TW202204264A - 絕緣性填充料及其製造方法，包含該絕緣性填充料的絕緣材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種絕緣性填充料，其係由在平均一次粒徑為D2 的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的表面附著有平均一次粒徑為D1 且小於D2 之疏水性發煙氧化物粉末的混合粉末所形成，平均一次粒徑D1 相對於平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 為6×10-5 ~3×10-3 ，混合粉末的體積電阻率為1×1011 Ω･m以上，疏水性發煙氧化物粉末的含有比例為在混合粉末中佔5質量%~30質量%。一種絕緣材，其係在樹脂成形體中包含上述絕緣性填充料，在溫度50℃的水中浸漬120小時後，浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)為5%以下。

Description

絕緣性填充料及其製造方法，包含該絕緣性填充料的絕緣材及其製造方法
本發明關於一種以氧化鎂粉末及氮化鋁、氮化硼、氮化矽等的氮化物系無機粉末為主成分的絕緣性填充料，除了具有高導熱性之外，還具有高耐水性；及其製造方法。另外還關於包含該絕緣性填充料的絕緣材及其製造方法。此外，在本說明書中，『絕緣性』是指電絕緣性，『絕緣材』是指具有電絕緣性的材料。此外，本發明是基於2020年3月26日在日本申請的特願2020-055633號來主張優先權，將其內容援用於此。
目前為止，包含這種絕緣性填充料，具有高導熱性的絕緣材，被利用於通訊機器或車用電器的半導體晶片、電晶體、鋰離子二次電池、LED光源所形成的發熱體的冷卻構件、內置於馬達外殼的定子的冷卻構件、內置於變流器機殼的電力轉換裝置的冷卻構件、使致動器的滑動部或旋轉部所產生的熱散出的散熱構件等。
絕緣性填充料的其中一種材料氧化鎂(MgO)粉末，由於導熱性或電絕緣性等優異，與氮化鋁粉末或氮化硼粉末相比較為廉價，比重低，且莫氏硬度低，因此操作性優異。因為這種特性，氧化鎂粉末適合作為具有導熱性的絕緣性填充料。然而，氧化鎂具有容易與水反應，水解變質成氫氧化鎂的性質。
另外，絕緣性填充料的其他材料，如氮化鋁(AlN)粉末、氮化硼(BN)粉末、氮化矽(Si3 N4 )粉末等的氮化物系無機粉末，也是比重低，導熱性或電絕緣性等優異。因為這種特性，氮化物系無機粉末適合作為具有導熱性的絕緣性填充料。然而，氮化物以氮化鋁粉末為首，與水的反應性強，會具有與水接觸則受到水解而產生氨，同時被分解成水合鋁等的水合物的性質。
這些氧化鎂(MgO)或氮化物(AlN、BN、Si3 N4 )的水解，也會因為大氣中的水分而發生，因此在將氧化鎂粉末或氮化物系無機粉末在高溫高濕的氣體環境下作為絕緣性填充料長時間使用的情況，會有作為絕緣性填充料的品質顯著降低的問題。這對於由樹脂中含有氧化鎂粉末或氮化物系無機粉末的樹脂成形體所形成的絕緣材而言也同樣，氧化鎂(MgO)或氮化物(AlN、BN、Si3 N4 )除了大氣中的水分之外，也會與樹脂中的水分等發生反應，會有使由樹脂成形體所形成的絕緣材的品質劣化的顧慮。
為了解決此問題，改善水的反應性，提高耐水性，已知有將氧化鎂(MgO)粉末或氮化鋁(AlN)粉末的表面化學修飾的方法。其中一個例子，有文獻揭示了一種含磷的被覆氧化鎂粉末，其特徵為：表面具有由複氧化物所形成的被覆層之被覆氧化鎂粉末、在前述表面的至少一部分進一步具有由磷酸鎂系化合物所形成的被覆層，且前述磷酸鎂系化合物相對於前述被覆氧化鎂粉末的含量，換算成磷，佔全體的0.1~10質量%(參考例如專利文獻1(請求項1))。
另外，關於其他例子，有文獻揭示了一種耐水性優異的氮化鋁粉末，其係對於表面具有氧化鋁被膜或磷酸系被膜的氮化鋁粉末，以氮化鋁粉末每100重量份0.1~10重量份的量添加有機矽系偶合劑、有機磷酸系偶合劑或有機鈦系偶合劑來進行處理(參考例如專利文獻2(請求項1))。
另一方面，有文獻揭示了一種高導熱絕緣材，其係相對較小尺寸的填充料在相對較大尺寸的填充料的周圍凝集而成的凝集體分散於聚合物母材內(參考例如專利文獻3(請求項1及2、段落[0010]、[0015]~[0017]、[0023]、圖1、圖2))。在該高導熱絕緣材中，聚合物母材是由矽、耐綸、PP(聚丙烯)、PPS(聚苯硫醚)、LCP(液晶聚合物)的任一種所形成，填充料是由碳化矽、氮化矽、氮化硼、二氧化矽、氧化鋁、氮化鋁、氧化鎂的任一種或其混合物所形成。另外，在相對較大尺寸的填充料為球狀或略球狀的情況，其粒徑可生成為1~100μm左右，小尺寸填充料的粒徑可生成為0.1~10μm左右。此外，專利文獻1記載的凝集體，可藉由在產生粗大填充料之後，將其一部分粉碎、細化、分級等，產生既定尺寸的微小填充料，將這些粗大填充料與微小填充料混練來產生。
以這種方式構成的高導熱絕緣材，不需增加填充料的填充量或讓填充料的大小變大，即可提高聚合物與填充料間的傳熱效率。這意味著，與像以往一樣的粗大填充料在聚合物內分散的絕緣材相比，可增加得到相等的傳熱量所必要的填充料間距離，而降低了填充料的填充量。由於可降低填充料的填充量，因此可提高其成形性。另外，凝集體是呈現小尺寸填充料由大尺寸填充料外周隨機突出的顆粒構造，所以傳熱方向並非任意單一方向(異向性)，而會是各個方向(等向性)。此外，小尺寸的填充料被埋進聚合物內，可發揮錨定效應，結果，藉由提高了聚合物與填充料凝集體的界面強度，可提高絕緣材的機械強度。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2006-151778號公報 專利文獻2：日本特開平7-33415號公報 專利文獻3：日本特開2008-293911號公報
[發明所欲解決的課題]
然而，專利文獻1所揭示的含磷的被覆氧化鎂(MgO)粉末和專利文獻2所揭示的氮化鋁(AlN)粉末，雖然耐水性有某程度的提升，然而在高溫高濕條件下的耐水性都不能說是足夠，會需要改善耐水性。另外，由樹脂中包含這種粉末的樹脂成形體所形成的絕緣材及專利文獻3所揭示的高導熱絕緣材，在將絕緣材長時間浸漬於水中的情況，會有浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)大的課題。
本發明之目的在於提供一種絕緣性填充料，其吸濕造成的體積電阻率不易降低；及其製造方法。本發明之另一個目的在於提供一種絕緣材，其浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)小；及其製造方法。 [用於解決課題的手段]
本發明之第1觀點為一種絕緣性填充料，其特徵為：由在平均一次粒徑為D2 的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的表面附著有平均一次粒徑為D1 且小於D2 之疏水性發煙氧化物粉末的混合粉末所形成，前述平均一次粒徑D1 相對於前述平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 為6×10-5 ~3×10-3 ，前述混合粉末的體積電阻率為1×1011 Ω･m以上，前述疏水性發煙氧化物粉末的含有比例為將前述混合粉末定為100質量%時，為5質量%~30質量%。
本發明之第2觀點是如第1觀點的發明之絕緣性填充料，其中前述氮化物系無機粉末為選自由氮化鋁粉末、氮化硼粉末及氮化矽粉末所構成的群中的一種以上的粉末。
本發明之第3觀點是如第1觀點的發明之絕緣性填充料，其中前述疏水性發煙氧化物為疏水性發煙二氧化矽、疏水性發煙氧化鋁或疏水性發煙二氧化鈦。
本發明之第4觀點是如第1至3任一者的觀點的發明之絕緣性填充料，其中在溫度32℃、相對濕度80%的恆溫恆濕下將水蒸氣吸濕16天後，由下述式(1)所計算出的吸濕造成的體積電阻率的降低率(%)未達+50%。 吸濕造成的體積電阻率的降低率(%)=[(吸濕前的體積電阻率-吸濕後的體積電阻率)/吸濕前的體積電阻率]×100     (1)
本發明之第5觀點為一種絕緣性填充料之製造方法，其係將平均一次粒徑為D2 的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末與平均一次粒徑為D1 且小於D2 的疏水性發煙氧化物粉末在室溫下藉由乾式法混合，製造出絕緣性填充料的方法，其特徵為：前述平均一次粒徑D1 相對於前述平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 為6×10-5 ~3×10-3 。
本發明之第6觀點為一種絕緣材，其係由樹脂成形體所形成的絕緣材，其特徵為：前述樹脂成形體中包含如第1至4觀點中任一者之絕緣性填充料，在溫度50℃的水中浸漬120小時後，由下述式(2)所計算出的浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)為5%以下。 浸水造成的絕緣破壞電壓的變化率(%)=[(浸水前的絕緣破壞電壓-浸水後的絕緣破壞電壓)/浸水前的絕緣破壞電壓]×100    (2)
本發明之第7觀點為一種絕緣材之製造方法，其係藉由將如第1至4觀點中任一者之絕緣性填充料與樹脂在室溫下混合然後成形，製造出由樹脂成形體所形成的絕緣材，該絕緣材由上述式(2)所計算出的浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)為5%以下。 [發明之效果]
本發明之第1觀點之絕緣性填充料，是由在氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的表面附著有平均一次粒徑為D1 且小於該粉末的平均一次粒徑D2 之疏水性發煙氧化物粉末的混合粉末所形成，而且D1 /D2 之比為6×10-5 ~3×10-3 ，此外，疏水性發煙氧化物粉末的含有比例為在混合粉末中佔5質量%~30質量%，因此混合粉末的體積電阻率在1×1011 Ω･m以上，疏水性發煙氧化物粉末即使在多濕的氣體環境下，也可減少氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的水分的吸附量。因此絕緣性填充料會有吸濕造成的體積電阻率不易降低的特長。
本發明之第2觀點之絕緣性填充料中，前述氮化物系無機粉末為氮化鋁粉末、氮化硼粉末或氮化矽粉末，因此除了高耐水性之外，還具有高導熱性與高電絕緣性。
本發明之第3觀點之絕緣性填充料中，疏水性發煙氧化物為疏水性發煙二氧化矽、疏水性發煙氧化鋁或疏水性發煙二氧化鈦，因此耐水性較高。
在本發明之第4觀點之絕緣性填充料中，由上述式(1)所計算出的吸濕造成的體積電阻率的降低率(%)未達+50%，因此吸濕造成的體積電阻率的變化率較低。
在本發明之第5觀點之絕緣性填充料之製造方法中，將平均一次粒徑為D2 之氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末與平均一次粒徑為D1 且小於D2 之疏水性發煙氧化物粉末在室溫下藉由乾式法混合，製造出絕緣性填充料，因此能夠以較簡單的方法讓疏水性發煙氧化物粉末附著於氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的表面。藉此製造出的絕緣性填充料，會有吸濕造成的體積電阻率不易降低的特長。
本發明之第6觀點之絕緣材，是在樹脂成形體中包含如第1至4觀點中任一者之絕緣性填充料，因此會有浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)小的特長。
本發明之第7觀點之絕緣材之製造方法，是藉由將如第1至4觀點中任一者之絕緣性填充料與樹脂在室溫下混合然後成形，製造出由樹脂成形體所形成的絕緣材，因此會有所製造出的絕緣材在浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)小的特長。
接下來，根據圖式來說明本實施方式。本實施形態之絕緣性填充料，是由平均一次粒徑為D2 之氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末(以下也會有稱為大粒徑粉末的情形)的表面附著有平均一次粒徑為D1 且小於D2 之疏水性發煙氧化物粉末(以下也會有稱為小粒徑粉末的情形)的混合粉末所形成。而且，平均一次粒徑D1 相對於平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 為6×10-5 ~3×10-3 ，宜為9×10-4 ~1×10-3 。另外，上述混合粉末的體積電阻率為1×1011 Ω･m以上，宜為3×1011 Ω･m~5×1013 Ω･m。此外，疏水性發煙氧化物粉末的含有比例，將混合粉末定為100質量%時，以5質量%~30質量%為佳，5質量%~26質量%為更佳。
此外，平均一次粒徑為D2 的大粒徑粉末，可例示會因為吸濕而發生化學變化的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末。氮化物系無機粉末，可例示氮化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化矽粉末等。大粒徑粉末是選自由氧化鎂粉末、氮化鋁粉末、氮化硼粉末及氮化矽粉末所構成的群中的一種以上的粉末。
平均一次粒徑為D1 的小粒徑粉末之疏水性發煙氧化物粉末，可例示疏水性發煙二氧化矽、疏水性發煙氧化鋁、或疏水性發煙二氧化鈦。本實施形態的混合粉末，不限於單一種類的大粒徑粉末與單一種類的小粒徑粉末混合成的粉末，還可為多種大粒徑粉末與單一種類的小粒徑粉末混合成的粉末、或單一種類的大粒徑粉末與多種小粒徑粉末混合成的粉末等。這些粉末的組合，可應因絕緣性填充料的用途及所需要的耐水性、導熱性、電絕緣性等來選定。
疏水性發煙氧化物粉末的平均一次粒徑D1 可藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)的影像解析法來測定，氧化鎂粉末或氮化物系無機粉末的平均一次粒徑D2 是各粉末製造商的公稱值。另外，混合粉末的體積電阻率，可使用高電阻電阻率計『Hiresta-UX』(三菱化學Analytech股份有限公司製：型號『MCP-HT800』)及粉體電阻測定系統(三菱化學Analytech股份有限公司製：型號『MCP-PD-51』)來測定。
此處，將疏水性發煙氧化物粉末的平均一次粒徑D1 與氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 限定在6×10-5 ~3×10-3 的範圍內，是因為在未達6×10-5 的情況，絕緣性填充料的耐水性不足，若超過3×10-3 ，則無法提升電絕緣性。另外，將上述混合粉末的體積電阻率限定在1×1011 Ω･m以上，是因為在未達1×1011 Ω･m的情況，電絕緣性能不足。另外，將上述混合粉末的體積電阻率的合適上限值定在5×1013 Ω･m，是因為若超過5×1013 Ω･m，則會成為必要以上的電絕緣性能，成本效益會降低。此外，將疏水性發煙氧化物粉末的合適含有比例限定於在混合粉末中佔5質量%~30質量%的範圍內，是因為在未達5質量%的情況，不易提升絕緣性填充料的耐水性與電絕緣性能，若超過30質量%，則不易得到充分的導熱性與電絕緣性能。
此外，疏水性發煙氧化物粉末的平均一次粒徑D1 ，宜為7nm~40nm，更佳為12nm~40nm。另外，氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的平均一次粒徑D2 ，宜為15μm~120μm，更佳為20μm~108μm。此處，將疏水性發煙氧化物粉末的平均一次粒徑D1 合適的範圍限定在7nm~40 nm的範圍內，是因為在未達7nm的情況，絕緣性填充料的耐水性不易充分提升，若超過40nm，則絕緣性填充料的電絕緣性不易充分提升。另外，將氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的平均一次粒徑D2 的合適範圍限定在15μm~ 120μm的範圍內，是因為在未達15μm的情況，不易得到足夠的導熱性與電絕緣性能，若超過120μm，則不易成為最密填充。
以這種方式構成的絕緣性填充料，若疏水性發煙氧化物粉末的平均一次粒徑D1 與氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 在上述範圍內，且疏水性發煙氧化物粉末的含有比例在上述範圍內，則例如圖1的模式圖所示般，小粒徑的疏水性發煙氧化物粉末會被緻密地填充在大粒徑的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末之間，小粒徑的疏水性發煙氧化物粉末附著於大粒徑的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的表面，且小粒徑的疏水性發煙氧化物粉末會在大粒徑的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末之間的空隙內以念珠狀連接，在空隙內由小粒徑的疏水性發煙氧化物粉末形成三維網狀構造。結果，不會損害導熱性，可讓小粒徑填充料與大粒徑填充料的混合粉末的體積電阻率躍升到1×1011 Ω･m以上，而且可提升絕緣性填充料的耐水性。結果，可高度兼顧與絕緣性填充料相反的高導熱性和高電絕緣性，且可使絕緣性填充料成為高耐水性。圖2揭示了對圖1所示的5種混合粉末中的一種藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝到的混合粉末。此外，圖3是將圖2所示的混合粉末的表面放大的SEM照片，在圖3中明確顯示，大粒徑粉末表面密集地覆蓋了許多小粒徑粉末。
發煙氧化物粉末的一個例子，發煙二氧化矽粉末，可藉由以燃燒噴槍噴射氣化原料的SiCl4 、H2 、O2 混合氣體來製造。如圖4所示般，在此製造過程中，首先，二氧化矽的一次粒子燒結之後，形成最小粒子形態的凝集粒子，接下來，如圖5所示般，凝集粒子藉由氫鍵或凡得瓦力的弱交互作用而聚集，形成集塊粒子。藉由對該發煙氧化物粉末實施疏水化表面處理，可得到疏水性發煙氧化物粉末。該疏水性發煙氧化物粉末，如果是例如疏水性發煙二氧化矽粉末，則可藉由將發煙二氧化矽粉末的表面以矽烷偶合劑或聚矽氧油化學修飾來獲得。此外，疏水性發煙氧化物粉末的『疏水性』，是指疏水化率宜為80%以上，更佳為90%以上的性狀。在疏水化率未達80%的情況，發煙氧化物粉末的疏水性會降低，絕緣性填充料的耐水性降低。
此外，疏水性發煙二氧化矽、疏水性發煙氧化鋁或疏水性發煙二氧化鈦各粉末的表面經過(R1 )X (R2 )Y (R3 )Z Si-基(R1 、R2 、R3 為烷基、X、Y、Z為0~3之整數)修飾。具體而言，這些疏水性發煙氧化物，可列舉疏水性發煙二氧化矽(例如『RY50』：日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑40nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 ))、疏水性發煙氧化鋁(例如『C805』：Evonik股份有限公司製的平均一次粒徑13nm的疏水性發煙氧化鋁(Al2 O3 ))、疏水性發煙二氧化鈦(例如『T805』：Evonik股份有限公司製的平均一次粒徑21nm的疏水性發煙二氧化鈦(TiO2 ))等。
本實施形態之絕緣性填充料，可將大粒徑的氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末與小粒徑的疏水性發煙氧化物粉末在室溫下藉由乾式法混合來調製。該乾式混合以使用自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)為佳，在研究室規模，可使用行星攪拌混合裝置(Thinky股份有限公司製：除泡練太郎『R250』)等。
將該絕緣性填充料與樹脂等混合，並以上述自轉･公轉攪拌機攪拌，可調製出樹脂組成物。樹脂等可列舉不飽和聚酯樹脂與硬化劑的混合物、環氧樹脂與硬化劑的混合物、EPDM橡膠(乙烯･丙烯･二烯三元共聚物)、聚矽氧樹脂與硬化劑的混合物等。上述樹脂等的混合比例，在將絕緣性填充料與樹脂等的合計量定為100體積%時，宜為10體積%~60體積%，更佳為20體積%~30體積%。此處，將樹脂等的合適混合比例限定在10體積%~60體積%的範圍內，是因為在未達10體積%的情況，樹脂不易成形，若超過60體積%，則不易對為樹脂成形體的絕緣材賦予充分的耐水性、導熱性、電絕緣性。
將上述樹脂組成物裝入金屬模具，使用熱壓(例如小平製作所股份有限公司製：型號『PY15-EA』)，在130℃~200℃的溫度下施加1MPa~15MPa(10kg/cm2 ~150 kg/cm2 )的壓力並保持5分鐘~60分鐘，使樹脂硬化，分別製作出具有高導熱性、高絕緣性及高耐水性的樹脂成形體(高導熱絕緣材)為佳。此處，將熱壓的合適溫度限定在130℃~200℃的範圍內，是因為在未達130℃的情況，容易發生硬化不良，若超過200℃，則樹脂容易因為熱而劣化。另外，將熱壓的合適壓力限定在1MPa~15MPa(10kg/ cm2 ~150kg/cm2 )的範圍內，是因為在未達1MPa(10kg/cm2 )的情況，空氣會殘存在內部，不易得到足夠的導熱性，若超過15MPa(150kg/cm2 )，則對壓縮機械的負荷容易變得過大。此外，將熱壓合適的保持時間限定在5分鐘~60分鐘的範圍內，是因為在未達5分鐘的情況，容易硬化不足，若超過60分鐘，則生產性容易降低。
樹脂成形體(高導熱絕緣材)的絕緣破壞電壓，宜為1kV/mm以上，更佳為3kV/mm以上。此處，將樹脂成形體(高導熱絕緣材)的合適絕緣破壞電壓限定在1kV/ mm以上，是因為在未達1kV/mm的情況，依照使用地方的不同，會有電絕緣性不足的情形。此外，樹脂成形體(高導熱絕緣材)的絕緣破壞電壓，可使用超高電壓耐壓測試器『7470系列』(測量技術研究所股份有限公司製：型號『7473』)來測定。此外，上述樹脂成形體(高導熱絕緣材)，可利用於車用電器的半導體晶片或電晶體所形成的發熱體的冷卻構件、內置於馬達外殼的定子的冷卻構件、內置於變流器機殼的電力轉換裝置的冷卻構件、致動器的滑動部或旋轉部所產生的熱的散熱構件等。 [實施例]
接下來詳細說明本發明之實施例與比較例。
＜實施例1＞ 首先，準備球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))作為大粒徑粉末，並準備的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製；型號『AEROSIL(註冊商標)R976』(平均一次粒徑7nm))作為小粒徑粉末。接下來，將大粒徑粉末(球狀氧化鎂粉末)74質量%與小粒徑粉末(疏水性發煙二氧化矽粉末)26質量%在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘(乾式混合)，得到絕緣性填充料。將該絕緣性填充料定為實施例1。此外，以實施例1為首，以下敘述的其他實施例、比較例中的小粒徑粉末的平均一次粒徑，可藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)的影像解析法來測定，大粒徑粉末的平均一次粒徑是各粉末製造商的公稱值。
＜實施例2~12及比較例1~4＞ 在實施例2~12及比較例1~4中，如表1所示般，分別改變大粒徑粉末的型號、材質及平均一次粒徑、小粒徑粉末的型號、材質及平均一次粒徑、大粒徑粉末與小粒徑粉末的混合比例，除此之外，與實施例1同樣地進行，而得到絕緣性填充料。
此外，在表1之中，大粒徑粉末『W15』是東洋鋁股份有限公司製的平均一次粒徑15μm的氮化鋁(AlN)粉末的型號，大粒徑粉末『DMG-60』是Denka股份有限公司製的平均一次粒徑61μm的球狀氧化鎂(MgO)粉末的型號，大粒徑粉末『SGP』是Denka股份有限公司製的平均一次粒徑18μm的氮化硼(BN)粉末的型號，大粒徑粉末『BSN-S20LGF』是燃燒合成股份有限公司製的平均一次粒徑20μm的氮化硼(BN)粉末的型號。另外，在表1之中，小粒徑粉末『RY50L』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑40nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『NAX50』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑30nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『RY50』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑40nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『R805』是Evonik股份有限公司製的平均一次粒徑12nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『RX200』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑12nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『RX300』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑7nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號。
另外，在表1之中，小粒徑粉末『300』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑7nm的親水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『R7200』是Evonik股份有限公司製的平均一次粒徑12nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號。另外，在表1之中，小粒徑粉末『C805』是Evonik股份有限公司製的平均一次粒徑13nm的疏水性發煙氧化鋁(Al2 O3 )粉末的型號，小粒徑粉末『T805』是Evonik股份有限公司製的平均一次粒徑21nm的疏水性發煙二氧化鈦(TiO2 )粉末的型號。
另外，在表1之中，小粒徑粉末『AA-3』是住友氧化鋁股份有限公司製的平均一次粒徑3.4μm的球狀α-氧化鋁(Al2 O3 )粉末的型號，小粒徑粉末的『AA-04』是住友氧化鋁股份有限公司製的平均一次粒徑0.44μm的球狀α-氧化鋁(Al2 O3 )粉末的型號。另外，在表1之中，小粒徑粉末的『MF』是東洋鋁股份有限公司製的平均一次粒徑2.5μm的氮化鋁(AlN)粉末的型號，小粒徑粉末的『P25』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑13nm的親水性發煙二氧化鈦(TiO2 )粉末的型號。此外，在表1之中，小粒徑粉末『col-SiO2 』是Evonik股份有限公司製的平均一次粒徑12nm的膠狀二氧化矽粉末。
另一方面，表1的比較例4的混合方法『濕式方法』，是在作為溶劑的乙醇100質量%中混合大粒徑粉末(球狀氧化鎂粉末)74質量%與小粒徑粉末(親水性發煙二氧化鈦粉末)26質量%，在溶解機(VMA-GETZMANN公司製的DISPERMAT：D-51580)中將該混合物以4000rpm攪拌5分鐘，並使所得到的泥漿乾燥，將乾燥物粉碎，得到絕緣性填充料。
Figure 02_image001
＜比較測試1＞ 計算出實施例1~12及比較例1~4的絕緣性填充料的平均一次粒徑為D1 的小粒徑粉末與平均一次粒徑為D2 的大粒徑粉末的平均一次粒徑比D1 /D2 。另外，使用高電阻電阻率計『Hiresta-UX』(三菱化學Analytech股份有限公司製：型號『MCP-HT800』)及粉體電阻測定系統(三菱化學Analytech股份有限公司製：型號『MCP-PD-51』)，測定實施例1~12及比較例1~4的絕緣性填充料的體積電阻率。將這些結果揭示於表1。
＜評估1＞ 由表1明顯可知，小粒徑粉末的混合比例為26質量%而在適當範圍內(5質量%~30質量%)，但是小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為3×10-2 及4×10-3 而高於適當範圍(6×10-5 ~3×10-3 )的比較例1的絕緣性填充料，體積電阻率低達2×108 。
另外，比較例2的絕緣性填充料，雖然小粒徑粉末的混合比例為26質量%而在適當範圍內(5質量%~30質量%)，且小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為1×10-4 也在適當範圍內(6×10-5 ~3×10-3 )，體積電阻率卻低達1×109 。推測是因為不具有念珠狀的連接構造。
此外，小粒徑粉末的混合比例為26質量%而在適當範圍內(5質量%~30質量%)，但是小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為2×10-1 而高於適當範圍(6×10-5 ~3×10-3 )的比較例3的絕緣性填充料，體積電阻率低達7×108 。
相對於此，小粒徑粉末的混合比例為5質量%~30質量%而在適當範圍內，且小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為6×10-5 ~3×10-3 而在適當範圍內的實施例1~12的絕緣性填充料，體積電阻率高達1×1011 Ω･m~1×1014 Ω･m。
另一方面，小粒徑粉末的混合比例為26質量%而在適當範圍內(5質量%~30質量%)，且小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為1×10-4 而在適當範圍內(6×10-5 ~3×10-3 )，但是小粒徑粉末使用了日本Aerosil股份有限公司製，型號『P25』的平均一次粒徑13nm的親水性發煙二氧化鈦(TiO2 )粉末，且溶劑使用了乙醇，藉由濕式法混合而成的比較例4的絕緣性填充料，體積電阻率低達5×108 。
相對於此，小粒徑粉末的混合比例為5質量%~30質量%而在適當範圍內，小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為6×10-5 ~3×10-3 而在適當範圍內，小粒徑粉末使用疏水性發煙二氧化矽、疏水性發煙氧化鋁或疏水性發煙二氧化鈦，藉由乾式法混合成的實施例1~12的絕緣性填充料，體積電阻率高達1×1011 Ω･m~ 1×1014 Ω･m。
＜實施例13＞ 首先，準備球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))作為大粒徑粉末，並準備疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RY50L』(平均一次粒徑40nm))作為小粒徑粉末。接下來，將大粒徑粉末(球狀氧化鎂粉末)95質量%與小粒徑粉末(疏水性發煙二氧化矽粉末)5質量%在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘(乾式混合)，得到絕緣性填充料。
＜實施例14＞ 除了大粒徑粉末使用球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))90質量%、小粒徑粉末使用疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RY50L』(平均一次粒徑40nm)) 10質量%之外，與實施例13同樣地，得到絕緣性填充料。
＜實施例15＞ 除了大粒徑粉末使用球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))85質量%、小粒徑粉末使用疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RY50L』(平均一次粒徑40nm)) 15質量%之外，與實施例13同樣地得到絕緣性填充料。
＜實施例16＞ 除了大粒徑粉末使用氮化鋁粉末(東洋鋁股份有限公司製：型號『W15』(平均一次粒徑15μm))74質量%、小粒徑粉末使用疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『R976』(平均一次粒徑7nm))26質量%之外，與實施例13同樣地得到絕緣性填充料。
＜實施例17＞ 除了大粒徑粉末使用氮化鋁粉末(東洋鋁股份有限公司製：型號『W15』(平均一次粒徑15μm))74質量%、小粒徑粉末使用疏水性發煙氧化鋁粉末(Evonik股份有限公司製：型號『C805』(平均一次粒徑13nm))26質量%之外，與實施例13同樣地得到絕緣性填充料。
＜比較例5＞ 除了大粒徑粉末使用球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))，且不使用小粒徑粉末之外，與實施例13同樣地得到絕緣性填充料。
＜比較例6＞ 除了大粒徑粉末使用氮化鋁粉末(東洋鋁股份有限公司製：型號『W15』(平均一次粒徑15μm))，且不使用小粒徑粉末之外，與實施例13同樣地得到絕緣性填充料。
Figure 02_image003
＜比較測試2＞ 對於實施例13~17及比較例5、6的絕緣性填充料，使用高電阻電阻率計『Hiresta-UX』(三菱化學Analytech股份有限公司製：型號『MCP-HT800』)及粉體電阻測定系統(三菱化學Analytech股份有限公司製：型號『MCP-PD-51』)來測定吸濕前後的體積電阻率。吸濕是藉由將絕緣性填充料在恆溫恆濕烘箱(Yamato科學股份有限公司製：型號『IG401』)內，在溫度32℃、相對濕度80%條件下放置16天來進行。將這些結果揭示於表2。
＜評估2＞ 由表2明顯可知，小粒徑粉末的混合比例為5質量%~26質量%而在適當範圍內(5質量%~30質量%)，且小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為4×10-4 ~9×10-4 而在適當範圍內(6×10-5 ~3×10-3 )的實施例13~17的絕緣性填充料，吸濕前的體積電阻率高達3×1011 Ω･m~1×1014 Ω･m。另外，其體積電阻率，即使在恆溫高濕條件(32℃、相對濕度80%)下吸濕16天也幾乎沒有變化，為2×1011 Ω･m~1×1014 Ω･m。
相對於此，不使用小粒徑粉末，僅由作為大粒徑粉末的球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))所形成的比較例5的絕緣性填充料，若在恆溫高濕條件(32℃、相對濕度80%)下吸濕16天，則體積電阻率為4×109 Ω･m，與吸濕前相比降低2位數。另外，不使用小粒徑粉末，僅由作為大粒徑粉末的氮化鋁粉末(東洋鋁股份有限公司製：型號『W15』(平均一次粒徑15μm))所形成的比較例6的絕緣性填充料，若在恆溫高濕條件(32℃、相對濕度80%)下吸濕16天，則體積電阻率為1×109 Ω･m，與吸濕前相比降低1位數。
＜實施例18＞ 首先，將作為樹脂的不飽和聚酯樹脂(日立化成股份有限公司製：型號『WP2008』)22.2體積%與硬化劑(日立化成股份有限公司製：型號『CT50』)0.3體積%混合，調製出樹脂的混合物。接下來，將作為大粒徑粉末的球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))71.7體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RY50L』(平均一次粒徑40nm))5.8體積%混合，調製出混合粉末。將該混合粉末在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘，得到絕緣性填充料。接下來，將上述樹脂的混合物與絕緣性填充料在上述自轉･公轉攪拌機中以2000rpm混合5分鐘，調製出樹脂組成物。此外，將該樹脂組成物裝入模腔的縱×橫×深為15cm×15cm×2mm的金屬模具中，使用熱壓(小平製作所股份有限公司製：型號『PY15-EA』)，在130℃的溫度下施加10MPa(100kg/cm2 )的壓力，保持10分鐘，使樹脂硬化，製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
＜實施例19＞ 首先，將作為樹脂的不飽和聚酯樹脂(日立化成股份有限公司製：型號『WP2008』)22.1體積%與硬化劑(日立化成股份有限公司製：型號『CT50』)0.3體積%混合，調製出樹脂的混合物。接下來，將作為大粒徑粉末的球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-60』(平均一次粒徑61μm))71.6體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RY50L』(平均一次粒徑40nm))6.0體積%混合，調製出混合粉末。除了上述之外，與實施例18同樣地製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
＜實施例20＞ 首先，將作為樹脂的不飽和聚酯樹脂(日立化成股份有限公司製：型號『WP2008』)20.2體積%與硬化劑(日立化成股份有限公司製：型號『CT50』)0.3體積%混合，調製出樹脂的混合物。接下來，將作為大粒徑粉末的球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))57.3體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製二型號『RY50L』(平均一次粒徑40nm))9.8體積%混合以作為混合粉末A，在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘，得到絕緣性填充料A。接下來，將作為大粒徑粉末的氮化鋁粉末(東洋鋁股份有限公司製：型號『TFZ-S30P』(平均一次粒徑28μm))10.3體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『VP RX40S』(平均一次粒徑40nm))2.1體積%混合以作為混合粉末B，在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘，得到絕緣性填充料B。接下來，將上述樹脂的混合物、絕緣性填充料A與絕緣性填充料B在上述自轉･公轉攪拌機中以2000rpm混合5分鐘，調製出樹脂組成物。除了上述之外，與實施例18同樣地製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
＜實施例21＞ 首先，將作為樹脂的不飽和聚酯樹脂(日立化成股份有限公司製：型號『WP2008』)20.2體積%與硬化劑(日立化成股份有限公司製：型號『CT50』)0.3體積%混合，調製出樹脂的混合物。接下來，將作為大粒徑粉末的球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-60』(平均一次粒徑61μm))56.9體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RY50L』(平均一次粒徑40nm))10.0體積%混合以作為混合粉末A，在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘，得到絕緣性填充料A。接下來，將作為大粒徑粉末的氮化鋁粉末(東洋鋁股份有限公司製：型號『TFZ-S30P』(平均一次粒徑28μm))10.5體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『VP RX40S』(平均一次粒徑40nm))2.1體積%混合以作為混合粉末B，在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘，得到絕緣性填充料B。接下來，將上述樹脂的混合物、絕緣性填充料A與絕緣性填充料B在上述自轉･公轉攪拌機中以2000rpm混合5分鐘，調製出樹脂組成物。除了上述之外，與實施例18同樣地製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
＜實施例22＞ 首先，將作為樹脂的聚矽氧樹脂(東麗･道康寧股份有限公司製：型號『BY16-801』)23.7體積%與作為硬化劑的肟矽烷1.3體積%混合，調製出樹脂的混合物。接下來，將作為大粒徑粉末的氮化矽粉末(燃燒合成股份有限公司製：型號『BSN-S20LGF』(平均一次粒徑20μm))63.0體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RX300』(平均一次粒徑7nm))12.0體積%混合以作為混合粉末，在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘，得到絕緣性填充料。除了上述之外，與實施例18同樣地製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
＜實施例23＞ 首先，準備作為樹脂的環氧樹脂(三菱化學股份有限公司製：型號『JER828』)25.0體積%。接下來，將作為大粒徑粉末的氮化硼粉末(Denka股份有限公司製：型號『SGP』(平均一次粒徑18μm))63.5體積%與作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽粉末(日本Aerosil股份有限公司製：型號『RX200』(平均一次粒徑12nm))11.5體積%混合以作為混合粉末，在自轉･公轉攪拌機(Thinky股份有限公司製：型號『ARE-310』)中以2000rpm混合3分鐘，得到絕緣性填充料。除了上述之外，與實施例18同樣地製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
＜比較例7＞ 首先，將作為樹脂的不飽和聚酯樹脂(日立化成股份有限公司製：型號『WP2008』)24.6體積%與硬化劑(日立化成股份有限公司製：型號『CT50』)0.4體積%混合，調製出樹脂的混合物。接下來，將上述樹脂的混合物與作為大粒徑粉末的球狀氧化鎂粉末(Denka股份有限公司製：型號『DMG-120』(平均一次粒徑108μm))75.0體積%在上述自轉･公轉攪拌機中以2000rpm混合5分鐘，調製出樹脂組成物。並未混合小粒徑粉末。除了上述之外，與實施例18同樣地製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
＜比較例8＞ 首先，將作為樹脂的不飽和聚酯樹脂(日立化成股份有限公司製：型號『WP2008』)24.6體積%與硬化劑(日立化成股份有限公司製：型號『CT50』)0.4體積%混合，調製出樹脂的混合物。接下來，將上述樹脂的混合物與作為大粒徑粉末的球狀氧化鎂粉末『DMG-60』(平均一次粒徑61μm))75.0體積%，在上述自轉･公轉攪拌機中以以2000 rpm混合5分鐘，調製出樹脂組成物。並未混合小粒徑粉末。除了上述之外，與實施例18同樣地製作出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
此外，在表3之中，樹脂等的『P』是不飽和聚酯樹脂(日立化成股份有限公司製：型號『WP2008』，100重量份)與硬化劑(日立化成股份有限公司製：型號『CT50』，1.5重量份)的混合物。樹脂等的『Q』是聚矽氧樹脂(東麗･道康寧股份有限公司製：型號『BY16-801』，100重量份)與作為硬化劑的肟矽烷(5重量份)的混合物。樹脂等的『R』是三菱化學股份有限公司製的型號『JER828』的環氧樹脂。
另一方面，在表3之中，大粒徑粉末『DMG-120』是Denka股份有限公司製的平均一次粒徑108μm的球狀氧化鎂(MgO)粉末的型號，大粒徑粉末『DMG-60』是Denka股份有限公司製的平均一次粒徑61μm的球狀氧化鎂(MgO)粉末的型號，大粒徑粉末『TFZ-S30P』是東洋鋁股份有限公司製的平均一次粒徑28μm的氮化鋁(AlN)粉末的型號，大粒徑粉末『BSN-S20LGF』是燃燒合成股份有限公司製的平均一次粒徑20μm的氮化矽(Si3 N4 )粉末的型號，大粒徑粉末『SGP』是Denka股份有限公司製的平均一次粒徑18μm的氮化硼(BN)粉末的型號。
另外，在表3之中，小粒徑粉末『RY50L』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑40nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『VP RX40S』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑40nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『RX300』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑7nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號，小粒徑粉末『RX200』是日本Aerosil股份有限公司製的平均一次粒徑12nm的疏水性發煙二氧化矽(SiO2 )粉末的型號。
Figure 02_image005
＜比較測試3＞ 對於實施例18~23及比較例7~8之由樹脂成形體(厚度2mm)形成的絕緣材，使用超高電壓耐壓測試器『7470系列』(測量技術研究所股份有限公司製：型號『7473』)測定浸水前及浸水後的絕緣破壞電壓，將其值除以厚度(2mm)後之值定為絕緣破壞電壓(kV/mm)。浸水是將由樹脂成型體形成的絕緣材浸漬於離子交換水中，在50℃下保持5天來進行。浸水之後，將由樹脂成形體所形成的絕緣材由水中吊起，並使其在135℃下乾燥6小時。根據上述式(2)計算出浸水前及浸水後的絕緣破壞電壓的變化率。因為浸水，會有絕緣破壞電壓變高的情形與變低的情形，因此將浸水前及浸水後的絕緣破壞電壓之差以絕對值來表示，將此差值除以浸水前的絕緣破壞電壓，並以百分率來表示。將其結果揭示於表3。
＜評估3＞ 由表3明顯可知，樹脂使用了日立化成股份有限公司製的型號『WP2008』的不飽和聚酯樹脂，硬化劑使用了日立化成股份有限公司製的型號『CT50』，大粒徑粉末使用了Denka股份有限公司製的型號『DMG-120』、『DMG-60』的球狀氧化鎂粉末，但是並未使用小粒徑粉末的比較例7、8之由樹脂成形體所形成的絕緣材，雖然浸水前的絕緣破壞電壓高達3kV/mm以上，儘管浸水條件是在50℃下120小時的短時間，浸水後的絕緣破壞電壓卻降低了1成左右。具體而言，浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率，在比較例7的絕緣材的情況為11.3%，在比較例8的絕緣材的情況為9.0%。
相對於此，樹脂及硬化劑中以既定比例填充大粒徑粉末及小粒徑粉末，此外，小粒徑粉末與大粒徑粉末的平均一次粒徑之比(小粒徑/大粒徑)為4×10-4 ~1×10-3 而在適當範圍內(6×10-5 ~3×10-3 )，甚至使用了作為小粒徑粉末的疏水性發煙二氧化矽，藉由乾式法混合的實施例18~23之由樹脂成形體所形成的絕緣材，浸水後幾乎沒有發生絕緣破壞電壓的降低，高達3kV/mm以上，會成為具有高耐水信賴性的絕緣材。具體而言，浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率，在實施例18~23的絕緣材的情況為0.3%~4.5%。 產業上的可利用性
包含本發明之絕緣性填充料的絕緣材，可利用於通訊機器或車用電器的半導體晶片、電晶體、鋰離子二次電池、LED光源所形成的發熱體的冷卻構件、內置於馬達外殼的定子的冷卻構件、內置於變流器機殼的電力轉換裝置的冷卻構件、致動器的滑動部或旋轉部所產生的熱的散熱構件等。
[圖1]為本發明實施形態之由在氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的表面附著有平均一次粒徑比該粉末還小的疏水性發煙氧化物粉末的混合粉末所形成的絕緣性填充料的模式圖。 [圖2]為將圖1所示的5種混合粉末中的一種混合粉末放大拍攝到的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。 [圖3]為將圖2所示的混合粉末的表面放大的SEM照片。 [圖4]為表示二氧化矽一次粒子燒結後的最小粒子形態的凝集粒子的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。 [圖5]為表示圖4所示的凝集粒子聚集成的集塊粒子的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。

Claims (7)

  1. 一種絕緣性填充料，其特徵為： 由在平均一次粒徑為D2 之氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末的表面附著有平均一次粒徑為D1 且小於前述平均一次粒徑D2 之疏水性發煙氧化物粉末的混合粉末所形成， 前述平均一次粒徑D1 相對於前述平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 為6×10-5 ~3×10-3 ， 前述混合粉末的體積電阻率為1×1011 Ω･m以上， 前述疏水性發煙氧化物粉末的含有比例為將前述混合粉末定為100質量%時為5質量%~30質量%。
  2. 如請求項1之絕緣性填充料，其中前述氮化物系無機粉末為選自由氮化鋁粉末、氮化硼粉末及氮化矽粉末所構成的群中的一種以上的粉末。
  3. 如請求項1之絕緣性填充料，其中前述疏水性發煙氧化物為疏水性發煙二氧化矽、疏水性發煙氧化鋁或疏水性發煙二氧化鈦。
  4. 如請求項1至3中任一項之絕緣性填充料，其中在溫度32℃、相對濕度80%的恆溫恆濕下將水蒸氣吸濕16天後，由下述式(1)所計算出的吸濕造成的體積電阻率的降低率(%)未達+50%， 吸濕造成的體積電阻率的降低率(%)=[(吸濕前的體積電阻率-吸濕後的體積電阻率)/吸濕前的體積電阻率]×100           (1)。
  5. 一種絕緣性填充料之製造方法，其係 將平均一次粒徑為D2 之氧化鎂粉末及/或氮化物系無機粉末與平均一次粒徑為D1 且小於前述平均一次粒徑D2 之疏水性發煙氧化物粉末在室溫下藉由乾式法混合，製造出絕緣性填充料之方法，其特徵為： 前述平均一次粒徑D1 相對於前述平均一次粒徑D2 之比D1 /D2 為6×10-5 ~3×10-3 。
  6. 一種絕緣材，其係由樹脂成形體所形成的絕緣材，其特徵為： 在前述樹脂成形體中包含如請求項1至4中任一項之絕緣性填充料， 在溫度50℃的水中浸漬120小時後，由下述式(2)所計算出的浸水前後的絕緣破壞電壓的變化率(絕對值)為5%以下， 浸水造成的絕緣破壞電壓差的變化率(%)=[(浸水前的絕緣破壞電壓-浸水後的絕緣破壞電壓)/浸水前的絕緣破壞電壓]×100 (2)。
  7. 一種絕緣材之製造方法，其係藉由將如請求項1至4中任一項之絕緣性填充料與樹脂在室溫下混合然後成形，製造出由樹脂成形體所形成的絕緣材。
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