JPWO2009075173A1 - 粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Ca10(PO4)6X2 (I−a)
Ca(10−(m×n)/2)Mn(PO4)6X2 (I−b)
(式中、Mは陽イオンを与える原子又は原子群を示し、mはMが与える陽イオンの価数を示し、nは0を超え5以下であり、Xは一価の陰イオンを与える原子又は原子群を示す。)
R1 nSi(OR2)4−n (II)
R1 nSiX4−n (III)
(式中、nは1〜3の整数であり、R1及びR2は一価の有機基を示し、Xはハロゲンを示す)。
本発明において用いられる金属粉は、強磁性を有しかつ高い飽和磁束密度を示す金属粉であれば、特に制限なく使用することができ、具体的には例えば、鉄粉、ケイ素鋼粉、センダスト粉、アモルファス粉、パーメンジュール粉、ソフトフェライト粉、アモルファス磁性合金粉、ナノクリスタル磁性合金粉及びパーマロイ粉等の軟磁性材料を挙げることができ、これらは単独で又は二種類以上を混合して使用することができる。中でも、磁性が強い上に低価格である点で、鉄粉が好ましい。
本発明の粉末表面を被覆するアパタイト層は、前記金属粉の絶縁被膜としての機能を有する。かかる観点から、アパタイト層は前記金属粉の表面を層状に覆う被膜構造となっていることが好ましい。
Ca10(PO4)6X2 (I−a)
Ca(10−(m×n)/2)Mn(PO4)6X2 (I−b)
(式中、Mは陽イオンを与える原子を示し、mはMが与える陽イオンの価数を示し、nは0を超え5以下であり、Xは一価の陰イオンを与える原子又は原子群を示す。)
本発明の粉末において使用するシリカ粒子としては、従来公知のものを広く使用することができ、具体的には、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等を挙げることができるが、取り扱い性が容易である点でコロイダルシリカが好ましい。シリカ粒子の形状は特に制限はない。
R1 nSi(OR2)4−n (II)
R1 nSiX4−n (III)
(式中nは1〜3の整数であり、R1及びR2は一価の有機基を示し、Xはハロゲンを示す。)
メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、iso−プロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、tert−ブチルトリエトキシシラン、n−ペンチルトリエトキシシラン、n−ヘキシルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ベンジルトリエトキシシラン、フェネチルトリエトキシシラン等のトリエトキシシラン類;
ジメチルジメトキシシラン、エチルメチルジメトキシシラン、メチルn−プロピルジメトキシシラン、メチルiso−プロピルジメトキシシラン、n−ブチルメチルジメトキシシラン、メチルtert−ブチルジメトキシシラン、メチルn−ペンチルジメトキシシラン、n−ヘキシルメチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ベンジルメチルジメトキシシラン、フェネチルメチルジメトキシシラン等のジメトキシシラン類;
ジメチルジエトキシシラン、エチルメチルジエトキシシラン、メチルn−プロピルジエトキシシラン、メチルiso−プロピルジエトキシシラン、n−ブチルメチルジエトキシシラン、メチルtert−ブチルジエトキシシラン、メチルn−ペンチルジエトキシシラン、n−ヘキシルメチルジエトキシシラン、シクロヘキシルメチルジエトキシシラン、メチルフェニルジエトキシシラン、ベンジルメチルジエトキシシラン、フェネチルメチルジエトキシシラン等のジエトキシシラン類;などを挙げることができる。
メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、n−プロピルトリクロロシラン、iso−プロピルトリクロロシラン、n−ブチルトリクロロシラン、tert−ブチルトリクロロシラン、n−ペンチルトリクロロシラン、n−ヘキシルトリクロロシラン、シクロヘキシルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ベンジルトリクロロシラン、フェネチルトリクロロシラン等のトリクロロシラン類;
ジメチルジクロロシラン、エチルメチルジクロロシラン、メチル−n−プロピルジクロロシラン、メチル−iso−プロピルジクロロシラン、n−ブチルメチルジクロロシラン、メチル−tert−ブチルジクロロシラン、メチル−n−ペンチルジクロロシラン、n−ヘキシルメチルジクロロシラン、シクロヘキシルメチルジクロロシラン、メチルフェニルジクロロシラン、ベンジルメチルジクロロシラン、フェネチルメチルジクロロシラン等のジクロロシラン類などを挙げることができる。
本発明の粉末の製造方法は、金属粉をアパタイトで被覆してアパタイト層で被覆された金属粉(以下、アパタイト被覆金属粉という)を形成する第1の工程と、前記第1の工程で得られたアパタイト被覆金属粉における金属粉又は前記アパタイト層にシリカ粉末を付着させる第2の工程と、前記第2の工程で得られた粉末を350℃以下で予備硬化し、前記金属粉と、前記金属粉を被覆するアパタイト層と、前記金属粉又はアパタイト層に付着したシリカ粒子とを有してなる粉末を得る第3の工程と、を備える。
また、第1の工程に供する金属粉として、リン酸処理された金属粉を用いることが、金属粉の酸化を防止できる点で好ましい。本発明の粉末の製造方法においては、当該リン酸処理を第1の工程の前に設けてもよく、また、リン酸処理された金属粉末として市販されているものを使用してもよい。リン酸処理は従来公知の方法で行うことができる。
前記金属粉にアパタイトの層を形成する方法としては、これまで説明したように、カルシウムイオン(及び必要に応じカルシウム以外の陽イオンを与える原子又は原子群Mのイオン)を含む水溶液と、リン酸イオンを含有する水溶液の反応により、アパタイトを金属粉表面に析出させる方法を挙げることができる。具体的には、フラスコ内に、カルシウム源となる水溶液と金属粉を入れ、撹拌しながら、リン酸源となる水溶液を滴下する方法が挙げられる。また、フラスコ内に水と金属粉を入れ、撹拌しながら、前記カルシウム源となる水溶液と、リン酸源となる水溶液を同時又は逐次滴下する方法も使用できる。逐次滴下する場合、その順序はどちらを先に滴下してもよい。
Mの範囲とすることが好ましく、この場合の反応時間としては、1〜10時間であることが好ましい。
次に、前記のようにして得られたアパタイト被覆金属粉に、前記シリカ粒子を付着させる。この方法としては、前記シリカ粒子の分散液をアパタイト被覆金属粉に添加して振とう・撹拌する方法が挙げられる。市販のオルガノシリカゾルを用いる場合には、適当な濃度に希釈して使用しても良い。また、前記のように、市販のオルガノシリカゾル中のシリカ粒子の表面をシラン化合物等の有機基で表面修飾した場合には、表面修飾の際に使用した反応液をそのまま使用してもよい。なお、ここで使用されたシリカ粒子はアパタイト層に付着していても、アパタイト層の被覆が不十分な欠陥部分の露出金属粉表面に付着していてもよい。
このようにしてシリカ粒子を表面に付着させたアパタイト被覆金属粉を、350℃以下で予備硬化する。このようにすることで、アパタイト層が硬化し、強固な耐熱性被膜を形成することができる。予備硬化を行わないと、これら原料粉末を圧縮成型して圧粉磁心を製造する際に、表面のシリカ粒子がアパタイト層に埋め込まれてしまい、充分な絶縁性が得られない傾向がある。上記予備硬化の温度としては、100〜300℃とすることが好ましい。
本発明の圧粉磁心用粉末は、必要に応じて潤滑剤を混合した混合粉末を圧縮成型して圧粉磁心とすることができる。潤滑剤はその分散液を金型壁面に塗布、乾燥してから使用することもできる。潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸リチウムなどの金属石鹸、ワックス等の長鎖炭化水素、シリコーンオイル等が使用できる。成型圧は500〜1500MPaとするのが好ましい。さらに、得られた圧粉磁心を、ヒステリシス損失を低減するために焼鈍を施すことができる。この場合の焼鈍温度は500〜800℃の範囲で選定することが好ましい。本焼鈍は窒素もしくはアルゴンなどの不活性ガス下で行うことが好ましい。
300mLの四つ口フラスコに25%アンモニア水によりpH11以上に調整した硝酸カルシウム水溶液75mL(1.79mmol,0.024M)及び鉄粉(神戸製鋼所社製純鉄粉300NH)30gを入れた。また、側管付滴下ロートに25%アンモニア水によりpH11以上に調整したリン酸二水素アンモニウム水溶液75mL(1.07mmol,0.014M)を入れ、これを四つ口フラスコに固定した。四つ口フラスコ内容物を室温(25℃)にて撹拌しながら、これに10分かけて滴下ロート内のリン酸二水素アンモニウム水溶液を滴下した。
以下のように実施例1と同様に途中までヒドロキシアパタイト被覆鉄粉を調製した。すなわち、300mLの四つ口フラスコに25%アンモニア水によりpH11以上に調整した硝酸カルシウム水溶液75mL(1.79mmol,0.024M)及び鉄粉(神戸製鋼所社製純鉄粉300NH)30gを入れた。また、側管付滴下ロートに25%アンモニア水によりpH11以上に調整したリン酸二水素アンモニウム水溶液75mL(1.07mmol,0.014M)を入れ、これを四つ口フラスコに固定した。四つ口フラスコ内容物を室温(25℃)にて撹拌しながら、これに10分かけて滴下ロート内のリン酸二水素アンモニウム水溶液を滴下した。
アパタイト層を設けずに、実施例1でナノシリカを付着させる方法で、鉄粉にナノシリカを付着させた。すなわち、鉄粉(神戸製鋼所社製純鉄粉300NH)20gとナノシリカトルエン溶液(固形分濃度3.0質量%)2gとを混合し、最大内容量50mLのポリプロピレン製ビン中で10分間振とうさせた後、200℃にて30分予備硬化した。予備硬化して得られた粉末を250μmのふるいに掛け、巨大会合粒子を除去し、ナノシリカ付着金属粉を得た。得られた粉末の内、5.99gを1000MPaにて、直径1.4cm、厚み5.145mmの円柱状の錠剤に成型した。成型した錠剤の表面を研磨し、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗計で測定したところ、79μΩmであった。また、密度は7.57g/cm3であった。研磨した錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて一時間焼鈍焼成し、表面を再研磨後、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、20μΩmであった。また、密度は7.57g/cm3であった。
得られた粉末をICP−OES法を用いて元素分析し、粉末に付着したシリカ粒子をケイ素原子量として定量した。結果を表2に示す。
実施例1において硝酸カルシウム水溶液に鉄粉を加えた後、30℃のオイルバス中にて15分間撹拌する工程を追加した。
ふるいに掛けた鉄粉末のうち、6gを内径14mmの金型に充填し、成型圧力1000MPa/cm2にて、円柱状の錠剤に成型した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。成型した錠剤の表面を研磨し、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、236μΩmであった。また、成型体密度は7.50g/cm2であった。研磨した錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼成し、表面を研磨後、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、75μΩmであった。また、成型体密度は7.50g/cm2であった。
実施例2において四つ口フラスコ内容物にリン酸二水素アンモニウム水溶液滴下後、30℃のオイルバス中にて1.5時間撹拌する工程を追加した。
得られたナノシリカ付着アパタイト被覆鉄粉6gを内径14mmの金型に充填し、成型圧力1000MPa/cm2にて、円柱状の錠剤に成型した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。成型した錠剤の表面を研磨し、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、111μΩmであった。また、成型体密度は7.51g/cm2であった。研磨した錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、表面を再研磨後、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、55μΩmであった。また、成型体密度は7.51g/cm2であった。
実施例3において、90℃反応時間を2時間から10分に変更した。
実施例3において、90℃での反応時間を2時間から5時間に変更した。
実施例3において、90℃の反応温度を30℃に変更した。
研磨した錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、表面を再研磨後、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、31μΩmであった。また、密度は7.53g/cm2であった。
実施例3において、90℃反応温度を50℃に変更した。
すなわち、300mLの四つ口フラスコに25%アンモニア水によりpH11以上に調整した硝酸カルシウム水溶液75mL(1.79mmol,0.024M)及び鉄粉(神戸製鋼所社製純鉄粉300NH)30gを入れ、30℃のオイルバス中にて15分間撹拌した。その後、側管付滴下ロートに25%アンモニア水によりpH11以上に調整したリン酸二水素アンモニウム水溶液75mL(1.07mmol,0.014M)を入れ、これを四つ口フラスコに固定した。四つ口フラスコを30℃のオイルバス中にて撹拌しながら、これに10分かけて滴下ロート内のリン酸二水素アンモニウム水溶液を滴下した後、オイルバスの温度を30℃に保持したまま1.5時間撹拌した。
実施例3において、90℃反応温度を30℃に変更し、110℃焼成を行わなかった。
得られたナノシリカ付着アパタイト被覆鉄粉6gを内径14mmの金型に充填し、成型圧力1000MPa/cm2にて、円柱状の錠剤に成型した。この時、得られた錠剤の厚みは約5mmとなる。成型した錠剤の表面を研磨し、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、168μΩmであった。また、成型体密度は7.50g/cm2であった。研磨した錠剤を窒素雰囲気下、600℃にて1時間焼鈍し、表面を研磨後、体積抵抗率(比抵抗)を四端子抵抗率計で測定したところ、56μΩmであった。また、成型体密度は7.49g/cm2であった。
実施例3において、90℃反応温度を50℃に変更し、110℃焼成を行わなかった。
実施例3において、110℃焼成を行わなかった。
実施例3において、硝酸カルシウムの仕込み量を1.79mmolから0.60mmolに、リン酸二水素アンモニウムの仕込み量を1.07mmolから0.36mmolに変更した。
実施例3において、硝酸カルシウムの仕込み量を1.78mmolから2.98mmolに、リン酸二水素アンモニウムの仕込み量を1.07mmolから1.78mmolに変更した。
実施例11と同様にヒドロキシアパタイト層が1層から成るヒドロキシアパタイト被覆鉄粉を調製し、さらに同様の処理を繰り返し、ヒドロキシアパタイト層が2層構造であるヒドロキシアパタイト被覆鉄粉を調製した。
実施例13と同様にヒドロキシアパタイト層が2層から成るヒドロキシアパタイト被覆鉄粉を調製し、さらに同様の処理を繰り返し、ヒドロキシアパタイト層が3層構造であるヒドロキシアパタイト被覆鉄粉を調製した。
実施例3において仕込む鉄粉量を33倍に変更し、それに伴い反応容器容積、溶媒量等も33倍に変更し、四つ口フラスコ内容物にリン酸二水素アンモニウム水溶液滴下後、30℃のオイルバス中にて撹拌する時間を1.5時間から2時間に変更した。
Claims (8)
- 金属粉と、前記金属粉を被覆するアパタイト層と、前記金属粉又はアパタイト層に付着したシリカ粒子とを有してなる粉末。
- 前記アパタイト層が下記一般式(I−a)又は(I−b)で表される化合物を含有する、請求項1に記載の粉末。
Ca10(PO4)6X2 (I−a)
Ca(10−(m×n)/2)Mn(PO4)6X2 (I−b)
(式中、Mは陽イオンを与える原子を示し、mはMが与える陽イオンの価数を示し、nは0を超え5以下であり、Xは一価の陰イオンを与える原子又は原子群を示す。) - 前記シリカ粒子が有機基で表面修飾されたシリカ粒子である、請求項1又は2に記載の粉末。
- 前記有機基で表面修飾されたシリカ粒子が下記一般式(II)又は(III)で示される化合物を用いて表面修飾されたシリカ粒子である、請求項3に記載の粉末。
R1 nSi(OR2)4−n (II)
R1 nSiX4−n (III)
(式中、nは1〜3の整数であり、R1及びR2は一価の有機基を示し、Xはハロゲンを示す)。 - 前記金属粉が軟磁性材料の粉末である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粉末。
- 圧粉磁心用の粉末である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉末。
- 金属粉をアパタイトで被覆してアパタイト被覆金属粉を得る第1の工程と、
前記第1の工程で得られたアパタイト被覆金属粉の金属粉表面又はアパタイト層表面にシリカ粉末を付着させる第2の工程と、
前記第2の工程で得られた粉末を350℃以下で予備硬化し、前記金属粉と、前記金属粉を被覆するアパタイト層と、前記金属粉又はアパタイト層に付着したシリカ粒子とを有してなる粉末を得る第3の工程と、
を備える、粉末の製造方法。 - 前記第1の工程に供する前記金属粉として、リン酸処理された金属粉を用いる、請求項7に記載の粉末の製造方法。
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