JP2023088558A - 窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い熱伝導性及び耐水性を有する窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末およびその製造方法を提供する。【解決手段】（Ｉ）窒化アルミニウム粉末の表面を特定のシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程と、（ＩＩ）前記有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、窒化アルミニウム粉末表面に窒化ケイ素被膜を形成して窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程と、を含む窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法である。【選択図】図１
Description
本発明は窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法および窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末に関する。
シリコーンゴム、シリコーングリス、シリコーン接着剤にアルミナや窒化ホウ素などのフィラーが充填されている放熱材料は、例えば、放熱シートや放熱グリスとして各種電子機器に広く使用されている。窒化アルミニウムは、電気絶縁性に優れており且つ高熱伝導性を有していることから、このような放熱材料のフィラーとして注目されている。
しかしながら、窒化アルミニウムは、水分との反応で加水分解を引き起こし、熱伝導性の低い水酸化アルミニウムに変性する。また、窒化アルミニウムは、加水分解の際に腐食性を持つアンモニアが発生する。
このような問題を解決するための手段として、例えば特許文献１には、窒化アルミニウム粒子の表面を、特定のＳｉ－Ｈ基を含む有機シリコーン化合物により覆い、この窒化アルミニウム粒子を大気中で３００℃以上１０００℃未満の温度で加熱して表面にＳｉＯ２被膜を形成する方法が提案されている。しかしながら、この方法で形成されるＳｉＯ２被膜を有する窒化アルミニウム粒子は熱伝導性が低く、また耐水性も不十分であるため、熱伝導性及び耐水性に優れる表面処理窒化アルミニウム粉末およびその製造方法が求められている。
特許文献２には、大気圧プラズマＣＶＤ法を利用し窒化アルミニウム粉末の表面に窒化ケイ素からなる被覆膜を形成する方法が提案されている。しかしながら、この方法では大気圧プラズマ重合装置が必須であり、反応ガスの流入条件により必ずしも均一、均質な窒化ケイ素被膜にはならず、耐水性の向上は困難である。
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、高い熱伝導性及び耐水性を有する表面処理窒化アルミニウム粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明では、
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法であって、
（Ｉ）前記窒化アルミニウム粉末の表面を下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程と、
（ＩＩ）前記有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、前記窒化アルミニウム粉末表面に前記窒化ケイ素被膜を形成して前記窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程と、
を含む窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法を提供する。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法であって、
（Ｉ）前記窒化アルミニウム粉末の表面を下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程と、
（ＩＩ）前記有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、前記窒化アルミニウム粉末表面に前記窒化ケイ素被膜を形成して前記窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程と、
を含む窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法を提供する。
このような製造方法であれば、高い熱伝導性及び耐水性を有する窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得ることができる。このような製造方法で得られる窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であれば、放熱材料用フィラーとして好適に使用できる。
また、本発明において、前記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物を、下記式（２）で示される有機シリコーン化合物とすることが好ましい。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
このような製造方法によれば、より高い熱伝導性を有し、耐水性が向上した窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得ることができる。
また、本発明では、
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であって、
前記窒化ケイ素被膜が、下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物の還元窒化生成物である窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を提供する。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であって、
前記窒化ケイ素被膜が、下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物の還元窒化生成物である窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を提供する。
このような窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であれば、高い熱伝導性及び耐水性を有することができる。このような窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であれば、放熱材料用フィラーとして好適に使用できる。
また、本発明において、前記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物が、下記式（２）で示される有機シリコーン化合物であることが好ましい。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
このような窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であれば、より高い熱伝導性と、向上した耐水性を得ることができる。
また、本発明において、前記窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、蒸留水に５質量％分散させて２５℃で１２０時間振とうした後の抽出水のｐＨが６～８となるものであることが好ましい。
このような窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であれば、優れた耐水性を得ることができる。
以上のように、本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法であれば、高い熱伝導性を維持し、耐水性が向上した表面処理窒化アルミニウム粉末を製造することができる。また、本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法により製造される窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、熱伝導性及び耐水性に優れるため放熱材料用フィラーとして信頼性の高いものである。
上述のように、熱伝導性及び耐水性に優れる表面処理窒化アルミニウム粉末およびその製造方法が求められている。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末および、後述する窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法であれば、目的とする性状の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法であって、
（Ｉ）前記窒化アルミニウム粉末の表面を下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程と、
（ＩＩ）前記有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、前記窒化アルミニウム粉末表面に前記窒化ケイ素被膜を形成して前記窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程と、
を含む窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法であって、
（Ｉ）前記窒化アルミニウム粉末の表面を下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程と、
（ＩＩ）前記有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、前記窒化アルミニウム粉末表面に前記窒化ケイ素被膜を形成して前記窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程と、
を含む窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
また、本発明は、
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であって、
前記窒化ケイ素被膜が、下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物の還元窒化生成物である窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末である。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であって、
前記窒化ケイ素被膜が、下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物の還元窒化生成物である窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末である。
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本明細書において、平均粒径は、後述する実施例に示す方法によって測定した値である。
［工程（Ｉ）］
工程（Ｉ）は、窒化アルミニウム粉末の表面を後述の有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程である。
工程（Ｉ）は、窒化アルミニウム粉末の表面を後述の有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程である。
[窒化アルミニウム粉末]
本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法において、出発原料として用いられる窒化アルミニウム粉末は、市販品など公知のものを使用することができる。窒化アルミニウム粉末の製法としては、特に制限はなく、例えば、金属アルミニウム粉と窒素を直接反応させる直接窒化法、アルミナや水酸化アルミニウムをカーボンと混合し、窒素雰囲気中で加熱する還元窒化法などがある。
本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法において、出発原料として用いられる窒化アルミニウム粉末は、市販品など公知のものを使用することができる。窒化アルミニウム粉末の製法としては、特に制限はなく、例えば、金属アルミニウム粉と窒素を直接反応させる直接窒化法、アルミナや水酸化アルミニウムをカーボンと混合し、窒素雰囲気中で加熱する還元窒化法などがある。
本発明で用いられる窒化アルミニウム粉末の形状は、特に限定されるものではなく、例えば、無定状、球状、板状（鱗片状）などが挙げられる。また、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を、放熱用のフィラーとして樹脂などに分散させる場合、窒化アルミニウム粉末としては、同一の形状、構造を有する同じ種類の窒化アルミニウム粉末のみを用いてもよいが、異なる形状、構造を持つ２種類以上の異種の窒化アルミニウム粉末を種々の割合で混合した窒化アルミニウム粉末の混合物を用いることもできる。
［有機シリコーン化合物］
本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法において、窒化アルミニウム粉末を覆う窒化ケイ素被膜の原料として用いられる有機シリコーン化合物は、下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物であれば、直鎖状、環状または分岐鎖状の形態にかかわらず、特に制限なく使用できる。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法において、窒化アルミニウム粉末を覆う窒化ケイ素被膜の原料として用いられる有機シリコーン化合物は、下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物であれば、直鎖状、環状または分岐鎖状の形態にかかわらず、特に制限なく使用できる。
上記式（１）において、Ｒ１は炭素数１～４のアルキル基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ｔ－ブチル基などが挙げられ、好ましくはメチル基である。
また、本発明では、上記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物を、下記式（２）で示される有機シリコーン化合物とすることが好ましい。
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。）
本発明において、上記窒化アルミニウム粉末の表面を、上記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物により覆い有機シリコーン被覆粉末を得る方法は限定されないが、一般的な粉体混合装置を用いて、原料の窒化アルミニウム粉末を攪拌しながら有機シリコーン化合物を噴霧などで添加して、乾式混合することで被覆する乾式混合法などが挙げられる。粉体混合装置としては、例えば、トリミックス、ツウィンミックス、プラネタリミキサー（何れも井上製作所（株）製混合機の登録商標）、ウルトラミキサー（みずほ工業（株）製混合機の登録商標）、ハイビスディスパーミックス（特殊機化工業（株）製混合機の登録商標）等がある。この場合における温度条件は、有機シリコーン化合物の沸点、蒸気圧にもより、特に限定されないが、好ましい温度は１０℃以上２００℃以下であり、より好ましくは２０℃以上１５０℃以下であり、さらに好ましくは４０℃以上１００℃以下の範囲である。
上記有機シリコーン化合物の使用量は、特に限定されないが、窒化アルミニウム粉末に対して１～５０質量％であることが好ましく、より好ましくは２～３０質量％、さらに好ましくは５～２０質量％である。この理由としては１質量％以上とすることにより被覆量が多い均一な窒化ケイ素被膜を形成でき、また、５０質量％以下とすることで、熱伝導率を低下させることの少ない窒化ケイ素被膜を形成できるためである。
［工程（ＩＩ）］
工程（ＩＩ）は、有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、窒化アルミニウム粉末表面に窒化ケイ素被膜を形成して窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程である。
工程（ＩＩ）は、有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、窒化アルミニウム粉末表面に窒化ケイ素被膜を形成して窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程である。
上記有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粉末（有機シリコーン被覆粉末）を、窒素雰囲気中で１，３００℃～１，６００℃、好ましくは１，４００℃～１，６００℃、より好ましくは１，４５０～１，５５０℃の温度で加熱することにより、有機シリコーン化合物中のアルキル基、フェニル基等の炭化水素基が炭素源となり還元窒化が進行し、窒化アルミニウム粉末（粒子）表面に窒化ケイ素被膜を形成することができる。
この還元窒化工程での加熱が１，３００℃未満の場合は、窒化アルミニウム粉末表面に十分な窒化ケイ素被膜が形成されず、また、１，６００℃を超える場合は、窒化アルミニウム粉末表面に、ケイ素－アルミニウム複合物の被膜が形成され、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の耐水性が低下したり、熱伝導率が低下する場合がある。
加熱方法としては、特に限定されず、上記温度で加熱できるものであれば一般の加熱炉を使用することができる。
加熱時間としては、０．５～１２時間が好ましく、１～６時間がより好ましく、さらに好ましくは２～４時間の範囲である。熱処理時間が０．５時間以上であれば還元窒化が十分に進行し、窒化アルミニウム粒子表面に十分な窒化ケイ素被膜を形成することができる。１２時間以下であれば、加熱時間が長くなりすぎず、経済的である。
［窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末］
本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、窒化アルミニウム粉末と、窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であって、窒化ケイ素被膜が、上述の有機シリコーン化合物の還元窒化生成物である窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末である。
本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、窒化アルミニウム粉末と、窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であって、窒化ケイ素被膜が、上述の有機シリコーン化合物の還元窒化生成物である窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末である。
本発明の製造方法により得られる窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、フラックス剤等を用いずに製造されているため、不純物の陽イオン含量は極めて少なく、例えば、０．３質量％以下が好ましく、０．２質量％以下がより好ましく、０．０５質量％以下がさらにより好ましい。
本発明の製造方法により得られる窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、窒化ケイ素被膜により耐水性に優れ、窒化アルミニウムの加水分解に伴うアンモニアの発生を抑制することができる。
ここで、耐水性は、水を抽出溶媒に用いた固液抽出における抽出水のｐＨにより評価することができる。具体的には、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を蒸留水に５質量％分散させ、２５℃で１２０時間振とうした後の抽出水のｐＨが６～８であることが好ましい。
ここで、耐水性は、水を抽出溶媒に用いた固液抽出における抽出水のｐＨにより評価することができる。具体的には、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を蒸留水に５質量％分散させ、２５℃で１２０時間振とうした後の抽出水のｐＨが６～８であることが好ましい。
本発明の製造方法により得られる窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、窒化アルミニウム粉末に由来する高熱伝導性を有し、かつ、耐水性にも優れているため、電気電子分野などで使用される放熱材料用途のフィラーとして広く適用できる。窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末のレーザ回折法による体積メジアン径（Ｄ５０）は、１０～１５０μｍ、特に２０～１００μｍが好ましく、このような範囲であれば、成形性を損なわずに樹脂等のバインダに高充填するために適している。
放熱材料のマトリックスとなる樹脂、グリスとして、シリコーンゴム、ＥＰＲ、ＳＢＲ等のゴム類、シリコーンオイル、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂や、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等の熱可塑性樹脂が挙げられる。放熱材料には、樹脂又はグリス１００質量部あたり１５０～１０００質量部の本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を添加しても良い。
このような放熱材料には、本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末以外に、アルミナ、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭化珪素、グラファイトなどのフィラーを一種、または二種以上を充填しても良い。これらのフィラーとして、例えばシランカップリング剤やリン酸又はリン酸塩などで表面処理したものを用いることができる。放熱材料の特性や用途に応じて、本発明の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末とそれ以外のフィラーの形状、粒径を選択することができる。
さらに、放熱材料には、可塑剤、加硫剤、硬化促進剤、離形剤等の添加剤を添加しても良い。
以下、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例及び比較例における各種物性は、下記の方法により測定した。
（１）粒径（Ｄ５０）
測定する試料をホモジナイザーにてイオン交換水中に分散させ、レーザ回折粒度分布装置（日機装（株）製ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）にて体積積算で５０％となる粒径（Ｄ５０）を測定した。
測定する試料をホモジナイザーにてイオン交換水中に分散させ、レーザ回折粒度分布装置（日機装（株）製ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ ＭＴ３３００ＥＸＩＩ）にて体積積算で５０％となる粒径（Ｄ５０）を測定した。
（２）耐水性
２５０ｍｌのポリエチレン製容器に窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末５ｇ及び蒸留水９５ｇを入れた後、栓をして振とう機を用いて２５℃で１２０時間振とうさせ、次いで濾紙を用いて濾液を採取し、そのｐＨを（株）堀場製作所のｐＨ測定機（型式Ｆ－１５）を用いて測定した。
２５０ｍｌのポリエチレン製容器に窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末５ｇ及び蒸留水９５ｇを入れた後、栓をして振とう機を用いて２５℃で１２０時間振とうさせ、次いで濾紙を用いて濾液を採取し、そのｐＨを（株）堀場製作所のｐＨ測定機（型式Ｆ－１５）を用いて測定した。
（３）陽イオン不純物含有量（金属元素濃度）
窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末をアルカリ溶融後、酸で中和し、島津製作所製ＩＣＰ－１０００を使用して溶液のＩＣＰ発光分析によりＳｉ、Ｎａ、Ｆｅの含有量を定量した。
窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末をアルカリ溶融後、酸で中和し、島津製作所製ＩＣＰ－１０００を使用して溶液のＩＣＰ発光分析によりＳｉ、Ｎａ、Ｆｅの含有量を定量した。
（４）シリコーンゴムシートの熱伝導率
窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末１，０００質量部に付加硬化型シリコーンゴム（信越化学工業製ＫＥ－１０６/ＣＡＴ－ＲＧ）１００質量部が配合された熱伝導性シリコーンゴム組成物を、１５０℃で２０分間加圧プレスし、１０ｃｍ×６ｃｍ、厚さ２ｍｍの大きさに成形して得た熱伝導性シリコーンゴムシートについて、熱伝導率計（京都電子工業製ＱＴＭ－５００）を用いて熱伝導率を測定した。
窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末１，０００質量部に付加硬化型シリコーンゴム（信越化学工業製ＫＥ－１０６/ＣＡＴ－ＲＧ）１００質量部が配合された熱伝導性シリコーンゴム組成物を、１５０℃で２０分間加圧プレスし、１０ｃｍ×６ｃｍ、厚さ２ｍｍの大きさに成形して得た熱伝導性シリコーンゴムシートについて、熱伝導率計（京都電子工業製ＱＴＭ－５００）を用いて熱伝導率を測定した。
（５）シリコーンゴムシートの硬度
（４）で得た熱伝導性シリコーンゴムシートについて、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠してデュロメータＡ硬度計を用いて硬度を測定した。
（４）で得た熱伝導性シリコーンゴムシートについて、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠してデュロメータＡ硬度計を用いて硬度を測定した。
（６）引張強度
（４）で得た熱伝導性シリコーンゴムシートについて、ＪＩＳ Ｋ６３０１に準拠して引張試験を行い、破断時の引張強度を測定した。
（４）で得た熱伝導性シリコーンゴムシートについて、ＪＩＳ Ｋ６３０１に準拠して引張試験を行い、破断時の引張強度を測定した。
実施例及び比較例で用いた有機シリコーン化合物を以下に示す。
［実施例１］
出発原料の球状アルミナ水和物粉末として、レーザ回折粒度分布装置による平均粒径（Ｄ５０）：１００μｍ、真球度：０．９２の球状水酸化アルミニウム粉末（たとえば日本軽金属社製ＳＢ９３：ＢＥＴ比表面積；０．０７ｍ２／ｇ）１２０ｇと嵩密度が０．０４ｇ/ｍｌであるカーボン粉末（たとえばデンカ社製デンカブラック粉状）４０ｇとを混合した。次いで、混合粉末をカーボン製容器に充填し、窒素流通下２，０００℃で３時間還元窒化させた後、空気流通下７００℃で３時間酸化処理を行って球状窒化アルミニウム粉末を得た。
出発原料の球状アルミナ水和物粉末として、レーザ回折粒度分布装置による平均粒径（Ｄ５０）：１００μｍ、真球度：０．９２の球状水酸化アルミニウム粉末（たとえば日本軽金属社製ＳＢ９３：ＢＥＴ比表面積；０．０７ｍ２／ｇ）１２０ｇと嵩密度が０．０４ｇ/ｍｌであるカーボン粉末（たとえばデンカ社製デンカブラック粉状）４０ｇとを混合した。次いで、混合粉末をカーボン製容器に充填し、窒素流通下２，０００℃で３時間還元窒化させた後、空気流通下７００℃で３時間酸化処理を行って球状窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた球状窒化アルミニウム粉末１００ｇに対して、有機シリコーン化合物Ａ－１を１０ｇ混合し、プラネタリーミキサー（井上製作所（株）製）に投入し、２５℃で１０分間攪拌混合して有機シリコーン被覆粉末を得、次いで、窒素雰囲気中で１，５００℃、３時間加熱して還元窒化させて窒化ケイ素被膜を形成させ、窒化ケイ素被膜を有する表面処理窒化アルミニウム粉末（窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末）を得た。前述の方法にて、粒径（Ｄ５０）、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定した結果を表１に示す。また、得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図１に示す。
上記で得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末１，０００質量部と、付加硬化型シリコーンゴム（信越化学工業製ＫＥ－１０６/ＣＡＴ－ＲＧ）１００質量部とを自転・公転ミキサーにて混練した。次いで、１５０℃で２０分間加圧プレスして、縦１０ｃｍ、横６ｃｍ、厚さ２ｍｍのシートを得た。
得られたシートについて、前述した方法で熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
得られたシートについて、前述した方法で熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
［実施例２］
有機シリコーン化合物Ａ－１の配合量を２０ｇとした以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
有機シリコーン化合物Ａ－１の配合量を２０ｇとした以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
［実施例３］
還元窒化条件を１，４５０℃、２時間とした以外は、実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
還元窒化条件を１，４５０℃、２時間とした以外は、実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
［比較例１］
有機シリコーン化合物Ａ－１に代えて有機シリコーン化合物Ａ－２を１０ｇ用いた以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
有機シリコーン化合物Ａ－１に代えて有機シリコーン化合物Ａ－２を１０ｇ用いた以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
［比較例２］
有機シリコーン化合物Ａ－１に代えて有機シリコーン化合物Ａ－２を２０ｇ用いた以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
有機シリコーン化合物Ａ－１に代えて有機シリコーン化合物Ａ－２を２０ｇ用いた以外は実施例１と同様にして窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末について、実施例１と同様に、平均粒径、耐水性、陽イオン不純物含有量を測定し、また、実施例１と同様に、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末が配合されたシリコーンゴムシートについて、実施例１と同様に、熱伝導率、硬度、引張強度を測定した結果を表１に示す。
＜評価結果＞
比較例１～２の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を水に加えて２５℃で１２０時間振とうさせた後の濾液のｐＨは、比較例１で１１、比較例２で１０であったことから、比較例１～２の窒化ケイ素被膜下の窒化アルミニウムは加水分解され、比較例１～２の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は耐水性に劣ることが分かった。一方、実施例１～３の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を上記と同様に処理した濾液のｐＨはいずれも７であり、実施例１～３の窒化ケイ素被膜下の窒化アルミニウムは加水分解されず、実施例１～３の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は耐水性に優れていることが分かった。
従って、本発明の製造方法で形成される窒化アルミニウム粉末上の窒化ケイ素被膜は耐水性に優れることが示された。
比較例１～２の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を水に加えて２５℃で１２０時間振とうさせた後の濾液のｐＨは、比較例１で１１、比較例２で１０であったことから、比較例１～２の窒化ケイ素被膜下の窒化アルミニウムは加水分解され、比較例１～２の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は耐水性に劣ることが分かった。一方、実施例１～３の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を上記と同様に処理した濾液のｐＨはいずれも７であり、実施例１～３の窒化ケイ素被膜下の窒化アルミニウムは加水分解されず、実施例１～３の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は耐水性に優れていることが分かった。
従って、本発明の製造方法で形成される窒化アルミニウム粉末上の窒化ケイ素被膜は耐水性に優れることが示された。
実施例１～３の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を配合したシリコーンゴムシートの熱伝導率は、比較例１～２の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を使用したものより優れていた。
シリコーンゴムシートの硬度と引張強度、及び、窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の不純物の陽イオン含有量（Ｓｉ、Ｎａ、Ｆｅ）は、実施例と比較例において同程度であった。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (5)
- 窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法であって、
（Ｉ）前記窒化アルミニウム粉末の表面を下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物により覆い、有機シリコーン被覆粉末を得る工程と、
（ＩＩ）前記有機シリコーン被覆粉末を窒素雰囲気中で１，３００～１，６００℃の温度で加熱して還元窒化させ、前記窒化アルミニウム粉末表面に前記窒化ケイ素被膜を形成して前記窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末を得る工程と、
を含むことを特徴とする窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 前記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物を、下記式（２）で示される有機シリコーン化合物とすることを特徴とする請求項１に記載の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 窒化アルミニウム粉末と、前記窒化アルミニウム粉末の表面を覆う窒化ケイ素被膜とを備える窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末であって、
前記窒化ケイ素被膜が、下記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物の還元窒化生成物であることを特徴とする窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末。
- 前記式（１）で示されるシロキサン単位を有する有機シリコーン化合物が、下記式（２）で示される有機シリコーン化合物であることを特徴とする請求項３に記載の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末。
- 前記窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末は、蒸留水に５質量％分散させて２５℃で１２０時間振とうした後の抽出水のｐＨが６～８となるものであることを特徴とする請求項３または請求項４に記載の窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末。
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