JP6950028B2 - 絶縁性フィラー及びその製造方法、該絶縁性フィラーを含む絶縁材及びその製造方法。 - Google Patents
絶縁性フィラー及びその製造方法、該絶縁性フィラーを含む絶縁材及びその製造方法。 Download PDFInfo
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Description
吸湿による体積抵抗率の低下率(%)=[(吸湿前の体積抵抗率−吸湿後の体積抵抗率)/吸湿前の体積抵抗率]×100 (1)
浸水による絶縁破壊電圧の変化率(%)=[(浸水前の絶縁破壊電圧−浸水後の絶縁破壊電圧)/浸水前の絶縁破壊電圧]×100 (2)
、更に好ましくは3kV/mm以上である。ここで、樹脂成形体(高熱伝導絶縁材)の好
ましい絶縁破壊電圧を1kV/mm以上に限定したのは、1kV/mm未満では、使用箇
所によっては十分な電気絶縁性でない場合があるからである。なお、樹脂成形体(高熱伝導絶縁材)の絶縁破壊電圧は、超高電圧耐圧試験器『7470シリーズ』(株式会社計測技術研究所製:型番『7473』)を用いて測定される。更に、上記樹脂成形体(高熱伝導絶縁材)は、車載電子機器の半導体チップ又はトランジスタからなる発熱体の冷却部材、モータのハウジングに内蔵されたステータの冷却部材、インバータのケースに内蔵された電力変換装置の冷却部材、アクチュエータの摺動部又は回転部で発生した熱の放熱部材等に利用できる。
先ず、大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))を用意し、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『AEROSIL(登録商標)R976』(平均一次粒子径7nm))を用意した。次に、大径の粉末(球状酸化マグネシウム粉末)74質量%と小径の粉末(疎水性ヒュームドシリカ粉末)26質量%を自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合(乾式混合)して絶縁性フィラーを得た。この絶縁性フィラーを実施例1とした。なお、実施例1を初めとして、以下に述べる他の実施例、比較例における、小径の粉末の平均一次粒子径は透過型電子顕微鏡(TEM)の画像解析法により測定し、大径の粉末の平均一次粒子径は各粉末メーカーの公称値とした。
実施例2〜12及び比較例1〜4では、表1に示すように、大径の粉末の型番、材質及び平均一次粒子径、小径の粉末の型番、材質及び平均一次粒子径、大径の粉末と小径の粉末との混合割合をそれぞれ変更し、それ以外は、実施例1と同様に行うことにより、絶縁性フィラーを得た。
実施例1〜12及び比較例1〜4の絶縁性フィラーの平均一次粒子径D1の小径の粉末と平均一次粒子径D2の大径の粉末との平均一次粒子径の比D1/D2を算出した。また、実施例1〜12及び比較例1〜4の絶縁性フィラーの体積抵抗率を、高抵抗・抵抗率計『Hiresta−UX』(株式会社三菱ケミカルアナリテック製:型番『MCP−HT800』)及び粉体抵抗測定システム(株式会社三菱ケミカルアナリテック製:型番『MCP−PD−51』)を用いて測定した。これらの結果を表1に示す。
表1から明らかなように、小径の粉末の混合割合が26質量%と適切な範囲内(5質量%〜30質量%)であっても、小径の粉末と大径の粉末の平均一次粒子径の比(小径/大径)が3×10-2及び4×10-3と適切な範囲(6×10-5〜3×10-3)より大きい比較例1の絶縁性フィラーでは、体積抵抗率が2×108と低かった。
先ず、大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))を用意し、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RY50L』(平均一次粒子径40nm))を用意した。次に、大径の粉末(球状酸化マグネシウム粉末)95質量%と小径の粉末(疎水性ヒュームドシリカ粉末)5質量%を自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合(乾式混合)して絶縁性フィラーを得た。
大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))を90質量%、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RY50L』(平均一次粒子径40nm))を10質量%用いたこと以外は、実施例13と同様にして、絶縁性フィラーを得た。
大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))を85質量%、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RY50L』(平均一次粒子径40nm))を15質量%用いたこと以外は、実施例13と同様にして、絶縁性フィラーを得た。
大径の粉末として窒化アルミニウム粉末(東洋アルミニウム株式会社製:型番『W15』(平均一次粒子径15μm))を74質量%、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『R976』(平均一次粒子径7nm))を26質量%用いたこと以外は、実施例13と同様にして、絶縁性フィラーを得た。
大径の粉末として窒化アルミニウム粉末(東洋アルミニウム株式会社製:型番『W15』(平均一次粒子径15μm))を74質量%、小径の粉末として疎水性ヒュームドアルミナ粉末(エボニック株式会社製:型番『C805』(平均一次粒子径13nm))を26質量%用いたこと以外は、実施例13と同様にして、絶縁性フィラーを得た。
大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))を使用し、小径の粉末を用いないこと以外は、実施例13と同様にして、絶縁性フィラーを得た。
大径の粉末として窒化アルミニウム粉末(東洋アルミニウム株式会社製:型番『W15』(平均一次粒子径15μm))を使用し、小径の粉末を用いないこと以外は、実施例13と同様にして、絶縁性フィラーを得た。
実施例13〜17及び比較例5、6の絶縁性フィラーについて、吸湿前後における体積抵抗率を、高抵抗・抵抗率計『Hiresta−UX』(株式会社三菱ケミカルアナリテック製:型番『MCP−HT800』)及び粉体抵抗測定システム(株式会社三菱ケミカルアナリテック製:型番『MCP−PD−51』)を用いて測定した。吸湿は、絶縁性フィラーを恒温恒湿オーブン(ヤマト科学株式会社製:型番『IG401』)内に、温度32℃、相対湿度80%条件下、16日間放置することにより、行った。これらの結果を表2に示す。
表2から明らかなように、小径の粉末の混合割合が5質量%〜26質量%と適切な範囲内(5質量%〜30質量%)であり、小径の粉末と大径の粉末の平均一次粒子径の比(小径/大径)が4×10-4〜9×10-4と適切な範囲内(6×10-5〜3×10-3)である実施例13〜17の絶縁性フィラーでは、吸湿前の体積抵抗率が3×1011Ω・m〜1×1014Ω・mと高くなった。また、その体積抵抗率は恒温高湿条件(32℃、相対湿度80%)で16日間吸湿させても2×1011Ω・m〜1×1014Ω・mとほとんど変化しなかった。
先ず、樹脂として不飽和ポリエステル樹脂(日立化成株式会社製:型番『WP2008』)22.2体積%と、硬化剤(日立化成株式会社製:型番『CT50』)0.3体積%とを混合して樹脂の混合物を調製した。次いで、大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))71.7体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RY50L』(平均一次粒子径40nm))5.8体積%とを混合して混合粉末を調製した。この混合粉末を自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合することにより絶縁性フィラーを得た。次に、上記樹脂の混合物と絶縁性フィラーを上記自転・公転ミキサーにて2000rpmで5分間混合することにより樹脂組成物を調製した。更に、この樹脂組成物を、キャビティの縦×横×深さが15cm×15cm×2mmである金型に入れて、ヒートプレス(株式会社小平製作所製:型番『PY15−EA』)を使用し、130℃の温度で10MPa(100kg/cm2)の圧力をかけて10分間保持することにより、樹脂を硬化させて樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
先ず、樹脂として不飽和ポリエステル樹脂(日立化成株式会社製:型番『WP2008』)22.1体積%と、硬化剤(日立化成株式会社製:型番『CT50』)0.3体積%とを混合して樹脂の混合物を調製した。次いで、大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−60』(平均一次粒子径61μm))71.6体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RY50L』(平均一次粒子径40nm))6.0体積%とを混合して混合粉末を調製した。上記以外は、実施例18と同様にして、樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
先ず、樹脂として不飽和ポリエステル樹脂(日立化成株式会社製:型番『WP2008』)20.2体積%と、硬化剤(日立化成株式会社製:型番『CT50』)0.3体積%とを混合して樹脂の混合物を調製した。次いで、混合粉末Aとして大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))57. 3体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RY50L』(平均一次粒子径40nm))9.8体積%とを混合し、自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合することにより絶縁性フィラーAを得た。続いて、混合粉末Bとして大径の粉末として窒化アルミニウム粉末(東洋アルミニウム株式会社製:型番『TFZ−S30P』(平均一次粒子径28μm))10. 3体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『VP RX40S』(平均一次粒子径40nm))2.1体積%とを混合し、自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合することにより絶縁性フィラーBを得た。次に、上記樹脂の混合物と絶縁性フィラーAと絶縁性フィラーBを上記自転・公転ミキサーにて2000rpmで5分間混合することにより樹脂組成物を調製した。上記以外は、実施例18と同様にして、樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
先ず、樹脂として不飽和ポリエステル樹脂(日立化成株式会社製:型番『WP2008』)20.2体積%と、硬化剤(日立化成株式会社製:型番『CT50』)0.3体積%とを混合して樹脂の混合物を調製した。次いで、混合粉末Aとして大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−60』(平均一次粒子径61μm))56. 9体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RY50L』(平均一次粒子径40nm))10.0体積%とを混合し、自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合することにより絶縁性フィラーAを得た。続いて、混合粉末Bとして大径の粉末として窒化アルミニウム粉末(東洋アルミニウム株式会社製:型番『TFZ−S30P』(平均一次粒子径28μm))10. 5体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『VP RX40S』(平均一次粒子径40nm))2.1体積%とを混合し、自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合することにより絶縁性フィラーBを得た。次に、上記樹脂の混合物と絶縁性フィラーAと絶縁性フィラーBを上記自転・公転ミキサーにて2000rpmで5分間混合することにより樹脂組成物を調製した。上記以外は、実施例18と同様にして、樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
先ず、樹脂としてシリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング株式会社製:型番『BY16−801』)23.7体積%と、硬化剤としてオキシムシラン1.3体積%とを混合して樹脂の混合物を調製した。次いで、混合粉末として大径の粉末として窒化ケイ素粉末(株式会社燃焼合成製:型番『BSN-S20LGF』(平均一次粒子径20μm))63. 0体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RX300』(平均一次粒子径7nm))12.0体積%とを混合し、自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合することにより絶縁性フィラーを得た。上記以外は、実施例18と同様にして、樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
先ず、樹脂としてエポキシ樹脂(三菱化学株式会社製:型番『JER828』)25.0体積%を用意した。次いで、混合粉末として大径の粉末として窒化ホウ素粉末(デンカ株式会社製:型番『SGP』(平均一次粒子径18μm))63. 5体積%と、小径の粉末として疎水性ヒュームドシリカ粉末(日本アエロジル株式会社製:型番『RX200』(平均一次粒子径12nm))11.5体積%とを混合し、自転・公転ミキサー(株式会社シンキー製:型番『ARE−310』)にて2000rpmで3分間混合することにより絶縁性フィラーを得た。上記以外は、実施例18と同様にして、樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
先ず、樹脂として不飽和ポリエステル樹脂(日立化成株式会社製:型番『WP2008』)24.6体積%と、硬化剤(日立化成株式会社製:型番『CT50』)0.4体積%とを混合して樹脂の混合物を調製した。次いで、上記樹脂の混合物と大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末(デンカ株式会社製:型番『DMG−120』(平均一次粒子径108μm))75.0体積%とを上記自転・公転ミキサーにて2000rpmで5分間混合することにより樹脂組成物を調製した。小径の粉末は混合しなかった。上記以外は、実施例18と同様にして、樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
先ず、樹脂として不飽和ポリエステル樹脂(日立化成株式会社製:型番『WP2008』)24.6体積%と、硬化剤(日立化成株式会社製:型番『CT50』)0.4体積%とを混合して樹脂の混合物を調製した。次いで、上記樹脂の混合物と大径の粉末として球状酸化マグネシウム粉末『DMG−60』(平均一次粒子径61μm))75.0体積%とを上記自転・公転ミキサーにて2000rpmで5分間混合することにより樹脂組成物を調製した。小径の粉末は混合しなかった。上記以外は、実施例18と同様にして、樹脂成形体からなる絶縁材を作製した。
実施例18〜23及び比較例7〜8の樹脂成形体(厚さ2mm)からなる絶縁材について、浸水前及び浸水後の絶縁破壊電圧を超高電圧耐圧試験器『7470シリーズ』(株式会社計測技術研究所製:型番『7473』)を用いて測定し、その値を厚さ(2mm)で除した値を絶縁破壊電圧(kV/mm)とした。浸水は、樹脂成型体からなる絶縁材をイオン交換水中に浸漬し50℃にて5日間保持することにより、行った。浸水した後、水中から樹脂成形体からなる絶縁材を引上げ、135℃で6時間乾燥させた。浸水前及び浸水後の絶縁破壊電圧の変化率を上述した式(2)に基づいて算出した。浸水により絶縁破壊電圧が高くなる場合と、低くなる場合があるため、浸水前及び浸水後の絶縁破壊電圧の差を絶対値で表し、この差を浸水前の絶縁破壊電圧で除して、百分率で表した。その結果を表3に示す。
表3から明らかなように、樹脂として日立化成株式会社製の型番『WP2008』の不飽和ポリエステル樹脂を用い、硬化剤として日立化成株式会社製の型番『CT50』を用い、大径の粉末としてデンカ株式会社製の型番『DMG−120』、『DMG−60』の球状酸化マグネシウム粉末を用いたけれども、小径の粉末を用いなかった比較例7、8の樹脂成形体からなる絶縁材では、浸水前の絶縁破壊電圧は3kV/mm以上と高かったけ
れども、浸水条件が50℃で120時間と短いにも関わらず、浸水後の絶縁破壊電圧は1割程度低下した。具体的には、浸水前後の絶縁破壊電圧の変化率は、比較例7の絶縁材では11.3%であり、比較例8の絶縁材では9.0%であった。
高い耐水信頼性を有する絶縁材になった。具体的には、浸水前後の絶縁破壊電圧の変化率は、実施例18〜23の絶縁材では、0.3%〜4.5%であった。
Claims (7)
- 平均一次粒子径D2を有する酸化マグネシウム粉末及び/又は窒化物系無機粉末の表面に前記平均一次粒子径D2より小さい平均一次粒子径D1を有する疎水性ヒュームド酸化物粉末が付着した混合粉末からなり、
前記平均一次粒子径D2に対する前記平均一次粒子径D1の比D1/D2が6×10-5〜3×10-3であり、
前記混合粉末の体積抵抗率が1×1011Ω・m以上であり、
前記疎水性ヒュームド酸化物粉末の含有割合が、前記混合粉末を100質量%とするとき、5質量%〜30質量%であることを特徴とする絶縁性フィラー。 - 前記窒化物系無機粉末が、窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末及び窒化ケイ素粉末からなる群より選ばれた1種以上の粉末である請求項1記載の絶縁性フィラー。
- 前記疎水性ヒュームド酸化物が、疎水性ヒュームドシリカ、疎水性ヒュームドアルミナ又は疎水性ヒュームドチタニアである請求項1記載の絶縁性フィラー。
- 温度32℃、相対湿度80%の恒温恒湿下で16日間水蒸気を吸湿させたとき、下記の式(1)で算出される吸湿による体積抵抗率の低下率(%)が+50%未満である請求項1ないし3いずれか1項に記載の絶縁性フィラー。
吸湿による体積抵抗率の低下率(%)=[(吸湿前の体積抵抗率−吸湿後の体積抵抗率)/吸湿前の体積抵抗率]×100 (1) - 平均一次粒子径D2を有する酸化マグネシウム粉末及び/又は窒化物系無機粉末と、前記平均一次粒子径D2より小さい平均一次粒子径D1を有する疎水性ヒュームド酸化物粉末とを室温下で乾式法により混合して絶縁性フィラーを製造する方法であって、
前記平均一次粒子径D2に対する前記平均一次粒子径D1の比D1/D2が6×10-5〜3×10-3であることを特徴とする絶縁性フィラーの製造方法。 - 樹脂成形体からなる絶縁材において、
前記樹脂成形体に請求項1ないし4いずれか1項に記載の絶縁性フィラーが含まれ、
温度50℃の水中に120時間浸漬したとき、下記の式(2)で算出される浸水前後の絶縁破壊電圧の変化率(絶対値)が5%以下であることを特徴とする絶縁材。
浸水による絶縁破壊電圧差の変化率(%)=[(浸水前の絶縁破壊電圧−浸水後の絶縁破壊電圧)/浸水前の絶縁破壊電圧]×100 (2) - 請求項1ないし4いずれか1項に記載の絶縁性フィラーと樹脂とを室温下で混合した後、成形することにより、樹脂成形体からなる絶縁材を製造する方法。
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