JPH035311A

JPH035311A - 直接窒化ＡｌＮ粉体の表面被覆方法

Info

Publication number: JPH035311A
Application number: JP13975789A
Authority: JP
Inventors: Jiyunko Itou; 伊東　潤子; Hiroyuki Miyamoto; 博幸宮本; Tetsuo Hata; 哲郎秦; Tetsuji Ohashi; 哲二大橋; Ryusuke Harada; 原田　隆介
Original assignee: Inax Corp
Current assignee: Inax Corp
Priority date: 1989-06-01
Filing date: 1989-06-01
Publication date: 1991-01-11
Also published as: JPH0571526B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は直接窒化法により製造された窒化アルミニウム
（以下「直接窒化ＡＪＺＮＪと称す。）粉体の表面被覆
方法に係り、特に直接窒化ＡｌＮ粉体表面に水分や酸素
に対する安定性を改善するための高特性ポリアミド樹脂
被膜を高い密着性、接着性にて、容易かつ効率的に形成
することができる直接窒化ＡｊＺＮ粉体の表面被覆方法
に関する。

［従来の技術及び先行技術］ＡＩＬＮ粉体は、大気中で熱力学的に極めて不安定であ
り、特にその微粉体は容易に酸素や水分と反応する。例
えば、ＡｌＮ粉体は、３０℃、８０％相対湿度雰囲気下
で４０日程度５保持すると、以下に示す反応によりＢａ
ｙｅｒｉｔｅ。

Ｂｏｅｈｍｉ　ｔｅ等の水酸化アルミニウム（Ａｎ　（
ＯＨ）ａ　）へと変化してしまう。

Ａ４２Ｎ＋３Ｈ２０ＡＪ！　（ＯＨ）ｓ　＋ＮＨ３この
ため、ＡｌＮ粉体を保存する場合には、乾燥後、容器に
完全密封するか、Ｎ２又はＮＨ３ガス雰囲気下で保管す
る必要があり、管理が困難である。仮に貯蔵時にＡｌ１
（ＯＨ）３等への分解が実質的に防止できたとしても、
焼結体製造時の焼成前の諸工程において分解不純物が発
生することは避けられない。即ち、水を媒質としてＡｌ
Ｎ粉体のスラリーを調製すると、ＡＬＮに一部生成した
Ａ１１（ＯＨ）ｚが混入するため、このようなスラリー
を成形、焼結した場合、焼成中にＡｉ（ＯＨ）ｓがα−
アルミナＣＡｆ１２０３）に変化し、得られる焼結体中
のＡｌ１２０３が増加する。このため、熱伝導率等の焼
結体の特性を著しく損なう結果となる。このようなこと
から、従来においては、水系スラリーとすることができ
ず、有機溶媒及び成形用バインダーを用いて成形してい
るため、処理コストが高くつくという欠点があった。

そこで、ＡＩＮ粉体の安定化のために、粉体表面に被覆
膜を形成する提案がなされており、最近では、ＡｌＮ粉
体表面に疎水性被膜を形成した後、親水性被膜を形成し
たもの、具体的には第１次の表面処理としてＡＪＺＮ粉
体の表面を、無機、有機の表面処理剤で覆い、水との反
応性を抑制した後、第２次の表面処理として、この第１
次処理粉体を、水を媒質とした界面活性剤中で処理し、
水に対する分散性を向上させたＡｌＮ粉体が提案されて
いる（特開昭６２−２０７７７０号）。

しかしながら、特開昭６２−２０７７７０号に開示され
るＡｌＮ粉体では ■　被膜の耐熱性が乏しい（２００℃に耐えることがで
きない。）。

■　被膜の機械的強度、耐薬品性、耐久性が十分でない
。

■　■、■より、ミルやスプレードライヤを用いてミリ
ングする場合等に被膜が破損してＡｌＮの水和が起こり
易い。

等の欠点があった。

上記従来の問題点を解決し、ＡｌＮ粉体に、耐熱性に優
れ機械的強度が高く、著しく耐久性に優れた、耐水保護
被膜を形成し、ＡｊＺＮ粉体の水系での処理、成形を可
能とし、もって高特性ＡｌＮ焼結体を低コストで製造す
ることがでとる、表面被覆されたＡＪＺＮ粉体及びその
製造方法として、本出願人は粒子表面がポリアミド樹脂
で被覆されたＡｊ２Ｎ粉体、及び、このようなＡｌＮ粉
体を製造するにあたり、カップリング剤等により疎水処
理されたＡｌＮ粉体の粒子表面に二塩基酸又はその誘導
体とジアミン類又はジアミン誘導体との重縮合反応によ
りポリアミド樹脂被膜を生成させる方法を見出し、先に
特許出願した（特願昭６３−２２１８７１号。以下「先
願」という。）。

［発明が解決しようとする課題］上記先願の方法によれば、高特性ポリアミド樹脂被膜が
形成されたＡｊ！Ｎ粉体を容易かつ効率的に製造するこ
とが可能とされるが、先願の方法により製造される表面
被覆ＡｌＮ粉体は、ＡｆｉＮ粉体粒子の表面にカップリ
ング剤層等の疎水処理剤層を介してポリアミド樹脂被膜
が形成されたものであり、製造条件等によっても異なる
が、カップリング剤層に直接ポリアミド樹脂被膜が形成
されたＡｌＮ粉体よりも、むしろ、ＡｌＮ粉体粒子の表
面に形成されたカップリング剤層との間に、被膜形成時
の残留モノマーや有機溶媒の液相を包含してポリアミド
樹脂被膜が形成されたＡｌＮ粉体となる。

即ち、先願の方法は、ＡｉＮ粉体表面にて、例えば二塩
基酸又はその誘導体とジアミン類又はジアミン誘導体を
液相にて反応させる、所謂液−液重合であるため、形成
されるポリアミド樹脂被膜内に残留千ツマ−や有機溶媒
の液相が包含され易い。

このため、先願の方法により得られる表面被覆ＡｌＮ粉
体では、次のような不具合がある。

■　成形時のプレス圧力により、被膜が破れて内部の液
相が浸出する。

このため、プレス収縮、焼成収縮が大きく、成形性、焼
結性が損なわれ、製品欠陥が生じ易い。また、浸出した
液相のために金型が汚染されることから、金型の清掃が
必要となり、生産性が低下する。

■　形成される被膜自体が比較的厚い上に、被膜内に液
相を包含するため、表面被覆ＡｌＮ粉体に対する被膜及
び液相の有機物の割合が、例えば約２０％と、非常に多
いものとなる。このため、使用薬剤量が多く原料コスト
が高騰する上に、厚く形成された被膜及び液相の被覆層
のために、ＡＩＬＮ粉体木来の特性が損なわれる場合も
ある。

本発明は上記先願の問題点を解決し、特に直接窒化Ａｊ
２Ｎ粉体表面に液相を包含することなく、比較的薄いポ
リアミド被膜を容易かつ効率的に、高い生産性にて形成
することができる直接窒化ＡｌＮ粉体の表面被覆方法を
提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明の直接窒化ＡｆｆｉＮ粉体の表面被覆方法は、直
接窒化法により製造されたＡｌＮ粉体の表面をポリアミ
ド樹脂被膜で被覆するにあたり、ＡｌＮ粉体を酸化処理
した後、該酸化処理されたＡＪｌＮ粉体粒子の表面を二
塩基酸又はその誘導体で被覆し、該被覆処理されたＡｊ
ＺＮ粉体をジアミン又はジアミン誘導体の溶液に分散さ
せて、ＡｆｌＮ粉体の粒子表面で重合反応させることに
よりポリアミド樹脂被膜を生成させることを特徴とする
。

以下に本発明の詳細な説明する。

本発明の方法においては、まず、直接窒化ＡρＮ粉体を
酸化処理する。酸化処理は、空気等の酸素含有ガス雰囲
気にて、直接窒化Ａｊ２Ｎ粉体を加熱することにより容
易に行なうことができる。酸化処理のための加熱条件は
、後続の被覆処理条件等によっても異なるが、一般には
１５０〜２５０℃で１０〜６０分とするのが好ましい。

次に酸化処理したＡｌＮ粉体粒子の表面を、二塩基酸又
はその誘導体で被覆する。具体的には、ＡｌＮ粉体と、
カップリング剤を添加した二塩基酸又はその誘導体の溶
液とを添加混合し、得られた混合スラリーを急熱乾燥す
るなどの方法で、溶媒を揮発除去する。

本発明において、カップリング剤としては具体的には、
ＫＢＭ１００３　（信越化学工業■製、ビニルトリメト
キシシラン）、ＫＲ４４（味の素■製、イソプロピルト
リ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート）、
ＡＬ−Ｍ（味の素■製、アセトアルコキシアルミニウム
ジイソプロピレート）等を用いることができる。

また、二塩基酸又はその誘導体としては、１゜８−オク
タンジカルボニルクロリド、１．４−ブタンジカルボン
酸、１，７−へブタンジカルボン酸、１．５−ペンタン
ジカルボン酸、１．６−ヘキサンジカルボン酸及びその
塩化物等を用いることができる。

このような二塩基酸又はその誘導体を溶解させる溶媒と
しては、シクロヘキサン、エチルアルコール、アセトン
、ヘキサン、メチルアルコール、クロロホルム等の１種
又は２種以上の有機溶媒が挙げられる。

カップリング剤の使用量は、ＡｌＮ粉体１００ｇに対し
て１．０〜４．０ｍｆｔ程度とするのが好ましい。また
、二塩基酸又はその誘導体の溶液の濃度及び該溶液と添
加混合するＡＪＺＮ粉体の割合等は、製造する表面被覆
ＡｌＮ粉体の被膜量等によっても異なるが、通常の場合
、０．１〜０．３ｍｏｆｌｌλ程度の二塩基酸又はその
誘導体の溶液１００ｍｆＬに対して４０〜６０ｇのＡｌ
Ｎ粉体を混合するのが好ましい。

なお、本発明においては、カップリング剤を用いること
なく二塩基酸又はその誘導体で被覆処理することもでき
る。しかしながら、ＡＩＬＮ粉体の表面は親木性である
ため、被覆処理に際して二塩基酸又はその誘導体の溶液
に対する濡れ性が悪く、Ａｊ２Ｎ粉体の分散性が悪いこ
とから、形成される被膜も不均一なものとなり易い。従
って、本発明においてはカップリング剤を用いるのが好
ましい。

このようにして被覆処理されたＡｊ！Ｎ粉体は、次いで
、ジアミン又はジアミン誘導体の溶液に分散させて、Ａ
ｌＮ粉体の粒子表面で重合反応させることにより、ポリ
アミド樹脂被膜を生成させる。

具体的には、界面活性剤を加えた水に、上記被覆処理さ
れたＡｌＮ粉体を分散させてスラリーとし、このスラリ
ーにジアミン又はジアミン誘導体の溶液を添加して混合
攪拌する。

界面活性剤としては、ＨＬＢ値の高いノニオン系界面活
性剤、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、
ポリオキシェチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキ
シエチレン話導体、ポリオキシエチレンゾルビタン脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等を用
いることができる。

また、ジアミン又はジアミン誘導体としては、１．６−
ジアミツヘキサン、１．７−ジアミノへブタン、１．８
−ジアミノオクタン、１，９−ジアミノノナン、１．１
０−ジアミノデカン、エチレンジアミン、トリメチレン
ジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジ
アミン及びその誘導体等を用いることができる。

このようなジアミン又はジアミン誘導体を溶解させる溶
媒としては、水が挙げられる。

界面活性剤の使用量は１，１２Ｎ粉体１００ｇに対して
５〜１０ｍ１１程度とするのが好ましい。また、ジアミ
ン又はジアミン誘導体の溶液の濃度及び該溶液と添加混
合するＡｌ２Ｎ粉体の割合等は、ＡｌＮ粉体粒子の表面
に付着している二塩基酸又はその誘導体と重合反応を起
こすに十分な量のジアミン又はジアミン誘導体が添加さ
れる量であれば良く、製造する表面被覆ＡｌＮ粉体の被
膜量等によっても異なるが、通常の場合、０．０２〜０
．０５ｍｏｆ／ｕ程度のジアミン又はジアミン誘導体の
溶液１００ｍＪｌに対して５０〜１００ｇの被覆処理さ
れたＡＪＺＮ粉体を混合するのが好ましい。

このようにして、カップリング剤と二塩基酸又はその誘
導体とで被覆したＡｌＮ粉体をジアミン又はジアミン誘
導体の溶液に分散させることにより、Ａｌ２Ｎ粉体の粒
子表面で二塩基酸又はその誘導体とジアミン又はジアミ
ン誘導体が重縮合反応してポリアミド樹脂被膜を生成す
る。

反応終了後、スラリーを急熱乾燥するなどの方法により
水等の溶媒を揮発させて、ポリアミド樹脂被膜が形成さ
れた表面被覆ＡｌＮ粉体を得る。

このようにして得られる表面被覆ＡＪＺＮ粉体は、表面
の少なくとも一部にカップリング剤が付着したＡｌ２Ｎ
粉体粒子の表面に液相を殆ど包含することなくポリアミ
ド樹脂被膜が密着性良く形成されたＡｌＮ粉体である。

なお、本発明の方法は、成形、焼成材料として用いるＡ
ｌＮ粉体を製造する場合には、予め所定量のＹ２Ｏ３粉
体等の焼結助剤を混合したＡｌＮ粉体に適用することが
できることは言うまでもない。

［作用］本発明の方法によれば、先願の液−液重合とは異なり、
ＡｌＮ粉体粒子表面の二塩基酸又はその誘導体と、溶液
中のジアミン又はジアミン誘導体とを反応させる、いわ
ば固−液重合によりポリアミド樹脂被膜を形成すること
により、被膜内に未反応子ツマ−や溶媒等の液相を包含
しない表面被覆Ａｌ２Ｎ粉体を得ることができる。

このため、表面被覆ＡｌＮ粉体に対する被膜の有機物量
が約５％と著しく低減され、ＡｌＮ粉体本来の特性を損
なうことなく、耐水性、耐熱性に優れ、かつ機械的強度
も著しく高い被膜を密着性良く、薄く均一な膜厚で、し
かもほぼ単粒子毎の被覆となるように形成することが可
能とされる。

また、ＡｌＮ粉体粒子表面に形成される被膜量は、二塩
基酸又はその誘導体の付着量、並びに、ジアミン又はジ
アミン誘導体の使用量等により容易に調整することがで
きる。

ところで、一般に提供されるＡｌＮ粉体には、還元窒化
法によるＡｌ１Ｎ粉体、即ち、Ａ１．＊　ＯｓをＮ２雰
囲気中にて炭素で還元することによりＡＪＺＮとする方
法により製造されたＡｌＮ粉体と、Ａｕを直接窒素で窒
化して得られた直接窒化ＡｌＮ粉体とがある。

これらのうち、還元窒化法によるＡＩＬＮ粉体は、これ
を直接二塩基酸又はその誘導体で被覆し、ジアミン又は
ジアミン誘導体の溶液に分散させることにより、Ａｕ２
．Ｎ粉体の粒子表面にポリアミド樹脂被膜を生成させる
ことができる。即ち、還元窒化法によるＡｌＮ粉体は、
その製造工程上、粒子表面にＯＨ基等が残留するため、
粒子表面のＯＨ基等によりポリアミド樹脂被膜を密着性
良く形成することができる。

一方、直接窒化Ａｌ２Ｎ粉体では、ＡＪｌを直接窒化す
るため、粒子表面にはＯＨ基や０原千等は存在せず、表
面の極性は非常に大きなものとなっている。このため、
直接窒化ＡＪＺＮ粉体を直接二塩基酸又はその誘導体で
被覆してジアミン又はジアミン誘導体の溶液に分散させ
ても、ＡｊＺＮ粉体の粒子表面にポリアミド樹脂被膜を
密着性、均一性良く生成させることはできず、被膜剥離
が起こるなどの問題が生じる。

これに対して、本発明の方法に従って、ポリアミド樹脂
被膜の形成に先立って、予め直接窒化Ａｌ１Ｎ粉体を酸
化処理することにより、直接窒化ＡＩＬＮ粉体の粒子表
面にＯ及び／又はＯＨ基が導入され、これによりポリア
ミド樹脂被膜を密着性、均一性良く形成することが可能
とされる。

［実施例コ以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。

なお、以下の実施例及び比較例において、用いた試薬は
下記の通りである。

使用試薬 ■　１．８−オクタンジカルボニルクロリド：塩化セバ
コイル（和光純薬味製）ＣＩＩＣＯ（ＣＨ２）ａ　Ｃ０Ｃｕ＝２３９．１■　１
，６−ジアミツヘキサン（ヘキサメチレンジアミン）（
和光純薬味製）ＮＨ２（ＣＨ２）８　ＮＨ２＝１１６．２１■　クロロ
ホルム（和光純薬味製）ＣＨＣｊ２ａ　＝１１９ ■　シクロヘキサン（和光純薬味製）Ｃ６Ｈ１２＝８４・　２ ■　界面活性剤エマルゲンＡ−６０（■花王製）（ポリオキシエチレン話導体ＨＬＢ＝１２．８）■　カ
ップリング剤ＫＢＭ１００３　（信越化学工業■製）ＣＨ２ＣＨ３ｉ
　（ＯＣＨ３）　３＝１４８．２また、原料のＡｊ２Ｎ
粉体としては、次の■を、焼結助剤としては次の■を用
いた。

■　直接窒化ＡＩＬＮ粉体：ｒＴＯＹＡＬＮＩＴＥ、Ｆ　Ｊ　　（東洋アルミニウム
■製）■　Ｙ２Ｏ３（信越化学工業■製）実施例１直接窒化ＡλＮ粉体１５ｇをホットプレートに展開して
２００℃で１５分間加熱することにより酸化処理した。

別に、塩化セバコイル２５ｇをシクロヘキサン５００ｍ
Ａに溶かし、溶液Ａ　（０，２ｍｏλ／ｆＬ）を調製し
た。また、ヘキサメチレンジアミン２．３２ｇを蒸留水
５００ｍｊｌに溶かし、溶液Ｂ（０、０４ｍ　ｏ　ｆｌ
　／　ＪＺ　）を調製した。

酸化処理したＡｊｌＮ粉体１４．２５ｇ及び焼結助剤Ｙ
２ｏ３粉体０．７５ｇをボールミルにて混合すると同時
に、塩化セバコイルを固定するために、溶液Ａを２３ｍ
ｆｔ（塩化セバコイル４．６×１０−３ｍｏＩＬ）、シ
クロヘキサンを１０ｍｕ、カップリング剤を１５０μＪ
Ｚ添加し、２４時間混合した。得られたスラリーをホッ
トプレート１２０℃にて急熱乾燥を行ない、シクロヘキ
サンを揮発させて塩化セバコイルで被覆したＡ４２Ｎ粉
体を得た。次いで、得られたＡｌＮ粉体を界面活性剤１
ｍＩＬを加えた蒸留水１００ｍ１に分散させてスラリー
〇を得た。

次に、ＡｎＮ粉体表面の塩化セバコイルとへキサメチン
ジアミンとを重合させるために、スラリーＣに溶液Ｂを
１０〜２０ｍ１添加し、数分程度攪拌した。

反応によりＡｌＮ粉体粒子表面にポリアミド樹脂被膜が
生成したので、得られた表面液Ｆｌ［ＡｌＮ粉体を水か
ら分離するため、反応液をホットプレート２００℃にて
急熱乾燥した。

得られた表面被覆Ａｊ１Ｎ粉体について、下記方法によ
り物性及び特性を調べ、結果を第１表に示した。

五」し九盪！口ｌ定表面被覆ＡｌＮ粉体１ｇを用いて、大気中、６００℃で
１時間の焼成を行ない、焼成減量より有機分量の測定を
行なった。

成形性、焼　体の諸性性表面被覆ＡｆＮ粉体を１２ｍｍφ及び３０ｍｍφの成形
型を用いて１０００　ｋ　ｇ　ｆ　／　ｃ　ｒｎ’でプ
レス成形し、窒素雰囲気中、１８８０℃で１時間焼成し
て焼成体を得た。この時の成形性の良否を◎、０１△、
×の４段階で評価し、また、得られた焼成体について諸
物性を測定した。

肛旦ｌ！上記で得られた焼成体について、真空理工社製「レーザ
ーフラッシュ熱定数測定装置（ＴＣ−７０００）Ｊを用
いて測定した。

１１豊上上上記で得られた焼成体について、ＹＨＰ　（横河ヒュー
レットバッカード）社製ｒ４１９２Ａインピーダンスア
ナライザー」を用いてＩＭ）（ｚにて測定した。

比較例１直接窒化ＡＩＬＮ粉体１４．２５ｇ、焼結助剤Ｙ２Ｏ３
粉体０．７５ｇ及びバインダー（第一工業製薬社製ｒＧ
７２１１Ｊ　）０．６０ｇをシクロヘキサン３０ｍＪ２
を溶媒として、２４時間混合した。

これをホットプレートに展開し、２００℃で急熱乾燥処
理を施して混合粉体を得た。

得られた粉体について、実施例１と同様にして物性及び
特性を調べ、結果を第１表に示した。

比較例２酸化処理を行なわなかったこと以外は実施例１と同様に
して得られた粉体について、同様に物性及び特性を調べ
、結果を第１表に示した。

比較例３（先願の方法）塩化セバコイル２５ｇをシクロヘキサン／クロロホルム
＝３＋１（体積比）の混合溶媒５００ｍ１に溶解して、
０．２ｍｏｕ／ＪＺの溶液■を調製した。別に、ヘキサ
メチレンジアミン２．３２ｇを蒸留水５００ｍＩＬに溶
解して、０．０４ｍ　ｏ　Ｉｌ、　／　ｊ２の溶液ＩＩ
を調製した。

直接窒化ＡｌＮ粉体１４．２５ｇ及び焼結助剤Ｙ２０Ｊ
粉体０．７５ｇをカップリング剤約１５０μｍを添加し
てアセトン３０ｍ１中で２４時間混合して疎水処理した
。混合後、得られたスラリーを、ホットプレートを用い
て１２０℃で急熱乾燥を行ない、得られた乾燥粉体を溶
液１１０〜２０ｍλに分散させた。次いで、分散液を、
界面活性剤１ｍ１Ｌを含む蒸留水３０ｍＪ！に乳化させ
、乳化液に溶液Ｉ！を１０〜２０ｍｊｌ加え、重合を起
こさせた。その後、混合溶媒（シクロヘキサン：クロロ
ホルム；３：１体積比）を加えて反応を停止させ、ホッ
トプレート約２００℃にて乾燥処理を行なって、表面被
覆ＡｉＮ粉体を得た。

第１表第１表より次のことが明らかである。

比較例１で得られる粉体では、成形体の密度が低く、こ
のため焼成体の強度が低し１゜比較例２で得られる粉体
では、焼結性が悪く、気孔率、吸水率が著しく大きい。

また、熱伝導率は著しく小さい。これは、酸化処理を行
なってし１ないために、ＡＪｌＮ粉体粒子表面のポリア
ミド樹脂被膜が一部剥れ落ち、良好な表面被覆がなされ
ていないため被膜破壊が生じ、ベーマイトが生成したた
めである。

比較例３で得られる粉体では、未反応のモノマー及び溶
媒からなる液相が包含されているため有機分量が高い。

このため使用薬剤量が多く、また、成形時において液相
部の流出による生産性の低下の問題がある。

これに対して、本発明の方法により得られる表面被覆Ａ
Ｉ１．Ｎ粉体によれば、良好な成形性にて、気孔率が低
く、高強度の成形体及び焼成体を高い生産性で得ること
ができる。しかも、液相部の包含の問題がないため、使
用薬剤量も比較例３の方法に比べて約属となり、原料コ
ストも軽減される。

実施例２〜４直接窒化ＡＩＮ粉体の酸化処理時間を第２表に示す時間
とし、溶液Ａの使用量を変えて塩化セバコイル添加量を
第２表に示す量としたこと以外は実施例１と同様にして
表面被覆ＡｌＮ粉体を得、同様に物性及び特性を調べた
。結果を第２表に示す。

第　　２表［発明の効果〕以上詳述した通り、本発明の直接窒化ＡＩ１．Ｎ粉体の
表面被覆方法によれば、耐水性、耐熱性、機械的強度に
著しく優れ、ＡＩＮ粉体粒子を十分に保護することがで
きる高特性ポリアミド樹脂被覆層を容易かつ低コストに
、効率的に直接窒化ＡＪＺＮ粉体粒子表面に形成するこ
とができる。

本発明により製造された表面被覆ＡｌＮ粉体によれば、
水系処理、加熱処理、ミリング処理等の処理工程におい
て保護被膜が破壊されることがないため、これらの処理
工程でＡｆＮ粉体がＡＬＬ（ＯＨ）ｓに変化するのが防
止され、ＡＪ２２０３の生成のない、熱伝導率が高く、
諸特性に優れたＡｆＮ粉体を得ることが可能とされる。

しかも、ポリアミド樹脂被膜の内部に、未反応上ツマ−
や溶媒の液相が包含されていないことから、その成形、
焼成に際しては、液相の浸出によるプレス収縮や焼成収
縮の問題もなく、生産性も大幅に向上する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）直接窒化法により製造されたＡｌＮ粉体の表面を
ポリアミド樹脂被膜で被覆するにあたり、ＡｌＮ粉体を
酸化処理した後、該酸化処理されたＡｌＮ粉体粒子の表
面を二塩基酸又はその誘導体で被覆し、該被覆処理され
たＡｌＮ粉体をジアミン又はジアミン誘導体の溶液に分
散させて、ＡｌＮ粉体の粒子表面で重合反応させること
によりポリアミド樹脂被膜を生成させることを特徴とす
る直接窒化ＡｌＮ粉体の表面被覆方法。