JP2007324270A - 磁性粉末の製造方法および圧粉コアの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】鉄損，ヒステリシス損等のコア損失が十分小さく，かつ，十分な強度を有する磁性粉末の製造方法および圧粉コアの製造方法を提供すること。
【解決手段】本発明の磁性粉末の製造方法では，水アトマイズにより製造された磁性体の粉末を原料粉末に用い，粉末に機械的衝撃を加えて粉末の形状を球状化する球状化処理を行う。さらに，球状化処理の後に，粉末をそのオーステナイト変態点以上の温度で焼鈍する粗大粒化処理を行う。また，本発明の圧粉コアの製造方法は，このように製造された磁性粉末を圧縮成型することによるものである。
【選択図】図２

Description

本発明は，回転電機に用いられる圧粉コアの製造方法およびその圧粉コアの材料となる磁性粉末の製造方法に関する。さらに詳細には，コア損失の小さい圧粉コアを製造するための磁性粉末の製造方法および圧粉コアの製造方法に関するものである。

従来より，磁性金属粉末を圧縮成型した圧粉コアが回転電機に利用されている。この圧粉コアに用いられる磁性金属粉末を製造する方法としては，例えば，水アトマイズ法やガスアトマイズ法等のアトマイズ法が有効である（例えば，特許文献１，２参照。）。
特開平８−３７１０７号公報（段落［００２５］） 特開平７−２４５２０９号公報（段落［００１６］）

しかしながら，前記した従来の水アトマイズ法で製造された磁性金属粉末は，形状が不定形であり，凹凸が多いものであった。このため，圧縮成型した後の鉄損値が高いという問題点があった。さらに，水アトマイズ法では，粉末の表面に厚い酸化物が生成されることになる。このため，粉末内部の炭素を低減させることが難しく，コアのヒステリシス損失が高いという問題点もあった。

一方，ガスアトマイズ法では，水アトマイズ法に比較して球形に近い粉末が得られるため，良好な鉄損値を有するコアを製造することができる。その一方で，きれいな形状であるが故に圧縮成型しても粉末同士の結びつきが比較的小さく，十分な強度を有するコアを得ることが難しいという問題点があった。例えばモータ用ステータでは，複数のコアを円環状に配置して外周側から焼きばめ等によって拘束する。このようなステータではさらに冷熱サイクルも加わる。このため，ガスアトマイズ法による粉末で製造したコアを使用した場合には，エッジの破損やクラック等が発生するおそれがあるという問題点があった。また，ガスアトマイズ法は，コストの大きい製造方法であるため，多数のコアを製造する方法としては，採用されにくいものであった。

本発明は，前記した従来の圧粉コアの製造方法が有する問題点を解決するためになされたものである。すなわちその課題とするところは，鉄損，ヒステリシス損等のコア損失が十分小さく，かつ，十分な強度を有する磁性粉末の製造方法および圧粉コアの製造方法を提供することにある。

この課題の解決を目的としてなされた本発明の磁性粉末の製造方法は，水アトマイズ法による磁性粉末の製造方法であって，水アトマイズにより製造された磁性体の粉末を原料粉末に用い，粉末に機械的衝撃を加えて粉末の形状を球状化する球状化処理を行うものである。

本発明の磁性粉末の製造方法によれば，水アトマイズ法による磁性粉末に機械的衝撃を加えて球状化する。従って，水アトマイズ法による凹凸の大きい粉末が球状化されるが，この方法による球状化の程度は中程度である。従って，この製造方法による磁性粉末は，形状にややバラツキがあるので，これを用いて圧縮成型したコアの強度は十分大きいものとなる。

さらに本発明では，球状化処理の後に，粉末をそのオーステナイト変態点以上の温度で焼鈍する粗大粒化処理を行うことが望ましい。これにより，結晶粒が粗大化するとともに，粉末中の炭素量を減少させることができる。従って，この磁性粉末を使用すれば，コア損失の十分小さいコアを製造することができる。

また，本発明の圧粉コアの製造方法は，磁性粉末を圧縮成型することによる圧粉コアの製造方法であって，水アトマイズにより製造された磁性体の粉末を原料粉末に用い，圧縮成型の前に粉末に機械的衝撃を加えて粉末の形状を球状化する球状化処理を行うものである。

さらに本発明の圧粉コアの製造方法では，球状化処理の後，圧縮成型の前に，粉末をそのオーステナイト変態点以上の温度で焼鈍する粗大粒化処理を行うことが望ましい。

本発明の磁性粉末の製造方法および圧粉コアの製造方法によれば，鉄損，ヒステリシス損等のコア損失が十分小さく，かつ，十分な強度を有する。

以下，本発明を具体化した最良の形態について，添付図面を参照しつつ詳細に説明する。本形態は，磁性金属粉末を圧縮成型した圧粉コアに本発明を適用したものである。

本形態の圧粉コアの形状の一例を図１に示す。この圧粉コア２０は，磁性金属粉末を金型により圧縮成型して，ティース部２１とヨーク部２２とが一体的に形成されたものである。ティース部２１は，集中的にコイルが巻かれて，コアとして機能する部分である。本発明では圧粉コアの形状はどのようなものでも良い。

本形態の圧粉コアの製造方法では，図２に示すように，
（１）原料粉末の製造，
（２）ジェットミル処理，
（３）焼鈍処理，
（４）コーティング処理，
（５）圧縮成型，
（６）熱処理，
の６工程を順に行う。まず，（１）原料粉末の製造工程において，原料の磁性金属を水アトマイズ法によって粉末化する。原料の磁性金属としては，１％以上のＳｉを含むＦｅ−Ｓｉ系材料が好ましい。水アトマイズ法によって得られる粉末は，図３に模式的に示すように，様々な形状のものが混じっており，大きさもバラツキが大きい。また，表面には厚い酸化膜が生成されている。

次に，（２）ジェットミル処理工程において，（１）で得られた粉末をジェットミル処理する。あるいはボールミル処理でも良い。これにより，凸部が削られてやや球状化するとともに，表面の酸化膜が取り除かれる。

続いて，（３）焼鈍処理工程において，焼鈍処理を行う。このとき焼鈍温度は，オーステナイト変態が起きる約９８０℃以上とするとよい。さらに，真空焼鈍を行うことが好ましい。この真空焼鈍処理の「真空」とは，いわゆる超高真空を意味するものではなく，ある程度まで減圧された状態を示す。（１）の水アトマイズ粉末に対して（２）ジェットミル処理および（３）焼鈍処理を行った後の粉末を模式的に図４に示す。図４に示したように，焼鈍処理後の粉末は，図３に示した水アトマイズ粉末と比較してかなり球状に近づくとともに，粉末の結晶粒径も粗大化している。また，後述するように，焼鈍前と比べて脱炭されている。

また，各粉末粒子の断面を観察した所，図５に模式的に示すように，粉末の内部には結晶粒界（図５中の点線Ｌ１）が見られた。すなわち，いくつかの結晶粒が集合して１つの粉末が形成されている。そこで，本発明者は，種々の製法で得た粉末を比較するために，粉末断面を撮影して画像解析を行い，以下の２つの値を比較した。
球状度＝粉末周囲長／粉末の面積
結晶粒度＝結晶粒界長／結晶粒の面積

ここで，「粉末周囲長」とは，各粉末の断面図における外周の長さ（図５中の太線Ｌ２の長さ）であり，その外周で囲まれた部分の面積が「粉末の面積」である。そして，この式で定義される「球状度」の値が小さいものほど粉末の形状は球状に近いものである。また，「結晶粒界長」は断面図におけるその結晶の外周である結晶粒界Ｌ１または粉末の外周の長さであり，その結晶粒界および粉末の外周で囲まれた部分の面積が「結晶粒の面積」である。また，この式で定義される値が小さいものほど，結晶粒径が大きく，粉末中の結晶が粗大化しているといえる。本形態では，（２）と（３）の処理を行うことによって，（１）の水アトマイズ粉末に対して，より球状に近く結晶粒の粗大なものが得られた。

次に，（４）コーティング処理工程において，（３）で得られた粉末にシリコン樹脂コーティングを行う。次に，（５）圧縮成型工程において，このように得られた磁性金属粉末を金型によって圧縮成型する。さらに（６）熱処理工程において，熱処理を行う。このときの処理温度は７５０℃以下とすることが好ましい。これより高温にすると，（４）コーティング処理工程においてコーティング処理したシリコン樹脂により生成したＳｉＯ₂皮膜が破壊されるおそれがあるからである。以上で，圧粉コアの製造工程は終了である。なお，工程（１）は従来の水アトマイズ法そのものであり，工程（４）〜（６）は，従来より圧粉コアの製造において一般的に行われている工程と同様のものである。

本形態の製造方法によれば，形状が不定でバラツキの大きい水アトマイズ粉末に，コーティング処理の前にジェットミル処理と焼鈍処理とを行うので，粉末粒子が球状化し，結晶粒径も大きくなる。さらに，粉末中に含有されている炭素量が焼鈍処理により低減されているので，この粉末を使用して成型した圧粉コアでは，ヒステリシス損失が低減される。一方，（２）ジェットミル処理では，ガスアトマイズ法による粉末ほどには球状化できないので，粉末形状の不定さはある程度残る。従って，この粉末を使用して成型した圧粉コアでは，粉末同士の結びつきが強く，十分な強度を有する。

［実施例］
次に，本形態の実施例について説明する。本実施例では，原料金属としてＦｅ−Ｓｉ系材料を使用し，これを水アトマイズ法によって粉末化した（工程（１））。粉末の粒径は約７５〜３５０μｍであった。次に，ＮＰＫ社製ジェットミルによって，空気圧０．６ＭＰａ程度でジェットミル処理を行った（工程（２））。この処理時間は，３０分以上６０分以内とすることが好ましい。

これにより得られた粉末の断面を撮影し，画像解析を行った。そして，粉末の球状度（粉末周囲長／粉末の面積）を算出し，ジェットミル処理の処理時間による粉末の球状度の比較を行った。その結果を図６に示す。図６において，実線で示したのは，本実施例のジェットミル処理時間による球状度の変化を示す。図６中，下のものほど粉末が球状に近いものである。この図から判るとおり，ジェットミル処理を全くしないものでは，球状度は０．０５３程度であったが，６０分のジェットミル処理を行ったあとでは，０．０４４程度となった。

すなわち，ジェットミル処理によって粉末は球状化することが判った。なお，この図で破線で示しているのは，ガスアトマイズ法によって得られた粉末の球状度（約０．０４）である。水アトマイズ法＋ジェットミル処理による粉末ではガスアトマイズ法による粉末ほどには球状化されなかった。

さらに，ジェットミル処理の終わった粉末に焼鈍処理を行った（工程（３））。ここでは，１１００℃の真空中で３時間焼鈍処理を行った。これにより，図７に示すように，結晶粒が粗大化した。ここでは，それぞれ得られた粉末の断面を撮影して画像解析を行った結果から，結晶粒度（結晶粒界長／結晶粒の面積）を算出した。図７中，下のものほど，結晶粒が粗大なものである。すなわち，水アトマイズ粉末より水アトマイズ粉末に焼鈍処理を行ったものの方が結晶径が粗大化しており，焼鈍処理の前にジェットミル処理を行えばさらに結晶粒が粗大化した。

また，このジェットミル処理と焼鈍処理による粉末に含有される炭素量の変化を調査した。水アトマイズ粉末そのものに含まれる炭素量は，約０．０１４ｗｔ％である。これに対し，ジェットミル処理と焼鈍処理とを行った後の炭素量を，ジェットミル処理時間を変えて調べた。その結果を図８に示す。すなわち，ジェットミル処理を行わず，真空焼鈍処理のみを行った場合（図中のジェットミル処理時間が０分のもの）では，炭素量が約０．００４５ｗｔ％まで低下した。さらに，ジェットミル処理を３０分以上行った後，真空焼鈍処理を行うことで，炭素量が約０．００１３ｗｔ％まで低下した。

さらに，（４）コーティング処理工程として，シリコン系樹脂を０．２〜０．５ｗｔ％添加し，攪拌および乾燥を行った。さらに（５）圧縮成型工程として，温間金型潤滑成型法により面圧１２００〜１６００ＭＰａで成型した。さらに（６）熱処理工程として，６００〜７５０℃で３０分間の窒素雰囲気中での熱処理を行った。このようにして本実施例の圧粉コアを製造した。

［実施例と比較例との比較］
次に，本実施例と各種比較例との比較調査を行った。まず，本実施例である水アトマイズ粉末にジェットミル処理および焼鈍処理を行ったものと，ガスアトマイズ粉末，水アトマイズ粉末，水アトマイズ粉末をジェットミル処理したものの３つの比較例との，計４種類の粉末を使用したテストピースによってヒステリシス損失を比較した。そのために，これらの４種類の粉末を使用してそれぞれ上記の（４）〜（６）の工程を行い，円環状のテストピースを製造した。ここでは，それぞれ外径３９ｍｍ，内径３０ｍｍ，厚さ５ｍｍのテストピースを製造した。

そして，これらのテストピースに励磁コイルと検出コイルを巻き，直流ＢＨアナライザーにてＢＨカーブを測定することにより，ヒステリシス損失を測定した。その結果を図９に示す。本実施例によるテストピースは，ガスアトマイズ粉末によるテストピースに次いでヒステリシス損失が低く，使用上問題のない値であった。

次に，各種のテストピースの強度を比較した。上記と同様に，本実施例によるテストピースと，ガスアトマイズ粉末，水アトマイズ粉末を使用した比較用のテストピースとを製造し，これらに対して強度試験を行った。強度試験としては，図１０に示すように，平板上に各テストピースを立てておき，直径方向に圧力を加えて破損が生じる圧力を測定する圧環試験を行った。その結果を，図１１に示す。本実施例によるテストピースは，水アトマイズ粉末によるものとほぼ同等の強度を示し，使用上問題のない値であった。

例えば，モータのコアとして，図１に示すような形状の複数個の圧粉コアを円環状に配置し，焼きばめ等によって拘束したものが使用される場合がある。このように円環状に拘束されると，各圧粉コアでは，ヨーク部とティース部との境目に最大応力が発生する。そのため，強度の小さい圧粉コアではその部分にクラックが発生するおそれがある。また，モータに組み込まれて実際に作動されると冷熱サイクルも加わるため，さらに強度が必要である。圧粉コアの強度が十分でない場合には，拘束時にエッジ部の破損や欠けが発生するおそれもあった。本形態の製造方法によれば，十分強度の大きい圧粉コアとすることができるので，このようなおそれはない。

以上詳細に説明したように本形態の圧粉コアの製造方法では，水アトマイズ粉末にジェットミル処理を施し，さらに焼鈍処理を施したものを原料粉末として使用している。磁性粉末は，ジェットミル処理によって各粒子の球状度が大きくなる。さらに，焼鈍処理によって結晶粒が粗大化するとともに炭素量が減少する。従ってこれらの処理により，ヒステリシス損失が十分低い圧粉コアが得られる。また，各粒子の球状度が大きくなりすぎることはないので，十分な強度を有する圧粉コアを製造することができる。従って，十分に低いヒステリシス損失と，十分な強度とを両立させた圧粉コアの製造方法となっている。

なお，本形態は単なる例示にすぎず，本発明を何ら限定するものではない。したがって本発明は当然に，その要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良，変形が可能である。例えば，図示した圧粉コアの形状は一例であり，これに限るものではない。また，水アトマイズ法あるいは水アトマイズ粉末における「水」は，純粋な水に限らず，アトマイズ法によって一般に使用される混合物を適宜含んでいるものでも良い。また，真空焼鈍処理に代えて，窒素等の不活性雰囲気中での焼鈍処理を行っても良い。

本形態に係る圧粉コアの形状の例を示す斜視図である。 本形態の圧粉コアの製造方法を示す工程図である。 水アトマイズ法で得られた粉末の拡大図である。 水アトマイズ法で得られた粉末にジェットミル処理と焼鈍処理をした粉末の拡大図である。 結晶粒界と粉末周界の例を示す粉末の断面図である。 ジェットミル処理時間による球状化の違いを示す説明図である。 ジェットミル処理と焼鈍処理の有無による結晶粒径の違いを示す説明図である。 ジェットミル処理と焼鈍処理による炭素量の変化を示す説明図である。 粉末の処理方法によるヒステリシス損失の違いを示す説明図である。 圧環試験の方法を示す説明図である。 粉末の処理方法による強度の違いを示す説明図である。

符号の説明

２０ 圧粉コア
工程（２） ジェットミル処理工程
工程（３） 焼鈍処理工程

Claims (4)

1. 水アトマイズ法による磁性粉末の製造方法において，
   水アトマイズにより製造された磁性体の粉末を原料粉末に用い，
   粉末に機械的衝撃を加えて粉末の形状を球状化する球状化処理を行うことを特徴とする磁性粉末の製造方法。
2. 請求項１に記載の磁性粉末の製造方法において，
   前記球状化処理の後に，粉末をそのオーステナイト変態点以上の温度で焼鈍する粗大粒化処理を行うことを特徴とする磁性粉末の製造方法。
3. 磁性粉末を圧縮成型することによる圧粉コアの製造方法において，
   水アトマイズにより製造された磁性体の粉末を原料粉末に用い，
   圧縮成型の前に粉末に機械的衝撃を加えて粉末の形状を球状化する球状化処理を行うことを特徴とする圧粉コアの製造方法。
4. 請求項３に記載の圧粉コアの製造方法において，
   前記球状化処理の後，圧縮成型の前に，粉末をそのオーステナイト変態点以上の温度で焼鈍する粗大粒化処理を行うことを特徴とする圧粉コアの製造方法。

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