CN111690370A - 一种复合陶瓷材料围坝胶及其紫外led陶瓷封装基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合陶瓷材料的围坝胶及其紫外LED陶瓷封装基板的制备方法，制备方法包括如下步骤：S1、对陶瓷板表面进行薄膜金属化；S2、复合陶瓷围坝材料的制备；S3、将步骤S2制备好的复合陶瓷围坝材料采用流延机初烧制备半固化流延片、剪切、整形；获得复合陶瓷材料围坝片；S4、将步骤S1获得的陶瓷线路基板和复合陶瓷材料围坝片贴合、固定、压板、回流焊烧制备，并在惰性气体的保护下，控制温度使两者之间结合固化完全合为一体。该方法解决了现有陶瓷基板线路粗糙、解析度不高、导通孔填充不良、钎焊或粘接所存可靠性及气密性不良造成的泄漏问题，有广阔的应用前景，制备获得的产品具有较好的耐高温性能、抗湿性、耐水性、气密性较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合陶瓷材料围坝胶及其紫外LED陶瓷封装基板的制备方法，属于LED技术领域。
背景技术
紫外线按波长通常分为：长、中、短波三种du：波长为380～320nm的长波紫外线简称UVA，波长为320～280nm的中波紫外线简称UVB，波长短于280nm的短波紫外线简称UVC。
目前市场上销售的紫外线灯，大多数发出的254nm的短波紫外线(UVC)来实现消毒的。这种UVC紫外线波长较短，携带的能量较大，用于制备紫外LED的现有各类陶瓷基板线路粗糙、解析度不高、导通孔填充不良、钎焊或粘接所存可靠性及气密性不良造成的这种短波紫外线灯紫外光线泄漏问题，在没有防护措施的情况下，会对人体造成直接伤害。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种复合陶瓷材料围坝，及其紫外LED陶瓷封装基板的制备方法，用于解决现有LED紫外光线泄漏和LED加入红色荧光粉会随着荧光粉退化产生蓝色光线泄漏危害问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种复合陶瓷材料的围坝胶，其包括按如下重量份计的原料进行配制：
耐高温有机硅树脂：40.0～60.0份；
无机纳米粉体组合填料：30～60份；
悬浮剂:0.5～1.5份；
偶联剂:0.5～1.5份；
消泡剂:1～1.5份；
分散剂:0.5～1份；
先将无机纳米粉体组合填料烘烤后与改性耐高温有机硅树脂和悬浮剂及偶联剂进行第一次搅拌；再加入消泡剂、分散剂，在抽真空条件下，进行第二次搅拌。
如上所述的围坝胶，优选地，所述耐高温有机硅树脂为德国瓦克有机硅液态树脂MSE100或D60-W无机纳米陶瓷涂料；所述无机纳米粉体组合填料为按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的混合物；所述悬浮剂为气相二氧化硅DM-10、TM-10或HM-20L；所述消泡剂为BYK-019消泡剂；所述偶联剂为KH-550或KH-560；所述分散剂为BYK-192润湿分散剂。
如上所述的围坝胶，优选地，搅拌在双行星搅拌机中进行，搅拌的分散转速为500～2000rpm，搅拌转速为40～100rpm，料温为10～30℃，第一次搅拌时间为1～3h；所述真空条件为真空度-0.1MPa；所述第二次搅拌的时间为1～2h。
一种复合陶瓷材料围坝的紫外LED陶瓷封装基板的制备方法，其包括如下步骤：
S1、对陶瓷基板表面进行薄膜金属化；
S2、先将无机纳米粉体组合填料烘烤后与耐高温有机硅树脂和悬浮剂及偶联剂进行第一次搅拌；再加入消泡剂、分散剂，在抽真空条件下，进行第二次搅拌，获得陶瓷围坝材料的制备；
其中，原料按如下重量份计配制：
耐高温有机硅树脂：40.0～60.0份；
无机纳米粉体组合填料：30～60份；
悬浮剂:0.5～1.5份；
偶联剂:0.5～1.5份；
消泡剂:1～1.5份；
分散剂:0.5～1份；
S3、将步骤S2制备好的复合陶瓷围坝材料采用流延机初烧制备半固化流延片、剪切、整形；获得复合陶瓷材料围坝片；
S4、将步骤S1获得的陶瓷基板和复合陶瓷材料围坝片贴合、固定、压板、回流焊烧制备，并在惰性气体的保护下，控制温度使两者之间结合固化完全合为一体。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S1中，所述陶瓷基板采用磁控溅射或真空蒸镀的方式对其上下表面进行薄膜金属化，陶瓷基板为0.45～1mm氧化物或氮化物陶瓷基板。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述耐高温有机硅树脂为德国瓦克有机硅液态树脂MSE100或D60-W无机纳米陶瓷涂料；所述无机纳米粉体组合填料为按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的混合物；所述悬浮剂为气相二氧化硅DM-10、TM-10或HM-20L；所述消泡剂为BYK-019消泡剂；所述偶联剂为KH-550或KH-560；所述分散剂为BYK-192润湿分散剂。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述第一次搅拌在双行星搅拌机中进行，分散转速为500～2000rpm，搅拌转速为40～100rpm，料温为10～30℃，搅拌时间为1～3h。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述真空条件为真空度-0.1MPa，所述第二次搅拌的时间为1～2h，搅拌转速和分散转速的条件同第一搅拌。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S3中，所述流延机初烧的温度为100～180℃，制备半固化流延片的厚度为0.1mm～1.2mm。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S4中，所述压制的温度为80～160℃，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S4中，所述温度控制在80℃～260℃。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的复合陶瓷材料的围坝胶能避免在耐高温(288℃～400℃)和紫外光造成材料老化，防荧光粉退化，具有较好地性能优势，采用预先制备复合陶瓷半固化图形围坝片和复合陶瓷金属图形化线路基板共压烧制成型技术，使得围坝层和陶瓷熔接在一起。
本发明提供的复合陶瓷材料围坝的紫外LED陶瓷封装基板的制备方法可在160℃～260℃的低温环境下进行，有效避免了高温对产品品质的影响，工艺简单，既节能，又便于批量化生产，解决了各类陶瓷基板线路粗糙、解析度不高、导通孔填充不良、钎焊或粘接所存可靠性及气密性不良造成的泄漏问题，有广阔的应用前景，尤其是对目前发展看涨的UVLED是一种实现量产化的可靠有效方法，本发明的产品具有较好的耐高温性、抗湿性、耐水性、气密性较好。
附图说明
图1为复合陶瓷材料围坝与紫外LED陶瓷封装基板的拆分图；
图2为复合陶瓷支架的一种结构；
图3为复合陶瓷支架的另一种结构；
图4为复合陶瓷材料围坝的紫外LED陶瓷封装基板的剖面图。
【附图标记说明】
1：第一金属化电路；
2：复合陶瓷围坝；
3：第二金属化电路；
4：0.45～1mm氧化物/氮化物陶瓷基板；
5：第一种陶瓷支架；
6：第二种陶瓷支架。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
先制备阻燃复合陶瓷材料围坝胶，按如下操作：
步骤1：填料混合料的配制：
无机纳米粉体组合填料按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的配比，可以选取在105℃的烤箱中高温烘烤5h。
步骤2：围坝胶的配制
将填料混合料和耐高温有机硅树脂(德国瓦克有机硅液态树脂MSE100)，悬浮剂(气相二氧化硅：DM-10)，偶联剂KH-550，投入双行星搅拌机中，搅拌3h，分散转速500rpm，搅拌转速50rpm，料温20℃，再加入消泡剂：BYK-019、分散剂BYK-192，再在真空度-0.1MPa下，搅拌1h，获得制备好的复合陶瓷围坝材料。
其中，所用改性耐高温有机硅树脂按重量份计为40份，无机纳米粉体组合填料54份，悬浮剂1.5份，消泡剂1份，偶联剂1.5份，分散剂1份。
实施例2
先制备阻燃复合陶瓷材料围坝胶，按如下操作：
步骤1：填料混合料的配制：
无机纳米粉体组合填料按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的配比，可以选取在125℃的烤箱中高温烘烤3.5h。
步骤2：围坝胶的配制
将填料混合料和耐高温有机硅树脂(D60-W无机纳米陶瓷涂料)，悬浮剂(气相二氧化硅：TM-10)，偶联剂KH-560，投入双行星搅拌机中，搅拌2h，分散转速1500rpm，搅拌转速60rpm，料温30℃，再加入消泡剂：BYK-019、分散剂BYK-192，再在真空度-0.1MPa下，搅拌1.5h，获得制备好的复合陶瓷围坝材料。
其中，所用改性耐高温有机硅树脂按重量份计为50份，无机纳米粉体组合填料46份，悬浮剂1份，消泡剂0.5份，偶联剂1.5份，分散剂1份。
实施例3
先制备阻燃复合陶瓷材料围坝胶，按如下操作：
步骤1：填料混合料的配制：
无机纳米粉体组合填料按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的配比，可以选取在140℃的烤箱中高温烘烤4h。
步骤2：围坝胶的配制
将填料混合料和耐高温有机硅树脂(MSE100)，悬浮剂(气相二氧化硅：DM-10)，偶联剂KH-550，投入双行星搅拌机中，搅拌3h，分散转速1000rpm，搅拌转速60rpm，料温15℃，再加入消泡剂：BYK-019、分散剂BYK-192，再在真空度-0.1MPa下，搅拌1h，获得制备好的复合陶瓷围坝材料。
其中，所用改性耐高温有机硅树脂按重量份计为55份，无机纳米粉体组合填料42份，悬浮剂1份，消泡剂0.5份，偶联剂1.5份，分散剂0.5份。
实施例4
先制备阻燃复合陶瓷材料围坝胶，按如下操作：
步骤1：填料混合料的配制：
无机纳米粉体组合填料按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的配比，可以选取在150℃的烤箱中高温烘烤3h。
步骤2：围坝胶的配制
将填料混合料和耐高温有机硅树脂(MSE100)，悬浮剂(气相二氧化硅：DM-10)，偶联剂KH-560，投入双行星搅拌机中，搅拌1h，分散转速500rpm，搅拌转速40rpm，料温30℃，再加入消泡剂：BYK-019、分散剂BYK-192，再在真空度-0.1MPa下，搅拌1h，获得制备好的复合陶瓷围坝材料。
其中，所用耐高温有机硅树脂按重量份计为60份，无机纳米粉体组合填料37份，悬浮剂1份，消泡剂0.5份，偶联剂1份，分散剂0.5份。
实施例5
一种复合陶瓷材料围坝的紫外LED陶瓷封装基板的制备方法，按如下步骤操作：
1、陶瓷基板薄膜金属化：对陶瓷板表面进行薄膜金属化；
具体操作：(1)中采用磁控溅射或真空蒸镀的方式对0.45～1mm氧化物或氮化物陶瓷基板表面进行薄膜金属化。
(2)将独立线路及环形镀铜层是通过薄膜金属化、压干膜、曝光显影和电镀铜的方式制作在0.45～1mm氧化物或氮化物陶瓷基板的上下表面，陶瓷基板上下表面的独立线路之间设置有导通孔实现垂直电连接，导通孔采用金属填充，陶瓷基板、独立线路、环形镀铜层构成，具体如图1中所示，将第一金属化电路1设于0.45～1mm氧化物/氮化物陶瓷板4的下面，第二金属化电路2设于0.45～1mm氧化物/氮化物陶瓷板4的上面；环形镀铜层对应分布在陶瓷基板上表面独立线路的外围并与独立线路间隔分开。
2、复合陶瓷材料耐高温围坝片
(1)复合陶瓷材料半固化流延片制备，分别对实施例1-4制备好的复合陶瓷围坝材料采用流延机100～180℃初烧制备0.1mm～1.2mm半固化流延片。
(2)将0.1mm～1.2mm半固化流延片的图形进行剪切和整形，优选冲裁模机按基板图形化要求，半固化成型压合片，可制备形成如图2和图3所示；
(3)半固化流延片整形和压合，获得复合陶瓷材料围坝片。
3、复合陶瓷材料围坝和陶瓷基板压合：将步骤1准备好的陶瓷基板和已经做好的复合陶瓷材料围坝片，对准设计的图形进行贴合、固定、压板、回流焊烧的制备。具体操作如下：
(1)压板：将预先制作好的冶具放入压机内，再在冶具中间摆放待压的复合陶瓷基板，在100℃～160℃温度下加适当的压力(4～30MPa)开始压制，使复合陶瓷材料围坝片和金属线路陶瓷片完全粘合在一起；
(2)将半成品过回流焊，并在惰性气体N2的保护下，温度控制在80～260℃，具体回流焊的温度曲线为80℃/10min---150℃/15min-min---180℃/15min--220℃/15min--260℃/18min--200℃/15min--120℃/15min--40℃/15min，使两者之间结合固化完全合为一体，如图4所示。
4、取出冷却即可形成成品。
通过对制备的复合陶瓷材料围坝的紫外LED陶瓷封装基板安装紫外LED灯后，进行检测，当温度高达300～350℃，不变形，具有较好的耐高温性能。
对分别采用上述实施例1-4中围坝胶制备的复合陶瓷材料围坝的紫外LED陶瓷封装基板，采用常规技术方法进行检测，得到指标如表1所示。
表1
由上结果说明本发明制备的围坝胶的产品性能具有如下优点：
1)固化(成型)温度：低于260度，越低越好；
2)耐热性：固化体能耐受350度高温不变色，不变形，不脱层；
3)粘结强度：与陶瓷、玻璃、金属间粘结强度高(剪切强度大于10MPa)；
4)耐湿性(抗水性)：通过双85测试(温度85度+湿度85％)；
5)可靠性：经受电子产品可靠性测试(热循环、热冲击等)；
6)气密性：能隔绝空气和水汽，气密性高(优于10-7Pa.m/s)。
在湿度较大的环境下使用，本发明制备的基板内不会产生湿气，将制备的紫外LED陶瓷放入水下使用，不影响正常使用性能，说明本发明制备的产品耐水性能、气密性、防水性好。本发明的产品解决了现有各类陶瓷基板线路粗糙、解析度不高、导通孔填充不良、钎焊或粘接所存可靠性及气密性不良造成的泄漏问题。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合陶瓷材料的围坝胶，其特征在于，其包括按如下重量份计的原料进行配制：
耐高温有机硅树脂：40.0～60.0份；
无机纳米粉体组合填料：30～60份；
悬浮剂:0.5～1.5份；
偶联剂:0.5～1.5份；
消泡剂:1～1.5份；
分散剂:0.5～1份；
先将无机纳米粉体组合填料烘烤后与耐高温有机硅树脂和悬浮剂及偶联剂进行第一次搅拌；再加入消泡剂、分散剂，在抽真空条件下，进行第二次搅拌。
2.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，所述耐高温有机硅树脂为德国瓦克有机硅液态树脂MSE100或D60-W无机纳米陶瓷涂料；所述无机纳米粉体组合填料为按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的混合物；所述悬浮剂为气相二氧化硅DM-10、TM-10或HM-20L；所述消泡剂为BYK-019消泡剂；所述偶联剂为KH-550或KH-560；所述分散剂为BYK-192润湿分散剂。
3.如权利要求1所述的围坝胶，其特征在于，搅拌在双行星搅拌机中进行，搅拌的分散转速为500～2000rpm，搅拌转速为40～100rpm，料温为10～30℃，第一次搅拌时间为1～3h；所述真空条件为真空度-0.1MPa；所述第二次搅拌的时间为1～2h。
4.一种复合陶瓷材料围坝的紫外LED陶瓷封装基板的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、对陶瓷基板表面进行薄膜金属化；
S2、复合陶瓷围坝材料的制备，原料按如下重量份计配制：
耐高温有机硅树脂：40.0～60.0份；
无机纳米粉体组合填料：30～60份；
悬浮剂:0.5～1.5份；
偶联剂:0.5～1.5％的；
消泡剂:1～1.5％份；
分散剂:0.5～1％份；
先将无机纳米粉体组合填料烘烤后与改性耐高温有机硅树脂和悬浮剂及偶联剂进行第一次搅拌；再加入消泡剂、分散剂，在抽真空条件下，进行第二次搅拌，获得复合陶瓷围坝材料；
S3、将步骤S2制备好的复合陶瓷围坝材料采用流延机初烧制备半固化流延片、剪切、整形；获得复合陶瓷材料围坝片；
S4、将步骤S1获得的陶瓷基板和复合陶瓷材料围坝片贴合、固定、压板、回流焊烧制备，并在惰性气体的保护下，控制温度使两者之间结合固化完全合为一体。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述陶瓷基板采用磁控溅射或真空蒸镀的方式对其上下表面进行薄膜金属化，陶瓷基板为0.45～1mm氧化物或氮化物陶瓷基板。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述改性耐高温有机硅树脂为改性德国瓦克有机硅液态树脂MSE100或D60-W无机纳米陶瓷涂料；所述无机纳米粉体组合填料为按质量比为Al2O3:TiO2:MgO＝91.5:8:1.5的混合物；所述悬浮剂为气相二氧化硅DM-10、TM-10或HM-20L；所述消泡剂为BYK-019消泡剂；所述偶联剂为KH-550或KH-560；所述分散剂为BYK-192润湿分散剂。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述第一次搅拌在双行星搅拌机中进行，分散转速为500～2000rpm，搅拌转速为40～100rpm，料温为10～30℃，搅拌时间为1～3h；所述真空条件为真空度-0.1MPa；
所述第二次搅拌的时间为1～2h，搅拌转速和分散转速的条件同第一搅拌。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述流延机初烧的温度为100～180℃，制备半固化流延片的厚度为0.1mm～1.2mm。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述压制的温度为80～160℃；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述温度控制在80℃～260℃。
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