ES2199545T3 - Procedimiento para preparar un polvo a base de hierro en un horno estanco a los gases. - Google Patents
Procedimiento para preparar un polvo a base de hierro en un horno estanco a los gases.Info
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Abstract
Un procedimiento para preparar un polvo a base de hierro que tiene menos de 0,25% en peso de oxígeno y menos de 0,01% en peso de carbono, que comprende las etapas de: a) atomizar con agua una materia prima de polvo que está formada por hierro y opcionalmente al menos un elemento de aleación elegido entre el grupo formado por cromo, manganeso, cobre, níquel, vanadio, niobio, boro, silicio, molibdeno y wolframio y que tiene un contenido de carbono entre 0,1 y 0,9, preferentemente entre 0,2 y 0,7% en peso y una relación en peso oxígeno/carbono de aproximadamente 1 a 4, preferentemente entre 1,5 y 3,5 y más preferiblemente entre 2 y 3 y como máximo 0,5% de impurezas; b) cargar un horno estanco a los gases con el polvo en una atmósfera esencialmente inerte, adecuada para descarburación y reducción, y cerrar el horno; c) aumentar la temperatura del horno hasta una temperatura entre 800 y 1350º C mientras se observa un aumento significativo de la formación de CO, caracterizado además por las etapas adicionales de : d) monitorizar el aumento de la formación de gas CO; e) comenzar a evacuar el gas del horno a una baja presión preseleccionada hasta que se detiene el aumento de la formación de CO, y f) enfriar el polvo en presencia de una atmósfera protectora cuando disminuye la formación de gas CO.
Description
Procedimiento para preparar un polvo a base de
hierro en un horno estanco a los gases.
La presente invención hace referencia a un
proceso de baja presión para preparar un polvo a base de hierro.
Más específicamente, la invención hace referencia a un proceso de
recocido para producir un polvo de hierro o acero bajo en oxígeno y
bajo en carbono.
El recocido de polvos de hierro es de importancia
central en la fabricación de polvos metalúrgicos.
Se describen procesos previamente conocidos
dirigidos a la producción de polvos a base de hierro bajos en
oxígeno y bajos en carbono por ejemplo en los documentos de
patentes de EE.UU. números 3.887.402, 4.448.746 y 4.209.320.
El documento de patente de EE.UU. 3.887.402 hace
referencia a un proceso para la producción de polvos de acero de
alta densidad, en el que una corriente fundida de acero bajo en
carbono o de aleación de acero baja en carbono se atomiza mediante
un chorro de agua de alta presión o un chorro de gas inerte para
producir polvos, y después de secarlos, los polvos se calientan en
dicho gas inerte como nitrógeno o argón, mediante lo cual se
llevan a cabo simultáneamente la reducción, descarburación y
recocido de los polvos.
El documento de patente de EE.UU 4.448.746 hace
referencia a un proceso para la producción de un polvo de acero
aleado que tiene cantidades bajas de oxígeno y carbono. En este
proceso, la cantidad de carbono de un polvo atomizado se controla
manteniendo el polvo en una atmósfera descarburante, la cual al
menos incluye gases H_{2} y H_{2}O durante ciertos períodos
del tratamiento, los cuales se determinan por las condiciones de
presión y temperatura. La cantidad de oxígeno del polvo de partida
es esencialmente la misma o algo inferior que la del polvo
recocido.
El documento de patente de EE.UU. número
4.209.320 describe un proceso para la preparación de polvo metálico
a base de hierro bajo en oxígeno utilizando calentamiento por
inducción. Con el fin de obtener polvos que tengan a la vez un
contenido bajo en oxígeno y bajo en carbono, esta patente enseña que
deberían usarse los denominados polvos de hierro reducidos de
textura gruesa obtenidos reduciendo polvos a escala de molino con
coque. Si la materia prima en polvo es un polvo atomizado con
agua, se obtienen altos niveles de carbono.
Otro proceso para producir polvos de acero con
cantidades bajas de oxígeno y carbono se describe en la solicitud
en tramitación con la presente PCT SE 97/01292 (WO98/03291).
La presente invención hace referencia a un
proceso alternativo para la preparación de polvos de acero con
cantidades bajas de oxígeno y carbono y, más específicamente,
menos de 0,25% en peso de oxígeno y menos de 0,01% en peso de
carbono.
Una característica distintiva del nuevo proceso
es que proporciona un control de proceso simple y eficaz y que
puede llevarse a cabo en un horno discontinuo, de carga por lotes,
convencional, el cual se calienta preferentemente por calentamiento
directo eléctrico o con gas aunque también es posible realizar el
proceso mediante calentamiento por inducción.
Otra característica distintiva es que el proceso
se lleva a cabo a baja presión.
Los efectos y ventajas especiales de la invención
se consiguen mediante las características del proceso a) a f) según
la reivindicación 1. Se definen realizaciones preferidas en las
reivindicaciones 2-9.
En pocas palabras, el proceso incluye las etapas
siguientes:
- atomizar con agua una materia prima de polvo
que está formada por hierro y al menos un elemento de aleación
elegido entre el grupo formado por cromo, manganeso, cobre,
níquel, vanadio, niobio, boro, silicio, molibdeno y wolframio y que
tiene un contenido de carbono entre 0,1 y 0,9, preferentemente
entre 0,2 y 0,7% en peso y una relación en peso oxígeno/carbono de
aproximadamente 1 a 3, preferentemente entre 1 y 1,5 y como máximo
0,5% de impurezas;
- cargar un horno estanco a los gases con el
polvo en una atmósfera esencialmente inerte y cerrar el horno;
- aumentar la temperatura del horno hasta una
temperatura entre 800 y 1350ºC;
- monitorizar el aumento de la formación de gas
CO y evacuar el gas del horno cuando se observa un aumento
significativo de la formación de CO; y enfriar el polvo cuando el
aumento de la formación de gas CO disminuye.
El material de partida para el proceso de
recocido, la denominada materia prima de polvo, consiste en polvo
de hierro y opcionalmente elementos de aleación, los cuales han
sido aleados con el hierro en relación al proceso de fusión. Además
de los elementos de aleación opcionales, la materia prima de polvo
incluye las impurezas carbono y oxígeno en los intervalos de
concentración 0,2 < %C < 0,5 y 0,3 < %O total < 1,0 y
cantidades menores, de poca importancia, de azufre y nitrógeno. Con
el fin de obtener propiedades del polvo tan buenas como sea
posible, es de extraordinaria importancia eliminar tanto como sea
posible estas impurezas, lo cual constituye un importante objetivo
del proceso de recocido según la presente invención. Incluso aunque
el polvo de partida pueda ser esencialmente cualquier polvo a base
de hierro que contiene cantidades demasiado altas de carbono y
oxígeno, el proceso es especialmente valioso para reducir polvos
que contienen elementos fácilmente oxidables, como Cr, Mn, V, Nb, B,
Si, Mo, W, etc. La materia prima de polvo usada es,
preferentemente, un polvo atomizado con agua. Opcionalmente, el
polvo de partida es pre-aleado.
Según una realización preferida, el polvo de
partida es un polvo atomizado con agua, a base de hierro, el cual
además de hierro comprende al menos 1% en peso de un elemento
elegido en el grupo formado por cromo, molibdeno, cobre, níquel,
vanadio, niobio, manganeso y silicio y que tiene un contenido de
carbono entre 0,1 y 0,9, preferentemente entre 0,2 y 0,7% en peso y
una relación en peso oxígeno/carbono de aproximadamente 1 a 4,
preferentemente entre 1,5 y 3,5 y como máximo preferentemente entre
2 y 3, y no más de 0,5% de impurezas.
El método según la presente invención se usa
preferentemente para preparar un polvo atomizado con agua, a base
de hierro, recocido, que comprende en % en peso, Cr
2,5-3,5; Mo 0,3-0,7; Mn>0,08;
O<0,2; C<0,01, siendo el resto hierro y las impurezas
inevitables, en cantidad no superior a 0,5%, según se define en la
solicitud en tramitación con la presente WO99/37424.
Con el fin de obtener los bajos contenidos de
oxígeno y carbono en el polvo recocido, es esencial que la relación
oxígeno/carbono en la materia prima de polvo sea correcta. Si esta
relación es demasiado baja, se puede añadir grafito a la materia
prima de polvo en la cantidad requerida, es decir, hasta que se
obtenga la relación correcta.
El polvo se puede cargar en el horno en bandejas
convencionales y cuando se ha cerrado el horno, se evacua la
atmósfera de aire y se bombea dentro del horno un gas inerte, como
argón o nitrógeno. Luego se aumenta la temperatura del horno y
luego se monitoriza la formación de CO por ejemplo mediante un
sonda IR. Cuando se registra un aumento significativo de la
formación de CO, el gas del horno se evacúa a una presión
preseleccionada de, por ejemplo, 0,01 a 0,5 bar, preferentemente
0,05 a 0,08 bar. Opcionalmente, con el fin de evitar oxidación, se
puede añadir 1-5 % de H_{2} durante el paso de
calentamiento.
Según una realización de la invención, se añade
H_{2}O en el paso d) cuando la presión cae. Esto es de especial
interés cuando el carbono está presente en exceso molar en
relación al oxígeno en el polvo atomizado con agua.
Normalmente la temperatura del horno se aumenta
hasta un valor entre 800 y 1200ºC. Para polvos aleados la
temperatura varía preferentemente entre 950 y 1200ºC, mientras que
para polvos de hierro esencialmente puro la temperatura de proceso
varía preferentemente entre 850 y 1000ºC. Sin embargo, es también
posible procesar polvos de hierro esencialmente puro a
temperaturas más altas, por ejemplo, temperaturas entre 950 y
1200ºC.
La evacuación de los gases del horno, los cuales,
a medida que la reacción transcurre, contienen más y más CO,
acelera la reducción del polvo. Cuando el dispositivo de
monitorización de CO muestra que el aumento de la formación de CO
se ha detenido, se enfría el polvo, después de que el gas CO haya
sido evacuado y reemplazado por un gas inerte, como argón o
nitrógeno. Opcionalmente, se puede añadir también
1-5% de H_{2} durante la etapa de enfriamiento,
con el fin de evitar oxidación.
Antes de cargar el horno, el polvo se puede
mezclar o aglomerar con un material inerte como óxidos estables,
como óxido de silicio, óxido de manganeso u óxido de cromo, los
cuales no están participando en el proceso de recocido, pero que
evitan que las partículas de polvo se suelden entre sí. Después
del proceso de recocido, este material inerte tiene que separarse
del polvo a base de hierro.
El proceso se ilustra adicionalmente con el
ejemplo siguiente:
4 toneladas de un polvo de hierro atomizado con
agua que contienen 3% en peso de Cr, 0,5% en peso de Mo, 0,4% en
peso de C y 0,55% en peso de O se cargaron en un horno
discontinuo, de carga por lotes, convencional sobre bandejas y se
conectó el horno a una sonda IR, un manómetro y una bomba. Se
evacuó el horno y se llenó con gas argón que incluía como máximo
unas pocas ppm de oxígeno. Se aumentó la temperatura hasta 975ºC,
momento en el que se pudo observar un aumento significativo de la
formación de CO. Luego, el horno se evacuó a 0,1 bar hasta que cesó
el aumento de la formación de CO, lo cual era una indicación de que
la reacción se había completado y de que todo el carbono se había
consumido. Luego se evacuaron los gases del horno y se
reemplazaron por gas inerte antes de enfriar el polvo.
Después de este recocido a baja presión, el polvo
se molió y tamizó hasta un tamaño de partículas inferior a 200
\mum. El polvo obtenido tenía un contenido en % en peso de C de
0,005 y de 0,10 de O. La DA era 2,85 g/cm^{3} y la DG (molde
lubricado) era 7,05 g/cm^{3}.
La diferencia de temperatura entre el recocido a
una presión de 1 bar y de 0,1 bar se puede ver en las figuras
adjuntas 1 y 2, 2a, respectivamente.
Este ejemplo describe que, usando el nuevo
proceso a baja presión según la presente invención, se obtiene un
recocido eficaz a una temperatura considerablemente más baja.
Claims (9)
1. Un procedimiento para preparar un polvo a base
de hierro que tiene menos de 0,25% en peso de oxígeno y menos de
0,01% en peso de carbono, que comprende las etapas de
a) atomizar con agua una materia prima de polvo
que está formada por hierro y opcionalmente al menos un elemento de
aleación elegido entre el grupo formado por cromo, manganeso,
cobre, níquel, vanadio, niobio, boro, silicio, molibdeno y
wolframio y que tiene un contenido de carbono entre 0,1 y 0,9,
preferentemente entre 0,2 y 0,7% en peso y una relación en peso
oxígeno/carbono de aproximadamente 1 a 4, preferentemente entre 1,5
y 3,5 y más preferiblemente entre 2 y 3 y como máximo 0,5% de
impurezas;
b) cargar un horno estanco a los gases con el
polvo en una atmósfera esencialmente inerte, adecuada para
descarburación y reducción, y cerrar el horno;
c) aumentar la temperatura del horno hasta una
temperatura entre 800 y 1350ºC mientras se observa un aumento
significativo de la formación de CO,
caracterizado además por las etapas
adicionales de:
d) monitorizar el aumento de la formación de gas
CO;
e) comenzar a evacuar el gas del horno a una baja
presión preseleccionada hasta que se detiene el aumento de la
formación de CO, y
f) enfriar el polvo en presencia de una atmósfera
protectora cuando disminuye la formación de gas CO.
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la temperatura se aumenta por
calentamiento directo eléctrico o con gas.
3. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el horno se
llena con un gas inerte antes de que se enfríe el polvo.
4. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, caracterizado porque
se añade agua en la etapa d) cuando disminuye la presión y el
carbono está presente en exceso molar respecto del oxígeno en el
polvo atomizado con agua.
5. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-4, caracterizado porque
el polvo a base de hierro recocido, atomizado con agua, comprende
en % en peso, 2,5-3,5 de Cr, 0,3-0,7
de Mo, Mn>0,08, O<0,25 y C<0,01, siendo el resto hierro e
impurezas inevitables.
6. El proceso según la reivindicación 5,
caracterizado porque el polvo comprende, en % en peso,
2,5-3,5 de Cr, 0,3-0,7 de Mo,
0,09-0,3 de Mn, Cu<0,10, Ni<0,15, P<0,02,
N<0,01, V<0,10, Si<0,10, 0<0,25 y C<0,01, siendo el
resto hierro y, una cantidad de no más de 0,5%.
7. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-6, caracterizado porque
el proceso se realiza en un horno discontinuo, de carga por lotes,
convencional.
8. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-7, caracterizado porque,
antes de cargarlo en el horno, el polvo se mezcla o aglomera con
un material inerte el cual se separa del polvo después del proceso
de recocido.
9. El procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque el material inerte comprende óxidos
estables como óxido de silicio, óxido de manganeso y óxido de
cromo.
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