CN114196209A - 一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导热材料技术领域，具体公开了一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物及其制备方法。导热有机硅组合物包括X组分和Y组分；X组分包含以下重量份原料制成：有机硅树脂100份、填料300～2150份、偶联剂0.6～10份、水0.05～1.5份、催化剂0.2～6份；Y组分包含以下重量份原料制成：有机硅树脂100份、填料1000～3000份、偶联剂0.6～10份、水0.05～1.5份、抑制剂0.02～0.5份；其制备方法为：依次制备第一混合物、第二混合物、第三混合物和X组分，同步制备第四混合物、第五混合物、第六混合物和Y组分。本申请的导热有机硅组合物具有固液分离程度小、导热系数高、出胶量大、热阻抗低的优点；另外，本申请的制备方法有现用现混合的优点，导热效果更加。
Description
技术领域
本申请涉及导热材料技术领域，更具体地说，它涉及一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，电子元器件的集成度越来越高，因此对电子设备的可靠性要求也越来越高。而散热是影响高集成度的电子元器件可靠性的关键因素。现有的电子元器件使用的导热材料主要有导热凝胶、导热灌封胶、导热垫片和导热硅脂等。其中导热凝胶和导热灌封胶除导热之外还起到一定的固定电子元器件的作用。导热垫片和导热硅脂又具有一定的局限性，导热垫片只能作为两个平面之间的热传导，且导热硅脂存在不便于后期清理和容易渗油变干的缺陷。导热凝胶和导热灌封胶又存在储存时不稳定，固液易分层，导热凝胶固化后容易变硬粉化的问题，影响导热性能；导热灌封胶又有导热系数偏低的缺陷。
因此，制备一种既可满足电子元器件的高导热需求，又具有优异的储存稳定性，固化后强耐温性的导热材料已迫在眉睫。
发明内容
为了提供一种具有高导热、存储稳定以及固化后强耐温性的导热材料，本申请提供一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，采用如下的技术方案：
一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，导热有机硅组合物包括X组分和Y组分；
所述X组分包含以下重量份原料制成：有机硅树脂100份、填料1000～3000份、偶联剂0.6～10份、水0.05～1.5份、催化剂0.2～6份；
所述Y组分包含以下重量份原料制成：有机硅树脂100份、填料1000～3000份、偶联剂0.6～10份、水0.05～1.5份、抑制剂0.02～0.5份。
通过采用上述技术方案，X组分和Y组分中采用填料主要是为材料提供足够的导热能力；X组分和Y组分中的偶联剂和水在加热的条件下会与填料发生反应，使填料和有机硅树脂能更好的混合在一起，不易沉降析油；催化剂的作用是让有机硅树脂之间能够发生加成反应，使最终材料固化；抑制剂的作用是控制有机硅树脂之间发生加成反应的反应速率，使材料在混合和后续操作时间过程中不固化，控制固化时间。
可选的，所述有机硅树脂结构式为：
其中，所述A、B、C、D为含-C＝C的基团、-H基团、-OH或含有-CH3基团中的一种，所述n为1～250，所述m为1～250。
通过采用上述技术方案，-C＝C、-H基团能在催化剂的作用下主要是发生加成反应，-OH能起到结构控制的作用，-CH3为补位基团；随着n，m的增大，有机硅树脂聚合度升高，有机硅树脂的粘度大，有机硅树脂更加粘稠，反之则粘度低，更加稀薄，有机硅树脂的聚合度在规定范围更有利于导热有机硅组合物的制备，制备过程不易固化。
可选的，所述有机硅树脂包括功能性聚二甲基硅氧烷和反应型硅氢键聚合物材料，所述n为5～100，所述m为5～100；
所述功能性聚二甲基硅氧烷为单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和单羟基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的组合；
所述功能性聚二甲基硅氧烷包含以下重量份原料制成：单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷15～65份，双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷30～75份，单羟基封端聚二甲基硅氧烷0～5份；
所述反应型硅氢键聚合物材料为单氢键封端聚二甲基硅氧烷、双氢键封端聚二甲基硅氧烷和端侧多氢键聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的组合；
所述反应型硅氢键聚合物材料包含以下重量份原料制成：双氢键反应型聚二甲基硅氧烷含量为5～45份，端侧多氢键反应型聚二甲基硅氧烷含量为1～70份。
通过采用上述技术方案，功能性聚二甲基硅氧烷提供基团，反应型硅氢键聚合物材料提供反应氢，在催化剂作用下基团与硅氢键发生反应，形成网状结构，使得有机硅树脂容易固化；从单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和单羟基封端聚二甲基硅氧烷中选择多种较单种，出油率会更低、易固化、初始硬度更高；从单氢键封端聚二甲基硅氧烷、双氢键封端聚二甲基硅氧烷和端侧多氢键聚二甲基硅氧烷中选择多种较一种，使得材料混合后易固化，便于形成网状结构，硬度适宜。
可选的，所述填料包括纳米填料及无机功能性填料；所述纳米填料为纳米氧化铝、纳米氧化锌、碳纳米管、石墨烯纳米片或纳米炭黑中的一种或多种的组合，直径为10～700nm，碳纳米管长度为10～100μm；
所述功能性填料为规整多面体结构或者球形形态的无机氧化物、无机氮化物、石墨类、金属粉体中的一种，其粒径为1～200μm。
进一步可选的，所述功能性填料为氧化铝、氮化硅、氮化铝、氮化硼、碳化硅、多层石墨烯、铝粉、钛粉或金刚石粉中一种或多种的组合，其由粒径为1～3μm、4～18μm、20～70μm、90～150μm的不同粒径粉体的有效复配而成。
通过采用上述技术方案，通过采用上述技术方案，将纳米填料填充在无机功能性填料之间的空隙内，根据最密堆积理论，选择不同粒径的纳米填料和无机功能性填料，使填料填充量更高，堆积密度更大，材料导热通路更多，导热性能更好。
可选的，所述水为超纯水、去离子水、RO水、蒸馏水、双蒸水的一种。
通过采用上述技术方案，与偶联剂在受热的条件下反应，从而包裹住填料，让填料与有机硅树脂更好的混合，粘度会更低，挤出速率更高，渗油量更少。
可选的，所述偶联剂结构式为：
；
其中R1为1～20个碳原子的烷基、1～10个碳原子的烯基、苯基、环己基、2～7个碳原子的烯环氧基；R2为1～10个碳原子的烷基；R3为1～4个碳原子的烷基；k为1～3。
通过采用上述技术方案，偶联剂的链长过短，偶联剂沸点低，不耐温；越长，导热有机硅组合物出油量越小，挤出速率越高，但达到一定长度之后偶联剂自身粘度较高，对粉体包覆性能也会下降，影响挤出速率。
可选的，所述催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物、二乙烯八甲基四硅氧烷铂络合物或过氧化物催化剂中的一种。
通过采用上述技术方案，催化剂的作用是让功能性有机硅树脂和反应型硅氢键聚合物发生加成反应，形成网状结构，使最终材料固化。
可选的，所述的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚和二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，抑制剂的作用是控制有机硅树脂之间发生加成反应的反应速率，使材料在混合和后续操作时间过程中不固化，控制固化时间；通过多种抑制剂混合使用，更有效的控制功能性有机硅树脂和反应型硅氢键聚合物发生加成反应速率。
第二方面，本申请提供一种导热有机硅组合物的制备方法，采用如下的技术方案：
一种导热有机硅组合物的制备方法，所述X组分的制备方法包括如下步骤：
X1、将所述重量份数的有机硅树脂、偶联剂及水加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为40～60℃；搅拌转速1500～3000r/min条件下搅拌30min，得到第一混合物；
X2、将所述第一混合物和填料加入到恒温捏合机中，设置温度为70～80℃；捏合转速30～50r/min条件下捏合1小时，得到第二混合物；
X3、再将恒温捏合机设置温度为140～160℃，捏合速度为30～50r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第三混合物；
X4、将第三混合物和催化剂加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0 .08MPa以下；温度20～30℃；搅拌转速40～60r/min条件下搅拌30min；即得到所述的X组分；
所述Y组分的制备方法包括如下步骤：
Y1、将所述重量份数的有机硅树脂、偶联剂及水加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为40～60℃；搅拌转速1500～3000r/min条件下搅拌30min，得到第四混合物；
Y2、将所述第四混合物和填料加入到恒温捏合机中，设置温度为70～80℃；捏合转速30～50r/min条件下捏合1小时，得到第五混合物；
Y3、再将恒温捏合机设置温度为100～110℃，捏合速度为30～50r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第六混合物；
Y4、将第六混合物、抑制剂和颜料加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度20～30℃；搅拌转速40～60r/min条件下搅拌30min；即得到所述的Y组分。
通过采用上述技术方案，通过对X组分和Y组分分别制备，当使用时将X组分与Y组分进行充分混合，现用现混合，使得导热有机硅组合物使用效果更加，使用也较为方便。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、X组分和Y组分中采用填料主要是为材料提供足够的导热能力；X组分和Y组分中的偶联剂和水在加热的条件下会与填料发生反应，使填料和有机硅树脂能更好的混合在一起，不易沉降出油；催化剂的作用是让有机硅树脂之间能够发生加成反应，使最终材料固化；抑制剂的作用是控制有机硅树脂之间发生加成反应的反应速率，使材料在混合和后续操作过程中不固化，控制固化时间。
2、-C＝C、-H基团能在催化剂的作用下主要是发生加成反应，-OH能起到结构控制的作用，-CH3为补位基团；随着n，m的增大，有机硅树脂聚合度升高，有机硅树脂的粘度大，有机硅树脂更加粘稠，使组合物挤出速率低，反之则粘度低，更加稀薄，导致组合物固化后强度不够，有机硅树脂的聚合度在规定范围更有利于组合物的制备，也便于后续XY两组分的混合使用。
3、本申请的方法，通过对X组分和Y组分分别制备，当使用时将X组分与Y组分进行充分混合，现用现混合，使得组合物使用效果更加，使用也较为方便。
具体实施方式
以下结合表1和实施例1～20以及对比例1～9对本申请作进一步详细说明。予以特殊说明的是：以下实施例中未注明具体条件者按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1，为本申请公开的一种组合物的制备方法：
按照上表中的原料及用量分别制备X组分和Y组分；
X组分的制备：
X1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的单羟基封端聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷及去离子水依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为40℃；搅拌转速1500r/min条件下搅拌30min，得到第一混合物；
X2.将第一混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为70℃；捏合转速30r/ min条件下捏合1小时，得到第二混合物；
X3.再将恒温捏合机设置温度为140℃，捏合速度为30r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第三混合物；
X4.将第三混合物和二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度20℃；搅拌转速40r/min条件下搅拌30min；
X5.即得到X组分。
Y组分的制备：
Y1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷及去离子水依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为40℃；搅拌转速1500r/min条件下搅拌30min，得到第四混合物；
Y2.将所述第四混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为70℃；捏合转速30r/ min条件下捏合1小时，得到第五混合物；
Y3.再将恒温捏合机设置温度为100℃，捏合速度为30r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第六混合物；
Y4.将第六混合物、1-乙炔基-1-环己醇和酞菁蓝依次加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度20℃；搅拌转速40r/min条件下搅拌30min；
Y5.即得到所述的Y组分。
使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例2
按照上表中的原料及用量分别制备X组分和Y组分；
X组分的制备：
X1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的单羟基封端聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷及去离子水依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为50℃；搅拌转速2000r/min条件下搅拌30min，得到第一混合物；
X2.将第一混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为75℃；捏合转速40r/ min条件下捏合1小时，得到第二混合物；
X3.再将恒温捏合机设置温度为150℃，捏合速度为40r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第三混合物；
X4.将第三混合物和二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度25℃；搅拌转速50r/min条件下搅拌30min；
X5.即得到X组分。
Y组分的制备：
Y1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷及去离子水依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为50℃；搅拌转速2000r/min条件下搅拌30min，得到第四混合物；
Y2.将所述第四混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为75℃；捏合转速40r/ min条件下捏合1小时，得到第五混合物；
Y3.再将恒温捏合机设置温度为105℃，捏合速度为40r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第六混合物；
Y4.将第六混合物、1-乙炔基-1-环己醇和酞菁蓝依次加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度25℃；搅拌转速50r/min条件下搅拌30min；
Y5.即得到所述的Y组分。
使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例3
按照上表中的原料及用量分别制备X组分和Y组分；
X组分的制备：
X1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的单羟基封端聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷及去离子水依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为60℃；搅拌转速3000r/min条件下搅拌30min，得到第一混合物；
X2.将第一混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为80℃；捏合转速50r/ min条件下捏合1小时，得到第二混合物；
X3.再将恒温捏合机设置温度为160℃，捏合速度为50r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第三混合物；
X4.将第三混合物和二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度30℃；搅拌转速60r/min条件下搅拌30min；
X5.即得到X组分。
Y组分的制备：
Y1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷及去离子水依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为60℃；搅拌转速3000r/min条件下搅拌30min，得到第四混合物；
Y2.将所述第四混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为80℃；捏合转速50r/ min条件下捏合1小时，得到第五混合物；
Y3.再将恒温捏合机设置温度为110℃，捏合速度为50r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第六混合物；
Y4.将第六混合物、1-乙炔基-1-环己醇和酞菁蓝依次加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度30℃；搅拌转速60r/min条件下搅拌30min；
Y5.即得到所述的Y组分。
使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例4，与实施例2不同的在于以下原料的分子量不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例5，与实施例2不同的在于以下原料的分子量不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例6，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例7，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例8，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例9，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例10，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例11，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施列12，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例13，与实施例2不同的在于以下原料的重量份不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例14，与实施例2不同的在于纳米氧化铝粒径为10nm，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例15，与实施例2不同的在于以下原料的粒径不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例16，与实施例2不同的是原先的纳米氧化铝替换为碳纳米管，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例17，与实施例2不同的是原先的去离子水替换为蒸馏水，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例18，与实施例2不同的是原先的十二烷基三甲氧基硅烷替换为辛基三甲氧基硅烷，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例19，与实施例2不同的是原先的二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物替换为过氧化苯甲酰，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
实施例20，与实施例2不同的是原先的1-乙炔基-1-环己醇替换为马来酸二乙烯丙酯，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例
对比例1，与实施例2不同的是原先的X组分和Y组分中十二烷基三甲氧基硅烷重量份变为12，X组分和Y组分中去离子水的重量份变为0.01, 按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例2，与实施例2不同的在于以下原料的分子量不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例3，与实施例2不同的是原先的球形氮化铝定的粒径选200μm，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例4，与实施例2不同的是原先的纳米氧化铝替换为纳米氧化镁，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例5，与实施例2不同的在于以下原料的分子量不同：
按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例6，与实施例2不同的是原先的去离子水替换为自来水，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例7，与实施例2不同的是原先的十二烷基三甲氧基硅烷替换为3-氨丙基三甲氧基硅烷，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例8，与实施例2不同的是未添加水，按照实施例2的制备方法，采用本实施例中的原料配比制备X组分和Y组分，使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
对比例9，与实施例2中各物质原料配比相同，按照实施例2表中的原料及用量分别制备X组分和Y组分；
X组分的制备：
X1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的单羟基封端聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为25℃；搅拌转速2000r/min条件下搅拌30min，得到第七混合物；
X2.将第七混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为25℃；捏合转速40r/ min条件下捏合3小时，得到第八混合物；
X3.将第八混合物和二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度25℃；搅拌转速50r/min条件下搅拌30min；
X4.即得到X组分。
Y组分的制备：
Y1.将分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷、分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷依次加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为25℃；搅拌转速2000r/min条件下搅拌30min，得到第九混合物；
Y2.将所述第九混合物和纳米氧化铝（400nm）、多面体形氮化铝（1μm）、球形氧化铝（5μm）、球形氧化铝（30μm）、球形氮化铝（90μm）依次加入到恒温捏合机中，设置温度为25℃；捏合转速40r/ min条件下捏合3小时，得到第十混合物；
Y3.将第十混合物、1-乙炔基-1-环己醇和酞菁蓝依次加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0 .08MPa以下；温度25℃；搅拌转速50r/min条件下搅拌30min；
Y4.即得到所述的Y组分。
使用时，X组分和Y组分重量比1∶1混合使用。
性能检测试验
对于本申请实施例1～20和对比例1～9进行如下性能检测实验：
将X组分和Y组分取300g分别装入250ml玻璃烧杯中，常温静置1000h，观察X组分和Y组分固液分层情况，用一次性滴管吸取上层透明液体并称量，测试结果如表1所示；
将X组分和Y组分装入1：1的双组份凝胶管中，连接静态混合头，用三轴点胶机将产品以90psi气压推动气动活塞，通过混合头混合均匀并点胶在离型膜上，记录每分钟出胶质量，结果如表1所示；
再覆上离型膜，上下膜均是离型面接触物料，压成固定厚度，以便于进行导热系数、热阻抗、硬度以及在150℃条件下硬度随时间的变化，测试结果如表1所示。
表1 性能测试表
由表1可知：
对比例1相比较于实施例1-3，导致组分出油量增多，挤出速率降低，热阻抗增大，且会导致导热有机硅组合物容易脆化。
对比例2相比较于实施例1-5，当有机硅树脂的分子量非常大时，组合物更稠，挤出速率减小，热阻抗增大，硬度变大且容易脆化。
实施例6相对实施例2，分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷重量份减少，分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷的重量份增多，组合物的硬度增大。
实施例7相对实施例2，分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷重量份增大，分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷的重量份减小，组合物的硬度减小。
实施例9相对实施例8，分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷重量份减少，分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷的重量份增多，组合物的硬度增大。
实施例10相对实施例8，分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷重量份增大，分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷的重量份减小，组合物的硬度减小。
实施例8相对于实施例2、实施例9相对于实施例6或实施例10相当于实施例7，分子量12000的单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷重量份增大，分子量4000的双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷重量份减小，静置出油量减小，导热系数提高，挤出速率减少，热阻抗降低。
实施例11为最优配方，实施例12相比较实施例11，分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷重量份减少，分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷的重量份增多，组合物的导热系数降低，挤出速率降低，组合物的硬度增大。
实施例13相对实施例11，分子量2000的双氢键封端聚二甲基硅氧烷重量份增大，分子量2000的端侧多氢键聚二甲基硅氧烷的重量份减小，组合物的导热系数降低，挤出速率降低，组合物的硬度减小。
由实施例14-15可得，当纳米氧化铝粒径较大时，挤出速率下降，各填料之间留有空隙，很难填充致密，物料成团性较差，粗粉颗粒间空隙太多，导热通路减少，导热降低，热阻增大；无机功能性填料粒径较大时，挤出速率下降，导热减小，粉体颗粒间很难形成最密堆积。
实施例14-15相比较对比例3，粒径过大，虽然导热增大，但挤出速率降低，经过混合头会堵混合头，热阻增大。
实施例1-3、16相比较对比例4，纳米材料中纳米氧化铝替换为纳米氧化镁，组合物的挤出速率减少，热阻抗增大，硬度变大且容易脆化。
实施例1-3、16相比较对比例5，改为氢氧化铝和纳米二氧化硅搭配，填料很难成团，也很难挤出。
实施例1-3、17相比较对比例6，使用自来水，挤出降低，耐老化性能下降，因为含有矿物离子等杂质。
实施例1-3、18相比较对比例7，偶联剂选用的是3-氨丙基三甲氧基硅烷，主要是影响固化，组合物很难固化，且挤出速率减小、导热系数降低以及热阻抗增大。
实施例1-3相对于实施例18，偶联剂碳链较短，对粉体包覆效果不如碳链长的偶联剂，导致挤出和耐老化性能下降。
对比例8相对于实施例1-3、17，未加去离子水，偶联剂在高温无法与水反应，对粉体包覆能力下降，影响挤出，以及后期耐老化性能。
对比例9相对于实施例1-3，制备方法对比实施例少去了高温捏合，水与偶联剂无法达到反应温度，无法良好包覆粉体，各组分静置出油量增大，挤出速率降低，热阻抗增大，多余的水无法及时挥发，固化后挥发导致材料脆化。
上述实施例中的可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物其1000h静置固液分离程度比对比例的固液分离程度小且150℃条件1000h不会脆化，性能稳定；由表1可知，上述实施例中的可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物其导热系数为6.25～10.5 W/m·K，可满足高集成度电子元器件的散热需求；静置出油量比对比例的出油量低，因而可长期储存；挤出速率比对比例的挤出速率大，说明可以良好地润湿热界面，具有更好的填充性，因此热阻抗比对比例低，能起到更好的导热作用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述导热有机硅组合物包括X组分和Y组分；
所述X组分包含以下重量份原料制成：有机硅树脂100份、填料1000～3000份、偶联剂0.6～10份、水0.05～1.5份、催化剂0.2～6份；
所述Y组分包含以下重量份原料制成：有机硅树脂100份、填料1000～3000份、偶联剂0.6～10份、水0.05～1.5份、抑制剂0.02～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述有机硅树脂结构式为：
其中，所述A、B、C、D为含-C＝C的基团、-H基团、-OH或含有-CH3基团中的一种，所述n为1～250，所述m为1～250。
3.根据权利要求2所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述有机硅树脂包括功能性聚二甲基硅氧烷和反应型硅氢键聚合物材料，所述n为5～100，所述m为5～100；
所述功能性聚二甲基硅氧烷为单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和单羟基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的组合；
所述功能性聚二甲基硅氧烷包含以下重量份原料制成：单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷15～65份，双乙烯基封端聚二甲基硅氧烷30～75份，单羟基封端聚二甲基硅氧烷0～5份；
所述反应型硅氢键聚合物材料为单氢键封端聚二甲基硅氧烷、双氢键封端聚二甲基硅氧烷和端侧多氢键聚二甲基硅氧烷中的一种或多种的组合；
所述反应型硅氢键聚合物材料包含以下重量份原料制成：双氢键反应型聚二甲基硅氧烷含量为5～45份，端侧多氢键反应型聚二甲基硅氧烷含量为1～70份。
4.根据权利要求1所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述填料包括纳米填料及无机功能性填料；
所述纳米填料为纳米氧化铝、纳米氧化锌、碳纳米管、石墨烯纳米片或纳米炭黑中的一种或多种的组合，直径为10～700nm，碳纳米管长度为10～100μm；
所述功能性填料为规整多面体结构或者球形形态的无机氧化物、无机氮化物、石墨类、金属粉体中的一种，其粒径为1～150μm。
5.根据权利要求4所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述功能性填料为氧化铝、氮化硅、氮化铝、氮化硼、碳化硅、多层石墨烯、铝粉、钛粉或金刚石粉中一种或多种的组合，其由粒径为1～3μm、4～18μm、20～70μm、90～150μm的不同粒径粉体的有效复配而成。
6.根据权利要求1所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述水为超纯水、去离子水、RO水、蒸馏水、双蒸水的一种。
7.根据权利要求1所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述偶联剂结构式为：
；
其中R1为1～20个碳原子的烷基、1～10个碳原子的烯基、苯基、环己基、2～7个碳原子的烯环氧基；R2为1～10个碳原子的烷基；R3为1～4个碳原子的烷基；k为1～3。
8.根据权利要求1所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物、二乙烯八甲基四硅氧烷铂络合物或过氧化物催化剂中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种可加成固化的双组份高稳定性导热有机硅组合物，其特征在于：所述的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚和二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种。
10.一种基于权利要求1-9任一项所述的导热有机硅组合物的制备方法，其特征在于，所述X组分的制备方法包括如下步骤：
X1.将所述重量份数的有机硅树脂、偶联剂及水加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为40～60℃；搅拌转速1500～3000r/min条件下搅拌30min，得到第一混合物；
X2.将所述第一混合物和填料加入到恒温捏合机中，设置温度为70～80℃；捏合转速30～50r/min条件下捏合1小时，得到第二混合物；
X3.再将恒温捏合机设置温度为140～160℃，捏合速度为30～50r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第三混合物；
X4.将第三混合物和催化剂加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0 .08MPa以下；温度20～30℃；搅拌转速40～60r/min条件下搅拌30min；即得到所述的X组分；
所述Y组分的制备方法包括如下步骤：
Y1.将所述重量份数的有机硅树脂、偶联剂及水加入到恒温高速搅拌机中，设置温度为40～60℃；搅拌转速1500～3000r/min条件下搅拌30min，得到第四混合物；
Y2.将所述第四混合物和填料加入到恒温捏合机中，设置温度为70～80℃；捏合转速30～50r/min条件下捏合1小时，得到第五混合物；
Y3.再将恒温捏合机设置温度为100～110℃，捏合速度为30～50r/min条件下捏合2小时，冷却后得到第六混合物；
Y4.将第六混合物、抑制剂和颜料加入到行星搅拌机中，设置真空度为-0.08MPa以下；温度20～30℃；搅拌转速40～60r/min条件下搅拌30min；即得到所述的Y组分。
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2021
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