JP2002501123A - 気密炉で鉄基粉末を製造する方法 - Google Patents

気密炉で鉄基粉末を製造する方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、鉄基粉末、必要に応じて、合金化された粉末を製造するための低圧方法に係り、本方法は、実質的に、鉄と、選択元素である、クロム、マンガン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、ホウ素、ケイ素、モリブデンおよびタングステンから成る群から選択される少なくとも１種の合金元素とから成る原料粉末を製造する工程と、実質的に不活性ガス雰囲気下で気密炉に粉末を装入し、炉を閉成する段階と、炉内温度を上昇させる段階と、ＣＯガス生成の増大を監視し、ＣＯ生成の有意な増大が観察された時に炉内ガスを排気し、ＣＯガス生成の増大が減少した時に粉末を冷却する段階を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、鉄基粉末の低圧製造方法に係り、具体的に言えば、低酸素・低炭素
の鉄粉または鋼粉を製造するための焼鈍方法に関するものである。
【０００２】 鉄粉の焼鈍は、粉末冶金用粉末の製造において最も重要である。 低酸素・低炭素鉄基粉末を製造するための公知の方法が、例えば、米国特許第
３８８７４０２号、同第４４４８７４６号および同第４２０９３２０号に開示さ
れている。
【０００３】 米国特許第３８８７４０２号は、高密度鋼粉の製造方法に係り、この方法では
、低炭素鋼または低炭素合金鋼の溶融流を高圧水噴射または不活性ガス噴射でア
トマイジング（噴霧）して粉末になし、乾燥後に、粉末を窒素またはアルゴンな
どの不活性ガス中で加熱し、それによって、粉末の還元、脱炭および軟化を同時
的に行う。
【０００４】 米国特許第４４４８７４６号は、低量の酸素および炭素を有する合金化された
鋼粉末を製造する方法に関する。この方法では、温度および圧力条件により決定
される或る処理期間中、少なくともＨ2およびＨ2Ｏガスを含む脱炭雰囲気中で粉
末を保持することによってアトマイズ粉末（噴霧法で得た粉末）の炭素量が、調
整される。出発粉末の酸素量は、焼鈍粉末の量と実質的に同じか、またはそれよ
りも若干少ない。
【０００５】 米国特許第４２０９３２０号は、誘導加熱を用いて低酸素鉄基金属粉末を製造
する方法を開示している。この特許は、酸素含有量と炭素含有量が共に低い粉末
を得るためには、ミルスケールをコークスで還元して得られる、いわゆる粗還元
鉄粉末を使用すべきであることを教示している。原料粉末が水アトマイズ粉末で
あれば、高炭素レベルが得られる。
【０００６】 低量の酸素と炭素を有する鉄粉末を製造するための別の方法が、係属中の出願
ＰＣＴ／ＳＥ／９７／０１２９に開示されている。
【０００７】 本発明は、低量の酸素と炭素、または具体的に言えば、０．２５重量％未満の
酸素と０．０１重量％未満の炭素を有する鋼粉末を製造するための代替方法に関
するものである。
【０００８】 この新規な方法の重要な特徴は、本方法によって簡単かつ有効な工程監視が提
供されること、および、本方法が、誘導加熱によって実行可能であるとは言え、
直接電気加熱または直接ガス加熱により加熱するのが好ましい在来のバッチ炉で
実施できることである。
【０００９】 別の重要な特徴は、本方法が低圧で実施されることである。 簡単に述べると、本発明方法は以下の段階を含む： （ａ）実質的に、鉄と、選択元素である、クロム、マンガン、銅、ニッケル、バ
ナジウム、ニオブ、ホウ素、ケイ素、モリブデンおよびタングステンから成る群
から選択される少なくとも１種の合金元素とから成り、炭素含有量が０．１〜０
．９重量％、好ましくは０．２〜０．７重量％であり、炭素に対する酸素の重量
比が約１〜３、好ましくは１〜１．５であり、最大０．５％の不純物を有する原
料粉末を水アトマイズする段階、 （ｂ）実質的に不活性ガス雰囲気下で気密炉に粉末を装入し、炉を閉じる段階、 （ｃ）炉内温度を８００〜１３５０℃に昇温させる段階、 （ｄ）ＣＯガス生成の増大を監視し、ＣＯ生成の有意な増大が観察された時に炉
内ガスを排気し、ＣＯガス生成の増大が少なくなった時に粉末を冷却する段階。
【００１０】 焼鈍処理用の出発物質、すなわち原料粉末は、鉄粉と、選択的に（すなわち、
任意的に）、溶融工程で鉄と合金化されている合金元素とから成る。選択的合金
元素の他に、通常、原料粉末は、０．２％＜Ｃ＜０．５％および０．３％＜合計
Ｏ（酸素）＜１．０％の濃度範囲の不純物である炭素および酸素、微量の硫黄お
よび窒素を含む。可能な限り良好な粉末特性を得るためには、これらの不純物を
可及的に多く除去することが最も重要であり、これが、本発明の焼鈍工程の重要
な目的である。たとえ出発粉末が、実質的に極めて多量の炭素と酸素を含む鉄基
粉末であってよいとは言え、本発明方法は、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｂ、Ｓｉ、
Ｍｏ、Ｗなどの酸化し易い元素を含む粉末の還元に特に有用である。使用する原
料粉末は、水アトマイズ粉末であるのが好ましい。必要に応じて、出発粉末を予
備合金化する。
【００１１】 一好適例によれば、出発粉末は、水アトマイズ鉄基粉末であり、この粉末は、
鉄の他に、クロム、モリブデン、銅、ニッケル、バナジウム、ニオブ、マンガン
およびケイ素から成る群から選択される元素を少なくとも１重量％と、０．１〜
０．９重量％（好ましくは、０．２〜０．７重量％）の炭素と０．５％以下の不
純物とを含み、炭素に対する酸素の重量比が約１〜４（好ましくは、１．５〜３
．５、最も好ましくは２〜３）である。
【００１２】 本発明方法は、２．５〜３．５重量％のＣｒと、０．３〜０．７重量％のＭｏ
と、０．０８重量％を超えるＭｎと、０．２重量％未満のＯと、０．０１重量％
未満のＣを含み、残部が、鉄と、０．５％以下の量の不可避不純物である焼鈍さ
れた水アトマイズ鉄基粉末の製造に好適に適用される。
【００１３】 焼鈍粉末中で低含有量の酸素と炭素を得るためには、原料粉末中の炭素に対す
る酸素の比が適切であることが重要である。この比率が低過ぎる場合、必要量（
すなわち、適切な比率）が得られるまで原料粉末に黒鉛を加えてよい。
【００１４】 粉末は、炉中の公知トレイ（皿状体）上に装入してよく、炉を閉成後、環境空
気を排出し、アルゴンまたは窒素などの不活性ガスをポンプで炉中に送り込む。
次いで、炉温を上昇させ、例えばＩＲプローブでＣＯの生成を監視する。有意な
ＣＯ生成の増大が記録されたら、炉中ガスを、例えば、１０3〜１０4Ｐａ（０．
０１〜０．５バール）、好ましくは５×１０3〜８×１０3Ｐａ（０．０５〜０．
０８バール）の予設定圧まで排気する。必要に応じて、酸化を避けるために、加
熱工程で１〜５％のＨ2を加えてもよい。
【００１５】 本発明の一形態によれば、圧力が低下した時に段階（ｄ）でＨ2Ｏを添加する 。これは、酸素に対してモル過剰分子量の炭素が水アトマイズ粉末中に存在する
時に特に重要である。
【００１６】 通常、炉内温度は６００〜１２００℃に上昇させる。合金化された粉末の場合
、この温度は９５０〜１２００℃の範囲が好ましいが、実質的に純粋な鉄粉の処
理温度は８５０〜１０００℃の範囲が好ましい。しかし、実質的に純粋な鉄粉は
、より高い温度（例えば、９５０〜１２００℃）で処理することもできる。
【００１７】 反応が進むにつれてＣＯ量が増大する炉中ガスを排気することにより、粉末の
還元が加速される。ＣＯ監視装置でＣＯ生成の増大が停止したことが示されたら
、好ましくは、ＣＯガスを排気してアルゴンまたは窒素などの不活性ガスと置換
した後、粉末を冷却する。必要に応じて、冷却工程でも、酸化を避けるために１
〜５％のＨ2を加えてよい。
【００１８】 粉末は、炉に装入する前に、焼鈍工程では用いないが、粉末粒子同士の溶接を
阻止する安定酸化物（例えば、酸化シリコン、酸化マンガンまたは酸化クロム）
などの不活性物質と混合し、または凝塊化してもよい。この不活性物質は、焼鈍
工程後に鉄基粉末から分離しなければならない。
【００１９】 本発明方法を以下の例によって更に説明する。 ３重量％のＣｒと、０．５重量％のＭｏと、０．４重量％のＣと、０．５５重
量％のＯ（酸素）を含む水アトマイズ鉄粉４トンを、在来のバッチ炉内のトレイ
上に装填し、ＩＲプローブ、圧力ゲージおよびポンプが炉に接続された。炉の排
気を行い、最大数ｐｐｍの酸素を含むアルゴンガスを充填した。温度を９７５℃
に上昇させると、ＣＯ生成の有意な増大を観察することができた。次いで、ＣＯ
生成の増大が終わるまで１０4Ｐａ（０．１バール）に炉の排気を行なった。Ｃ Ｏ生成の増大の終了は、反応が完了し、全炭素が消費されたことを示す。次いで
、炉中ガスを排気し、粉末を冷却する前に不活性ガスにと置換した。
【００２０】 この低圧焼鈍の後、粉末を粉砕し、粒径２００μｍ未満に篩い分けした。得ら
れた粉末は、Ｃ含有量が０．００５重量％であり、Ｏ（酸素）含有量は０．１０
重量％であった。ＡＤは２．８５ｇ／ｃｍ3であり、ＧＤ（潤滑ダイ）は７．０ ５ｇ／ｃｍ3であった。
【００２１】 圧力１０5Ｐａ（１バール）での焼鈍と、圧力１０4Ｐａ（０．１バール）の焼
鈍の温度差は、それぞれ、図１、図２、図２ａで見ることができる。
【００２２】 この例は、本発明の新規な低圧方法を用いて、かなりの低温で効率のよい焼鈍
が行われることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ， ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，Ｌ Ｔ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ， ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，Ｕ Ａ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０．２５重量％未満の酸素と０．０１重量％未満の炭素を有
    する鉄基粉末を製造する方法であって、 （ａ） 実質的に、鉄と、選択元素である、クロム、マンガン、銅、ニッケル、
    バナジウム、ニオブ、ホウ素、ケイ素、モリブデンおよびタングステンから成る
    群から選択される少なくとも１種の合金元素とから成り、炭素含有量が０．１〜
    ０．９重量％、好ましくは０．２〜０．７重量％であり、炭素に対する酸素の重
    量比が約１〜４、好ましくは１．５〜３．５、最も好ましくは２〜３であり、最
    大０．５％の不純物を含む原料粉末を水アトマイジングする段階と、 （ｂ） 実質的に不活性ガス雰囲気下で気密炉に粉末を装入して、炉を閉じる段
    階と、 （ｃ） 炉内温度を８００〜１３５０℃に昇温させる段階と、 （ｄ） ＣＯガス生成の増大を監視し、ＣＯ生成の有意な増大が観察された時に
    炉内ガスを排気し、ＣＯガス生成の増大が少なくなった時に粉末を冷却する段階
    とを含む鉄基粉末の製造方法。
  2. 【請求項２】 直接電気加熱または直接ガス加熱により温度を上昇させるこ
    とを特徴とする請求項１に記載された鉄基粉末の製造方法。
  3. 【請求項３】 粉末を冷却する前に、不活性ガスを炉内に充填することを特
    徴とする請求項１または請求項２に記載された鉄基粉末の製造方法。
  4. 【請求項４】 圧力が低下し、水アトマイズ粉末中に酸素に対して過剰分子
    量の炭素が存在する時に、段階（ｄ）において、Ｈ2Ｏを添加することを特徴と する請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載された鉄基粉末の製造方法
    。
  5. 【請求項５】 水アトマイジングされ、焼鈍された鉄基粉末が、２．５〜３
    ．５重量％のＣｒと、０．３〜０．７重量％のＭｏと、０．０８重量％を超える
    Ｍｎと、０．２５重量％未満のＯ（酸素）と、０．０１重量％未満のＣ（炭素）
    を含み、残部が鉄と不可避不純物であることを特徴とする請求項１から請求項４
    までのいずれか１項に記載された鉄基粉末の製造方法。
  6. 【請求項６】 粉末が、２．５〜３．５重量％のＣｒと、０．３〜０．７重
    量％のＭｏと、０．０９〜０．３重量％のＭｎと、０．１０重量％未満のＣｕと
    、０．１５重量％未満のＮｉと、０．０２重量％未満のＰと、０．０１重量％未
    満のＮ（窒素）と、０．１０重量％未満のＶと、０．１０重量％未満のＳｉと、
    ０．２５重量％未満のＯ（酸素）と、０．０１重量％未満のＣを含み、残部が、
    鉄と、０．５％以下の量の であることを特徴とする請求項５に記載された鉄基
    粉末の製造方法。
  7. 【請求項７】 在来のバッチ炉で実行されることを特徴とする請求項１から
    請求項６までのいずれか１項に記載された鉄基粉末の製造方法。
  8. 【請求項８】 炉に装入する前に、前記粉末を不活性物質と混合または集塊
    化し、焼鈍後に前記粉末から不活性物質を分離することを特徴とする請求項１か
    ら請求項７までのいずれか１項に記載された鉄基粉末の製造方法。
  9. 【請求項９】 不活性物質が、酸化ケイ素、酸化マンガンおよび酸化クロム
    などの安定酸化物を包含することを特徴とする請求項８に記載された鉄基粉末の
    製造方法。
JP2000528390A 1998-01-21 1999-01-21 気密炉で鉄基粉末を製造する方法 Pending JP2002501123A (ja)

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