JPH08259847A - 被覆無機粉体およびその製造方法 - Google Patents
被覆無機粉体およびその製造方法Info
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- JPH08259847A JPH08259847A JP8630095A JP8630095A JPH08259847A JP H08259847 A JPH08259847 A JP H08259847A JP 8630095 A JP8630095 A JP 8630095A JP 8630095 A JP8630095 A JP 8630095A JP H08259847 A JPH08259847 A JP H08259847A
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 厚膜ペースト中の分散性が高く、優れた印刷
性や塗布性の得られる高品質の無機粉体、特に金属粉及
びこれを配合した厚膜用ペーストを提供すること、並び
にこのような無機粉体を容易に且つ効率的に製造する方
法を提供すること。 【構成】 本発明の被覆無機粉体は、金属など無機物質
粒子の表面を、有機シラン化合物で被覆したものであ
る。本発明の製造法は無機粉体を有機シラン化合物を含
む媒体で処理するものである。
性や塗布性の得られる高品質の無機粉体、特に金属粉及
びこれを配合した厚膜用ペーストを提供すること、並び
にこのような無機粉体を容易に且つ効率的に製造する方
法を提供すること。 【構成】 本発明の被覆無機粉体は、金属など無機物質
粒子の表面を、有機シラン化合物で被覆したものであ
る。本発明の製造法は無機粉体を有機シラン化合物を含
む媒体で処理するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は分散性に優れた高品質の
金属粉など無機粉体およびその製造法に関する。本発明
の金属粉体は電子部品用の電極材料の厚膜ペーストおよ
び装飾用のペーストなどに用いることができる。
金属粉など無機粉体およびその製造法に関する。本発明
の金属粉体は電子部品用の電極材料の厚膜ペーストおよ
び装飾用のペーストなどに用いることができる。
【０００２】
【従来の技術および課題】セラミック電子部品、電子回
路部品の製造にあたり、セラミックス体の表面や内部に
微細且つ緻密で平滑な導体層、抵抗体層を形成するに
は、一般に厚膜ペーストを用いた厚膜印刷法が用いられ
る。厚膜印刷法は金属単体や合金、あるいは金属酸化物
などの金属粉体を有機バインダに分散してペースト状と
し、これを未焼結のセラミックスグリーンケーキ、又は
焼結したセラミックスに印刷又は塗布し高温で焼成して
焼付を行う。ここで用いられるペーストは、金属粉体お
よび有機バインダ(有機ビヒクル)を、必要に応じてガラ
ス物質などの無機バインダや他の添加剤と共に均一に混
合分散してペースト状としたものである。厚膜ペースト
に配合される金属粉体は、スクリーン印刷や塗布された
場合に、緻密且つ平滑でピンホールや突起などのない一
様な金属膜を形成する必要がある。このため金属粉体は
ペーストに配合される他の成分に対し、優れた濡れ性や
分散性を示すよう金属粒子の純度、大きさ、形状などが
適正に制御されたものでなけらばならない。
路部品の製造にあたり、セラミックス体の表面や内部に
微細且つ緻密で平滑な導体層、抵抗体層を形成するに
は、一般に厚膜ペーストを用いた厚膜印刷法が用いられ
る。厚膜印刷法は金属単体や合金、あるいは金属酸化物
などの金属粉体を有機バインダに分散してペースト状と
し、これを未焼結のセラミックスグリーンケーキ、又は
焼結したセラミックスに印刷又は塗布し高温で焼成して
焼付を行う。ここで用いられるペーストは、金属粉体お
よび有機バインダ(有機ビヒクル)を、必要に応じてガラ
ス物質などの無機バインダや他の添加剤と共に均一に混
合分散してペースト状としたものである。厚膜ペースト
に配合される金属粉体は、スクリーン印刷や塗布された
場合に、緻密且つ平滑でピンホールや突起などのない一
様な金属膜を形成する必要がある。このため金属粉体は
ペーストに配合される他の成分に対し、優れた濡れ性や
分散性を示すよう金属粒子の純度、大きさ、形状などが
適正に制御されたものでなけらばならない。
【０００３】このような金属粉体としては、金属酸化物
粉を直接還元する方法、金属化合物の水溶液にアルカリ
を作用させて水酸化物あるいは酸化物とし、ついでこの
生成物に還元剤を作用させて金属粉とする方法などがあ
る。また、金属化合物の水溶液に直接還元剤を作用させ
て金属粉を還元、生成することにより製造することもで
きる(湿式還元法)。さらに別法としては、気相中である
いは不活性気相中や真空中で溶融した金属を蒸発させ、
これを凝縮析出させる方法、あるいは有機金属化合物の
ような前駆体を蒸発させてから分解−還元する方法、ア
トマイズ法により微粉体の金属粉を形成する方法などが
ある。
粉を直接還元する方法、金属化合物の水溶液にアルカリ
を作用させて水酸化物あるいは酸化物とし、ついでこの
生成物に還元剤を作用させて金属粉とする方法などがあ
る。また、金属化合物の水溶液に直接還元剤を作用させ
て金属粉を還元、生成することにより製造することもで
きる(湿式還元法)。さらに別法としては、気相中である
いは不活性気相中や真空中で溶融した金属を蒸発させ、
これを凝縮析出させる方法、あるいは有機金属化合物の
ような前駆体を蒸発させてから分解−還元する方法、ア
トマイズ法により微粉体の金属粉を形成する方法などが
ある。
【０００４】このような方法により得られる金属粉は、
粒径が約１０μｍ以上と比較的粗い固体粉体から、粒径
が１０μｍ前後の粉末、あるいは１０〜１μｍの微粉末
やサブミクロン級の超微粉などがある。
粒径が約１０μｍ以上と比較的粗い固体粉体から、粒径
が１０μｍ前後の粉末、あるいは１０〜１μｍの微粉末
やサブミクロン級の超微粉などがある。
【０００５】さらに、かかる金属粉はその製造方法によ
って粉体物性上、固有の特徴を有する。すなわち、湿式
還元法で製造した金属粉は出発原料の種類や形態、これ
の酸化剤あるいは還元剤の種類、反応条件などが複雑に
相互に作用するため、従来からの経験的に確立された化
学技術による制御では一次粒子同士の凝集性が極めて強
い。また、粒子相互が強固な金属結合(ネックグロー)を
形成している。
って粉体物性上、固有の特徴を有する。すなわち、湿式
還元法で製造した金属粉は出発原料の種類や形態、これ
の酸化剤あるいは還元剤の種類、反応条件などが複雑に
相互に作用するため、従来からの経験的に確立された化
学技術による制御では一次粒子同士の凝集性が極めて強
い。また、粒子相互が強固な金属結合(ネックグロー)を
形成している。
【０００６】一方、アトマイズ法では生成する金属粉の
粒径が極めて小さく粒径を制御しにくい欠点がある。さ
らに、熔融金属を蒸発させて気相とし、これを凝縮析出
させるいわゆるＣＶＤ(Chemical Vapar Deposition)法
や、ＰＶＤ(Phisical Vapar Deposition)法などのよう
な蒸気析出法ではサブミクロン級の超微粉が得られる
が、このような金属粉は、粉体相互の凝集力が非常に強
く二次凝集を生じ分散性に優れた金属粉は得にくい。
粒径が極めて小さく粒径を制御しにくい欠点がある。さ
らに、熔融金属を蒸発させて気相とし、これを凝縮析出
させるいわゆるＣＶＤ(Chemical Vapar Deposition)法
や、ＰＶＤ(Phisical Vapar Deposition)法などのよう
な蒸気析出法ではサブミクロン級の超微粉が得られる
が、このような金属粉は、粉体相互の凝集力が非常に強
く二次凝集を生じ分散性に優れた金属粉は得にくい。
【０００７】このように従来の製造法では、いずれもペ
ーストの原料金属粉として好適な粒径や粉体形態を有
し、二次凝集が少なく分散性に優れた金属粉は得られて
いない。
ーストの原料金属粉として好適な粒径や粉体形態を有
し、二次凝集が少なく分散性に優れた金属粉は得られて
いない。
【０００８】さらに、金属粉の表面は金属粉内部に比べ
て化学的にも物理的にも活性が高い。このため通常の金
属粉の表面は酸化物、又は水酸化物で覆われており、親
水性を有し、有機溶媒や有機バインダには極めて濡れに
くい。このため、従来、粒子レベルで金属粉が充分に分
散した厚膜ペーストは得られていない。
て化学的にも物理的にも活性が高い。このため通常の金
属粉の表面は酸化物、又は水酸化物で覆われており、親
水性を有し、有機溶媒や有機バインダには極めて濡れに
くい。このため、従来、粒子レベルで金属粉が充分に分
散した厚膜ペーストは得られていない。
【０００９】本発明の目的は、厚膜ペースト中の分散性
が高く、ペースト化にあたり有機結合剤中における粒子
の変形がなく、優れた印刷性や塗布性の得られる高品質
の無機粉体、特に金属粉およびこれを配合した厚膜用ペ
ーストを提供することにある。また、本発明の他の目的
はこのような無機粉体を容易に且つ効率的に製造する方
法を提供することにある。
が高く、ペースト化にあたり有機結合剤中における粒子
の変形がなく、優れた印刷性や塗布性の得られる高品質
の無機粉体、特に金属粉およびこれを配合した厚膜用ペ
ーストを提供することにある。また、本発明の他の目的
はこのような無機粉体を容易に且つ効率的に製造する方
法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題について鋭意検討した結果、金属粉体など無機粉体の
表面を有機シラン化合物および水との反応生成物により
被覆することにより優れた分散性が得られるとの知見を
得て本発明を完成するに至った。
題について鋭意検討した結果、金属粉体など無機粉体の
表面を有機シラン化合物および水との反応生成物により
被覆することにより優れた分散性が得られるとの知見を
得て本発明を完成するに至った。
【００１１】本発明は金属など無機物質の粒子表面を、
有機アルコキシシラン、有機ハロゲンシランおよび有機
アルコキシハロゲンシランから選ばれた少なくとも１種
の有機ケイ素化合物(以下、有機シラン化合物という)
と、水との反応生成物で被覆してなる被覆無機粉体及び
その製造法に関する。本発明の被覆無機粉体は、コアを
なす無機粉体とその表面性を改質する改質シェル層から
なる。また、本発明はこの被覆無機粉体を配合してなる
厚膜用ペーストを提供するものである。
有機アルコキシシラン、有機ハロゲンシランおよび有機
アルコキシハロゲンシランから選ばれた少なくとも１種
の有機ケイ素化合物(以下、有機シラン化合物という)
と、水との反応生成物で被覆してなる被覆無機粉体及び
その製造法に関する。本発明の被覆無機粉体は、コアを
なす無機粉体とその表面性を改質する改質シェル層から
なる。また、本発明はこの被覆無機粉体を配合してなる
厚膜用ペーストを提供するものである。
【００１２】本発明の被覆粉体に用いられる無機粉体と
しては、金、銀、パラジウム、ロジウム、イリジウム、
レニウム、ルテニウムなどの貴金属粉体；銅、ニッケ
ル、コバルト、鉄、アルミニウム、モリブデン、タング
ステン等の卑金属粉体；それらの均一混合物又は合金粉
体、あるいはこれらの酸化物などの粉体が挙げられる。
さらに、その他酸化カルシウム、酸化バリウムなど、通
常の酸化物セラミックス粉、シリコンカーバイトやアル
ミニウムナイトライドなどのような非酸化物セラミック
などの粉体であってもよいが、金属粉体が特に好まし
い。金属粉体である場合、粉体は湿式法、還元法、湿式
還元法、アトマイズ法など従来公知の化学的、物理的方
法により得られた金属粉体がいずれも好適に用いること
ができる。
しては、金、銀、パラジウム、ロジウム、イリジウム、
レニウム、ルテニウムなどの貴金属粉体；銅、ニッケ
ル、コバルト、鉄、アルミニウム、モリブデン、タング
ステン等の卑金属粉体；それらの均一混合物又は合金粉
体、あるいはこれらの酸化物などの粉体が挙げられる。
さらに、その他酸化カルシウム、酸化バリウムなど、通
常の酸化物セラミックス粉、シリコンカーバイトやアル
ミニウムナイトライドなどのような非酸化物セラミック
などの粉体であってもよいが、金属粉体が特に好まし
い。金属粉体である場合、粉体は湿式法、還元法、湿式
還元法、アトマイズ法など従来公知の化学的、物理的方
法により得られた金属粉体がいずれも好適に用いること
ができる。
【００１３】無機粉体は、粒径が大き過ぎると懸濁液中
で沈降するなどの障害が生じ、粒径が小さすぎると凝集
体を形成しやすいのでその対策を要する。通常、粒径は
０.０１〜１０μｍが好ましく、０.０５〜５μｍである
のが特に好ましいが用途に応じて適宜に選定される。
で沈降するなどの障害が生じ、粒径が小さすぎると凝集
体を形成しやすいのでその対策を要する。通常、粒径は
０.０１〜１０μｍが好ましく、０.０５〜５μｍである
のが特に好ましいが用途に応じて適宜に選定される。
【００１４】これら無機粉体の表面を被覆する被覆物質
は、有機シラン化合物と水との反応により得られた重合
反応生成物である。かかる有機シラン化合物としては、
１〜３個のハロゲンおよび／またはアルコキシ基を有す
る有機ハロゲンシラン、有機アルコキシシランおよび有
機ハロゲンアルコキシシランなどの有機シラン化合物が
挙げられる。具体的にはＲnＳiＣl4-n、ＲＳi(ＯＲ1)Ｃ
l2、ＲＳi(ＯＲ1)(ＯＲ2)Ｃl、またはＲnＳi(ＯＲ1)4-n
［式中、Ｒ、Ｒ1、Ｒ2はアルキル、アリール、ビニルま
たはアクリル基およびそれらの誘導体であって、これら
は各々同一又は異なっていてよい。；ｎ＝１〜３］など
の有機シラン化合物が挙げられる。なお、前記ＲnＳi
(ＯＲ1)4-nは下式で表される化合物を含む。
は、有機シラン化合物と水との反応により得られた重合
反応生成物である。かかる有機シラン化合物としては、
１〜３個のハロゲンおよび／またはアルコキシ基を有す
る有機ハロゲンシラン、有機アルコキシシランおよび有
機ハロゲンアルコキシシランなどの有機シラン化合物が
挙げられる。具体的にはＲnＳiＣl4-n、ＲＳi(ＯＲ1)Ｃ
l2、ＲＳi(ＯＲ1)(ＯＲ2)Ｃl、またはＲnＳi(ＯＲ1)4-n
［式中、Ｒ、Ｒ1、Ｒ2はアルキル、アリール、ビニルま
たはアクリル基およびそれらの誘導体であって、これら
は各々同一又は異なっていてよい。；ｎ＝１〜３］など
の有機シラン化合物が挙げられる。なお、前記ＲnＳi
(ＯＲ1)4-nは下式で表される化合物を含む。
【００１５】
【化１】 ［式中、Ｒx、Ｒy、Ｒz及びＲpは、各々別個にアルキ
ル、アリール、ビニルまたはアクリル基およびそれらの
誘導体を意味する］
ル、アリール、ビニルまたはアクリル基およびそれらの
誘導体を意味する］
【００１６】これらの代表的な化合物としては、トリク
ロロメチルシラン、トリクロロエチルシラン、トリクロ
ロプロピルシラン、トリクロロブチルシラン、トリクロ
ロオクタデシルシラン、トリクロロシアン化エチルシラ
ン、トリクロロフェニルシラン、トリクロロ（クロロフ
ェニル）シラン、ジクロロジメチルシラン、ジクロロジ
エチルシラン、ジクロロジオクタデシルシラン、ジクロ
ロメチルビニルシラン、ジクロロエチルビニルシラン、
ジクロロジビニルシラン、ジクロロジフェニルシラン、
ジクロロメチルフェニルシラン、ジクロロ（クロロフェ
ニル）シラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
エトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オ
クタデシルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシ
シラン、ジメチルジメトキシラン、トリメチルメトキシ
ランなどが挙げられる。
ロロメチルシラン、トリクロロエチルシラン、トリクロ
ロプロピルシラン、トリクロロブチルシラン、トリクロ
ロオクタデシルシラン、トリクロロシアン化エチルシラ
ン、トリクロロフェニルシラン、トリクロロ（クロロフ
ェニル）シラン、ジクロロジメチルシラン、ジクロロジ
エチルシラン、ジクロロジオクタデシルシラン、ジクロ
ロメチルビニルシラン、ジクロロエチルビニルシラン、
ジクロロジビニルシラン、ジクロロジフェニルシラン、
ジクロロメチルフェニルシラン、ジクロロ（クロロフェ
ニル）シラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
エトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オ
クタデシルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシ
シラン、ジメチルジメトキシラン、トリメチルメトキシ
ランなどが挙げられる。
【００１７】これら有機シラン化合物と反応を行う水
は、金属粉体など無機粉体に吸着しているものが通常用
いられる。
は、金属粉体など無機粉体に吸着しているものが通常用
いられる。
【００１８】つぎに、本発明の被覆無機粉体の製造法に
ついて説明する。本発明の被覆無機粉体を製造するに
は、前記無機物質の粉体の表面で有機シラン化合物と水
を反応させ、その重合生成物で粒子表面を被覆する。こ
のような被覆を行うには、まず無機粉体を水分を含む雰
囲気に保持するなどしてその表面に水分を吸着させ、こ
れに有機シラン化合物で処理するのが好ましい。処理に
あたっては、有機シラン化合物をそのまま用いてもよ
く、また該化合物を有機溶媒に分散又は溶解して用いて
もよい。このような有機シラン化合物又はその溶液、分
散液に無機粉体を分散し、この懸濁液を静置又は撹拌し
て無機粉体の表面に有機シラン化合物を被覆、又は反応
結合させる。
ついて説明する。本発明の被覆無機粉体を製造するに
は、前記無機物質の粉体の表面で有機シラン化合物と水
を反応させ、その重合生成物で粒子表面を被覆する。こ
のような被覆を行うには、まず無機粉体を水分を含む雰
囲気に保持するなどしてその表面に水分を吸着させ、こ
れに有機シラン化合物で処理するのが好ましい。処理に
あたっては、有機シラン化合物をそのまま用いてもよ
く、また該化合物を有機溶媒に分散又は溶解して用いて
もよい。このような有機シラン化合物又はその溶液、分
散液に無機粉体を分散し、この懸濁液を静置又は撹拌し
て無機粉体の表面に有機シラン化合物を被覆、又は反応
結合させる。
【００１９】ここで用いられる有機溶媒として、高温処
理の場合にはヘキサン、ノナン、デカン、ウンデカン、
ドデカン、テトラデカン、オクタデカンなどの高級炭化
水素化合物が好ましい。また、比較的低温の処理の場合
は、沸点の低い炭化水素、例えば脂肪族アルコール、芳
香族アルコール、ケトン類、エーテル類、エステル類な
ど不反応性、または反応性の低い溶媒が用いられる。
理の場合にはヘキサン、ノナン、デカン、ウンデカン、
ドデカン、テトラデカン、オクタデカンなどの高級炭化
水素化合物が好ましい。また、比較的低温の処理の場合
は、沸点の低い炭化水素、例えば脂肪族アルコール、芳
香族アルコール、ケトン類、エーテル類、エステル類な
ど不反応性、または反応性の低い溶媒が用いられる。
【００２０】無機粉体の懸濁液を調製するにあたって、
混合分散を促進するため撹拌が有効であるが、撹拌は粉
体粉体同士が相互に反応したり焼結現象を起こすもので
なければ機械的でも物理的であってもよい。
混合分散を促進するため撹拌が有効であるが、撹拌は粉
体粉体同士が相互に反応したり焼結現象を起こすもので
なければ機械的でも物理的であってもよい。
【００２１】処理温度は処理時間を考慮し無機粒子相互
間の反応を避けるよう適宜に選定されるが、通常、室温
以上である。処理温度が高い程処理効率は向上するの
で、無機粒子相互の反応が生じない温度に以下にまで昇
温することが好ましい。 表面処理は有機溶媒の沸騰温
度で還流しながら処理すると、無機粒子の表面処理にお
ける処理温度及び表面処理濃度の制御が容易であり好ま
しい。なお、該系の沸騰温度以上、すなわち高温気相中
で処理すると無機物質の外形や内部構造の細部にも系の
表面張力の影響のない状態で処理が均一に進むのでさら
に好ましい。このようにして懸濁液中で表面処理を施し
た無機粉体は表面処理物質すなわち有機シラン化合物お
よび水の重合生成物で均一に被覆されている。このため
極めて高品質な分散性の高い無機物質粉体に改善され
る。本発明による表面被覆無機粉体は、粉体が金属物質
の場合、本発明者らの推定によれば有機ハロゲンシラン
重合体、有機アルコキシシラン重合体、有機アルコキシ
ハロゲンシラン重合体の膜で表面被覆されているものと
思われる。
間の反応を避けるよう適宜に選定されるが、通常、室温
以上である。処理温度が高い程処理効率は向上するの
で、無機粒子相互の反応が生じない温度に以下にまで昇
温することが好ましい。 表面処理は有機溶媒の沸騰温
度で還流しながら処理すると、無機粒子の表面処理にお
ける処理温度及び表面処理濃度の制御が容易であり好ま
しい。なお、該系の沸騰温度以上、すなわち高温気相中
で処理すると無機物質の外形や内部構造の細部にも系の
表面張力の影響のない状態で処理が均一に進むのでさら
に好ましい。このようにして懸濁液中で表面処理を施し
た無機粉体は表面処理物質すなわち有機シラン化合物お
よび水の重合生成物で均一に被覆されている。このため
極めて高品質な分散性の高い無機物質粉体に改善され
る。本発明による表面被覆無機粉体は、粉体が金属物質
の場合、本発明者らの推定によれば有機ハロゲンシラン
重合体、有機アルコキシシラン重合体、有機アルコキシ
ハロゲンシラン重合体の膜で表面被覆されているものと
思われる。
【００２２】本発明の表面処理無機粉体は、常法により
バインダーおよび必要に応じて他の添加剤を配合してペ
ーストに調製され、金属粉体の場合には電子材料用とし
て電極材料に、またその他装飾品用として優れた品質を
有する。また焼成後の金属膜が均一であるので塗膜の品
質も高く高価な貴金属粉などの場合には原料使用量の低
減をもはかることができる。
バインダーおよび必要に応じて他の添加剤を配合してペ
ーストに調製され、金属粉体の場合には電子材料用とし
て電極材料に、またその他装飾品用として優れた品質を
有する。また焼成後の金属膜が均一であるので塗膜の品
質も高く高価な貴金属粉などの場合には原料使用量の低
減をもはかることができる。
【００２３】さらに、本発明によれば金属粉体相互の反
応、焼結現象がないのみならず、凝集もなく有機シラン
化合物および水の重合反応生成物で表面が被覆できる。
したがって、従来、厚膜ペーストに加工する工程で生じ
ていた金属粉体の凝集や金属学的な融着、ネックグロー
による結合あるいはペースト加工時に生じる粉体粒子の
変形などなくなる。また、ペースト中での金属粉の不均
一な分散による問題がすべて解消する。本発明の被覆無
機粉体は、このように分散性が良好で、高品質の表面処
理金属粉が容易に製造できる。さらにこのようにして有
機のシラン化合物と水の重合生成物で被覆された無機の
粉体は有機溶剤を殆ど含まず、厚膜ペーストとした場
合、従来しばしば発生していた金属粉の劣化が全くな
い。
応、焼結現象がないのみならず、凝集もなく有機シラン
化合物および水の重合反応生成物で表面が被覆できる。
したがって、従来、厚膜ペーストに加工する工程で生じ
ていた金属粉体の凝集や金属学的な融着、ネックグロー
による結合あるいはペースト加工時に生じる粉体粒子の
変形などなくなる。また、ペースト中での金属粉の不均
一な分散による問題がすべて解消する。本発明の被覆無
機粉体は、このように分散性が良好で、高品質の表面処
理金属粉が容易に製造できる。さらにこのようにして有
機のシラン化合物と水の重合生成物で被覆された無機の
粉体は有機溶剤を殆ど含まず、厚膜ペーストとした場
合、従来しばしば発生していた金属粉の劣化が全くな
い。
【００２４】
【実施例】つぎに本発明を実施例に基づきさらに具体的
に説明する。
に説明する。
【００２５】［実施例１］湿式法により製造した球状銀
粉(粒度１μｍ：沈降法)を３０℃の飽和水蒸気雰囲気の
デシケータ中に２４時間放置して水蒸気を吸着させた。
この銀粉１００ｇに、オクタデシルトリエトキシシラン
１０ｇを溶解したヘキサン溶液を注いで銀粉を充分に覆
った。１０分間振盪撹拌して懸濁液とした後、８時間還
流処理して銀粉の表面にオクタデシルトリエキトキシシ
ランの重合膜を形成した。この懸濁液をデカンテーショ
ンして上澄液を分離除去した。残留した銀粉にさらにヘ
キサンを過剰量加えて洗浄した後、銀粉を沈降させ、同
様にデカンテーションして残存する遊離のオクタデシル
チオールを分離回収した。同様の洗浄処理を合計３回繰
り返してから、得られた銀粉を２時間室温にて乾燥し、
表面が樹脂被覆された銀粉を得た。得られた銀粉をＳＥ
Ｍ観察したところ処理前の状態と変化はなく、銀粉相互
にあらたに金属学的に融着結合したり凝集した様な形態
は全くみられなかった。
粉(粒度１μｍ：沈降法)を３０℃の飽和水蒸気雰囲気の
デシケータ中に２４時間放置して水蒸気を吸着させた。
この銀粉１００ｇに、オクタデシルトリエトキシシラン
１０ｇを溶解したヘキサン溶液を注いで銀粉を充分に覆
った。１０分間振盪撹拌して懸濁液とした後、８時間還
流処理して銀粉の表面にオクタデシルトリエキトキシシ
ランの重合膜を形成した。この懸濁液をデカンテーショ
ンして上澄液を分離除去した。残留した銀粉にさらにヘ
キサンを過剰量加えて洗浄した後、銀粉を沈降させ、同
様にデカンテーションして残存する遊離のオクタデシル
チオールを分離回収した。同様の洗浄処理を合計３回繰
り返してから、得られた銀粉を２時間室温にて乾燥し、
表面が樹脂被覆された銀粉を得た。得られた銀粉をＳＥ
Ｍ観察したところ処理前の状態と変化はなく、銀粉相互
にあらたに金属学的に融着結合したり凝集した様な形態
は全くみられなかった。
【００２６】また、この銀粉は銀粒子の周囲が白色に近
い輪郭を有していることがＳＥＭ写真の濃淡模様から観
察され表面被覆層が形成されていることが伺われた。
い輪郭を有していることがＳＥＭ写真の濃淡模様から観
察され表面被覆層が形成されていることが伺われた。
【００２７】つぎに、この表面処理した銀粉１００ｇに
対して、エチルセルロース３ｇを溶解したテルピネオー
ル１５ｇの溶液を添加し、三本ロールで銀粉の粒子が変
形しない範囲で１０分間軽く混練してペーストに加工し
た。得られたペースト中の銀粉粒子の変形はほとんどみ
られなかった。
対して、エチルセルロース３ｇを溶解したテルピネオー
ル１５ｇの溶液を添加し、三本ロールで銀粉の粒子が変
形しない範囲で１０分間軽く混練してペーストに加工し
た。得られたペースト中の銀粉粒子の変形はほとんどみ
られなかった。
【００２８】得られたペーストを用いて、研磨アルミナ
基板(アルミナ含有率９６％)にスクリーン印刷法で厚膜
(厚さ１０μｍ)を形成し、大気炉で６５０℃にて焼成し
銀厚膜を焼付けた。焼付けられた銀厚膜の表面粗さはＲ
maxで１.０〜１.５μｍであった。
基板(アルミナ含有率９６％)にスクリーン印刷法で厚膜
(厚さ１０μｍ)を形成し、大気炉で６５０℃にて焼成し
銀厚膜を焼付けた。焼付けられた銀厚膜の表面粗さはＲ
maxで１.０〜１.５μｍであった。
【００２９】[比較例１]実施例１と同様にして、但し有
機アルコキシシラン化合物による表面処理を行わずに、
エチルセルロースを溶解したテルピネオールの溶液を添
加、混練してペーストとした。このペーストは感覚的に
判定したところざらざらしたものでペースト状態を示さ
なかった。そこで更に３０分強くロール混練してペース
トに仕上げた。得られたペーストをはＳＥＭ観察したと
ころ銀粉粒子が偏平に変形していた。このペーストを用
い、実施例１と同様の方法でアルミナ基板上に銀厚膜を
焼付けた。厚膜の表面粗さはＲmaxで２.５〜３μｍと著
しく粗く、また表面に激しく凹凸が発生していた。
機アルコキシシラン化合物による表面処理を行わずに、
エチルセルロースを溶解したテルピネオールの溶液を添
加、混練してペーストとした。このペーストは感覚的に
判定したところざらざらしたものでペースト状態を示さ
なかった。そこで更に３０分強くロール混練してペース
トに仕上げた。得られたペーストをはＳＥＭ観察したと
ころ銀粉粒子が偏平に変形していた。このペーストを用
い、実施例１と同様の方法でアルミナ基板上に銀厚膜を
焼付けた。厚膜の表面粗さはＲmaxで２.５〜３μｍと著
しく粗く、また表面に激しく凹凸が発生していた。
【００３０】
【発明の効果】本発明の被覆無機粉体は、金属などの無
機物質粒子に有機シラン化合物が化学的に極めて均一に
被覆されており、非常に分散性に優れる。また本発明の
被覆無機粉体は表面が乾燥した有機シラン化合物の重合
体膜で覆われているのでペーストに分散された場合も劣
化がなく保存安定性に優れている。このため、信頼性の
高い厚膜ペーストが得られ、電子部品用の電極材料とし
て、また装飾用のペーストとしても好適に用いられる。
また、本発明の製造法によれば、極めて容易かつ効率的
に分散性に優れた無機粉体が製造でき経済性にも優れて
いる。
機物質粒子に有機シラン化合物が化学的に極めて均一に
被覆されており、非常に分散性に優れる。また本発明の
被覆無機粉体は表面が乾燥した有機シラン化合物の重合
体膜で覆われているのでペーストに分散された場合も劣
化がなく保存安定性に優れている。このため、信頼性の
高い厚膜ペーストが得られ、電子部品用の電極材料とし
て、また装飾用のペーストとしても好適に用いられる。
また、本発明の製造法によれば、極めて容易かつ効率的
に分散性に優れた無機粉体が製造でき経済性にも優れて
いる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０９Ｄ 11/00 ＰＴＦ Ｃ０９Ｄ 11/00 ＰＴＦ (72)発明者 鈴木 昇 栃木県宇都宮市若草町１丁目２番20号
Claims (4)
- 【請求項１】 無機物質の粒子表面を、有機アルコキシ
シラン、有機ハロゲンシランおよび有機アルコキシハロ
ゲンシランから選ばれた少なくとも１種の有機ケイ素化
合物と、水との反応生成物で被覆してなる被覆無機粉
体。 - 【請求項２】 無機物質が金属である有機シラン化合物
である請求項１の被覆無機粉体。 - 【請求項３】 無機物質の粒子を有機シラン化合物で処
理することを特徴とする被覆無機粉体の製造法。 - 【請求項４】 請求項１の被覆無機粉体を配合してなる
厚膜用ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8630095A JPH08259847A (ja) | 1995-03-17 | 1995-03-17 | 被覆無機粉体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8630095A JPH08259847A (ja) | 1995-03-17 | 1995-03-17 | 被覆無機粉体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259847A true JPH08259847A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=13882992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8630095A Pending JPH08259847A (ja) | 1995-03-17 | 1995-03-17 | 被覆無機粉体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08259847A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1995
- 1995-03-17 JP JP8630095A patent/JPH08259847A/ja active Pending
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|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040106 |