JP2002501123A - 気密炉で鉄基粉末を製造する方法 - Google Patents

気密炉で鉄基粉末を製造する方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、鉄基粉末、必要に応じて、合金化された粉末を製造するための低圧方法に係り、本方法は、実質的に、鉄と、選択元素である、クロム、マンガン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、ホウ素、ケイ素、モリブデンおよびタングステンから成る群から選択される少なくとも1種の合金元素とから成る原料粉末を製造する工程と、実質的に不活性ガス雰囲気下で気密炉に粉末を装入し、炉を閉成する段階と、炉内温度を上昇させる段階と、COガス生成の増大を監視し、CO生成の有意な増大が観察された時に炉内ガスを排気し、COガス生成の増大が減少した時に粉末を冷却する段階を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、鉄基粉末の低圧製造方法に係り、具体的に言えば、低酸素・低炭素
の鉄粉または鋼粉を製造するための焼鈍方法に関するものである。
【0002】 鉄粉の焼鈍は、粉末冶金用粉末の製造において最も重要である。 低酸素・低炭素鉄基粉末を製造するための公知の方法が、例えば、米国特許第
3887402号、同第4448746号および同第4209320号に開示さ
れている。
【0003】 米国特許第3887402号は、高密度鋼粉の製造方法に係り、この方法では
、低炭素鋼または低炭素合金鋼の溶融流を高圧水噴射または不活性ガス噴射でア
トマイジング(噴霧)して粉末になし、乾燥後に、粉末を窒素またはアルゴンな
どの不活性ガス中で加熱し、それによって、粉末の還元、脱炭および軟化を同時
的に行う。
【0004】 米国特許第4448746号は、低量の酸素および炭素を有する合金化された
鋼粉末を製造する方法に関する。この方法では、温度および圧力条件により決定
される或る処理期間中、少なくともH2およびH2Oガスを含む脱炭雰囲気中で粉
末を保持することによってアトマイズ粉末(噴霧法で得た粉末)の炭素量が、調
整される。出発粉末の酸素量は、焼鈍粉末の量と実質的に同じか、またはそれよ
りも若干少ない。
【0005】 米国特許第4209320号は、誘導加熱を用いて低酸素鉄基金属粉末を製造
する方法を開示している。この特許は、酸素含有量と炭素含有量が共に低い粉末
を得るためには、ミルスケールをコークスで還元して得られる、いわゆる粗還元
鉄粉末を使用すべきであることを教示している。原料粉末が水アトマイズ粉末で
あれば、高炭素レベルが得られる。
【0006】 低量の酸素と炭素を有する鉄粉末を製造するための別の方法が、係属中の出願
PCT/SE/97/0129に開示されている。
【0007】 本発明は、低量の酸素と炭素、または具体的に言えば、0.25重量%未満の
酸素と0.01重量%未満の炭素を有する鋼粉末を製造するための代替方法に関
するものである。
【0008】 この新規な方法の重要な特徴は、本方法によって簡単かつ有効な工程監視が提
供されること、および、本方法が、誘導加熱によって実行可能であるとは言え、
直接電気加熱または直接ガス加熱により加熱するのが好ましい在来のバッチ炉で
実施できることである。
【0009】 別の重要な特徴は、本方法が低圧で実施されることである。 簡単に述べると、本発明方法は以下の段階を含む: (a)実質的に、鉄と、選択元素である、クロム、マンガン、銅、ニッケル、バ
ナジウム、ニオブ、ホウ素、ケイ素、モリブデンおよびタングステンから成る群
から選択される少なくとも1種の合金元素とから成り、炭素含有量が0.1〜0
.9重量%、好ましくは0.2〜0.7重量%であり、炭素に対する酸素の重量
比が約1〜3、好ましくは1〜1.5であり、最大0.5%の不純物を有する原
料粉末を水アトマイズする段階、 (b)実質的に不活性ガス雰囲気下で気密炉に粉末を装入し、炉を閉じる段階、 (c)炉内温度を800〜1350℃に昇温させる段階、 (d)COガス生成の増大を監視し、CO生成の有意な増大が観察された時に炉
内ガスを排気し、COガス生成の増大が少なくなった時に粉末を冷却する段階。
【0010】 焼鈍処理用の出発物質、すなわち原料粉末は、鉄粉と、選択的に(すなわち、
任意的に)、溶融工程で鉄と合金化されている合金元素とから成る。選択的合金
元素の他に、通常、原料粉末は、0.2%<C<0.5%および0.3%<合計
O(酸素)<1.0%の濃度範囲の不純物である炭素および酸素、微量の硫黄お
よび窒素を含む。可能な限り良好な粉末特性を得るためには、これらの不純物を
可及的に多く除去することが最も重要であり、これが、本発明の焼鈍工程の重要
な目的である。たとえ出発粉末が、実質的に極めて多量の炭素と酸素を含む鉄基
粉末であってよいとは言え、本発明方法は、Cr、Mn、V、Nb、B、Si、
Mo、Wなどの酸化し易い元素を含む粉末の還元に特に有用である。使用する原
料粉末は、水アトマイズ粉末であるのが好ましい。必要に応じて、出発粉末を予
備合金化する。
【0011】 一好適例によれば、出発粉末は、水アトマイズ鉄基粉末であり、この粉末は、
鉄の他に、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン
およびケイ素から成る群から選択される元素を少なくとも1重量%と、0.1〜
0.9重量%(好ましくは、0.2〜0.7重量%)の炭素と0.5%以下の不
純物とを含み、炭素に対する酸素の重量比が約1〜4(好ましくは、1.5〜3
.5、最も好ましくは2〜3)である。
【0012】 本発明方法は、2.5〜3.5重量%のCrと、0.3〜0.7重量%のMo
と、0.08重量%を超えるMnと、0.2重量%未満のOと、0.01重量%
未満のCを含み、残部が、鉄と、0.5%以下の量の不可避不純物である焼鈍さ
れた水アトマイズ鉄基粉末の製造に好適に適用される。
【0013】 焼鈍粉末中で低含有量の酸素と炭素を得るためには、原料粉末中の炭素に対す
る酸素の比が適切であることが重要である。この比率が低過ぎる場合、必要量(
すなわち、適切な比率)が得られるまで原料粉末に黒鉛を加えてよい。
【0014】 粉末は、炉中の公知トレイ(皿状体)上に装入してよく、炉を閉成後、環境空
気を排出し、アルゴンまたは窒素などの不活性ガスをポンプで炉中に送り込む。
次いで、炉温を上昇させ、例えばIRプローブでCOの生成を監視する。有意な
CO生成の増大が記録されたら、炉中ガスを、例えば、103〜104Pa(0.
01〜0.5バール)、好ましくは5×103〜8×103Pa(0.05〜0.
08バール)の予設定圧まで排気する。必要に応じて、酸化を避けるために、加
熱工程で1〜5%のH2を加えてもよい。
【0015】 本発明の一形態によれば、圧力が低下した時に段階(d)でH2Oを添加する 。これは、酸素に対してモル過剰分子量の炭素が水アトマイズ粉末中に存在する
時に特に重要である。
【0016】 通常、炉内温度は600〜1200℃に上昇させる。合金化された粉末の場合
、この温度は950〜1200℃の範囲が好ましいが、実質的に純粋な鉄粉の処
理温度は850〜1000℃の範囲が好ましい。しかし、実質的に純粋な鉄粉は
、より高い温度(例えば、950〜1200℃)で処理することもできる。
【0017】 反応が進むにつれてCO量が増大する炉中ガスを排気することにより、粉末の
還元が加速される。CO監視装置でCO生成の増大が停止したことが示されたら
、好ましくは、COガスを排気してアルゴンまたは窒素などの不活性ガスと置換
した後、粉末を冷却する。必要に応じて、冷却工程でも、酸化を避けるために1
〜5%のH2を加えてよい。
【0018】 粉末は、炉に装入する前に、焼鈍工程では用いないが、粉末粒子同士の溶接を
阻止する安定酸化物(例えば、酸化シリコン、酸化マンガンまたは酸化クロム)
などの不活性物質と混合し、または凝塊化してもよい。この不活性物質は、焼鈍
工程後に鉄基粉末から分離しなければならない。
【0019】 本発明方法を以下の例によって更に説明する。 3重量%のCrと、0.5重量%のMoと、0.4重量%のCと、0.55重
量%のO(酸素)を含む水アトマイズ鉄粉4トンを、在来のバッチ炉内のトレイ
上に装填し、IRプローブ、圧力ゲージおよびポンプが炉に接続された。炉の排
気を行い、最大数ppmの酸素を含むアルゴンガスを充填した。温度を975℃
に上昇させると、CO生成の有意な増大を観察することができた。次いで、CO
生成の増大が終わるまで104Pa(0.1バール)に炉の排気を行なった。C O生成の増大の終了は、反応が完了し、全炭素が消費されたことを示す。次いで
、炉中ガスを排気し、粉末を冷却する前に不活性ガスにと置換した。
【0020】 この低圧焼鈍の後、粉末を粉砕し、粒径200μm未満に篩い分けした。得ら
れた粉末は、C含有量が0.005重量%であり、O(酸素)含有量は0.10
重量%であった。ADは2.85g/cm3であり、GD(潤滑ダイ)は7.0 5g/cm3であった。
【0021】 圧力105Pa(1バール)での焼鈍と、圧力104Pa(0.1バール)の焼
鈍の温度差は、それぞれ、図1、図2、図2aで見ることができる。
【0022】 この例は、本発明の新規な低圧方法を用いて、かなりの低温で効率のよい焼鈍
が行われることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM ,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM) ,AL,AM,AT,AU,AZ,BA,BB,BG, BR,BY,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,D K,EE,ES,FI,GB,GD,GE,GH,GM ,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,KE, KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS,L T,LU,LV,MD,MG,MK,MN,MW,MX ,NO,NZ,PL,PT,RO,RU,SD,SE, SG,SI,SK,SL,TJ,TM,TR,TT,U A,UG,US,UZ,VN,YU,ZW

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 0.25重量%未満の酸素と0.01重量%未満の炭素を有
    する鉄基粉末を製造する方法であって、 (a) 実質的に、鉄と、選択元素である、クロム、マンガン、銅、ニッケル、
    バナジウム、ニオブ、ホウ素、ケイ素、モリブデンおよびタングステンから成る
    群から選択される少なくとも1種の合金元素とから成り、炭素含有量が0.1〜
    0.9重量%、好ましくは0.2〜0.7重量%であり、炭素に対する酸素の重
    量比が約1〜4、好ましくは1.5〜3.5、最も好ましくは2〜3であり、最
    大0.5%の不純物を含む原料粉末を水アトマイジングする段階と、 (b) 実質的に不活性ガス雰囲気下で気密炉に粉末を装入して、炉を閉じる段
    階と、 (c) 炉内温度を800〜1350℃に昇温させる段階と、 (d) COガス生成の増大を監視し、CO生成の有意な増大が観察された時に
    炉内ガスを排気し、COガス生成の増大が少なくなった時に粉末を冷却する段階
    とを含む鉄基粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 直接電気加熱または直接ガス加熱により温度を上昇させるこ
    とを特徴とする請求項1に記載された鉄基粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 粉末を冷却する前に、不活性ガスを炉内に充填することを特
    徴とする請求項1または請求項2に記載された鉄基粉末の製造方法。
  4. 【請求項4】 圧力が低下し、水アトマイズ粉末中に酸素に対して過剰分子
    量の炭素が存在する時に、段階(d)において、H2Oを添加することを特徴と する請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載された鉄基粉末の製造方法
  5. 【請求項5】 水アトマイジングされ、焼鈍された鉄基粉末が、2.5〜3
    .5重量%のCrと、0.3〜0.7重量%のMoと、0.08重量%を超える
    Mnと、0.25重量%未満のO(酸素)と、0.01重量%未満のC(炭素)
    を含み、残部が鉄と不可避不純物であることを特徴とする請求項1から請求項4
    までのいずれか1項に記載された鉄基粉末の製造方法。
  6. 【請求項6】 粉末が、2.5〜3.5重量%のCrと、0.3〜0.7重
    量%のMoと、0.09〜0.3重量%のMnと、0.10重量%未満のCuと
    、0.15重量%未満のNiと、0.02重量%未満のPと、0.01重量%未
    満のN(窒素)と、0.10重量%未満のVと、0.10重量%未満のSiと、
    0.25重量%未満のO(酸素)と、0.01重量%未満のCを含み、残部が、
    鉄と、0.5%以下の量の であることを特徴とする請求項5に記載された鉄基
    粉末の製造方法。
  7. 【請求項7】 在来のバッチ炉で実行されることを特徴とする請求項1から
    請求項6までのいずれか1項に記載された鉄基粉末の製造方法。
  8. 【請求項8】 炉に装入する前に、前記粉末を不活性物質と混合または集塊
    化し、焼鈍後に前記粉末から不活性物質を分離することを特徴とする請求項1か
    ら請求項7までのいずれか1項に記載された鉄基粉末の製造方法。
  9. 【請求項9】 不活性物質が、酸化ケイ素、酸化マンガンおよび酸化クロム
    などの安定酸化物を包含することを特徴とする請求項8に記載された鉄基粉末の
    製造方法。
JP2000528390A 1998-01-21 1999-01-21 気密炉で鉄基粉末を製造する方法 Pending JP2002501123A (ja)

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