。
实施例2
本实施例2的单组份阻燃耐高温围坝胶由下列重量百分含量的原料配制而成：
按上述重量百分比配方，配制围坝胶的工艺步骤：
(1)填料混合料的配制
将所述配制的填料的轻质碳酸钙、钛白粉、滑石粉分别置于金属或陶瓷盘中，在150℃的烤箱中高温烘烤3h，去除填料中吸附的水分；将所述的上述三种粉料、和所述的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、乙烯基硅树脂按照配比投入双行星搅拌机中，真空条件下高速分散搅拌2h，分散转速在2500rpm，搅拌转速50rpm，真空度达到-0.1MPa；搅拌完成后，利用三辊研磨机研磨三次，使得填料混合料的细度小于30μm。
(2)围坝胶的配制
按所述围坝胶的配比称取所述的填料混合料以及其他所需原料，先将所述的填料混合料和含氢硅油、阻燃剂、耐高温助剂、增粘剂投入双行星搅拌机中，搅拌2h，分散转速1500rpm，搅拌转速50rpm，真空度-0.1MPa，料温17℃，搅拌均匀后，加入所述的催化剂、抑制剂，再在真空度-0.1MPa下搅拌1.5h，待催化剂与抑制剂分散均匀后，即可分装出料。
本实施例的产品性能如下：
本实施例2相比实施例1，硬度适中，柔韧性好，点胶顺畅，固化收缩小，耐高温性能优异，防火等级达到UL94V-0级，与实施例1相比，填料用量增加，粘度略高，成本降低，符合现有市场对围坝胶的要求。
根据不同的要求，单组份阻燃耐高温围坝胶还可以根据下列重量百分含量的原料配方配制而成：
在单组份阻燃耐高温围坝胶的制备过程中，根据需要可以选用不同的工艺参数：
步骤1：填料混合料的配制
填料可以选取在105～150℃的烤箱中高温烘烤3～5h，在真空条件下，可与选择高速分散搅拌1～3h，分散转速在1000～3000rpm，搅拌转速40～100rpm，研磨三次，使得填料混合料的细度小于100μm也可以。优选细度小于50μm，细度越小，产品表面越细腻。
步骤2：围坝胶的配制
将填料混合料和含氢硅油、阻燃剂、耐高温助剂、增粘剂投入双行星搅拌机中，可以选择搅拌1～3h，分散转速500～2000rpm，搅拌转速40～100rpm，料温10～30℃。加入催化剂、抑制剂，再在真空度-0.1MPa下，可以选择搅拌1～2h。
本发明产品的主要测试方法有：
(1)粘度
采用盘片式粘度计进行测试，测试温度25℃、7#转子、20rpm。
(2)固化收缩
测试固化前后产品的高温收缩比例。
(3)细度
采用150μm型的细度计进行测试。
(4)热老化性能
将产品固化成拉伸强度测试样条，在280℃进行热老化，测试其拉伸强度的保有率。
(5)硬度
采用绍氏硬度计进行测试。
(6)剪切强度
按照《GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》采用铝片进行测试
根据以上测试，本发明提供的围坝胶的典型性能指标如下：
本发明产品可适用于市场常用的18号、20号等规格针头点胶，点胶压力根据针头不同，点胶速度不同，一般在0.2～0.6MPa之间调整。本发明产品的固化方式采用加热固化，150℃加热0.5h即可完全固化。本发明产品对常用铝基板、陶瓷基板以及表面涂于油墨的其它类型基板均有良好的附着力和使用稳定性。本发明产品的储存采用低温冷藏储存，储存温度一般控制在2～8℃，储存期可长达6月。

Claims (10)

1.一种单组份阻燃耐高温围坝胶，其特征在于，由下列重量百分比含量的原料配制而成：端乙烯基硅油40.0～60.0%、乙烯基硅树脂 20.0～40.0%、含氢硅油 5.0～15.0%、填料5.0～20.0%、气相二氧化硅 1.0～10.0%、催化剂 0.1～0.5%、抑制剂 0.1～1.0%、
阻燃剂 0～15.0%、耐高温助剂 0.5～10.0%、增粘剂 0~2.0%。
2.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述的端乙烯基硅油为低粘度端乙烯基聚硅氧烷，在25℃下，粘度为500～5000cp，乙烯基含量为0.05～0.2mmol/g。
3.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述的乙烯基硅树脂在25℃下，粘度为5000～100000cp，乙烯基含量为0.1～0.5mmol/g。
4.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述含氢硅油在25℃下，粘度为20～500cp，Si-H含量为1.0～16.0mmol/g。
5.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述的填料至少为轻质碳酸钙、氧化铝、钛白粉、滑石粉、抗撕裂粉或甲基MQ树脂粉的其中之一。
6.如权利要求5所述的围坝胶，其特征在于，所述的填料为钠米级轻质碳酸钙、钠米级钛白粉、粒度在1-20μm的轻质碳酸钙的组合。
7.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述气相二氧化硅为经过二甲基二氯硅氧烷、二甲基二硅氧烷等表面处理的疏水型气相二氧化硅，比表面积为100～250m2/g。
8.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂，有效成分含量3000～20000ppm；所述的抑制剂为乙炔基环己醇类加成型硅橡胶抑制剂，粘度100～1000cp，乙烯基含量0.1～10mmol/g。
9.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述阻燃剂为硅橡胶阻燃剂；所述耐高温助剂为硅胶耐热剂；所述增粘剂为乙烯基聚硅氧烷改性的硅烷偶联剂。
10.一种如权利要求1所述的围坝胶的制备方法，其步骤如下：
步骤1：填料混合料的配制
将所述的填料置于金属或陶瓷盘中，在105～150℃的烤箱中高温烘烤3～5h，去除填料中吸附的水分；将所述的填料和所述的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、乙烯基硅树脂按照配比投入双行星搅拌机中，真空条件下高速分散搅拌1～3h，分散转速在1000～3000rpm，搅拌转速40～100rpm，真空度达到-0.1MPa；搅拌完成后，利用三辊研磨机研磨三次，使得填料混合料的细度小于100μm；
步骤2：围坝胶的配制
按所述围坝胶的配比称取所述的填料混合料以及其他所需原料，先将所述的填料混合料和含氢硅油、阻燃剂、耐高温助剂、增粘剂投入双行星搅拌机中，搅拌1～3h，分散转速500～2000rpm，搅拌转速40～100rpm，真空度-0.1MPa，料温10～30℃，搅拌均匀后，加入所述的催化剂、抑制剂，再在真空度-0.1MPa下搅拌1～2h，待催化剂与抑制剂分散均匀后，即可分装出料。
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