CN116814077B - 一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热凝胶领域，涉及一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用，本发明的双组分导热凝胶包括A组分和B组分，所述A组分包含以重量份数计的如下组分：球形复配铜粉2000‑10000份，改性氮化硼纳米片200‑1000份，热致液晶聚硅氧烷200‑1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，增容剂1‑20份，阻聚剂0.1‑2份，端含氢硅油1‑30份，侧含氢硅油0.1‑10份，色母1‑5份；所述B组分包含以重量份数计的如下组分：球形复配铜粉2000‑10000份，改性氮化硼纳米片200‑1000份，热致液晶聚硅氧烷200‑1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，增容剂1‑20份，催化剂0.1‑4份，色母1‑5份。本发明通过应用球形铜粉和改性氮化硼纳米片，获得了更高的导热系数，通过应用热致液晶聚硅氧烷，在室温条件下具有优良的防沉降、抗垂滴性能。

Description

一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于导热凝胶技术领域，涉及一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着技术进步，大量电子产品朝着集成化、高频化、微型化的方向发展，电子元器件工作时产生大量的热量，热量积聚导致环境温度升高，影响元器件的性能和寿命。因此，高效散热是许多电子产品的关键需求。
热界面材料可以有效降低界面热阻，提高散热效果，是许多散热系统中必需的材料。目前广泛使用的热界面材料有导热硅脂、导热硅胶垫片、导热凝胶、导热结构胶等。它们各有优点，其中，导热凝胶具有导热性能好、贴合效果好、可自动点胶、耐高低温等特点，兼具导热硅脂和导热硅胶垫片的优点，近年来备受关注，发展迅速。
导热性能是导热凝胶的关键性能。目前商品化导热凝胶的导热系数大多为1-10W/m·K，部分厂家可以提供12-15 W/m·K的产品。但是继续提高导热系数面临诸多技术难题，例如，最主流的导热填料——球形氧化铝由于自身导热系数较低（<40 W/m·K），以其为主要原料的导热凝胶的导热系数通常不高于10 W/m·K；氮化铝、氮化硼、银纳米线等具有高导热系数（>100 W/m·K），可以提高导热凝胶的导热系数，但是价格昂贵，限制了应用范围；石墨、六方氮化硼等层状高导热材料存在明显的增黏效应，在导热凝胶中的填充量因为增黏问题而受到限制，所制得的导热凝胶因此导热系数受限，难以作为主要导热填料制备高导热凝胶。
铜具有高导热系数（约400 W/m·K）和较低的价格，有望有效提高导热凝胶的导热性能，并且成本较低。但是铜的密度（约8.9 g/cm3）远高于氧化铝等（约3.9 g/cm3）,导热凝胶是粘稠的流体或半流体，铜的高密度导致含铜的导热凝胶在存放过程中产生严重的沉降问题，在使用过程中产生严重的垂流问题，这些风险均限制了其实际应用的潜力。因此，如果基于铜发展实用化的高导热凝胶，必须同时解决高导热、抗沉降、抗垂流等技术问题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种双组分导热凝胶及其制备方法和应用，利用多粒径球形铜粉复配的球形复配铜粉与改性氮化硼纳米片在导热凝胶中构筑高导热通路，有效提高导热凝胶的导热系数；同时，通过氮化硼纳米片的增黏效应，并引入热致液晶聚硅氧烷，使得产品在室温下呈浓稠的半流体状，使得双组分导热凝胶在室温条件下具有优良的抗沉降、抗垂流性能，本发明的双组分导热凝胶使用前经过预热，提高制品的流动性，具有优良的使用性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供了一种双组分导热凝胶，该双组分导热凝胶包括A组分和B组分，所述A组分包含以重量份数计的如下组分：
球形复配铜粉2000-10000份，改性氮化硼纳米片200-1000份，热致液晶聚硅氧烷200-1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，增容剂 1-20份，阻聚剂 0.1-2份，端含氢硅油 1-30份，侧含氢硅油 0.1-10份，色母 1-5份；
所述B组分包含以重量份数计的如下组分：
球形复配铜粉2000-10000份，改性氮化硼纳米片200-1000份，热致液晶聚硅氧烷200-1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 100份，增容剂 1-20份，催化剂 0.1-4份，色母1-5份。
优选地，所述球形复配铜粉为至少3种不同粒径的球形铜粉复配而成，所述球形铜粉的粒径为50-3000目。
优选地，所述改性氮化硼纳米片的平均粒径为100-5000 nm，厚度小于100 nm。
进一步地，所述改性氮化硼纳米片的平均粒径为200-1000 nm。
优选地，所述改性氮化硼纳米片的改性剂为KH570、KH560、KH550、十二烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述热致液晶聚硅氧烷具有如下所示的结构式：
，
其中，x+y=7，且x、y均为整数，其中R1、R2为腰接在硅氧交替主链上的介晶基元；所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度Tg为40-70℃。
进一步地，液晶基元基础构型可以是棒状、盘状、碟型、香蕉型、V型等。
优选地，所述双端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为50-500 mPa·s。
优选地，所述增容剂为硅烷偶联剂、硅烷酯类偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
优选地，所述催化剂为抗中毒催化剂。
本发明还提供一种双组分导热凝胶的制备方法，所述A组分的制备方法包括如下步骤:
S101、将所述重量份数的双端乙烯基聚二甲基硅氧烷和增容剂、阻聚剂、端含氢硅油、侧含氢硅油与色母混合均匀，得到油料预混物；
S102、将所述重量份数的改性氮化硼纳米片、热致液晶聚硅氧烷和步骤S101中得到油料预混物在真空搅拌机中混合10-60分钟，得到混合物；
S103、将所述重量份数的球形复配铜粉加入至步骤S102中得到的混合物中进行高速搅拌，通过搅拌摩擦使料温升温到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度以上，并保持高温地搅拌1-3小时，搅拌均匀，装存，即得到所述A组分；所述装存的环境温度低于所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度至少5℃；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、将所述重量份数的双端乙烯基聚二甲基硅氧烷和增容剂、催化剂、色母混合均匀，得到油料预混物；
S202、将所述重量份数的改性氮化硼纳米片、热致液晶聚硅氧烷和步骤S201中得到油料预混物在真空搅拌机中混合10-60分钟，得到混合物；
S203、将所述重量份数的球形复配铜粉加入至步骤S202中得到的混合物中进行高速搅拌，通过搅拌摩擦使料温升温到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度以上，并保持高温地搅拌1-3小时，搅拌均匀，装存，即得到所述B组分；所述装存的环境温度低于所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度至少5℃。
具体地，在S103与S203中，所述高速搅拌以60L双行星搅拌器为例，设置主转速为10-500 rpm，分散转速为200-2000 rpm。
本发明还提供一种双组分导热凝胶的应用，将所述A组分与所述B组分预热到超过所述的热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度5-10℃，按照一定的比例混合之后铺设在热源和散热器之间。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用多粒径球形铜粉复配的球形复配铜粉作为导热凝胶的导热填料，与热界面材料中常用的导热粉体（氧化铝、氧化锌、二氧化硅、氢氧化铝等）相比，使用球形铜粉（导热系数约400 W/m·k）制备导热凝胶可以获得更高的导热性能；相比于球形氮化硼、球形氮化铝、银纳米线等其他高导热填料，铜的导热系数更高，价格更低，具备成本优势；与石墨、氮化硼等二维高导热填料相比，球形铜粉的增黏效应很弱，有利于原料混合，提高填充量，从而有效提高导热性能，且有利于控制粘度和流变特性，便于导热凝胶（流体）的点胶，提高实用性；并且多粒径的球形铜粉复配填充效果好，实现最优堆积态，利于与高分子基体（硅橡胶基体）共同构建三维导热渗阈网络；
2、本发明采用改性氮化硼纳米片作为辅助导热填料，一方面与球形铜粉形成多尺寸复配关系，有助于在导热凝胶中形成更多的导热通路，提高导热性能，另一方面，利用氮化硼纳米片的增黏效应和片层阻滞作用，有助于提高导热凝胶的抗沉降、抗滴落性能；
3、本发明采用热致液晶聚硅氧烷使得导热凝胶在室温下处于非常粘稠的状态，从而显著缓解高密度填料引起的易沉降、易垂落等问题，提高实用性，热致液晶聚硅氧烷在温度变化时产生固态-液晶态变化，改变导热凝胶中的固-液比例，从而调节导热凝胶的流动性；本发明的导热凝胶固化成型后，发热元件传递热量到凝胶上，内含的温敏特性液晶聚硅氧烷受热后，呈液晶态或各向同性流态，液晶态的规整分子排列将促进热传递介质（声子）运动，利于提高导热率，并且给成型凝胶带来更好的柔性，增强了对元件/热沉的浸润与贴合，降低了界面热阻，协同强化了导热凝胶的散热能力；
4、本发明双组分导热凝胶的制备方法流程简洁、工业实用价值高，在导热凝胶制备阶段的原料混合时，通过控制搅拌速度等混料条件，使料温高于热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度，粘度降低，流动性提高，使物料容易混合；在将导热凝胶的双组分分别装入容器时，采用保温措施使之处于流动性较高的状态，容易装填；在导热凝胶保存和运输时，环境温度低于热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度，使产品具备高的抗沉降能力；在使用时，先分别预热A组分与B组分，温度为超过热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度5-10℃，此时的导热凝胶流动性较好，便于挤出、混合和点胶，点胶之后，导热凝胶的温度快速降低到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度或以下，导热凝胶的粘稠度上升，从而具备优良的抗垂落能力。
附图说明
图1是本发明的热致液晶聚硅氧烷在液晶态显示的偏光Grand-jean织构照片；
图2是本发明的导热凝胶点胶效果图；
图3是本发明的导热凝胶固化后的扫描电镜图；
图4是本发明的导热凝胶、普通导热凝胶和未添加热致液晶聚硅氧烷导热凝胶的抗垂流滑移效果对比图，
其中，图4（a）是导热凝胶的抗垂流滑移效果图，图4（b）是普通导热凝胶的抗垂流滑移效果图，图4（c）是未添加热致液晶聚硅氧烷导热凝胶的抗垂流滑移效果图；
图5是本发明的导热凝胶加热软化前后的状态对比图，
其中，图5（a）为导热凝胶加热软化前的状态图，图5（b）为导热凝胶加热软化后的状态图。
具体实施方式
以下（结合附图）对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明部分原料来源如下所示：
球形铜粉，购自上海卡吉特化工有限公司；改性氮化硼纳米片、增容剂，购自天津海特热管理科技有限公司；双端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油，购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司；阻聚剂，购自东莞市华春有机硅材料有限公司；催化剂，购自广州希驿化工有限公司；色母，购自东莞市圣力堡有机硅科技有限公司。
本发明提供一种双组分导热凝胶，该双组分导热凝胶包括A组分和B组分，所述A组分包含以重量份数计的如下组分：
球形复配铜粉2000-10000份，改性氮化硼纳米片200-1000份，热致液晶聚硅氧烷200-1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，增容剂1-20份，阻聚剂0.1-2份，端含氢硅油1-30份，侧含氢硅油0.1-10份，色母1-5份；
所述B组分包含以重量份数计的如下组分：
球形复配铜粉2000-10000份，改性氮化硼纳米片200-1000份，热致液晶聚硅氧烷200-1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，增容剂1-20份，催化剂0.1-4份，色母1-5份。
球形复配铜粉作为导热凝胶的导热填料，铜的导热系数更高，使得导热凝胶获得更高的导热性能，其增黏效应相对很弱，有利于原料混合，提高填充量，从而提高导热性能，且有利于控制粘度和流变特性，便于导热凝胶的点胶，提高实用性并且铜粉价格更低，具备成本优势；
改性氮化硼纳米片作为辅助导热填料，一方面与球形铜粉形成多尺寸复配关系，有助于在导热凝胶中形成更多的导热通路，提高导热性能，另一方面，利用氮化硼纳米片的增黏效应和片层阻滞作用，有助于提高导热凝胶的抗沉降、抗滴落性能；
热致液晶聚硅氧烷使得导热凝胶在室温下处于非常粘稠的状态，从而显著缓解高密度填料引起的易沉降、易垂落等问题，提高实用性；热致液晶聚硅氧烷在温度变化时产生固态-液晶态变化，改变导热凝胶中的固-液比例，从而调节导热凝胶的流动性；热致液晶聚硅氧烷处于液晶态时，规整的分子排列利于声子传输，提高导热性能。
阻聚剂的作用是降低化学反应速度，抑制硅氢加成反应，延迟硅橡胶固化速度，用于调节制品的固化速度、操作时间、施工时间，优选为1-乙炔基环己醇炔醇抑制剂；
端含氢硅油起到硅氢加成反应中的扩链作用；
侧含氢硅油起到硅氢加成反应中的交联剂作用；
增容剂的作用是改善导热粉体填料与硅油之间的相容性，有利于提高填充量与接触性；
催化剂的作用是催化硅氢加成反应的发生；
色母起到的作用是着色。
作为一种可选的实施方式，所述球形复配铜粉为至少3种不同粒径的球形铜粉复配而成，所述球形铜粉的粒径为50-3000目。
多种不同粒径的球形铜粉复配利于增强填充效果，提高导热凝胶的导热性能。
作为一种可选的实施方式，所述改性氮化硼纳米片的平均粒径为100-5000nm，厚度小于100nm。
改性氮化硼纳米片的平均粒径低于100nm，尺寸太小，不利于发挥桥接和导热作用，填充量低、易团聚；改性氮化硼纳米片的平均粒径大于5000nm，颗粒太大，不利于桥接，且易沉降；厚度小于100nm的改性氮化硼纳米片保持一个较好的纵横比，利于导热骨架的搭建。
作为一种可选的实施方式，所述改性氮化硼纳米片的改性剂为KH570、KH560、KH550、十二烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
改性后的氮化硼纳米片与粉体和硅油的相容性较好，利于填充和导热网络构建。
作为一种可选的实施方式，所述热致液晶聚硅氧烷具有如下所示的结构式：
,
其中，所述的热致液晶聚硅氧烷的骨架为硅氧主链，x+y=7，且x、y均为整数，其中R1、R2为腰接在硅氧交替主链上的介晶基元。
具体地，所述的热致液晶聚硅氧烷结构中R1、R2均为含若干个芳环的棒状液晶基元（长径比＞4）；所述的热致液晶聚硅氧烷中硅氧主链与介晶基元R1、R2的摩尔比为1：（2-7）：（5-0），且R1与R2的和为7，引入到导热凝胶中，实现抗垂流，强导热等效果；所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度Tg为40-70℃，考虑到导热凝胶的储存、运输、使用情形，避免环境温度过高使得本专利凝胶在存储、运输时无法发挥最优的抗垂流效果，方便制备适应不同条件的导热凝胶产品；所述的热致液晶聚硅氧烷的液晶态区间为玻璃化转变温度到清亮点（各向同性流态）之间的温度范围，大于50℃；所述热致液晶聚硅氧烷的热分解温度高于300℃。
作为一种可选的实施方式，所述双端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为50-500mPa·s。
双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（基础硅油）的粘度高于500mPa·s，太粘滞，不利于混料和导热粉体填充；粘度低于50mPa·s，硅油对粉体等作用弱，无法形成一个最合适的粗料状态。
作为一种可选的实施方式，所述增容剂为硅烷偶联剂、硅烷酯类偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，所述催化剂为抗中毒催化剂。
具体地，抗中毒催化剂防止铜导致催化剂中毒、失效。
本发明还提供一种双组分导热凝胶的制备方法，所述A组分的制备方法包括如下步骤:
S101、将所述重量份数的双端乙烯基聚二甲基硅氧烷和增容剂、阻聚剂、端含氢硅油、侧含氢硅油与色母混合均匀，得到油料预混物；
S102、将所述重量份数的改性氮化硼纳米片、热致液晶聚硅氧烷和步骤S101中得到油料预混物在真空搅拌机中混合10-60分钟，得到混合物；
S103、将所述重量份数的球形复配铜粉加入至步骤S102中得到的混合物中进行高速搅拌，通过搅拌摩擦使料温升温到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度以上，并保持高温地搅拌1-3小时，搅拌均匀，装存，即得到所述A组分；所述装存的环境温度低于所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度至少5℃；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、将所述重量份数的双端乙烯基聚二甲基硅氧烷和增容剂、催化剂、色母混合均匀，得到油料预混物；
S202、将所述重量份数的改性氮化硼纳米片、热致液晶聚硅氧烷和步骤S201中得到油料预混物在真空搅拌机中混合10-60分钟，得到混合物；
S203、将所述重量份数的球形复配铜粉加入至步骤S202中得到的混合物中进行高速搅拌，通过搅拌摩擦使料温升温到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度以上，并保持高温地搅拌1-3小时，搅拌均匀，装存，即得到所述B组分；所述装存的环境温度低于所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度至少5℃。
先让油料、改性氮化硼纳米片和热致液晶聚硅氧烷混合后，料温升至热致液晶聚硅氧烷玻璃化转变温度之上，热致液晶聚硅氧烷转变为液晶流态后（液/固比上升），加入球形复配铜粉，利于混料。
在步骤S103与步骤S203中，高温地搅拌1-3小时的作用是使料温高于热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度，粘度降低，流动性提高，使物料容易混合；在将导热凝胶的A组分、B组分分别装入装存时，采用保温措施使之处于流动性较高的状态，容易装填；
本发明还提供一种双组分导热凝胶的应用，将所述A组分与所述B组分预热到超过所述的热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度5-10℃，按照一定的比例混合之后铺设在热源和散热器之间。
具体地，双组分导热凝胶在储存、运输中，环境温度低于热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度，使产品具备高的抗沉降能力；在使用时，先分别预热A组分与B组分，温度为超过热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度5-10℃，此时的导热凝胶流动性较好，便于挤出、混合和点胶，点胶之后，导热凝胶的温度降低到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度以下，粘稠度上升，从而具备优良的抗垂落能力。装配到元件后，元件废热使得导热凝胶中热致液晶聚硅氧烷发生固态-液晶态转变，凝胶软化，浸润性好，提升散热效果。
下面结合实施例及实验数据对本发明进行详细说明。
实施例1
一种双组分导热凝胶，双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分的制备方法包括如下步骤：
S101、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（粘度250mPa·s，100g）、十二烷基三甲氧基硅烷（5g）、1-乙炔基环己醇炔醇抑制剂（0.4g）、端含氢硅油（含氢量为0.07%，6g）、侧含氢硅油（含氢量为0.18%，1.6g）、黄色母（1.5g）于烧杯中先搅拌均匀；
S102、将改性氮化硼纳米片（493g）、热致液晶聚硅氧烷（489g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=2:5、Tg=45.6℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S103、将球形铜粉（50目—2463g、325目—1478g、1000目—493g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约55℃，搅拌3小时，使所有原料混合均匀；装存（标记为A组分）；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（粘度250mPa·s，100g）、十二烷基三甲氧基硅烷（5g）、催化剂（PT-5000，0.8g）、黄色母（1.5g）于烧杯中先搅拌均匀；
S202、将改性氮化硼纳米片（493g）、热致液晶聚硅氧烷（496g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=2:5、Tg=45.6℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S203、将球形铜粉（50目—2463g、325目—1478g、1000目—493g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约55℃，搅拌3小时，使所有原料混合均匀；装存（标记为B组分）。
将所述A、B组分分装在特定容器中（例如点胶机、双管注射器等），按照一定的比例混合之后即构成导热凝胶。
图1为本实施例中热致液晶聚硅氧烷在液晶态显示的偏光Grand-jean织构照片。从图1中可以看出，在64.8℃下热致液晶聚硅氧烷已经出现液晶态。
实施例2
一种双组分导热凝胶，双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分的制备方法包括如下步骤：
S101、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（200mPa·s，100g）、十二烷基三甲氧基硅烷（5g）、1-乙炔基环己醇炔醇抑制剂（0.4g）、端含氢硅油（含氢量为0.12%，12g）、侧含氢硅油（含氢量为0.18%，1g）、红色母（1.5g）于烧杯中先搅拌均匀；
S102、将改性氮化硼纳米片（387g）、热致液晶聚硅氧烷（381g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=3.5:3.5、Tg=48.8℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S103、将球形铜粉（50目—2325g、500目—775g、2000目—387g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约58℃，搅拌2小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为A组分）；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（200mPa·s，100g）、十二烷基三甲氧基硅烷（5g）、催化剂（0.8g）、红色母（1.5g）于烧杯中先搅拌均匀；
S202、将改性氮化硼纳米片（387g）、热致液晶聚硅氧烷（394g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=3.5:3.5、Tg=48.8℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S203、将球形铜粉（50目—2325g、500目—775g、2000目—387g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约58℃，搅拌2小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为B组分）。
将所述A、B组分分装在特定容器中（例如点胶机、双管注射器等），按照一定的比例混合之后即构成导热凝胶。
实施例3
一种双组分导热凝胶，双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分的制备方法包括如下步骤：
S101、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（150mPa·s，100g）、十六烷基三甲氧基硅烷（7g）、1-乙炔基环己醇炔醇抑制剂（0.6g）、端含氢硅油（含氢量为0.12%，24g）、侧含氢硅油（含氢量为0.76%，0.6g）、黑色母（2g）于烧杯中先搅拌均匀；
S102、将改性氮化硼纳米片（492g）、热致液晶聚硅氧烷（480g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=2:5、Tg=45.6℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S103、将球形铜粉（150目—2458g、325目—492g、1000目—983g、2000目—492g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约55℃，搅拌2小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为A组分）；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（150mPa·s，100g）、十六烷基三甲氧基硅烷（7g）、催化剂（1.2g）、黑色母（2g）于烧杯中先搅拌均匀；
S202、将改性氮化硼纳米片（492g）、热致液晶聚硅氧烷（504g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=2:5、Tg=45.6℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S203、将球形铜粉（150目—2458g、325目—492g、1000目—983g、2000目—492g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约55℃，搅拌2小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为B组分）。
将所述A、B组分分装在特定容器中（例如点胶机、双管注射器等），按照一定的比例混合之后即构成导热凝胶。
实施例4
一种双组分导热凝胶，双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分的制备方法包括如下步骤：
S101、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（100mPa·s，100g）、十六烷基三甲氧基硅烷（8g）、1-乙炔基环己醇炔醇抑制剂（1g）、端含氢硅油（含氢量为0.12%，30g）、侧含氢硅油（含氢量为0.76%，1g）、黄色母（2g）于烧杯中先搅拌均匀；
S102、将改性氮化硼纳米片（603g）、热致液晶聚硅氧烷（587g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=6:1、Tg=55.2℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S103、将球形铜粉（50目—3017g、325目—1207g、1000目—905g、2000目—905g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约65℃，搅拌2.5小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为A组分）；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（100mPa·s，100g）、十六烷基三甲氧基硅烷（8g）、催化剂（1.2g）、黄色母（2g）于烧杯中先搅拌均匀；
S202、将改性氮化硼纳米片（603g）、热致液晶聚硅氧烷（618g，（R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=6:1、Tg=55.2℃））和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S203、将球形铜粉（50目—3017g、325目—1207g、1000目—905g、2000目—905g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约65℃，搅拌2.5小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为B组分）。
将所述A、B组分分装在特定容器中（例如点胶机、双管注射器等），按照一定的比例混合之后即构成导热凝胶。
实施例5
一种双组分导热凝胶，双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分的制备方法包括如下步骤：
S101、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（50mPa·s，100g）、十六烷基三甲氧基硅烷（9g）、1-乙炔基环己醇炔醇抑制剂（1.2g）、端含氢硅油（含氢量为0.12%，40g）、侧含氢硅油（含氢量为0.18%，4g）、红色母（2g）于烧杯中先搅拌均匀；
S102、将改性氮化硼纳米片（718g）、热致液晶聚硅氧烷（696g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=6:1、Tg=55.2℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S103、将球形铜粉（50目—3590g、150目—1077g、325目—1077g、1000目—359g、2000目—1077g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约65℃，搅拌2.5小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为A组分）；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、称量双端乙烯基聚二甲基硅氧烷（50mPa·s，100g）、十六烷基三甲氧基硅烷（9g）、催化剂（2g）、红色母（2g）于烧杯中先搅拌均匀；
S202、将改性氮化硼纳米片（718g）、热致液晶聚硅氧烷（740g，R1=C37H56O4、R2=C49H70O8、R1:R2=6:1、Tg=55.2℃）和烧杯中的预混物，在真空搅拌机中混合30分钟；
S203、将球形铜粉（50目—3590g、150目—1077g、325目—1077g、1000目—359g、2000目—1077g）加入混合物中进行高速搅拌，控制料温在约65℃，搅拌2.5小时，使所有原料混合均匀；完成后，取样检测，合格后装存（标记为B组分）。
将所述A、B组分分装在特定容器中（例如点胶机、双管注射器等），按照一定的比例混合之后即构成导热凝胶。
对比例1
市售普通导热凝胶（型号：HiGel-6001，制造商：天津海特热管理科技有限公司）。
对比例2
与实施例1相比，唯一不同之处在于未添加热致液晶聚硅氧烷成分。
以下用实验例的方式来说明本发明有益效果。下列实验例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实验例
一、点胶测试
（1）取实施例1制备的A组分与B组分按照质量比1：1于容器中混合，加热到55℃，装入针筒/点胶管中，在应用元件表面进行点胶，点胶效果如图2所示。
图2为实施例1的导热凝胶点胶效果图，从图2可以看出，本发明的双组分导热凝胶出胶均匀，点胶形状可控，不垂流滴落，易施工。
（2）使用扫描电子显微镜（Regulus 8100 日本日立公司）对实施例1得到的导热凝胶固化后进行表征，结果如图3所示。
图3为导热凝胶固化后的扫描电镜图，从图3可以看出，多尺寸的球铜颗粒均匀分布于导热凝胶体系中，相互搭接，构成了三维导热网络，利于声子传输。
二、抗垂流效果试验
将实施例1得到的导热凝胶（编号：1号）、对比例1的市售普通导热凝胶（编号：2号）和对比例2得到的未添加热致液晶聚硅氧烷导热凝胶（编号：3号）夹在铁质滑块(尺寸：38x36x1.4mm，质量：14.94g)与基板之间，凝胶点胶量为1mL，在室温环境下，垂直固定于电磁式振动试验控制台上（HJ-DC219，东莞市泓进检测仪器有限公司，设置频率400Hz，振动时间1min），观测导热凝胶的抗垂流性能,以滑移距离作为判据。通过导热凝胶抵抗滑块（模拟元器件）重力作用时滑移距离模拟其真实工程状态下的抗垂流能力，越不容易滑移的凝胶表明该类型凝胶对垂流的抵抗能力越强，抗垂流效果对比结果如图4所示。
图4为实施例1导热凝胶与对比例1普通导热凝胶及对比例2未添加热致液晶聚硅氧烷导热凝胶的抗垂流效果对比图，图4（a）是导热凝胶的抗垂流滑移效果图，图4（b）是普通导热凝胶的抗垂流滑移效果图，图4（c）是未添加热致液晶聚硅氧烷导热凝胶的抗垂流滑移效果图。从图4中可以看出，室温环境下，1号导热凝胶（实施例1）比2号导热凝胶（对比例1）和3号导热凝胶（对比例2）呈现出更强的黏滞物态；在施加振动后，1号导热凝胶同等测试条件下，位移距离小，抵抗垂流的能力增强，克服了普通导热凝胶易垂流的问题，大大改善了球铜作为核心填料制备超高导热凝胶带来的沉降垂流问题。
三、导热凝胶软化试验
在室温下取实施例1的A、B组分按照质量比1：1混合后拍照，再将其加热到玻璃化转变温度之上（本次设置为70℃），导热凝胶状态软化，进行拍照对比，制得的导热凝胶受热软化前后的凝胶状态结果如图5所示。
图5为实施例1导热凝胶加热软化前后的状态对比图，图5（a）为导热凝胶加热软化前的状态图，图5（b）为导热凝胶加热软化后的状态图。从图5可以看出，未加热软化的导热凝胶（R.T.）状态粘滞，具有防沉降、抗垂滴性能，受热后导热凝胶（＞Tg）状态软化，浸润性提升。
四、性能测试
分别对实施例1-实施例5及对比例1-2的导热凝胶的导热系数、粘度、密度和滑移距离参数进行测试：
导热性能测试设备为HotDisk TPS2500S热常数分析仪（瑞典HotDisk公司），按照ISO 22007-2标准测试，样品厚度为2 mm；
粘度参数测试仪器为RVDV-2型高粘度测定仪（天津顺诺仪器科技有限公司），按照ASTM D2196标准测试；
密度参数测试仪器为仪特诺ET-320D固液体多用型密度检测仪（北京仪特诺电子科技有限公司），按照ASTM D792标准测试。
滑移距离参数测试仪器为HJ-DC219电磁式振动实验控制台（东莞市泓进检测仪器有限公司），设置频率400Hz，振动时间1min，记录滑移距离。
测试结果如下表1所示：
表1导热凝胶性能测试结果表
由表1可知，实施例1-5的导热凝胶的导热系数为15.2-30.8W/m·K，表明本发明的导热凝胶具有优异的导热性能，其中实施例5得到导热凝胶导热系数最佳。本发明的导热凝胶粘度在6.08×105-2.12×106mPa·s（转子7#，转速2rpm），粘度在6.65×105-2.31×106mPa·s（转子7#，转速5rpm），密度在8.1-8.7g/cm3。通过实施例和对比例1、对比例2可知，普通导热凝胶导热系数低，且易垂流滑移（高转速下粘度下降行为和滑移距离大），未添加液晶聚硅氧烷的球铜导热凝胶，虽然实现了高的导热系数，但是具有恶化的沉降和垂流滑移，说明热致液晶聚硅氧烷的引入一方面改善了导热凝胶易垂流沉降的缺点，另一方面其在受热后的良好浸润性，提升了导热效果，本发明制备的双组分导热凝胶具有超高导热性，抗垂流沉降性和浸润性好的特点。
综上可得，本发明的双组分导热凝胶具有高导热系数，双组分导热凝胶在室温下呈浓稠半流体状态，使得双组分导热凝胶在室温条件下具有优良的抗沉降、抗垂流性能，本发明的双组分导热凝胶使用前经过预热，提高导热凝胶的流动性，具有优良的使用性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种双组分导热凝胶，其特征在于，该双组分导热凝胶包括A组分和B组分，所述A组分包含以重量份数计的如下组分：
球形复配铜粉2000-10000份，改性氮化硼纳米片200-1000份，热致液晶聚硅氧烷 200-1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，增容剂 1-20份，阻聚剂 0.1-2份，端含氢硅油1-30份，侧含氢硅油 0.1-10份，色母 1-5份；
所述B组分包含以重量份数计的如下组分：
球形复配铜粉 2000-10000份，改性氮化硼纳米片 200-1000份，热致液晶聚硅氧烷200-1000份，双端乙烯基聚二甲基硅氧烷 100份，增容剂 1-20份，催化剂 0.1-4份，色母1-5份；
其中，所述球形复配铜粉为至少3种不同粒径的球形铜粉复配而成，所述球形铜粉的粒径为50-2000目；
所述热致液晶聚硅氧烷具有如下所示的结构式：
，
其中，x+y=7，且x、y均为整数，其中R1、R2为腰接在硅氧交替主链上的介晶基元；所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度Tg为40-70℃。
2.根据权利要求1所述的一种双组分导热凝胶，其特征在于，所述改性氮化硼纳米片的平均粒径为100-5000 nm，厚度小于100 nm。
3.根据权利要求2所述的一种双组分导热凝胶，其特征在于，所述改性氮化硼纳米片的改性剂为KH570、KH560、KH550、十二烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种双组分导热凝胶，其特征在于，所述双端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为50-500 mPa·s。
5.根据权利要求1所述的一种双组分导热凝胶，其特征在于，所述增容剂为硅烷偶联剂、硅烷酯类偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种双组分导热凝胶，其特征在于，所述催化剂为抗中毒催化剂。
7.一种如权利要求1-6任一所述的双组分导热凝胶的制备方法，其特征在于，所述A组分的制备方法包括如下步骤:
S101、将所述重量份数的双端乙烯基聚二甲基硅氧烷和增容剂、阻聚剂、端含氢硅油、侧含氢硅油与色母混合均匀，得到油料预混物；
S102、将所述重量份数的改性氮化硼纳米片、热致液晶聚硅氧烷和步骤S101中得到油料预混物在真空搅拌机中混合10-60分钟，得到混合物；
S103、将所述重量份数的球形复配铜粉加入至步骤S102中得到的混合物中进行高速搅拌，通过搅拌摩擦使料温升温到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度以上，并保持高温地搅拌1-3小时，搅拌均匀，装存，即得到所述A组分；所述装存的环境温度低于所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度至少5℃；
所述B组分的制备方法包括如下步骤:
S201、将所述重量份数的双端乙烯基聚二甲基硅氧烷和增容剂、催化剂、色母混合均匀，得到油料预混物；
S202、将所述重量份数的改性氮化硼纳米片、热致液晶聚硅氧烷和步骤S201中得到油料预混物在真空搅拌机中混合10-60分钟，得到混合物；
S203、将所述重量份数的球形复配铜粉加入至步骤S202中得到的混合物中进行高速搅拌，通过搅拌摩擦使料温升温到热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度以上，并保持高温地搅拌1-3小时，搅拌均匀，装存，即得到所述B组分；所述装存的环境温度低于所述热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度至少5℃。
8.一种如权利要求1-6任一所述的双组分导热凝胶的应用，其特征在于，将所述A组分与所述B组分预热到超过所述的热致液晶聚硅氧烷的玻璃化转变温度5-10℃，混合之后铺设在热源和散热器之间。
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侧链液晶聚硅氧烷的合成及性能;黄美荣，等;《合成橡胶工业》;第247-252页 *
近红外响应硫化铜纳米粒子/液晶弹性体复合材料研究;葛斯佳，等;《高分子学报》;第1633-1640页 *

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CN116814077A (zh) 2023-09-29

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