CN112724928A - 一种可用于围坝的高触变硅胶的制备 - Google Patents

一种可用于围坝的高触变硅胶的制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硅胶技术领域，具体地说，涉及一种可用于围坝的高触变硅胶的制备。其包括以下基胶、交联剂、填料、颜料、催化剂、抑制剂和增粘剂组成，该一种可用于围坝的高触变硅胶的制备中，以乙烯基硅油为基胶，使硅油产品质量稳定，挥发份低，不黄变不交联，是加成型液体硅橡胶、有机硅灌封料，硅凝胶等的主要原料，尽管天然橡胶具有粘性，但对于许多应用单独由橡胶产生的胶粘剂粘接强度仍不足，因此，加入改性聚硅氧烷可增大它们的粘性，同时可改善硅胶的固化速率，使其收缩率降低，硅烷偶联剂改性白炭黑能有效地与白炭黑发生偶联作用，提供了触变性和补强性，同时由于其伸展性还可以提高粘着力。

Description

一种可用于围坝的高触变硅胶的制备
技术领域
本发明涉及硅胶技术领域，具体地说，涉及一种可用于围坝的高触变硅胶的制备。
背景技术
单组份围坝硅胶，附着力好，强度高，优异的耐老化性能。具有防潮，防水，耐臭氧，耐辐射，耐气候老化等特点，可耐高温260℃，电器性能好，化学稳定性好，单组份围坝硅胶一般为高触变硅胶，不同于普通封装硅胶，触变性硅胶具有良好的触变性，只用机械力(振摇等)，不需加热就可使凝胶变为溶胶，不需冷却，只需静置一定时间，又由溶胶变为凝胶，高触变性可使微粒稳定地分散于介质中而不易聚集沉降，亦可在点胶后，使胶体自动形成一定的形状、不流动、不坍塌，高温烘烤无形变；
现有的围坝用高触变硅胶收缩率更高，影响硅胶的硬度，固化速率不易调节，从而减少硅胶的使用范围，因此，需要一种新型的围坝用高触变硅胶来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供一种可用于围坝的高触变硅胶，包括以下原料组成：基胶50-95份、交联剂1-20份、填料1-20份、颜料1-10份、催化剂0.001-5份、抑制剂0.001-5份和增粘剂1-10份。
作为本技术方案的进一步改进，所述基胶为硅油，所述硅油为5000-200000黏度两端含有乙烯基的硅油，该硅油产品质量稳定，挥发份低，不黄变不交联，是加成型液体硅橡胶、有机硅灌封料，硅凝胶等的主要原料。
作为本技术方案的进一步改进，所述交联剂为含氢硅油，含氢硅油的为侧链至少含有2个以上Si-H键的反应性硅油，加入含氢硅油可起到调节参悟交联密度的作用。
作为本技术方案的进一步改进，所述填料选自硅烷偶联剂改性白炭黑、氢氧化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种混合，白炭黑比表面积为100-300m2/g，所述填料的粒径为2-500um，形态为球形和片状混合、球形和片状，硅烷偶联剂改性白炭黑能有效地与白炭黑发生偶联作用,改善白炭黑在橡胶中的分散性，增大结合胶的含量,提高白炭黑填充胶的物理性能和动态力学性能，用在天然橡胶或合成橡胶制成的胶粘剂中，提供了触变性和补强性，同时由于其伸展性还可以提高粘着力。
作为本技术方案的进一步改进，所述颜料选自炭黑和黑色氧化铁中的至少一种，起到调节体系黑度的作用。
作为本技术方案的进一步改进，所述增粘剂选自聚硅氧烷，所述聚硅氧烷为烯丙基缩水甘油醚改性聚硅氧烷，尽管天然橡胶具有粘性，但对于许多应用单独由橡胶产生的胶粘剂粘接强度仍不足，因此，加入改性聚硅氧烷可增大它们的粘性，同时可改善硅胶的固化速率，使其收缩率降低。
作为本技术方案的进一步改进，所述催化剂为铂金催化剂，所述铂金催化物中Pt原子含量为100-500000ppm，具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等，优化催化性能，应用领域广，能够反复再生和活化使用，寿命长，废催化剂的金属钯可以回收再利用等优越性。
作为本技术方案的进一步改进，所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇和含炔基的马来酸中的至少一种，抑制剂是一种用来阻滞或降低化学反应速度的物质，作用与负催化剂相同，它不能停止聚合反应，只是减缓聚合反应，借以抑制或缓和化学反应的物质。
另一方面，本发明提供了一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，包括上述中任意一项所述的可用于围坝的高触变硅胶，其操作步骤如下：
S1、加入基胶、交联剂、填料和增粘剂至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
S2、降温，依次加入催化剂和抑制剂至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
S3、在捏合机中分批加入颜料，每隔0.5-1h加入颜料；
S4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
优选的，所述S3中，颜料至少分批三次，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一的颜料，便于使硅胶着色均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该一种可用于围坝的高触变硅胶的制备中，以乙烯基硅油为基胶，使硅油产品质量稳定，挥发份低，不黄变不交联，是加成型液体硅橡胶、有机硅灌封料，硅凝胶等的主要原料，尽管天然橡胶具有粘性，但对于许多应用单独由橡胶产生的胶粘剂粘接强度仍不足，因此，加入改性聚硅氧烷可增大它们的粘性，同时可改善硅胶的固化速率，使其收缩率降低。
2、该一种可用于围坝的高触变硅胶的制备中，硅烷偶联剂改性白炭黑能有效地与白炭黑发生偶联作用,改善白炭黑在橡胶中的分散性,增大结合胶的含量,提高白炭黑填充胶的物理性能和动态力学性能，用在天然橡胶或合成橡胶制成的胶粘剂中，提供了触变性和补强性，同时由于其伸展性还可以提高粘着力。
附图说明
图1为实施例1的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，包括以下步骤：
1、加入基胶95份、交联剂1份、填料1份和增粘剂1份至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
2、降温，依次加入催化剂0.001份和抑制剂0.001份至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
3、在捏合机中分批至少三次加入颜料1份，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一粉体；
4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
实施例2一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，包括以下步骤：
1、加入基胶85份、交联剂5份、填料5份和增粘剂3份至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
2、降温，依次加入催化剂2份和抑制剂2份至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
3、在捏合机中分批至少三次加入颜料3份，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一粉体；
4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
实施例3一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，包括以下步骤：
1、加入基胶75份、交联剂10份、填料10份和增粘剂5份至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
2、降温，依次加入催化剂3份和抑制剂3份至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
3、在捏合机中分批至少三次加入颜料5份，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一粉体；
4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
实施例4一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，包括以下步骤：
1、加入基胶65份、交联剂15份、填料15份和增粘剂7.5份至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
2、降温，依次加入催化剂4份和抑制剂4份至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
3、在捏合机中分批至少三次加入颜料7.5份，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一粉体；
4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
实施例5一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，包括以下步骤：
1、加入基胶50份、交联剂20份、填料20份和增粘剂10份至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
2、降温，依次加入催化剂5份和抑制剂5份至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
3、在捏合机中分批至少三次加入颜料10份，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一粉体；
4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
上述中，硅油为5000-200000黏度两端含有乙烯基的硅油，该硅油产品质量稳定，挥发份低，不黄变不交联，是加成型液体硅橡胶、有机硅灌封料，硅凝胶等的主要原料；
交联剂为含氢硅油，含氢硅油的为侧链至少含有2个以上Si-H键的反应性硅油，加入含氢硅油可起到调节参悟交联密度的作用；
填料选自硅烷偶联剂改性白炭黑、氢氧化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种混合，白炭黑比表面积为100-300m2/g，所述填料的粒径为2-500um，形态为球形和片状混合、球形和片状，硅烷偶联剂改性白炭黑能有效地与白炭黑发生偶联作用,改善白炭黑在橡胶中的分散性,增大结合胶的含量,提高白炭黑填充胶的物理性能和动态力学性能，用在天然橡胶或合成橡胶制成的胶粘剂中，提供了触变性和补强性，同时由于其伸展性还可以提高粘着力；
颜料选自炭黑和黑色氧化铁中的至少一种，起到调节体系黑度的作用；
增粘剂选自聚硅氧烷，所述聚硅氧烷为烯丙基缩水甘油醚改性聚硅氧烷，尽管天然橡胶具有粘性，但对于许多应用单独由橡胶产生的胶粘剂粘接强度仍不足，因此，加入改性聚硅氧烷可增大它们的粘性，同时可改善硅胶的固化速率，使其收缩率降低；
催化剂为铂金催化剂，所述铂金催化物中Pt原子含量为100-500000ppm，具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等，优化催化性能，应用领域广，能够反复再生和活化使用，寿命长，废催化剂的金属钯可以回收再利用等优越性；
抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇和含炔基的马来酸中的至少一种，抑制剂是一种用来阻滞或降低化学反应速度的物质，作用与负催化剂相同，它不能停止聚合反应，只是减缓聚合反应，借以抑制或缓和化学反应的物质。
本发明制备的可用于围坝的高触变硅胶中，收缩率低和固化速率较好，本发明制备的可用于围坝的高触变硅胶的检测指标，具体见表1：
表1
Figure BDA0002869859250000061
根据表1所示，采用本发明制备的可用于围坝的高触变硅胶，实施例1-5中，高触变硅胶的收缩率均低于3.0％，已知收缩率越低，硅胶的硬度及可塑性也越高，同时，实施例1-5中，固化速率均低于15min，因此可以看出，本发明制备的可用于围坝的高触变硅胶具有较低的收缩率和较好的固化速率。
对比例1一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，包括以下步骤：
1、加入基胶75份、交联剂10份和填料10份至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
2、降温，依次加入催化剂3份和抑制剂3份至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
3、在捏合机中分批至少三次加入颜料5份，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一粉体；
4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
对比例2
本对比例提供一种可用于围坝的高触变硅胶，按重量份数计包括：基胶75份、交联剂10份、填料0.5份、增粘剂5份、催化剂3份、抑制剂3份、颜料5份。
与实施例3相比范围不同。
对比例3
本对比例提供一种可用于围坝的高触变硅胶，按重量份数计包括：基胶75份、交联剂10份、填料0.1份、增粘剂5份、催化剂3份、抑制剂3份、颜料5份。
与实施例3相比范围不同。
对比例4
本对比例提供一种可用于围坝的高触变硅胶，按重量份数计包括：基胶75份、交联剂10份、填料23份、增粘剂5份、催化剂3份、抑制剂3份、颜料5份。
与实施例3相比范围不同。
对比例5
本对比例提供一种可用于围坝的高触变硅胶，按重量份数计包括：基胶75份、交联剂10份、填料25份、增粘剂5份、催化剂3份、抑制剂3份、颜料5份。
与实施例3相比范围不同。
本发明制备的可用于围坝的高触变硅胶中，收缩率较低，固化速度易调节，与其加入的增粘剂和填料有较大关系，为了验证相关的技术方案，申请人进行了如下的试验：
对比例1：采用实施例3的方法，在去除增粘剂的情况下，检测制备的可用于围坝的高触变硅胶的相关指标；
对比例2-5：采用实施例3的方法，在改变填料用量的情况下，检测制备的可用于围坝的高触变硅胶的相关指标，具体见表2；
表2
Figure BDA0002869859250000071
根据表2所述，对比例1中，当去除增粘剂时，制备的可用于围坝的高触变硅胶，收缩率大幅度增加，其固化速率改动不明显，由此可以看出，增粘剂是改变可用于围坝的高触变硅胶收缩率的重要因素；
对比例2-5中，填料的含量越高，可用于围坝的高触变硅胶的固化速率越快，其收缩率影响不明显，因此可以看出，如需调节高触变硅胶的固化速率，只需改变填料用量即可，足以证明该可用于围坝的高触变硅胶的固化速率易调节性与填料有着较大的关系。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种可用于围坝的高触变硅胶，包括以下原料组成：基胶50-95份、交联剂1-20份、填料1-20份、颜料1-10份、催化剂0.001-5份、抑制剂0.001-5份和增粘剂1-10份。
2.根据权利要求1所述的一种可用于围坝的高触变硅胶，其特征在于：所述基胶为硅油，所述硅油为5000-200000黏度两端含有乙烯基的硅油。
3.根据权利要求1所述的一种可用于围坝的高触变硅胶，其特征在于：所述交联剂为含氢硅油，含氢硅油的为侧链至少含有2个以上Si-H键的反应性硅油。
4.根据权利要求1所述的一种可用于围坝的高触变硅胶，其特征在于：所述填料选自硅烷偶联剂改性白炭黑、氢氧化铝、氧化铝和氧化锌中的一种或多种混合，白炭黑比表面积为100-300m2/g，所述填料的粒径为2-500um，形态为球形和片状混合、球形和片状。
5.根据权利要求1所述的一种可用于围坝的高触变硅胶，其特征在于：所述颜料选自炭黑和黑色氧化铁中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种可用于围坝的高触变硅胶，其特征在于：所述增粘剂选自聚硅氧烷，所述聚硅氧烷为烯丙基缩水甘油醚改性聚硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的一种可用于围坝的高触变硅胶，其特征在于：所述催化剂为铂金催化剂，所述铂金催化物中Pt原子含量为100-500000ppm。
8.根据权利要求1所述的一种可用于围坝的高触变硅胶，其特征在于：所述抑制剂为甲基丁炔醇、乙炔基环己醇和含炔基的马来酸中的至少一种。
9.一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，其特征在于：包括权利要求1-8中任意一项所述的可用于围坝的高触变硅胶，其操作步骤如下：
S1、加入基胶、交联剂、填料和增粘剂至搅拌釜中，升温狗，超声分散混合，制成溶液；
S2、降温，依次加入催化剂和抑制剂至溶液中，超声分散均匀，制成胶液；
S3、在捏合机中分批加入颜料，每隔0.5-1h加入颜料；
S4、颜料加完后，继续捏合搅拌0.5-1h后，制得黑色膏状高触变硅胶。
10.根据权利要求9所述的一种可用于围坝的高触变硅胶的制备，其特征在于：所述S3中，颜料至少分批三次，每隔0.5-1h加入四分之一到三分之一的颜料。
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