JP5997424B2 - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は圧粉磁心の製造方法に関する。さらに詳しくは、絶縁物で被覆処理された純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末を金型を用いて加圧成形した後に後加工を施してなる圧粉磁心の製造方法に関する。

近年、電磁モーターやディーゼルエンジン用の燃料噴射弁、ガソリンエンジン用のイグニッションコイルおよび電動化対応自動車の昇電圧リアクトル、チョークコイルなどの磁心として、従来の電磁鋼板と比較して高周波特性に優れ、フェライトコアと比較して高い磁束密度を有することから純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末（以下、両者を「金属粉末」ともいう）を加圧成形した圧粉磁心が種々提案されている。

例えば、特許文献１には、Ｆｅを主成分とする第１金属粒子の表面に第１絶縁被膜が形成されており、飽和磁束密度が１．５Ｔ以上の第１粒子と、同じくＦｅを主成分とし、ＡｌやＮｉなどの元素を含む第２金属粒子の表面に第２絶縁被膜が形成された第２粒子とを混合した混合粒子を加圧成形し、得られた成形体を５００℃以上９００℃以下で熱処理する、圧粉磁心の製造方法が開示されている。

特許文献１記載の製造方法では、金型を用いた加圧成形によって圧粉磁心に所望の形状を付与しているが、複雑な形状や高精度な寸法精度が要求される場合、加圧成形だけでは所望の形状に作り込むことが困難であるので、後加工が必要となる。

そこで、加圧成形された圧粉磁心に対して後加工を施すことで圧粉磁心に所望の形状や精度を付与することが提案されている。

特許文献２には、軟磁性材料を用いて作製された圧粉成形体の加工方法が開示されており、すくい面に直交する断面において刃先稜線の曲率半径が１μｍ以下であり、かつ、すくい角αが−１０°≦α≦０°の関係を満たす工具を用いて圧粉成形体を切削することが記載されている。

特開２００５−３０３００６号公報 特開２００５−２３８３５７号公報

特許文献２記載の加工方法によれば、加圧成形後の圧粉磁心に後加工を施すことで圧粉磁心に対し複雑な形状を付与することができるが、刃物（バイト）を用いた切削による後加工であるため刃の消耗が激しく、工具寿命が短いという問題がある。また、切削加工を行うためにはチッピングの抑制の観点から７．５ｇ／ｃｍ^３を超える高密度な素材に限定されることがある。従って、頻繁な刃先交換による製品コストの増大や、密度７．５ｇ／ｃｍ^３を下回る製品への適用性の観点から、全ての量産への適用が難しく汎用性に課題がある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、量産コストを低減させることができる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的としている。

（１）本発明の圧粉磁心の製造方法（以下、単に「製造方法」ともいう）は、絶縁被覆処理された純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末を金型を用いて加圧成形して圧粉磁心を得る工程、
得られた圧粉磁心に熱処理を施す工程、及び
熱処理された圧粉磁心の少なくとも一部に研削砥石を用いた後加工を施す工程
を含んでおり、
前記後加工を施す工程において、圧粉磁心及び研削砥石を自転させつつ研削加工を施すことで圧粉磁心の加工面に生じる加工跡を、当該加工面に対し軸対称、同心円状および放射状を含む等方性にし、
前記後加工を施す工程において、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方を０．３〜１．５質量％含む水溶性の研削液を用い、
前記後加工を施す工程の後に、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方を含む水溶液で圧粉磁心を洗浄する工程をさらに含み、
前記圧粉磁心が、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方からなる防錆膜で被覆されていることを特徴としている。

本発明の製造方法では、従来の刃物を用いた切削加工に代えて研削砥石を用いた研削加工による後加工を圧粉磁心に施しているので、工具寿命を長くすることができ、圧粉磁心の量産コストを大幅に低減させることができる。また、研削加工を施すに際し、ワークである圧粉磁心と研削砥石の両方を自転させつつ研削加工を行うことで、加工面（研削面）に対し軸対称、同心円状、放射状など等方性の加工跡（ツールマーク）を残すことができる。すなわち、回転する砥石の周面をワークに押し当てる従来の平研加工により生じる一方向の加工跡（異方性の加工跡）とは異なり、等方性の加工跡とすることができるので、圧粉磁心の加工面に磁気異方性が生じることがない。その結果、製品の磁気特性を向上させることができる。
また、前記後加工を施す工程において、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方を０．３〜１．５質量％含む水溶性の研削液を用いているので、鉄系の圧粉磁心を加工した後も、例えば油漬けなどの特別な防錆処理を施さなくとも圧粉磁心に防錆効果を付与することができる。これにより、工程の簡素化を図ることができる。
（２）前記（１）の製造方法において、前記圧粉磁心は、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方からなる防錆膜で被覆されているものとすることができる。

（２）前記（１）の製造方法において、前記金型が、対向する第１金型及び第２金型からなっており、この第１金型及び第２金型の少なくとも一方が凸部及び／又は凹部を有する段付き形状あるいは段差部分で複数に分割された形状を呈しており、且つ、加圧成形により得られる圧粉磁心の密度が７．０〜７．６ｇ／ｃｍ^３の範囲内であってもよい。この場合、従来の圧粉磁心（密度＝７．７ｃｍ^３程度）に比べて低密度であるので、成形時の量産性を高めることができる。７．０〜７．６ｇ／ｃｍ^３という低密度の圧粉磁心の場合、強度が低いため、一般的に加工が難しいという問題があり、従来技術のような切削加工を施すと、加工面にムシレが生じたり、エッジ部において欠けが生じたりし、品質的に十分なものが得られない。また、低密度の圧粉磁心は、微少な空孔が多数残存しているため、切削工具に対して常に断続切削状態となり、工具寿命が著しく低下する。したがって、高コスト化を招くため実用的ではない。これに対し、本発明のように、圧粉磁心と研削砥石の両方を自転させつつ研削加工を行う場合、加工面のムシレや欠けなどの欠陥が生じることがなく高品質の製品を得ることができる。また、工具寿命を長くすることができ、圧粉磁心の量産コストを大幅に低減させることができる。したがって、本発明の製造方法は、７．０〜７．５ｇ／ｃｍ^３という低密度の圧粉磁心であって、複雑な形状であるため後加工が必要である段付き形状の圧粉磁心に対し特に効果的である。

（３）前記（１）〜（２）の製造方法において、前記圧粉磁心の自転速度が１５０〜１５００ｒｐｍの範囲内であり、且つ、前記研削砥石を周速７２０ｍ／ｍｉｎ以上最高使用周速以下で自転させてもよい。

（４）前記（１）〜（３）の製造方法において、前記研削砥石を構成する砥粒が、メジアン径が２５〜８８μｍの範囲内のダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素であってもよい。

（５）前記（１）〜（４）の製造方法において、前記研削砥石の加工に寄与する研削面に、当該研削砥石の外周縁に至る少なくとも１本の溝部が形成されており、当該溝部の幅が、研削砥石の有効最外周円周に対して０．０５〜１．００％の範囲内であってもよい。この場合、溝部を形成することで、研削加工中に生じた研削屑を容易に外部に排出することができ、当該研削屑に起因して圧粉磁心の加工面に欠けや傷が発生するのを防止することができる。また、砥石の研削面に目詰まりが生じて研削機能が低下するのを防止することができる。

（６）前記（１）〜（５）の製造方法において、前記研削砥石の目立てを行う工程を更に含んでおり、目立てに用いるドレッサーの主成分がアルミナ、炭化ケイ素、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素からなる群より選ばれた少なくとも１つであり、且つ、当該ドレッサーのメジアン径が１８〜１０５μｍの範囲内であってもよい。

（７）前記（１）〜（６）の製造方法において、前記純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末のメジアン径が、６０〜２５０μｍの範囲内であってもよい。

（８）前記（１）〜（７）の製造方法において、前記純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末が、面圧６〜１３ｔｏｎ／ｃｍ^２の範囲内の圧力で加圧成形されてもよい。

（９）前記（１）〜（８）の製造方法において、前記熱処理を施す工程において、圧粉磁心が大気中若しくは窒素雰囲気中又はその混合気流中で３００℃以上６００℃以下で少なくとも１０分間熱処理されてもよい。

（１０）前記（１）〜（９）の製造方法において、前記加圧成形時及び後加工時に圧粉磁心表面に形成されるバリを除去する工程を更に含んでおり、アルミナ又は炭化ケイ素からなる硬質砥粒を混練させた合成樹脂で作製されたブラシを用いてバリの除去を行ってもよい。

（１１）前記（１０）の製造方法において、バリを除去した後に、残留磁気が５ｍＴ以下になるように脱磁処理を行う工程を更に含んでもよい。

（１２）前記（１１）の製造方法において、脱磁処理後に、後加工時に用いた水溶性の研削液を少なくとも含有する洗浄液を用いて、０．０５〜０．４０ＭＰａの範囲の吐出圧力で圧粉磁心を洗浄する工程を更に含んでもよい。

本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、量産コストを低減させることができる。

本発明の製造方法の一実施の形態のフローチャートである。 本発明に係る圧粉磁心の一実施の形態の説明図であり、（ａ）は斜視説明図、（ｂ）は断面説明図である。 段付き金型の一例の断面説明図である。 分割金型の一例の断面説明図である。 本発明の製造方法において用いられる砥石の説明図であり、（ａ）は断面説明図、（ｂ）は底面説明図である。 図５に示される砥石の平面説明図である。 砥石と圧粉磁心との位置関係を説明する図である。 磁気吸引力の測定に用いた実験装置の説明図である。 実験に用いたアーマチャーの説明図である。 実験結果を示すグラフである。 実施例１に係る圧粉磁心の加工面を示す説明図である。 実施例２に係る圧粉磁心の加工面を示す説明図である。 比較例１に係る圧粉磁心の加工面を示す説明図である。

次に、添付図面を参照しつつ、本発明の圧粉磁心の製造方法の実施の形態を詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施の形態に係る製造方法のフローチャートである。以下、このフローチャートに従い本発明の圧粉磁心を製造する方法を説明する。

〔成形〕
本発明の製造方法では、まず、ステップＳ１において原料の金属粉末が金型を用いて成形される。このとき、成形性を向上させる観点から、適量の潤滑剤を混合しても良い。

原料の金属粉末は、本発明において特に限定されるものではなく、圧粉磁心を製造するために従来から用いられているものを適宜用いることができ、例えば純鉄粉や、鉄を基材として、これにニッケルやコバルトなどを加えた鉄系合金粉末を用いることができる。具体的には、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂなどを用いることができる。

金属粉末の粒径も、本発明において特に限定されるものではないが、例えばメジアン径ないしはＤ５０粒径（ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径）が、６０〜２５０μｍの範囲内のものを用いることができる。６０μｍよりも小さい粒子は、粉末の流動性が悪いため成形性が良くない課題があり、一方、２５０μｍよりも大きい粒子は、粒内で発生する渦電流損失が過大となり電磁変換効率が大きく低下する課題がある。

金属粒子は、絶縁膜（絶縁物）により被覆される。絶縁膜は金属粒子間の絶縁層として機能し、金属粒子を絶縁膜で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属粒子間に渦電流が流れるのを抑制して、当該渦電流に起因する鉄損を低減させることができる。

絶縁膜は、例えば金属粒子をリン酸塩被覆処理することにより形成することができるが、酸化物を含有していることが好ましい。この酸化物を含有する絶縁膜としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄のほか、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム又は酸化マグネシウムなどの酸化物絶縁体を用いることができる。絶縁膜は、１層であってもよいし、多層であってもよい。
絶縁膜１層の厚さは、特に限定されないが、通常、１０〜１００ｎｍ程度である。１０ｎｍよりも薄いと絶縁膜が破れ易く、金属粒子同士が直接接触する頻度が高くなり、１００ｎｍよりも厚いと透磁率の低下を引き起こす。

絶縁物で被覆処理された金属粉末は、金型内に給粉され、例えば面圧６〜１３ｔｏｎ／ｃｍ^２の範囲内の圧力で成形される。この面圧が６ｔｏｎ／ｃｍ^２よりも小さいと、圧粉磁心の成形密度が小さくなりすぎ、所望の強度を得ることができず、一方、１３ｔｏｎ／ｃｍ^２よりも大きいと、プレス装置や金型への負荷が高くなり製造コストが増大する課題がある。このとき、金型や粉末は加熱しなくても良いが（冷間成形）、適量混合した潤滑剤の潤滑性を向上させる観点から金型や粉末を５０℃〜１５０℃に加熱しても良い（温間成形）。

成形により得られる圧粉磁心１は、図２に示されるように、単なる直方体や短円柱のような単純な形状ではなく、中央に貫通孔２を有する短円柱体であって、一方の面に環状の凹所３が形成された複雑な形状を呈している。かかる圧粉磁心１は、対向する一対の金型（第１金型及び第２金型）により作製され、少なくとも一方の金型は、図３に示されるように前記凹所３に対応する凸部を備えた段付きの形状を呈しているか、又は図４に示されるように前記凹所３に対応して複数に（３つに）分割されている。より詳細には、図３に示される段付き形状の金型は、上パンチ（第１金型）３０と下パンチ（第２金型）３１とで構成されており、上パンチ３０及び下パンチ３１はともに軸対象で一体のものである。また、下パンチ３１は圧粉磁心１の凹所３に対応する凸部３２を備えている。また、図４に示される分割タイプの金型は、上パンチ（第１金型）４０と下パンチ（第２金型）４１とで構成されており、上パンチ４０は軸対象で一体のものであり、下パンチ４１は、いずれも軸対象の３つの分割金型４１ａ、４１ｂ、４１ｃからなっている。３つの分割金型４１ａ、４１ｂ、４１ｃはそれぞれ軸対象である。下パンチ４１のうち分割金型４１ｂは、圧粉磁心１の凹所３に対応する凸部４２を備えている。なお、分割タイプの金型の場合、例えば、前記分割金型４１ａ及び分割金型４１ｂを一体のものとする態様のように、分割の数を２とすることもできる。
図２に示される圧粉磁心１の寸法は、用途により異なるが、例えば直径が２０ｍｍ、高さが１２ｍｍの形状を有している。

圧粉磁心１の密度（成形密度）は、成形工程の量産性を高めるために従来のものに比べて低密度であり、通常、７．０〜７．６ｇ／ｃｍ^３、好ましくは７．２〜７．５ｇ／ｃｍ^３、更に好ましくは７．２５〜７．４５ｇ／ｃｍ^３の範囲内になるように前記面圧などが調整される。成形密度が７．０〜７．６ｇ／ｃｍ^３の範囲内であると、後加工として研削加工を採用することと相俟って、圧粉磁心の量産性を大幅に向上させることができ、例えば、３００個／ｈｒ以上、又は６００個／ｈｒ以上、更には９００個／ｈｒ以上の高スループットとすることができる。

〔熱処理〕
ステップＳ１において加圧成形された圧粉磁心１は、続くステップＳ２において熱処理が施される。この熱処理は、成形に用いた潤滑剤の脱バインダー処理や成形時の残留応力を解放すると共に、材料強度が向上する効果も期待でき、圧粉磁心１を大気中又は窒素雰囲気中で３００℃以上６００℃以下で少なくとも１０分間焼成することで行われる。焼成温度が３００℃よりも低いと、加圧成形に際し金属粉末中に混入させていた潤滑剤が圧粉磁心内に残り、圧粉磁心の強度が低下する恐れがある。一方、焼成温度が６００°を超えると、金属粉末を被覆していた絶縁膜が熱分解し、絶縁が破壊されるおそれがある。焼成温度としては、４００〜５５０°の範囲内であるのが好ましく、又、焼成時間としては２０〜６０分程度が好ましい。

〔後加工〕
ステップＳ２において熱処理された圧粉磁心１は、続くステップＳ３において後加工される。本実施の形態における後加工は、図５〜６に示される研削砥石１０を用いて行われる。研削砥石１０は、片方の面に凹所１１が形成されたカップ形状であり、凹所１１が形成された側の面の周縁部１２に砥石部１３が設けられている。この砥石部１３は、砥粒と、この砥粒を結合させるボンド剤とからなっている。砥粒としては、高強度で砥石の形状崩れが生じにくいという観点から、例えばダイヤモンド粒や立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒を用いることが好ましいが、ダイヤモンド粒や立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒に加えてボンド剤の強度補強の効果を期待して微粒のダイヤモンドや微粒のｃＢＮ、及び微量のＷＡ（アルミナ）やＧＣ（炭化ケイ素）が添加されたものを用いることもできる。

砥石部１３を構成する砥粒の大きさは、本発明において特に限定されるものではないが、メジアン径が２５〜８８μｍの範囲内であることが好ましく、更には３０〜６２μｍの範囲であることが好ましく、４４〜５３μｍがより好ましい。砥石の番手は砥粒の粒径で規定することができ、番手♯１７０〜２００のメジアン径は８８μｍであり、番手♯２００〜２３０のメジアン径は７４μｍであり、番手♯２３０〜２７０のメジアン径は６２μｍであり、番手♯２７０〜３２５のメジアン径は５３μｍであり、番手♯３２５〜４００のメジアン径は４４μｍであり、番手♯５００のメジアン径は３０〜３６μｍであり、番手♯６００のメジアン径は２５〜３５μｍである。したがって、メジアン径２５〜６２μｍは、番手♯２７０〜６００に対応している。
かかるメジアン径が２５μｍよりも小さいと、砥石の目詰まりが生じやすく頻繁に目立て（ドレス）が必要であり、ドレスに時間を要すか加工送り速度を下げて加工に時間を要す必要が生じる為に量産においては現実的ではなく、一方、８８μｍよりも大きいと加工面の面粗さが粗く良好な品質を得ることができないという課題がある。

砥石部１３の研削面１３ａには、図６に示されるように、当該環状の砥石部１３の外周縁に至る溝部１４が形成されている。本実施の形態では、４本の溝部１４が周方向等間隔に形成されている。このような溝部１４を形成することで、研削加工中に生じた研削屑を容易に外部に排出することができ、当該研削屑に起因して圧粉磁心の加工面に欠けや傷が発生するのを防止することができる。また、砥石部１３の研削面１３ａに目詰まりが生じて研削機能が低下するのを防止することができる。溝部１３の幅は、研削機能や、前述した研削屑の排出機能などを考慮して選定することができるが、例えば研削砥石１０の砥石部１３の有効最外周円周に対して、０．０５〜１．００％の範囲内とすることができる。例えば、Φ３０５ｍｍの研削砥石に対して３ｍｍ幅の溝部を形成する場合、当該溝部の砥石部１３の有効最外周円周に対する比は約０．３％となる。

本発明では、刃物を用いた切削加工に代えて研削砥石を用いた研削加工を、加圧成形された圧粉磁心の後加工として採用するに際し、研削面に磁気異方性が生じて磁気特性が低下するのを防ぐために、ワークである圧粉磁心と研削砥石の両方を自転させながら研削加工を行っている。

図７は、かかる研削加工における圧粉磁心と研削砥石の位置関係を示す説明図である。短円柱形状の圧粉磁心と円盤形状の研削砥石の場合、圧粉磁心の被研削面及び研削砥石の研削面をどこに設定するのかに応じて、両者の関係には種々の態様が考えられる。この態様の例としては、圧粉磁心の平坦面を研削砥石の平坦面で研削する、型端面平研（図７の（ａ））、及び圧粉磁心の平坦面と研削砥石の周面で研削する場合（図７の（ｂ））を挙げることができ、いずれの場合においても、圧粉磁心と研削砥石の両方が自転を行いつつ研削加工が行われる。図７の（ａ）では、圧粉磁心と研削砥石の回転軸は互いに平行であるが、図７の（ｂ）では、圧粉磁心と研削砥石の回転軸は互いに直交している。図７の（ａ）の場合は、自転する研削砥石が下降することで圧粉磁心の平坦面と接触して当該平坦面の研削加工が行われる。なお、図７において矢印で示される回転方向は、例示であり、例えば図７の（ａ）の場合において、圧粉磁心と研削砥石の回転方向は互いに逆方向であってもよい。

圧粉磁心と研削砥石の両方を自転させつつ研削加工を行うことで、加工面（研削面）に対し軸対称、同心円状、放射状など等方性の加工跡（ツールマーク）を残すことができる。すなわち、回転する砥石の周面をワークに押し当てる従来の平研加工により生じる一方向の加工跡（異方性の加工跡）とは異なり、等方性の加工跡とすることができるので、圧粉磁心の加工面に磁気異方性が生じることがない。その結果、製品の磁気特性を向上させることができる。

研削砥石の径が圧粉磁心に対して十分に大きいと、ほぼ直線状の加工跡が等方的に当該圧粉磁心の被研削面に刻まれ（後出する図１２参照）、研削砥石の径が圧粉磁心に対して余り大きくないと、円弧状の加工跡が等方的に刻まれる（後出する図１１参照）が、等方性の加工跡が刻まれる限り、いずれの場合であってもよい。

圧粉磁心１の自転速度は、本発明において特に限定されるものではないが、概ね１５０〜１５００ｒｐｍの範囲内とすることできる。自転速度が１５０ｒｐｍよりも遅くなると加工負荷が増大して研削面に欠けやムシレが発生し、一方、自転速度が速くなると研削の負荷が小さくなり研削砥石の寿命が長くなるとともに研削面の性状が向上するという利点があるが、１５００ｒｐｍよりも速くなると、振動やびびりが生じて、加工精度が低下するおそれがある。

また、研削砥石１０は、同じ自転速度であっても、その直径により研削面の速度が異なるので、周速で規定する方がより正確である。研削砥石１０の周速も、本発明において特に限定されるものではないが、概ね周速７２０ｍ／ｍｉｎ以上最高使用周速以下とすることができる。周速７２０ｍ／ｍｉｎよりも遅いと、研削能率が低下して加工時間が長くなる課題がある。

加工面の寸法精度として、一般的に基準面に対する加工面の寸法、平面度、平行度、真円度、円筒度、面粗さなどの幾何精度を挙げることができるが、本実施の形態の場合、加工面の平面度及び平行度を５０μｍ以下とすることが好ましく、２５μｍ以下とすることがより好ましく、３μｍ以下とすることが更に好ましい。

研削加工に際しては、研削面に研削液が供給される。研削液としては、油性のものやエマルジョンタイプのものもあるが、本実施の形態では、防錆成分を含んだ水溶性の研削液を用いている。かかる研削液を用いると、鉄系の圧粉磁心を加工した後も、例えば油漬けなどの特別な防錆処理を施さなくとも圧粉磁心に防錆効果を付与することができる。これにより、工程の簡素化を図ることができる。

防錆成分としては、毒性を有するなどの副作用がない限り、通常用いられている水溶性のものを適宜採用することができるが、例えば、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンを用いることができる。研削液中に含まれるジエタノールアミン及び／又はトリエタノールアミンの濃度は、通常、０．３〜１．５質量％程度である。ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンは、いずれか一方だけ用いてもよいし、両者を混ぜて用いてもよい。市販されているジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの含有量は原液で１５〜５０質量％程度であるので、この原液を３０〜５０倍希釈して用いると所望の濃度になる。

研削液としてジエタノールアミンやトリエタノールアミンのような防錆成分を含む水溶性の研削液を用い、且つ、後述する洗浄工程において、かかる研削液を含む洗浄液を用いて圧粉磁心の洗浄を行うと、当該圧粉磁心の少なくとも一部に前記防錆成分からなる防錆層を形成することができる。この防錆層により圧粉磁心の耐腐食性を向上させることができる。

研削加工に用いる研削砥石は、使用を継続するにつれて徐々に砥粒の磨滅や脱落および目詰まりが発生するため、定期的に目立てを行う必要がある。この目立てに用いるドレッサーの主成分として、砥粒の番手と同じか１番手粗い番手のアルミナを用いるのが一般的であるが、本発明では、これに限定されることなく、他の材質として、炭化ケイ素、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素などを用いることができる。ドレッサーの主成分は、１種であってもよいし、２種以上の混合物であってもよい。また、ドレッサーの粒径は、砥粒の番手と同じである必要はなく、砥粒よりも１段階細かいものや、逆に砥粒よりも１段階荒いものを用いることもできる。したがって、ドレッサーの粒径としては、例えば１８〜１０５μｍの範囲内とすることができる。この粒径が１８μｍよりも小さいとドレス性能が十分に得られず、一方、１０５μｍよりも大きいと砥石の加工に寄与する砥面を荒らす恐れがある。

また、目立ての間隔（ドレスインターバル）は、圧粉磁心及び研削砥粒の材質や、圧粉磁心１個あたりの研削時間などにより異なるが、小ドレス（暫定的な目立て）としては、概ね、前回目立てを行ったのちに圧粉磁心を１５０個以上（例えば、３００〜５００個）後加工したのちに行うことができる。また、大ドレス（本格的な目立て）としては、概ね、前回目立てを行ったのちに圧粉磁心を９００個以上（例えば、１５００個）後加工したのちに行うことができる。

研削加工は、１つの研削砥石を用いて１つの圧粉磁心の加工を行ってもよいし、１つの研削砥石を用いて同時に複数（例えば、２個）の圧粉磁心の加工を行ってもよい。

〔バリ取り〕
ステップＳ３において後加工が施された圧粉磁心１は、続くステップＳ４においてバリ取りが行われる。圧粉磁心の成形面には、金型要素のつなぎ目に対応するバリ（型バリ
）が発生し、また、研削加工による研削面には研削砥石との摺動に起因するバリ（加工バリ）が発生する。本実施の形態では、かかるバリを、硬質砥粒を混練させた合成樹脂で作製されたブラシを用いて除去する。硬質砥粒としては、例えばアルミナ粒や炭化ケイ素粒を用いることができる。

〔脱磁処理〕
ステップＳ４においてバリ取りが行われた圧粉磁心１は、続くステップＳ５において脱磁処理が行われる。この脱磁処理は、常法に従い行うことができ、例えば交流磁界を与えて脱磁することができる。脱磁処理は、圧粉磁心の残留磁気が５ｍＴ以下になるように行うことが好ましい。

〔洗浄〕
ステップＳ５において脱磁処理が行われた圧粉磁心１は、続くステップＳ６において洗浄処理が行われる。洗浄は、一般的に浄水を用いて行うことができるが、前記ステップＳ３の後加工（研削加工）において防錆成分を含む水溶性の研削液を用いる場合、この水溶性の研削液を少なくとも含有する洗浄液を用いることが好ましい。この場合、防錆成分が圧粉磁心の表面に残留するので、例えば油漬けなどの特別な防錆処理を施さなくとも圧粉磁心に防錆効果を付与することができる。洗浄は、例えば０．０５〜０．４０ＭＰａ、好ましくは０．１〜０．４０ＭＰａ、さらに好ましくは０．２０〜０．３０ＭＰａの範囲の吐出圧力で洗浄液を圧粉磁心に吹き付けることにより行うことができる。吐出圧力が０．０５ＭＰａよりも低いと加工やバリ取り工程で発生した切りくずやバリ取りくずを洗い流すことができず、一方、０．４０ＭＰａよりも高いとワークの固定が必要なため工程が煩雑となる。通常は、０．２５ＭＰａ程度の吐出圧力で洗浄液が圧粉磁心に吹き付けられる。
洗浄後の圧粉磁心は、例えば室温にて３０分程度の間乾燥処理が施される。

[実施例及び比較例]
次に本発明の圧粉磁心の実施例を説明するが、本発明はもとよりかかる実施例にのみ限定されるものではない。

＜実施例１＞
リン酸塩で絶縁被覆処理されたメジアン径が９５μｍの純鉄粉を金型に入れ、凹形状の段付き金型形状のプレスパンチを用いて面圧８ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧成形をし、図２に示される形状の圧粉磁心を作製した。圧粉磁心の成形密度は、７．３０ｇ／ｃｍ^３であった。

得られた圧粉磁心を大気雰囲気中で５００℃で１０分間熱処理を行った。
ついで、圧粉磁心の凹所が形成された側の面（図２の（ａ）において上側の面）に対して、図３に示される形状の研削砥石を用い、以下の条件で研削加工を行った。

研削条件
研削砥石の砥粒： ダイヤモンド
研削砥粒の平均粒径： ４４μｍ
研削砥石の外径： Φ６０ｍｍ
研削砥石の周速： １８００ｍ／ｍｉｎ
砥石のスリット幅： 有効最外周円周の０．３％
砥石ドレッサーの砥粒： アルミナ
砥石ドレッサーの平均粒径： ４４μｍ
圧粉磁心の自転速度： ２５０ｒｐｍ
研削方法： 型端面平研（図７の（ａ）参照）
研削時間： ５秒間
研削液：１．０質量％のジエタノールアミンを含む水溶性研削液
実施例１では、３つの圧粉磁心を作製した。そのうちの１つの圧粉磁心の研削加工面の説明図を図１１に示す。

＜実施例２＞
リン酸塩で絶縁被覆処理されたメジアン径が８５μｍの純鉄粉を金型に入れ、凹形状に多段に分割されたプレスパンチを用いて面圧１２ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧成形をし、図２に示される形状の圧粉磁心を作製した。圧粉磁心の成形密度は、７．４５ｇ／ｃｍ^３であった。

得られた圧粉磁心を窒素雰囲気中で４２０℃で６０分間熱処理を行った。
ついで、圧粉磁心の凹所が形成された側の面（図２の（ａ）において上側の面）に対して、図５に示される形状の研削砥石を用い、以下の条件で研削加工を行った。

研削条件
研削砥石の外径： Φ３０５ｍｍ
研削砥石の砥粒： ｃＢＮ
研削砥粒の平均粒径： ５３μｍ
研削砥石の周速： ２０００ｍ／ｍｉｎ
砥石のスリット幅： 有効最外周円周の０．３％
砥石ドレッサーの砥粒： アルミナ
砥石ドレッサーの平均粒径： ５３μｍ
圧粉磁心の自転速度： ４５０ｒｐｍ
研削方法： 型端面平研（図７の（ａ）参照）
研削時間： ５秒間
研削液：１．０質量％のジエタノールアミンを含む水溶性研削液
実施例２では、２つの圧粉磁心を作製した。そのうちの１つの圧粉磁心の研削加工面の説明図を図１２に示す。

＜比較例１＞
圧粉磁心を自転させなかった以外は実施例１と同様にして圧粉磁心を作製した。比較例１で作製した圧粉磁心の研削加工面の説明図を図１３に示す。

研削加工面について
図１３に示される比較例１では、圧粉磁心が自転をせずに固定された状態で研削加工が行われているので、研削面には、ほぼ一方向に伸びる異方性の加工跡が生じている。これに対し、図１１に示される実施例１及び図１２に示される実施例２では、加工跡が同心円状又は放射状に伸びており、軸対象の等方性の加工跡が生じている。実施例１では、研削砥石の径が圧粉磁心に対して余り大きくないので、円弧状の加工跡が等方的に当該圧粉磁心の被研削面に刻まれており、実施例２では、研削砥石の径が圧粉磁心に対して十分に大きいので、ほぼ直線状の加工跡が等方的に当該圧粉磁心の被研削面に刻まれている。

磁気吸引力の測定
得られた圧粉磁心について、前述したブラシを用いたバリ取り処理（ステップＳ４）、脱磁処理(ステップＳ５)及び洗浄処理（ステップＳ６）を施した後に、図８に示される装置を用いて、研削加工面の磁気特性の評価を行った。得られた圧粉磁心１をステータとして用い、その凹所内にコイル２５（コイルターン数＝３６ターン）を配設し、当該コイル２５を電源２４に接続した。圧粉磁心１の貫通孔内に、図９に示されるアーマチャー２０を、その心棒２１側から挿入し、円盤２２の裏面を圧粉磁心１の研削加工面に当接させた。アーマチャー２０の円盤２２の材質はＦｅ−Ｓｉ（磁性材）であり、その心棒２１の材質はステンレス（非磁性材）である。圧粉磁心１は、押さえ板２８によって上方への移動が規制されている。

アーマチャー２０の心棒２１の先端面のわずか下方にロードセル２６を、当該先端面から離間して配置した。ロードセル２６を配置したＺ軸ステージ２７は昇降自在である。

電源から１Ａの直流を通電した。通電により圧粉磁心が磁化することにより研削加工面に磁気吸引力が発生し、この磁気吸引力により磁性材であるアーマチャー２０の円盤２２が研削加工面に吸着された。この状態で、Ｚ軸ステージ２７を徐々に上昇させ、ロードセル２６にかかる力を測定した。そして、アーマチャー２０の円盤２２が圧粉磁心の研削加工面から外れるときの力の最大値を吸引力とした。ロードセル２６を上昇させ始めてからの時間と磁気吸引力との関係は、概略、図１０に示されるようになる。ロードセル２６がアーマチャー２０の心棒２１の先端面に当たるａ点から磁気吸引力の測定が開始され、その測定値はロードセル２６の上昇とともに大きくなり、アーマチャー２０の円盤２２が圧粉磁心の研削加工面から外れるｂ点でピークを迎え、その後、徐々に小さくなり、やがてゼロになる。

実験は各圧粉磁心について３回行い、その平均値を求め、この平均値で評価をした。結果を表１に示す。

スペック上要求される吸引力は３．０Ｖであり、実施例１及び実施例２は、この要求を満たしたが、比較例１ではこの要求を満たすことができなかった。このことから、圧粉磁心と研削砥石の両方を自転させながら研削加工を行う本発明の製造方法により、研削加工面の磁気特性を向上させ得ることが分かる。
なお、前記「３Ｖ」という評価のための指標は、前記実施例１と同じ条件で作製したトロイダルテストピースを評価して得られた、磁束密度・透磁率より計算した結果、３Ｖ以上の数値が出ることが望ましいとされた、ことに基づいている。

＜実施例３＞
実施例１で得られた圧粉磁心について、前述したブラシを用いたバリ取り処理（ステップＳ４）及び脱磁処理(ステップＳ５)、並びに研削加工時に用いた研削液を少なくとも含有する洗浄液を用いた洗浄処理（ステップＳ６）を施した。
得られた圧粉磁心は、洗浄液に含まれる防錆成分が圧粉磁心の表面に残留するので、例えば油漬けなどの特別な防錆処理を施さなくとも大気中で１年間放置しても錆が生じなかった。

＜比較例２＞
実施例１で得られた圧粉磁心について、前述したブラシを用いたバリ取り処理（ステップＳ４）及び脱磁処理(ステップＳ５)、並びに研削加工時に用いた研削液を含有しない一般的な浄水を用いた洗浄処理（ステップＳ６）を施した。
得られた圧粉磁心は、研削時に圧粉磁心の表面に付着した防錆成分が浄水により流されてしまい、大気中で放置すると２日後には、目視で十分に認識できる錆が生じた。

＜実施例４＞
リン酸塩で絶縁被覆処理されたメジアン径が２５０μｍの純鉄粉を金型に入れ、凹形状に多段に分割されたプレスパンチを用いて面圧８ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧成形をし、図２に示される形状の圧粉磁心を作製した。圧粉磁心の成形密度は、７．５０ｇ／ｃｍ^３であった。

得られた圧粉磁心を大気雰囲気中で３００℃で１２０分間熱処理を行った。
ついで、圧粉磁心の凹所が形成された側の面（図２の（ａ）において上側の面）に対して、図５に示される形状の研削砥石を用い、以下の条件で研削加工を行った。
研削条件
研削砥石の外径： Φ３０５ｍｍ
研削砥石の砥粒： ｃＢＮ
研削砥粒の平均粒径： ８８μｍ
研削砥石の周速： １５００Ｍ／ｍｉｎ
砥石ドレッサーの砥粒： 炭化ケイ素
砥石ドレッサーの平均粒径： １０５μｍ
圧粉磁心の自転速度： ６００ｒｐｍ
研削方法： 型端面平研（図７の（ａ）参照）
研削時間： ５秒間
研削液：０．３質量％のジエタノールアミンを含む水溶性研削液
実施例４では、２つの圧粉磁心を作製した。そのうちの１つの圧粉磁心の研削加工面の説明図を図１２に示す。
得られた圧粉磁心の磁気吸引力を測定した結果、３．４Ｖで特性を満足した。また、大気中で１年間放置しても錆は発生しなかった。

＜実施例５＞
リン酸塩で絶縁被覆処理されたメジアン径が１００μｍの純鉄粉を金型に入れ、凹形状に３段に分割されたプレスパンチを用いて、面圧８〜９ｔｏｎ／ｃｍ^２で１時間あたり６００個のスループットで１０，０００個の加圧成形をし、図２に示される形状の圧粉磁心を作製した。圧粉磁心の成形密度は、７．３５〜７．４５ｇ／ｃｍ^３であった。

得られた圧粉磁心を大気雰囲気中で４５０℃で３０分間熱処理を行った。
ついで、圧粉磁心の凹所が形成された側の面（図２の（ａ）において上側の面）に対して、図５に示される形状の研削砥石を用い、以下の条件で研削加工を行った。
研削条件
研削砥石の外径： Φ３０５ｍｍ
研削砥石の砥粒： ｃＢＮ
研削砥粒の平均粒径： ５３μｍ
研削砥石の周速： ２０００ｍ／ｍｉｎ
砥石ドレッサーの砥粒： アルミナ
砥石ドレッサーの平均粒径 ６２μｍ
砥石のスリット幅： 有効最外周円周の０．５％
圧粉磁心の自転速度： ５５０ｒｐｍ
研削方法： 型端面平研（図７の（ａ）参照）
研削時間： ２秒間
研削液：１質量％のジエタノールアミンを含む水溶性研削液
作製した圧粉磁心の研削加工面の説明図を図１２に示す。
得られた圧粉磁心の加工精度を測定した。全長精度の平均誤差量は１．０μｍ，寸法バラツキは５．０μｍであった。平面度は１．１μｍ，寸法バラツキは０．３μｍであった。

続いて、これらの圧粉磁心に対して炭化ケイ素の硬質砥粒をナイロン製の合成樹脂に混練したブラシを用いたバリ取り処理（ステップＳ４）及び交流磁界を印加して脱磁処理(ステップＳ５)、並びに研削加工時に用いた研削液を少なくとも含有する洗浄液を用いて吐出圧力０．０５ＭＰａで洗浄処理（ステップＳ６）を施した。
得られた圧粉磁心は、残留磁化が５ｍＴ以下であり、洗浄液に含まれる防錆成分が圧粉磁心の表面に残留するので、例えば油漬けなどの特別な防錆処理を施さなくとも大気中で１年間放置しても錆が生じなかった。
また、抜き取りで３０個の磁気吸引力を測定した結果、３．１Ｖ〜４．０Ｖと特性を満足した。

＜実施例６〜１２＞
以下の表２〜３に示す条件で圧粉磁心を作製し、磁気吸引力と大気中１年間放置後の防錆効果を検証した。

本発明の製造方法により得られる圧粉磁心は、例えば銅線からなる巻線を施すことでコイル部品とすることができる。この場合に、絶縁性のインシュレーターを介して巻線を施すようにしてもよい。

１ 圧粉磁心
２ 貫通孔
３ 凹所
１０ 研削砥石
１１ 凹所
１２ 周縁部
１３ 砥石部
１３ａ 研削面
１４ 溝部

Claims (12)

1. 絶縁被覆処理された純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末を金型を用いて加圧成形して圧粉磁心を得る工程、
   得られた圧粉磁心に熱処理を施す工程、及び
   熱処理された圧粉磁心の少なくとも一部に研削砥石を用いた後加工を施す工程
   を含んでおり、
   前記後加工を施す工程において、圧粉磁心及び研削砥石を自転させつつ研削加工を施すことで圧粉磁心の加工面に生じる加工跡を、当該加工面に対し軸対称、同心円状および放射状を含む等方性にし、
   前記後加工を施す工程において、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方を０．３〜１．５質量％含む水溶性の研削液を用い、
   前記後加工を施す工程の後に、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方を含む水溶液で圧粉磁心を洗浄する工程をさらに含み、
   前記圧粉磁心が、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンの少なくとも一方からなる防錆膜で被覆されていることを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
2. 前記金型が、対向する第１金型及び第２金型からなっており、この第１金型及び第２金型の少なくとも一方が凸部及び／又は凹部を有する段付き形状あるいは段差部分で複数に分割された形状を呈しており、且つ、加圧成形により得られる圧粉磁心の密度が７．０〜７．６ｇ／ｃｍ^３の範囲内である請求項１に記載の製造方法。
3. 前記圧粉磁心の自転速度が１５０〜１５００ｒｐｍの範囲内であり、且つ、前記研削砥石を周速７２０ｍ／ｍｉｎ以上最高使用周速以下で自転させる請求項１又は請求項２に記載の製造方法。
4. 前記研削砥石を構成する砥粒が、メジアン径が２５〜８８μｍの範囲内のダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素である請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
5. 前記研削砥石の加工に寄与する研削面に、当該研削砥石の外周縁に至る少なくとも１本の溝部が形成されており、当該溝部の幅が、研削砥石の有効最外周円周に対して０．０５〜１．００％の範囲内である請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
6. 前記研削砥石の目立てを行う工程を更に含んでおり、目立てに用いるドレッサーの主成分がアルミナ、炭化ケイ素、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素からなる群より選ばれた少なくとも１つであり、且つ、当該ドレッサーのメジアン径が１８〜１０５μｍの範囲内である請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。
7. 前記純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末のメジアン径が、６０〜２５０μｍの範囲内である請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法。
8. 前記純鉄粉又は鉄を主成分とする鉄系合金粉末が、面圧６〜１３ｔｏｎ／ｃｍ^２の範囲内の圧力で加圧成形される請求項１〜７のいずれかに記載の製造方法。
9. 前記熱処理を施す工程において、圧粉磁心が大気中若しくは窒素雰囲気中又はその混合気流中で３００℃以上６００℃以下で少なくとも１０分間熱処理される請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法。
10. 前記加圧成形時及び後加工時に圧粉磁心表面に形成されるバリを除去する工程を更に含んでおり、アルミナ又は炭化ケイ素からなる硬質砥粒を混練させた合成樹脂で作製されたブラシを用いてバリの除去を行う請求項１〜９のいずれかに記載の製造方法。
11. バリを除去した後に、残留磁気が５ｍＴ以下になるように脱磁処理を行う工程を更に含む請求項１０に記載の製造方法。
12. 脱磁処理後に、後加工時に用いた水溶性の研削液を少なくとも含有する洗浄液を用いて、０．０５〜０．４０ＭＰａの範囲の吐出圧力で圧粉磁心を洗浄する工程を更に含む請求項１１に記載の製造方法。