CN112608720B - 一种高导热界面材料及其制备方法 - Google Patents
一种高导热界面材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112608720B CN112608720B CN202011345021.9A CN202011345021A CN112608720B CN 112608720 B CN112608720 B CN 112608720B CN 202011345021 A CN202011345021 A CN 202011345021A CN 112608720 B CN112608720 B CN 112608720B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- micron
- sized
- interface material
- stirring
- aluminum nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及界面材料技术领域，具体涉及到一种高导热界面材料及其制备方法。本发明主要是开发了一款具有超高导热系数，自动化点胶工艺的导热凝胶材料。本发明的导热凝胶组成中含有：3‑4种不同粒径范围的高导热粉体填料，以及一种或两种搭配的硅烷偶联剂。通过填料的搭配和处理，使得填料的添加量增加，从而做到提升导热系数的目的，为散热量不断增长的应用提供散热方案，为发热量不断增加的芯片保驾护航。具体的，本发明的第一方面提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量至少不低于所述高导热界面材料的55wt％，使界面材料的导热系数达到8‑10W/m‑K，同时具备优良的流变性能，可满足自动化点胶工艺。
Description
技术领域
本发明涉及界面材料技术领域，具体涉及到一种高导热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着电子元器件的集成度不断提高，对处理和运行速度，存储密度以及能量密度等的要求也不断增加，高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响。导热界面材料在电子器件热管理中发挥着至关重要的作用。同时在5G和新能源等领域的快速发展的促进下，对更高效且稳定的导热界面材料的需求也快速增加。
一般导热材料的导热系数与填料的添加量成正比的关系。但是，一方面填料加到一定量后，无法再往上加否则不能很好的成型和影响正常使用，其导热系数极限只能做到5W/m-K左右，不能有效满足高性能电子器件的要求。另一方面，目前市面上的导热界面材料大部分是由乙烯基硅油交联的硅橡胶制成，由于填料含量少，硅橡胶含量高，其中存在大量的未交联硅油，而这些硅油在实际使用过程中，在压力的作用下未交联的硅油会缓慢渗出，从而污染电子元器件，尤其在一些对硅油敏感的环境下，其对器件有着致命的影响。
发明内容
针对上述技术问题，本发明主要是开发了一款具有超高导热系数，自动化点胶工艺的导热凝胶材料。本发明的导热凝胶组成中含有：3-4种不同粒径范围的高导热粉体填料，以及一种或两种搭配的硅烷偶联剂。通过填料的搭配和处理，使得填料的添加量增加，从而做到提升导热系数的目的，为散热量不断增长的应用提供散热方案，为发热量不断增加的芯片保驾护航。
具体的，本发明的第一方面提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量至少不低于所述高导热界面材料的55wt％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述微米级无机填料至少包括微米级氮化铝和微米级氧化铝；所述微米级氧化铝的含量不低于微米级氮化铝的含量。
作为本发明一种优选的技术方案，所述微米级氧化铝包括球形氧化铝微粒和无定形氧化铝微粒。
作为本发明一种优选的技术方案，所述球形氧化铝微粒和无定形氧化铝微粒之间的含量比例为(4～8)：(3～8)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述球形氧化铝微粒的粒径不高于15微米。
作为本发明一种优选的技术方案，所述球形氧化铝微粒的粒径不低于3微米
作为本发明一种优选的技术方案，所述无定形氧化铝微粒的尺寸不高于1微米。
作为本发明一种优选的技术方案，所述微米级氮化铝的粒径为80～100微米。
本发明的第二个方面提供了如上所述的高导热界面材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将粘结料加入到搅拌机中搅拌混合，然后分批加入微米级无机填料，真空条件下搅拌混合；
(2)上述体系中分别依次加入阻聚剂和催化剂，真空条件下搅拌混合即得。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)中所述微米级无机填料的分批加入方式包括如下步骤：
1)在搅拌机中加入所需重量的无定形氧化铝微粒，并在真空条件下搅拌20-40min；
2)上述体系中加入所需重量的球形氧化铝微粒，并在真空条件下搅拌5-15min；
3)将微米级氮化铝等重量份分成3份，并在上述体系中加入其中的第一份微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min；然后加入第二份所述微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min；然后加入第三份所述微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min，即完成微米级无机填料的分批加入。
有益效果：一般导热材料的导热系数与填料的添加量成正比的关系，但是填料加到一定量后，无法再往上加，导热系数极限只能做到5W/m-K左右。本发明采用了导热数更高的氮化铝填料作为导热骨架，氧化铝微粉颗粒填充空隙来提高导热材料的导热系数(8-10W/m-K)，再通过硅烷偶联剂对填料的表面预处理，使所得的界面材料具有优良的流变性能，可满足自动化点胶工艺，从而做到提升导热系数的目的，为散热量不断增长的应用提供散热方案，为发热量不断增加的芯片保驾护航。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“0.1至1”时，所描述的范围应被解释为包括范围“0.1至0.9”、“0.1至0.8”、“0.1至0.7”、“0.1至0.6和0.7至1”、“0.1至0.8和1”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一方面提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量至少不低于所述高导热界面材料的55wt％。
本发明中所述的粘结料粘结体系中的微米级无机填料的成分，可以采用本领域技术人员所熟知的各类热塑性弹性体、热塑性橡胶等成分，包括但不限于有机硅油、聚氨酯、各类天然橡胶、合成橡胶等。
在一些实施方式中，所述粘结料有机硅油。
在一些优选的实施方式中，所述有机硅油包括乙烯基硅油和端含氢有机硅(Si-H交联剂)。
在一些优选的实施方式中，所述乙烯基硅油和端含氢有机硅的黏度相同；优选的，采用黏度在100cps左右的有机硅油。
在一些优选的实施方式中，所述乙烯基硅油的含量占所述高导热界面材料总重量的3～10wt％。
在一些优选的实施方式中，所述端含氢有机硅的含量占所述高导热界面材料总重量的0.5～3wt％。
本发明中的粘结料通过特定黏度的乙烯基硅油和端含氢有机硅(Si-H)之间的有效复配，使高导热界面材料在制备过程中，在热或催化剂等之间的作用下，促进端含氢有机硅上的氢与乙烯硅油上的不饱和双键之间发生加成反应，形成交联网络结构，将体系中的微米级无机填料均匀分布并固定在体系中，成型得到性能优异的界面材料。当端含氢有机硅和乙烯基硅油之间的配伍比例不恰当，或者缺少其中的某一组分时，影响界面材料的内部微观结构，影响其正常成型和使用。
在一些实施方式中，所述粘结料中还包括偶联剂。
优选的，所述偶联剂为有机硅氧烷偶联剂。
进一步优选的，所述有机硅氧烷偶联剂的含量为0.01～0.1wt％。
本发明中对所述有机硅氧烷偶联剂的具体成分和选择并不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类成分即可。在一些优选的实施方式中，所述有机硅氧烷偶联剂选用含有10个碳链的3甲氧基硅氧烷。通过在粘结料中加入一定量的有机硅氧烷偶联剂，申请人发现可以有效提高导热界面材料的流动性，使其含有大量微米级无机填料的前提下，具备优异的流变性能，满足界面材料在自动化点胶工艺中，扩大其应用范围和使用效率。
本发明的所述粘结料中还会加入一定量的催化剂和阻聚剂。
本发明中对所述催化剂并不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类能够催化乙烯基硅油和端含氢有机硅之间的加成反应的各类催化剂成分，包括但不限于铂金催化剂。本发明中多所述阻聚剂也并不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类能够阻止乙烯基硅油和端含氢有机硅之间加成反应的阻聚剂，包括但不限于氢醌甲基醚等。
本发明中的微米级无机填料是平均粒径或尺寸在0.1～1000微米范围内的无机填料成分，其中对这些微米级无机填料的具体微观/宏观形貌不做特殊限定，可以采用各类无机填料，包括但不限于近球形、椭圆形、雪花形、立方形、片形等。本发明中对所述无机填料的具体成分不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类无机填料成分，包括但不限于氧化铝、氮化铝、氧化镁、氧化铜、氧化铁等各类金属氧化物、金属氮化物等。
本发明中的所述微米级无机填料的含量不低于55wt％；优选的，所述微米级无机填料的含量不低于65wt％；优选的，所述微米级无机填料的含量不低于75wt％；进一步优选的，所述微米级无机填料的含量不低于85wt％。
在一些实施方式中，所述微米级无机填料至少包括微米级氮化铝和微米级氧化铝；所述微米级氧化铝的含量不低于微米级氮化铝的含量。由于需要通过粘结料对体系中的微米级无机填料进行粘结成型，因此粘结料要保证一定的含量，而这导致其中的无机填料含量不能过高，这将直接影响导热界面材料导热性能。本申请中采用的微米级氮化铝导热性能较好，导热系数是微米级氧化铝的五倍以上。申请人发现，采用导热系数更高的微米级氮化铝成分作为导热界面材料的导热骨架，再通过适量的微米级氧化铝微粒填充在上述氮化铝导热骨架形成的空隙，能够显著提高界面材料的导热性能，使其导热系数从常规界面材料低于5W/m-K左右，上升至8～10W/m-K。其中由于微米级氮化铝在界面材料中起到导热骨架的作用，其用量需要比微米级氧化铝高，才能起到充分支撑的效果。
在一些实施方式中，所述微米级氧化铝包括球形氧化铝微粒和无定形氧化铝微粒；优选的，所述球形氧化铝微粒和无定形氧化铝微粒之间的含量比例为(4～8)：(3～8)；优选的，所述球形氧化铝微粒和无定形氧化铝微粒在导热界面材料中的含量分别为20～40wt％和5～40wt％。
在一些优选的实施方式中，所述球形氧化铝微粒的粒径不高于15微米。
在一些优选的实施方式中，所述球形氧化铝微粒的粒径不低于3微米。
进一步优选的，所述球形氧化铝微粒的粒径为3～10微米。
进一步优选的，所述球形氧化铝微粒的粒径为6～7微米
本发明中所述的微粒的粒径是指平均粒径，可以通过本领域技术人员所熟知的方法进行测试得到，例如扫描电镜、X-射线衍射等方式。
在一些优选的实施方式中，所述无定形氧化铝微粒的尺寸不高于1微米；优选的，所述无定形氧化铝微粒的尺寸不低于0.1微米；优选的，所述无定形氧化铝微粒的尺寸为0.1～1微米；进一步优选的，所述无定形氧化铝微粒的尺寸为0.4～0.6微米。本发明中所述无定形氧化铝微粒的尺寸是指微粒的三维尺寸中最大的尺寸。
在一些实施方式中，所述微米级氮化铝的粒径大于所述微米级氧化铝的粒径/尺寸。
在一些优选的实施方式中，所述微米级氮化铝的粒径不低于60微米；优选的，其粒径不低于80微米；优选的，其粒径不高于120微米。
在一些优选的实施方式中，所述微米级氮化铝的粒径为80～100微米。
申请人在完成本发明的过程中发现，通过不同大小粒径的微米级氧化铝与微米级氮化铝复配使用，可以在很大程度上改善界面材料的导热性能。通过较大粒径的氮化铝，在界面材料内部形成连续，稳定，均匀分布的导热骨架，将体系受到的热量进行快速的传递。而由于骨架形成的缝隙尺寸不能保证均匀，因此在体系中形成各种尺寸的缝隙，通过对微米级氧化铝尺寸大小的调控，使之充分填充骨架材料形成的缝隙，避免由于缝隙造成的热量传递不畅，影响导热系数的提升。申请人发现，当微米级氮化铝的粒径在80～100微米，而氧化铝则采用粒径在3～10微米和0.1～1微米的两种规格氧化铝成分时，得到的界面材料微观结构达到充分的致密与均匀，对热量的传递能力达到最佳，从而使界面材料的导热系数得到显著的提升。
本发明的第二个方面提供了如上所述的高导热界面材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将粘结料加入到搅拌机中搅拌混合，然后分批加入微米级无机填料，真空条件下搅拌混合；
(2)上述体系中分别依次加入阻聚剂和催化剂，真空条件下搅拌混合即得。
在一些优选的实施方式中，步骤(1)中所述微米级无机填料的分批加入方式包括如下步骤：
1)在搅拌机中加入所需重量的无定形氧化铝微粒，并在真空条件下搅拌20-40min；
2)上述体系中加入所需重量的球形氧化铝微粒，并在真空条件下搅拌5-15min；
3)将微米级氮化铝等重量份分成3份，并在上述体系中加入其中的第一份微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min；然后加入第二份所述微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min；然后加入第三份所述微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min，即完成微米级无机填料的分批加入。
在一些优选的实施方式中，所述的高导热界面材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入0.1-1微米氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌30分钟；
3)加入3-10微米氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入8-100微米氮化铝(1/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入8-100微米氮化铝(2/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入8-100微米氮化铝(3/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
7)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
8)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
9)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
申请人发现，在制备上述高导热界面材料的过程中物料的添加顺序非常关键，对界面材料导热性能的好坏有着米写的联系。当先将最小尺寸的无定形氧化铝加入到粘结料中，真空条件下共混，然后加入3～10微米的球形微米级氧化铝共混后，将剩余的氮化铝分批加入时，所得的界面材料导热性最佳，而且还能保证具有优异的流变性能和出胶量，使之具备更优异的使用工艺和更宽泛的应用环境。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例
实施例1：本实施例提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量占所述高导热界面材料的约95.5wt％。
所述高导热界面材料通过如下原料制备得到：
所述微米级氮化铝的平均粒径为70微米；所述球形氧化铝(3-10微米氧化铝)的粒径为6微米；所述无定形氧化铝(0.1-1微米氧化铝)的平均尺寸为0.5微米；所述硅烷偶联剂为N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述阻聚剂为氢醌甲基醚；所述端含氢有机硅为山东大易化工有限公司的100cps粘度含氢硅油。
上述高导热界面材料的制备方法包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入无定形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌30分钟；
3)加入球形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入微米级氮化铝(1/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入微米级氮化铝(2/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入微米级氮化铝(3/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
7)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
8)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
9)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
实施例2：本实施例提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量占所述高导热界面材料的约94wt％。
所述高导热界面材料通过如下原料制备得到：
所述微米级氮化铝的平均粒径为70微米；所述球形氧化铝(3-10微米氧化铝)的粒径为6微米；所述无定形氧化铝(0.1-1微米氧化铝)的平均尺寸为0.5微米；所述硅烷偶联剂为N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述阻聚剂为氢醌甲基醚；所述端含氢有机硅为山东大易化工有限公司的100cps粘度含氢硅油。
上述高导热界面材料的制备方法包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入无定形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌30分钟；
3)加入球形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入微米级氮化铝(1/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入微米级氮化铝(2/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入微米级氮化铝(3/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
7)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
8)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
9)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
实施例3：本实施例提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量占所述高导热界面材料的约95.5wt％。
所述高导热界面材料通过如下原料制备得到：
所述微米级氮化铝的平均粒径为70微米；所述球形氧化铝的粒径为6微米；所述硅烷偶联剂为N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述阻聚剂为氢醌甲基醚；所述端含氢有机硅为山东大易化工有限公司的100cps粘度含氢硅油。
上述高导热界面材料的制备方法包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入球形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
3)加入微米级氮化铝(1/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入微米级氮化铝(2/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入微米级氮化铝(3/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
7)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
8)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
实施例4：本实施例提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量占所述高导热界面材料的约95.5wt％。
所述高导热界面材料通过如下原料制备得到：
所述微米级氮化铝的平均粒径为70微米；所述无定形氧化铝(0.1-1微米氧化铝)的平均尺寸为0.5微米；所述硅烷偶联剂为N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述阻聚剂为氢醌甲基醚；所述端含氢有机硅为山东大易化工有限公司的100cps粘度含氢硅油。
上述高导热界面材料的制备方法包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入无定形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌30分钟；
3)加入微米级氮化铝(1/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入微米级氮化铝(2/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入微米级氮化铝(3/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
7)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
8)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
实施例5：本实施例提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量占所述高导热界面材料的约95.5wt％。
所述高导热界面材料通过如下原料制备得到：
所述微米级氮化铝的平均粒径为100微米；所述球形氧化铝(3-10微米氧化铝)的粒径为6微米；所述无定形氧化铝(0.1-1微米氧化铝)的平均尺寸为0.5微米；所述硅烷偶联剂为N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述阻聚剂为氢醌甲基醚；所述端含氢有机硅为山东大易化工有限公司的100cps粘度含氢硅油。
上述高导热界面材料的制备方法包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入无定形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌30分钟；
3)加入球形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入微米级氮化铝(1/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入微米级氮化铝(2/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入微米级氮化铝(3/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
7)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
8)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
9)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
实施例6：本实施例提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量占所述高导热界面材料的约95.5wt％。
所述高导热界面材料通过如下原料制备得到：
所述微米级氮化铝的平均粒径为70微米；所述球形氧化铝(3-10微米氧化铝)和无定形氧化铝(0.1-1微米氧化铝)的平均尺寸均为20微米；所述硅烷偶联剂为N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述阻聚剂为氢醌甲基醚；所述端含氢有机硅为山东大易化工有限公司的100cps粘度含氢硅油。
上述高导热界面材料的制备方法包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入无定形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌30分钟；
3)加入球形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入微米级氮化铝(1/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入微米级氮化铝(2/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入微米级氮化铝(3/3)，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
7)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
8)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
9)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
实施例7：本实施例提供了一种高导热界面材料，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量占所述高导热界面材料的约95.5wt％。
所述高导热界面材料通过如下原料制备得到：
所述微米级氮化铝的平均粒径为70微米；所述球形氧化铝(3-10微米氧化铝)的粒径为6微米；所述无定形氧化铝(0.1-1微米氧化铝)的平均尺寸为0.5微米；所述硅烷偶联剂为N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述阻聚剂为氢醌甲基醚；所述端含氢有机硅为山东大易化工有限公司的100cps粘度含氢硅油。
上述高导热界面材料的制备方法包括如下步骤：
1)将乙烯基硅油，Si-H交联剂(端含氢有机硅)，硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机内，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
2)加入无定形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌30分钟；
3)加入球形氧化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
4)加入微米级氮化铝，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
5)加入阻聚剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌10分钟；
6)加入铂金催化剂，以30rpm转速在真空条件下搅拌五分钟；
7)将搅拌完全的材料装入一定容积的胶管内，储存在室温环境下待用。
性能测试
申请人对上述实施例中的界面材料样品进行了导热系数、粘度，以及出胶量测试，其具体测试方法包括如下步骤：
(1)导热系数测试：导热系数采用ASTM D5470的测试标准进行测试，其结果如下表1所示。
(2)粘度测试：粘度测试采用TA公司流变仪DHR-2，0度转子，剪切速度11/s下进行测试，其测试结果如下表1所示。
(3)出胶量测试：出胶量采用EFD半自动点胶机，将胶装在10cc EDF胶管内，用90psi压力将胶打出，测试1分钟内的出胶量，其测试结果如下表1所示。
表1性能测试结果
| 导热系数(W/m-K) | 粘度/(Pa.s) | 出胶量/(g/min) | |
| 实施例1 | 8.9 | 1088 | 15.2 |
| 实施例2 | 5.5 | 1550 | 20.1 |
| 实施例3 | 6.3 | 1291 | 10.2 |
| 实施例4 | 6.1 | 1202 | 5.3 |
| 实施例5 | 8.1 | 1710 | 20.8 |
| 实施例6 | 7.2 | 1468 | 12.0 |
| 实施例7 | 3.4 | >2000 | --- |
从上述实验结果中可以看出，本发明采用了导热数更高的氮化铝填料作为导热骨架，氧化铝微粉颗粒填充空隙来提高导热材料的导热系数，再通过硅烷偶联剂对填料的表面预处理，是混合后的材料具有优良的流变性能，可满足自动化点胶工艺。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种高导热界面材料，其特征在于，其包括微米级无机填料和粘结料；所述微米级无机填料的含量至少不低于所述高导热界面材料的55wt％；
所述粘接料为有机硅油，所述有机硅油包括乙烯基硅油和端含氢有机硅；
所述乙烯基硅油的含量占所述高导热界面材料总重量的3-10wt%，所述端含氢有机硅的含量占所述高导热界面材料总重量的0.5-3wt%；
所述微米级无机填料至少包括微米级氮化铝和微米级氧化铝；所述微米级氧化铝的含量不低于微米级氮化铝的含量；
所述微米级氧化铝包括球形氧化铝微粒和无定形氧化铝微粒；
所述球形氧化铝微粒的粒径不高于15微米，粒径不低于3微米；
所述无定形氧化铝微粒的尺寸不高于1微米；
所述微米级氮化铝的粒径为80～100微米；
所述高导热界面材料按照以下制备方法制备得到：
（1）将粘结料加入到搅拌机中搅拌混合，然后分批加入微米级无机填料，真空条件下搅拌混合；
（2）上述体系中分别依次加入阻聚剂和催化剂，真空条件下搅拌混合即得；
所述制备方法的步骤（1）中所述微米级无机填料的分批加入方式包括如下步骤：
1）在搅拌机中加入所需重量的无定形氧化铝微粒，并在真空条件下搅拌20-40min；
2）上述体系中加入所需重量的球形氧化铝微粒，并在真空条件下搅拌5-15min；
3）将微米级氮化铝等重量份分成3份，并在上述体系中加入其中的第一份微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min；然后加入第二份所述微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min；然后加入第三份所述微米级氮化铝，并在真空条件下搅拌5-15min，即完成微米级无机填料的分批加入。
2.根据权利要求1所述的高导热界面材料，其特征在于，所述球形氧化铝微粒和无定形氧化铝微粒之间的含量比例为(4～8)：(3～8)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011345021.9A CN112608720B (zh) | 2020-11-25 | 2020-11-25 | 一种高导热界面材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011345021.9A CN112608720B (zh) | 2020-11-25 | 2020-11-25 | 一种高导热界面材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112608720A CN112608720A (zh) | 2021-04-06 |
| CN112608720B true CN112608720B (zh) | 2021-12-14 |
Family
ID=75225260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011345021.9A Active CN112608720B (zh) | 2020-11-25 | 2020-11-25 | 一种高导热界面材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112608720B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114574154A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-06-03 | 青岛卓尤新材料有限公司 | 一种低粘度双组份导热灌封胶及其制备方法 |
| CN114573988B (zh) * | 2022-04-18 | 2023-09-01 | 闽都创新实验室 | 一种界面热管理材料及其制备方法 |
| CN115819979B (zh) * | 2022-09-02 | 2023-10-13 | 北京中石伟业科技股份有限公司 | 一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103788661A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-14 | 万炜涛 | 一种应力控制型高导热高分子界面材料及其制备方法 |
| CN109749408A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-14 | 苏州赛伍应用技术股份有限公司 | 一种导热界面材料及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-11-25 CN CN202011345021.9A patent/CN112608720B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103788661A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-14 | 万炜涛 | 一种应力控制型高导热高分子界面材料及其制备方法 |
| CN109749408A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-14 | 苏州赛伍应用技术股份有限公司 | 一种导热界面材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112608720A (zh) | 2021-04-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112608720B (zh) | 一种高导热界面材料及其制备方法 | |
| TWI780100B (zh) | 熱傳導性樹脂組成物、散熱片、散熱構件及其製造方法 | |
| CN112500705A (zh) | 一种低粘度低模量高导热单组份凝胶及其制备方法 | |
| CN112812740B (zh) | 一种双组份高导热自流平灌封胶及其制备方法与应用 | |
| CN109438987A (zh) | 高导热硅脂及其制备方法 | |
| CN103059576A (zh) | 一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法 | |
| TW200305595A (en) | Curable silicone gum thermal interface material | |
| CN112608710A (zh) | 一种高韧性导热界面材料及其制备方法、应用 | |
| CN112778766B (zh) | 一种高可靠性高导热硅凝胶组合物及其制备方法与应用 | |
| CN107177345A (zh) | 一种导热硅凝胶及制备方法 | |
| CN107207858A (zh) | 硅组合物 | |
| CN110982277B (zh) | 一种单组分耐温导热硅泥组合物及其制备方法 | |
| CN112194899B (zh) | 一种导热硅脂及其制备方法 | |
| CN114437546A (zh) | 一种高导热有机硅凝胶及其制备方法 | |
| CN115074079B (zh) | 一种单组分加成型有机硅导热胶粘剂及其制备方法 | |
| CN114958002A (zh) | 一种导热硅凝胶及其制备方法 | |
| CN114106564B (zh) | 一种取向型导热凝胶、制备方法及其应用 | |
| CN115746799A (zh) | 一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法 | |
| CN111849169A (zh) | 一种导热硅脂及其制备方法 | |
| CN111117259A (zh) | 一种双组份导热界面材料及其使用方法和应用 | |
| CN116554693B (zh) | 一种单组份高导热硅泥及其制备方法 | |
| CN114196209A (zh) | 一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物及其制备方法 | |
| CN113773649A (zh) | 一种高可靠性低粘度高导热的导热凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN116751458A (zh) | 一种高导热单组份凝胶及其制备方法 | |
| CN116554685A (zh) | 一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |