JP2020193141A - 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 - Google Patents
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2020193141A JP2020193141A JP2020066481A JP2020066481A JP2020193141A JP 2020193141 A JP2020193141 A JP 2020193141A JP 2020066481 A JP2020066481 A JP 2020066481A JP 2020066481 A JP2020066481 A JP 2020066481A JP 2020193141 A JP2020193141 A JP 2020193141A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- nitride particles
- silicon
- containing oxide
- coated aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 379
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 368
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 258
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 252
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 246
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 75
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 71
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 43
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 46
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 42
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 42
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 42
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 40
- 238000004438 BET method Methods 0.000 claims description 36
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 33
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 31
- 238000004969 ion scattering spectroscopy Methods 0.000 claims description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 13
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 7
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 claims description 7
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 6
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 claims description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 55
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 25
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 22
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 22
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 22
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 18
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 17
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 16
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 14
- 238000000682 scanning probe acoustic microscopy Methods 0.000 description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- -1 silicic acid ester Chemical class 0.000 description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 11
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 8
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 7
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 5
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 5
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 5
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000800 acrylic rubber Polymers 0.000 description 4
- PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N bisphenol F Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CC1=CC=C(O)C=C1 PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 4
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 4
- 229920006287 phenoxy resin Polymers 0.000 description 4
- 239000013034 phenoxy resin Substances 0.000 description 4
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 4
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N naphthalene-acid Natural products C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 3
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 3
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 1,1-Diethoxyethane Chemical compound CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 5K8XI641G3 Chemical compound CCC1=NC=C(C)N1 ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940126062 Compound A Drugs 0.000 description 2
- NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N Heterophylliin A Natural products O1C2COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC2C(OC(=O)C=2C=C(O)C(O)=C(O)C=2)C(O)C1OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011354 acetal resin Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 2
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004643 cyanate ester Substances 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N cyclopentanone Chemical compound O=C1CCCC1 BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 2
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000001420 photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- SSUJUUNLZQVZMO-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4,8,9,10,10a-octahydropyrimido[1,2-a]azepine Chemical compound C1CCC=CN2CCCNC21 SSUJUUNLZQVZMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUPZKGBUJRBPGC-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(oxiran-2-ylmethyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound O=C1N(CC2OC2)C(=O)N(CC2OC2)C(=O)N1CC1CO1 OUPZKGBUJRBPGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XQUPVDVFXZDTLT-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[[4-(2,5-dioxopyrrol-1-yl)phenyl]methyl]phenyl]pyrrole-2,5-dione Chemical compound O=C1C=CC(=O)N1C(C=C1)=CC=C1CC1=CC=C(N2C(C=CC2=O)=O)C=C1 XQUPVDVFXZDTLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 1-butoxypropan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)O RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CNJRPYFBORAQAU-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxy-2-(2-methoxyethoxy)ethane Chemical compound CCOCCOCCOC CNJRPYFBORAQAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropan-2-ol Chemical compound CCOCC(C)O JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIPRQQHINVWJCH-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropan-2-yl acetate Chemical compound CCOCC(C)OC(C)=O LIPRQQHINVWJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-tris[(dimethylamino)methyl]phenol Chemical compound CN(C)CC1=CC(CN(C)C)=C(O)C(CN(C)C)=C1 AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCUJYXPAKHMBAZ-UHFFFAOYSA-N 2-phenyl-1h-imidazole Chemical compound C1=CNC(C=2C=CC=CC=2)=N1 ZCUJYXPAKHMBAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- VAGOJLCWTUPBKD-UHFFFAOYSA-N 3-(oxiran-2-ylmethoxy)-n,n-bis(oxiran-2-ylmethyl)aniline Chemical compound C1OC1COC(C=1)=CC=CC=1N(CC1OC1)CC1CO1 VAGOJLCWTUPBKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAUAZXVRLVIARB-UHFFFAOYSA-N 4-[[4-[bis(oxiran-2-ylmethyl)amino]phenyl]methyl]-n,n-bis(oxiran-2-ylmethyl)aniline Chemical compound C1OC1CN(C=1C=CC(CC=2C=CC(=CC=2)N(CC2OC2)CC2OC2)=CC=1)CC1CO1 FAUAZXVRLVIARB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MWSKJDNQKGCKPA-UHFFFAOYSA-N 6-methyl-3a,4,5,7a-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CC(C)=CC2C(=O)OC(=O)C12 MWSKJDNQKGCKPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017121 AlSiO Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001631125 Oligoma Species 0.000 description 1
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229910004530 SIMS 5 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000004844 aliphatic epoxy resin Substances 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M cyanate Chemical compound [O-]C#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QSAWQNUELGIYBC-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,2-dicarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1CCCCC1C(O)=O QSAWQNUELGIYBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N diglycidyl ether Chemical compound C1OC1COCC1CO1 GYZLOYUZLJXAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N dimethylbenzylamine Chemical compound CN(C)CC1=CC=CC=C1 XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 1
- UHESRSKEBRADOO-UHFFFAOYSA-N ethyl carbamate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CCOC(N)=O UHESRSKEBRADOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000006038 hexenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical group 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- VYKXQOYUCMREIS-UHFFFAOYSA-N methylhexahydrophthalic anhydride Chemical compound C1CCCC2C(=O)OC(=O)C21C VYKXQOYUCMREIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000006082 mold release agent Substances 0.000 description 1
- VAUOPRZOGIRSMI-UHFFFAOYSA-N n-(oxiran-2-ylmethyl)aniline Chemical compound C1OC1CNC1=CC=CC=C1 VAUOPRZOGIRSMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003192 poly(bis maleimide) Polymers 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920013716 polyethylene resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 125000004368 propenyl group Chemical group C(=CC)* 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000001004 secondary ion mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N triphenylmethane Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006337 unsaturated polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001567 vinyl ester resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/10—Encapsulated ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0728—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
- C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62802—Powder coating materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62802—Powder coating materials
- C04B35/62805—Oxide ceramics
- C04B35/62807—Silica or silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62884—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by gas phase techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62889—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents with a discontinuous coating layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
- C04B2235/3865—Aluminium nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
- C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
- C08K2003/282—Binary compounds of nitrogen with aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
上述した窒化アルミニウム粉末は、耐湿性の向上を図るため、Si−Al−O−Nの反応層、シリケート処理剤とカップリング剤とで形成する被覆層、表面修飾層などを有している。その結果、耐湿性の改善は、認められるが、まだ十分なレベルではなく、逆に耐湿の向上を図る手段として用いた被膜が、本来の窒化アルミニウムの熱伝導性を低下させる場合が多い。さらに、フィラーとして各種材料に高い充填率で配合することも困難になるという課題がある。
前記窒化アルミニウム粒子の表面を、下記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆う第1工程と、
前記有機シリコーン化合物により覆われた前記窒化アルミニウム粒子を300℃以上1000℃未満の温度で加熱する第2工程と、を備え、
前記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子は、炭素原子の含有量が1000質量ppm未満である珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
前記珪素含有酸化物被膜がシリカ被膜であり、前記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子がシリカ被覆窒化アルミニウム粒子である[1]に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
炭素原子の含有量が1000質量ppm未満であり、
前記窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜のLEIS分析による被覆率は、15%以上100%以下である珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子。
本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法は、窒化アルミニウム粒子と、この窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜とを備える珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を製造するものである。珪素含有酸化物被膜や珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の「珪素含有酸化物」として、詳しくは後述するが、シリカや、珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物が挙げられる。酸化物としては、酸化物、酸窒化物や、酸炭窒化物等が含まれる。
そして、本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法は、窒化アルミニウム粒子の表面を、下記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆う第1工程と、有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を300℃以上1000℃未満、好ましくは300℃以上800℃以下の温度で加熱する第2工程とを備え、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子は、炭素原子の含有量が1000質量ppm未満であることを特徴とする。
本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法において、原料として用いられる窒化アルミニウム粒子は、市販品など公知のものを使用することができる。窒化アルミニウム粒子の製法は、特に制限がなく、例えば、金属アルミニウム粉と窒素またはアンモニアとを直接反応させる直接窒化法、アルミナを炭素還元しながら窒素またはアンモニア雰囲気下で加熱して同時に窒化反応を行う還元窒化法などがある。
窒化アルミニウム粒子は、単独または組み合わせて使用することができる。
本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法において、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を構成する珪素含有酸化物被膜の原料として用いられる有機シリコーン化合物は、上記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物であれば、直鎖状、環状または分岐鎖状の形態にかかわらず、特に制限なく使用できる。式(1)で表される構造は、珪素原子に直接水素が結合した、ハイドロジェンシロキサン単位である。
第1工程では、上記窒化アルミニウム粒子の表面を、上記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆う。
第1工程では、上記窒化アルミニウム粒子の表面を、上記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆うことができれば、特に方法は限定されない。第1工程の方法としては、一般的な粉体混合装置を用いて、原料の窒化アルミニウム粒子を攪拌しながら有機シリコーン化合物を噴霧などで添加して、乾式混合することで被覆する乾式混合法などが挙げられる。粉体混合装置としては、例えば、ヘンシェルミキサー、容器回転型のVブレンダー、ダブルコーン型ブレンダーなど、混合羽根を有するリボンブレンダー、スクリュー型ブレンダー、密閉型ロータリーキルン、マグネットカップリングを用いた密閉容器の攪拌子による攪拌などが挙げられる。この場合における温度条件は、式(1)で示される構造を含むシリコーン化合物の沸点、蒸気圧にもより、特に限定されないが、好ましい温度は10℃以上200℃以下であり、より好ましくは20℃以上150℃以下であり、さらに好ましくは40℃以上100℃以下の範囲である。
第2工程では、第1工程で得られた有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を、300℃以上1000℃未満、好ましくは300℃以上950℃以下、より好ましくは300℃以上800℃以下の温度で加熱する。これにより、窒化アルミニウム粒子表面に珪素含有酸化物被膜を形成することができる。
この第2工程での加熱が低温の場合は、窒化アルミニウム粒子表面に、珪素含有酸化物被膜としてのシリカ被膜が形成され、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子が製造できる。また、この第2工程での加熱が高温の場合は、窒化アルミニウム粒子表面に、珪素含有酸化物被膜としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物の被膜が形成され、珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子が製造できる。第2工程での温度が高くなると、窒化アルミニウム粒子を構成するアルミニウムが窒化アルミニウム粒子表面に出てくることで有機シリコーン化合物に由来する珪素とともに複合酸化物を形成して、珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物の被膜が形成されると推測される。
第2工程では、第1工程で得られた有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を、300℃以上1000℃未満、好ましくは300℃以上950℃以下、より好ましくは300℃以上800℃以下の温度で加熱することができれば、すなわち、第1工程で得られた有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を、300℃以上1000℃未満、好ましくは300℃以上950℃以下、より好ましくは300℃以上800℃以下の温度範囲に保持できるものであれば、一般の加熱炉を使用することができる。
上記本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法によって、本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子、すなわち、窒化アルミニウム粒子と窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜とを備える珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子であって、炭素原子の含有量が1000質量ppm未満である珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を得ることができる。珪素含有酸化物被膜や珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の「珪素含有酸化物」として、上記シリカや、珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物が挙げられる。酸化物としては、酸化物、酸窒化物や、酸炭窒化物等が含まれる。
例えば、本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子は、pH4に調整した塩酸水溶液に投入し、85℃で2時間の処理(すなわち、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を、pH4に調整した塩酸水溶液に85℃で2時間浸漬)したとき、塩酸水溶液中に抽出されたアンモニアの濃度が20mg/L以下とすることができ、極めて耐湿性に優れる。なお、酸性溶液中では加水分解反応が空気中よりも促進されるため、粒子をpH4に調整した塩酸水溶液に晒すことで、耐湿性の加速試験ができる。したがって、pH4の塩酸水溶液を用いることで、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の耐湿性を評価することができ、上記アンモニアの濃度が20mg/L以下であれば、耐湿性が良いと言える。また、pH4の塩酸水溶液を用いることで合わせて耐薬品性の比較もできる。
上記抽出されたアンモニアの濃度は、10mg/L以下であることが好ましく、6mg/L以下であることがより好ましい。
耐湿性の観点から、炭素原子の含有量は低いほど好ましい。ここで、上記本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法では原料として式(1)で示される構造を有する有機シリコーン化合物を用いているため、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子は炭素原子を含有する場合が多く、例えば50質量ppm以上、さらには60質量ppm以上含む場合がある。しかしながら、上記のとおり1000質量ppm未満であれば耐湿性が優れる。
(SAl(AlN)−SAl(AlN+SiO2))/SAl(AlN)×100(%)
上記式中、SAl(AlN)は、窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積であり、SAl(AlN+SiO2)は、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積である。Alピークの面積は、イオン源と希ガスとをプローブにする測定方法である低エネルギーイオン散乱(LEIS:Low Energy Ion Scattering)による分析から求めることができる。LEISは、数keVの希ガスを入射イオンとする分析手法で、最表面の組成分析を可能とする評価手法である(参考文献:The TRC News 201610−04(October2016))。
y≦1000x+500 ・・・(4)
y≧100 ・・・(5)
0.03≦x≦5 ・・・(6)
上記本発明の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を用いて、放熱性樹脂組成物を製造することができる。すなわち、本発明の放熱性樹脂組成物の製造方法は、上記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法によって製造された珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子と、樹脂とを混合する混合工程を備える。珪素含有酸化物被膜や珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の「珪素含有酸化物」として、上記シリカや、珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物が挙げられる。酸化物としては、酸化物、酸窒化物や、酸炭窒化物等が含まれる。
上記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法によって製造された珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子の高い熱伝導性を維持し、耐湿性が向上するため、本発明の放熱性樹脂組成物の製造方法で得られる放熱性樹脂組成物は、耐湿性および熱伝導性に優れる。
得られる放熱性樹脂組成物における上記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子および上記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子以外のフィラーの総含有量は、50体積%以上95体積%以下が好ましく、より好ましくは60体積%以上90体積%以下であり、さらに好ましくは70体積%以上90体積%以下の範囲である。総含有量が、50体積%以上であれば良好な放熱性を発揮でき、95体積%以下であれば放熱性樹脂組成物の使用時に良好な作業性が得られる。
窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積1m2当たりの有機シリコーン化合物の被覆量は、[有機シリコーン化合物で被覆した窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]、[窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]および後述する方法で求められる[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)]から、以下の式で求めた(重量変化法)。結果を、表において「有機シリコーン化合物の被覆量」欄に記載した。
[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積1m2当たりの有機シリコーン化合物の被覆量(mg/m2)]
=[有機シリコーン化合物で被覆する前後の窒化アルミニウム粒子の質量差(mg)]/[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積(m2)]
(式中、[有機シリコーン化合物で被覆する前後の窒化アルミニウム粒子の質量差(mg)]=[有機シリコーン化合物で被覆した窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]−[窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]であり、
[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積(m2)]=[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)]×[窒化アルミニウム粒子の質量(g)]である。
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の炭素原子の含有量は、管状電気炉方式による非分散赤外吸収法を用いた炭素・硫黄分析装置(Carbon Anlyzer EMIA-821:株式会社堀場製作所製)により測定した。
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の酸素原子の含有量は、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を、大気中で、105℃で2時間加熱した後に、酸素・窒素・水素分析装置(ONH836:LECOジャパン合同会社製)により測定した。
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の珪素原子の含有量は、以下の手順で測定した。
(1)20ccのテフロン(登録商標)容器に、97質量%の硫酸(超特級、和光純薬製)とイオン交換水とを1:2(体積比)で混合した溶液10ccと、サンプル(珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子)0.5gとを投入した。
(2)テフロン(登録商標)容器ごとステンレスの耐圧容器に入れ、230℃で15時間維持し、投入したサンプルを溶解させた。
(3)(1)で混合した溶液を取り出し、ICP(島津製作所製、ICPS−7510)を用いて測定した珪素原子の濃度から、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の珪素原子の含有量を算出した。
窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜の被覆率は、イオン源と希ガスとをプローブにする低エネルギーイオン散乱(LEIS:Low Energy Ion Scattering)による分析から求めた。LEISは、IONTOF社製Qtac100の装置を用いた。入射イオンは、ヘリウムが3keVおよび6keV、ネオンが5keVである。なお、酸素クリーニング後に、後方散乱粒子のエネルギースペクトルを得た。そして、エネルギースペクトルの窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積の値に基づいて、下記式により、窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜の被覆率を算出した。
(SAl(AlN)−SAl(AlN+SiO2))/SAl(AlN)×100(%)
上記式中、SAl(AlN)は、窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積であり、SAl(AlN+SiO2)は、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積である。
窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積xは、それぞれMountech社製Macsorb HM model−1210を用いて測定した。なお、吸着ガスとして、He70体積%とN230体積%の混合ガスを用いた。珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積xを、表において「BET比表面積x(m2/g)」欄に記載した。
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の、表面のAES分析により測定されるSi/Al原子比は、オージェ電子分光分析法を用いて、以下の方法で測定した。
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を、ハンドプレスを用いてインジウム箔に埋め込み固定し、オージェ電子分光分析装置(アルバック・ファイ社製、PHI−680)を使用し、電子線の加速電圧2kV、電流1nAで測定し、スペクトルを取得した。取得したスペクトルを一次微分し各元素のピーク高さから、Si原子、O原子、Al原子、N原子およびC原子の合計数に対するSi原子数の割合と、Si原子、O原子、Al原子、N原子およびC原子の合計数に対するAl原子数の割合を求めた。求めたSi原子、O原子、Al原子、N原子およびC原子の合計数に対するSi原子数の割合と、Si原子、O原子、Al原子、N原子およびC原子の合計数に対するAl原子数の割合から、さらにSi/Al原子比を算出した。スペクトルの取得を、1視野あたり3箇所で4視野の合計12測定点において行い、それぞれ算出したSi/Al原子比の平均値を「珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の、表面のAES分析により測定されるSi/Al原子比」とし、表において「AES分析によるSi/Al原子比」欄に記載した。
珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子等の粒子の耐湿性は、50mlのサンプル管にpH4に調整した塩酸水溶液を17gと珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子3gとを投入して密封した後、振とう式恒温槽で60℃または85℃、80rpm、2時間の条件で振とうし、静置後、室温(25℃)まで冷却し、上澄み液中のアンモニア濃度を、25℃の温度条件でアンモニア電極(アンモニア電極5002A:株式会社堀場製作所製)を用いて測定した。表において「耐湿性アンモニア濃度」欄に記載し、測定温度も併記した。
25℃にて、レーザーフラッシュ法熱拡散率測定装置(LFA447 NanoFlash:NETZSCH社製)により樹脂シートの熱拡散率を測定した。また、各成分について単純に加成性が成り立つと仮定して、各成分の配合量を考慮した加重平均により、樹脂シートの理論比熱と理論密度とを求めた。そして、熱拡散率に理論比熱と理論密度を掛けることにより算出した値を、樹脂シートの厚み方向の熱伝導率とした。
(実施例1)
第1工程は、板厚20mmのアクリル樹脂製で内寸法が260mm×260mm×100mmであり、貫通孔を有する仕切りで上下二段に分けられた構造の真空デシケーターを使用して、窒化アルミニウム粒子の表面被覆を行った。真空デシケーターの上段に、体積累計のd50が3μm、BET法から求めた比表面積が2.4m2/gの窒化アルミニウム粒子−A(JM:東洋アルミニウム社製)約30gをステンレストレーに均一に広げて静置した。次に、真空デシケーターの下段には、式(3)においてn=4である有機シリコーン化合物−A(環状メチルハイドロジェンシロキサン4量体:東京化成工業社製)を10g、ガラス製シャーレに入れて静置した。その後、真空デシケーターを閉じ、80℃のオーブンで30時間の加熱を行った。なお、反応により発生する水素ガスは、真空デシケーターに付随する開放弁から逃がすなどの安全対策を取って操作を行った。第1工程終了後に、窒化アルミニウム粒子表面を被覆した式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物の被覆量は、窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積から算出した表面積1m2当たり0.33mgであった。第1工程を終了した後、デシケーターから取り出したサンプルをアルミナ製のるつぼに入れ、大気中で、サンプルを650℃、1.5時間の条件で第2工程の熱処理を行うことで、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を得た。
実施例1の原料に用いた窒化アルミニウム粒子−Aを体積累計のd50が16μm、BET法から求めた比表面積が0.5m2/gの窒化アルミニウム粒子−B(TFZ−N15P:東洋アルミニウム社製)に置換えた以外は、実施例1と同様に作製した。なお、第1工程終了後に、窒化アルミニウム粒子表面を被覆した式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物の被覆量は、窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積から算出した表面積1m2当たり0.70mgであった。
実施例1の原料に用いた窒化アルミニウム粒子−Aを体積累計のd50が50μm、BET法から求めた比表面積が0.07m2/gの窒化アルミニウム粒子−C(FAN−f50−A1:古河電子株式会社製)に置換えた以外は、実施例1と同様に作製した。なお、第1工程終了後に、窒化アルミニウム粒子表面を被覆した式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物の被覆量は、窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積から算出した表面積1m2当たり0.71mgであった。
実施例2の原料に用いた有機シリコーン化合物−Aを、式(2)で示されるR1がメチル基であり、R2が水素であり、mが1である有機シリコーン化合物−B(製品名LS−8150:信越化学工業株式会社製)に置換えた以外は、実施例2と同様に作製した。なお、第1工程終了後に窒化アルミニウム粒子表面を被覆した式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物の被覆量は、窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積から算出した表面積1m2当たり0.56mgであった。
実施例1と原材料、および工程条件も同じにして、第1工程までの処理を行い、その後の第2工程の熱処理は行わなかった。なお、第1工程終了後に、窒化アルミニウム粒子表面を被覆した式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物の被覆量は、窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積から算出した表面積1m2当たり0.35mgであった。
実施例2に原料として用いた窒化アルミニウム粒子−Bであり、実施例の全ての工程を経ていない未処理品を、比較例2に粒子とした。
第1工程において、真空デシケーターを閉じ、80℃のオーブンで30時間の加熱を行ったときに、1時間ごとにデシケーターをバイブレーターで振動させたこと以外は実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
実施例3に原料として用いた窒化アルミニウム粒子−Cであり、実施例3の全ての工程を経ていない未処理品を、比較例3の粒子とした。
第2工程後に、さらに第1工程および第2工程をこの順に行ったこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。なお、1回目の第1工程後の有機シリコーン化合物の被覆量および2回目の第1工程後の有機シリコーン化合物の被覆量は、いずれも0.65mg/m2であった。
実施例3の原料に用いた窒化アルミニウム粒子−Cを体積累計のd50が10μm、BET法から求めた比表面積が1.1m2/gの窒化アルミニウム粒子−D(TFZ−N10P:東洋アルミニウム社製)に置換えた以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
実施例3の原料に用いた窒化アルミニウム粒子−Cを体積累計のd50が30μm、BET法から求めた比表面積が0.11m2/gの窒化アルミニウム粒子−E(FAN−f30−A1:古河電子社製)に置換えた以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
実施例3の原料に用いた窒化アルミニウム粒子−Cを体積累計のd50が80μm、BET法から求めた比表面積が0.05m2/gの窒化アルミニウム粒子−F(FAN−f80−A1:古河電子社製)に置換えた以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
実施例3の原料に用いた窒化アルミニウム粒子−Cを体積累計のd50が1μm、BET法から求めた比表面積が3.3m2/gの窒化アルミニウム粒子−G(TFZ−N01P:東洋アルミニウム社製)に置換えた以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程での熱処理の条件を、800℃、3.0時間にしたこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程での熱処理の条件を、800℃、10.0時間にしたこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程での熱処理の条件を、800℃、6.0時間にし、かつ、第2工程後に、さらに第1工程および第2工程をこの順に行ったこと以外は、実施例11と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。なお、1回目の第1工程後の有機シリコーン化合物の被覆量および2回目の第1工程後の有機シリコーン化合物の被覆量は、いずれも0.67mg/m2であった。
第2工程での熱処理の条件を、850℃、3.0時間にしたこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程での熱処理の条件を、900℃、3.0時間にしたこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程での熱処理の条件を、950℃、3.0時間にしたこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程での熱処理の条件を、1000℃、3.0時間にしたこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程での熱処理の条件を、1100℃、3.0時間にしたこと以外は、実施例3と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としての珪素元素およびアルミニウム元素との複合酸化物被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。
第2工程後に、さらに第1工程および第2工程をこの順に2回行ったこと以外は、実施例1と同様にして、珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子としてのシリカ被覆窒化アルミニウム粒子を作製した。なお、1回目の第1工程後の有機シリコーン化合物の被覆量、2回目の第1工程後の有機シリコーン化合物の被覆量および3回目の第1工程後の有機シリコーン化合物の被覆量は、いずれも0.34mg/m2であった。
実施例1〜17、比較例1、4および5の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子、比較例2〜3の窒化アルミニウム粒子、樹脂成分として、エポキシ当量189のビスフェノールA型エポキシ樹脂(YD128:新日鉄住金化学株式会社製)、高分子量成分として、ポリスチレン換算重量平均分子量40000のビスフェノールA型フェノキシ樹脂(YP50S:新日鉄住金化学株式会社製)を1−メトキシ−2−プロパノール(溶剤)に30質量%溶解したもの、硬化剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ:四国化成工業株式会社製)を表1〜表4に記載の質量部で配合し、以下の手順で樹脂シートを得た。実施例および比較例の配合物を、自公転ミキサーに投入して2000rpm、30秒の条件で混合物を調整した。次に、実施例および比較例の混合物を、コーターを用いて450μm厚さのシートにした。その後、乾燥機で常圧60℃、1時間乾燥し、さらに減圧下60℃、10分間の乾燥を行った。そして、得られたシートを温度90℃の等速熱ロールに通過させた。等速熱ロールでは450μm、400μm、350μmの三段階の間隙を通過させてシート厚さを均一にした。最後に、樹脂シートを熱硬化させるために、加熱プレスを用いて10MPa、120℃、30分間の条件で加熱圧縮成形を行い樹脂シートの硬化物を得た。
熱伝導率について詳述すると、特に実施例2および実施例4は比較例2の窒化アルミニウム粒子に珪素含有酸化物被覆処理を行ったものであるが、実施例2および実施例4の熱伝導率は珪素含有酸化物被覆未処理の比較例2の90%近い良好な値を示した。また、実施例3、5および6は比較例3の窒化アルミニウム粒子に珪素含有酸化物被覆処理を行ったものであるが、実施例3、5、6の熱伝導率は珪素含有酸化物被覆未処理の比較例3の95%以上の良好な値を示した。
実施例について、良好な耐湿性と高熱伝導性を両立できた理由として、被覆に用いた有機シリコーン化合物を最少量の使用で有効な無機被膜(シリカ被膜等の珪素含有酸化物)を効率的に生成できたことによると考えられる。
また、第1工程および第2工程を順に行う工程を2回行った実施例6では、該工程が1回であること以外は同じである実施例3と比較して、耐湿性が向上し、かつ、熱伝導率はほとんど変わらなかった。
また、式(4)を満たさない実施例17は、式(4)および(5)を満たす実施例1と比べて、熱伝導率が低下した。
なお、比較例2や3の耐湿性評価において、60℃よりも厳しい条件である85℃のほうが60℃よりもアンモニア濃度が低くなっている理由は、珪素含有酸化物被膜が形成されていない場合は85℃では60℃と比べて加水分解反応の進行が非常に速く、そのため塩酸水溶液に粒子を投入した直後に酸化被膜が形成されて該酸化被膜よりも内側での加水分解反応が60℃の場合よりも生じにくくなったためと推測される。
Claims (13)
- 前記第2工程の加熱温度は300℃以上800℃以下であり、
前記珪素含有酸化物被膜がシリカ被膜であり、前記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子がシリカ被覆窒化アルミニウム粒子である請求項1に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。 - 前記第1工程において、前記有機シリコーン化合物の被覆量は、前記窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積1m2当たり、0.1mg以上1.0mg以下である請求項1または2に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程が、乾式混合法または気相吸着法によって行われる請求項1〜3のいずれか1項に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程が、酸素ガスを含まない雰囲気下で行われる請求項1〜4のいずれか1項に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程は、10℃以上200℃以下の温度条件下で行われる請求項1〜6のいずれか1項に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法によって製造された前記珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子と、樹脂とを混合する混合工程を備える放熱性樹脂組成物の製造方法。
- 窒化アルミニウム粒子と前記窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜とを備える珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子であって、
炭素原子の含有量が1000質量ppm未満であり、
表面のAES分析により測定されるSi/Al原子比は、0.29以上5.0以下である珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子。 - 前記表面のAES分析により測定されるSi/Al原子比は、0.33以上、2.50以下である請求項9に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子。
- 窒化アルミニウム粒子と前記窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜とを備える珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子であって、
炭素原子の含有量が1000質量ppm未満であり、
前記窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜のLEIS分析による被覆率は、15%以上100%以下である珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子。 - 前記窒化アルミニウム粒子の表面を覆う珪素含有酸化物被膜のLEIS分析による被覆率が、25%以上40%以下である請求項11に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子。
- 炭素原子の含有量は50質量ppm以上である請求項9〜12のいずれか1項に記載の珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2024002752A JP2024028463A (ja) | 2018-08-24 | 2024-01-11 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018157563 | 2018-08-24 | ||
JP2018157563 | 2018-08-24 | ||
JP2019095576 | 2019-05-21 | ||
JP2019095576 | 2019-05-21 | ||
JP2019564117A JP6687818B1 (ja) | 2018-08-24 | 2019-08-23 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019564117A Division JP6687818B1 (ja) | 2018-08-24 | 2019-08-23 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2024002752A Division JP2024028463A (ja) | 2018-08-24 | 2024-01-11 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020193141A true JP2020193141A (ja) | 2020-12-03 |
JP2020193141A5 JP2020193141A5 (ja) | 2023-01-19 |
JP7419938B2 JP7419938B2 (ja) | 2024-01-23 |
Family
ID=69592696
Family Applications (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019564117A Active JP6687818B1 (ja) | 2018-08-24 | 2019-08-23 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
JP2020066481A Active JP7419938B2 (ja) | 2018-08-24 | 2020-04-02 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
JP2024002752A Pending JP2024028463A (ja) | 2018-08-24 | 2024-01-11 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019564117A Active JP6687818B1 (ja) | 2018-08-24 | 2019-08-23 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2024002752A Pending JP2024028463A (ja) | 2018-08-24 | 2024-01-11 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US11396602B2 (ja) |
EP (2) | EP4253483A3 (ja) |
JP (3) | JP6687818B1 (ja) |
CN (2) | CN114507382A (ja) |
TW (3) | TW202421727A (ja) |
WO (1) | WO2020040309A1 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7229328B1 (ja) | 2021-12-15 | 2023-02-27 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
WO2024127697A1 (ja) * | 2022-12-16 | 2024-06-20 | 株式会社レゾナック | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法 |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20240059901A1 (en) * | 2020-12-21 | 2024-02-22 | Resonac Corporation | Method for producing surface-treated thermally conductive filler, and thermally conductive composition |
WO2023026615A1 (ja) * | 2021-08-27 | 2023-03-02 | 昭和電工株式会社 | 熱伝導性組成物 |
JP7524889B2 (ja) | 2021-12-28 | 2024-07-30 | 株式会社レゾナック | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法及び樹脂組成物の製造方法 |
CN114437504B (zh) * | 2021-12-30 | 2022-11-08 | 广东宝士电气有限公司 | 一种全封闭耐火母线及其制造工艺 |
CN115637063B (zh) * | 2022-09-02 | 2024-05-28 | 北京中石伟业科技股份有限公司 | 一种氮化铝粉的包覆改性方法及其应用 |
JP7468803B1 (ja) | 2022-12-16 | 2024-04-16 | 株式会社レゾナック | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07507760A (ja) * | 1992-06-08 | 1995-08-31 | ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー | 防湿性窒化アルミニウム粉末を作る方法及びこの方法によって製造された粉末 |
JP2001019575A (ja) * | 1999-06-14 | 2001-01-23 | Genji Kin | 表面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH035311A (ja) * | 1989-06-01 | 1991-01-11 | Inax Corp | 直接窒化AlN粉体の表面被覆方法 |
JPH0446053A (ja) | 1990-06-12 | 1992-02-17 | Asahi Glass Co Ltd | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
JP2981002B2 (ja) * | 1991-04-23 | 1999-11-22 | 松下電工株式会社 | 窒化アルミニウム粉末 |
JPH07315813A (ja) * | 1994-05-27 | 1995-12-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
JPH08283072A (ja) * | 1995-04-12 | 1996-10-29 | Honda Motor Co Ltd | 窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 |
AU9481798A (en) * | 1997-09-15 | 1999-04-05 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Silica-coated aluminum nitride powders with improved properties and methos for their preparation |
JPH11116213A (ja) | 1997-10-15 | 1999-04-27 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シラノール基含有ポリオルガノシロキサン被膜でコーティングされた窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
JP4088768B2 (ja) | 2002-08-27 | 2008-05-21 | 東洋アルミニウム株式会社 | 窒化アルミニウム系粉末 |
JP2005104765A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
JP4804023B2 (ja) | 2005-04-08 | 2011-10-26 | 東洋アルミニウム株式会社 | 窒化アルミニウム系粉末及びその製造方法ならびにそれを含む熱伝導性材料 |
TW200722405A (en) * | 2005-12-06 | 2007-06-16 | Nat University Of Kaohsuing | Manufacturing method for water-resistant aluminum nitride powder |
KR101769172B1 (ko) * | 2010-02-18 | 2017-08-17 | 히타치가세이가부시끼가이샤 | 복합 입자 및 그 제조 방법 그리고 수지 조성물 |
WO2015022998A1 (en) * | 2013-08-14 | 2015-02-19 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Novel organic silicon compound, surface treatment agent containing same, resin composition containing same, and gel or cured product of same |
JP6169466B2 (ja) | 2013-10-04 | 2017-07-26 | 株式会社トクヤマ | 表面修飾粒子 |
CN105565823A (zh) * | 2014-10-11 | 2016-05-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种抗水解氮化铝粉体及其制备方法和应用 |
WO2018139632A1 (ja) * | 2017-01-30 | 2018-08-02 | 日本山村硝子株式会社 | シリコーン系ハイブリッドポリマー被覆AlNフィラー |
-
2019
- 2019-08-23 CN CN202210304942.3A patent/CN114507382A/zh active Pending
- 2019-08-23 EP EP23188259.8A patent/EP4253483A3/en active Pending
- 2019-08-23 TW TW113104605A patent/TW202421727A/zh unknown
- 2019-08-23 WO PCT/JP2019/033159 patent/WO2020040309A1/ja unknown
- 2019-08-23 US US17/270,202 patent/US11396602B2/en active Active
- 2019-08-23 TW TW109124925A patent/TWI834900B/zh active
- 2019-08-23 JP JP2019564117A patent/JP6687818B1/ja active Active
- 2019-08-23 TW TW108130345A patent/TWI701298B/zh active
- 2019-08-23 CN CN201980055075.0A patent/CN112585087B/zh active Active
- 2019-08-23 EP EP19853022.2A patent/EP3842383B1/en active Active
-
2020
- 2020-04-02 JP JP2020066481A patent/JP7419938B2/ja active Active
-
2022
- 2022-06-30 US US17/855,481 patent/US20220363912A1/en active Pending
-
2024
- 2024-01-11 JP JP2024002752A patent/JP2024028463A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07507760A (ja) * | 1992-06-08 | 1995-08-31 | ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー | 防湿性窒化アルミニウム粉末を作る方法及びこの方法によって製造された粉末 |
JP2001019575A (ja) * | 1999-06-14 | 2001-01-23 | Genji Kin | 表面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7229328B1 (ja) | 2021-12-15 | 2023-02-27 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
JP2023088558A (ja) * | 2021-12-15 | 2023-06-27 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
WO2024127697A1 (ja) * | 2022-12-16 | 2024-06-20 | 株式会社レゾナック | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20220363912A1 (en) | 2022-11-17 |
EP4253483A3 (en) | 2024-03-27 |
CN112585087B (zh) | 2022-04-12 |
TW202039702A (zh) | 2020-11-01 |
EP4253483A2 (en) | 2023-10-04 |
TW202022057A (zh) | 2020-06-16 |
EP3842383A4 (en) | 2022-06-08 |
JP2024028463A (ja) | 2024-03-04 |
US20210309861A1 (en) | 2021-10-07 |
EP3842383B1 (en) | 2023-10-11 |
WO2020040309A1 (ja) | 2020-02-27 |
TWI834900B (zh) | 2024-03-11 |
JP6687818B1 (ja) | 2020-04-28 |
CN114507382A (zh) | 2022-05-17 |
TW202421727A (zh) | 2024-06-01 |
JP7419938B2 (ja) | 2024-01-23 |
US11396602B2 (en) | 2022-07-26 |
CN112585087A (zh) | 2021-03-30 |
JPWO2020040309A1 (ja) | 2020-08-27 |
TWI701298B (zh) | 2020-08-11 |
EP3842383A1 (en) | 2021-06-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6687818B1 (ja) | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 | |
WO2021006310A1 (ja) | シリカ被覆窒化ホウ素粒子の製造方法、シリカ被覆窒化ホウ素粒子 | |
JP7434818B2 (ja) | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および放熱性樹脂組成物の製造方法 | |
JP7395111B2 (ja) | 無機粒子分散樹脂組成物及び無機粒子分散樹脂組成物の製造方法 | |
JP7524889B2 (ja) | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法及び樹脂組成物の製造方法 | |
JP7468803B1 (ja) | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法 | |
WO2024127697A1 (ja) | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220524 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221228 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20230209 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20230221 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230530 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20230718 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20230726 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230928 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20231212 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20231225 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7419938 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |