MXPA00007197A - Procedimiento para preparar un polvo a base de hierro en un horno impermeable al gas - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un procedimiento de baja presión para la preparación de un polvo a base de hierro, opcionalmente polvo aleado que comprende los pasos de preparar un polvo en bruto que consta esencialmente de hierro y opcionalmente al menos un elemento de aleación seleccionadodel grupo que consta de cromo, manganeso, cobre, níquel, vanadio, niobio, boro, silicio, molibdeno y tungsteno;cargar un horno impermeable al gas con el polvo en una atmósfera de gas esencialmente inerte y cerrar el horno;incrementar la temperatura del horno;monitorear el incremento de la formación de gas CO y evacuar gas del horno cuando se observe un incremento significativo de la formación de CO y enfriar el polvo cuando disminuya el incremento de la formación de gas CO.

Description

PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR UN POLVO A BASE DE HIERRO EN UN HORNO IMPERMEABLE AL GAS MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención se refiere a un procedimiento de baja presión para preparar un polvo a base de hierro. Más específicamente, la invención se refiere a un procedimiento de recocido para producir un polvo de acero o hierro bajo en carbono y bajo en oxígeno. El recocido de polvos de hierro es de importancia fundamental en la fabricación de polvos para la pulvimetalurgia. Por ejemplo, en las patentes de E.U.A. 3 887 402, 4 448 746 y 4 209 320 se describen procedimientos previamente conocidos dirigidos a la producción de polvo a base de hierro bajo en carbono y bajo en oxígeno. La patente de E.U.A. 3 877 402 se refiere a un procedimiento para la producción de polvos de acero de alta densidad, en donde se atomiza una corriente fundida de acero bajo en carbono o aleación de acero bajo en carbono, mediante chorro de agua de alta de presión o chorro de gas inerte para ser polvos y después de secado, los polvos se calientan en dicho gas inerte como nitrógeno o argón, en donde se realiza de manera simultánea la reducción, descarburación y reblandecimiento de los polvos. La patente de E.U.A. 4 448 746 se refiere a un procedimiento para la producción de un polvo de acero aleado que tenga cantidades bajas de oxígeno y carbono. En este procedimiento, la cantidad de carbono de un polvo atomizado se controla manteniendo el polvo en una atmósfera descarburizada, la cual comprende al menos gases de H2 y H2O durante ciertos periodos de tratamiento, los cuales se determinan mediante condiciones de temperatura y presión. La cantidad de oxígeno del polvo inicial es esencialmente la misma o algo inferior a la del polvo recocido. La patente de E.U.A. 4 209 320 describe un procedimiento para la preparación de un polvo metálico a base de hierro bajo en oxígeno utilizando calentamiento por inducción. Con el fin de obtener polvos que tengan un contenido bajo en oxígeno y bajo en carbono, esta patente muestra que se deben utilizar los llamados polvos de acero de aspereza reducida obtenidos mediante reducción de rebaba con coque. Si el polvo en bruto es un polvo atomizado con agua, se obtienen altos niveles de carbono. En la solicitud copendiente PCT SE 97/0129, se describe otro procedimiento para producir polvos de acero que tengan cantidades bajas de oxígeno y carbono. La presente invención se refiere a un procedimiento alternativo para la preparación de polvos de acero que tengan cantidades bajas de oxígeno y carbono, o más específicamente menos de 0.25% en peso de oxígeno y menos de 0.01 % en peso de carbono. Una característica distintiva del nuevo procedimiento es que provee monitoreo simple y efectivo del procedimiento y que se puede realizar en horno intermitente convencional, el cual de preferencia se calienta por calentamiento directo eléctrico o de gas, aunque es posible realizar el procedimiento mediante calentamiento por inducción. Otra característica distintiva es que el procedimiento se realiza a baja presión. El resumen, el procedimiento de acuerdo a la invención incluye los siguientes pasos a) atomizar con agua un polvo en bruto que consta esencialmente de hierro y opcionalmente al menos un elemento de aleación seleccionado del grupo que consta de cromo, manganeso, cobre, níquel, vanadio, niobio, boro, silicio, molibdeno y tungsteno y que tenga un contenido de carbono entre 0.1 y 0.9, de preferencia entre 0.2 y 0.7% en peso y una relación en peso oxígeno/carbono de aproximadamente 1 a 3, de preferencia entre 1 y 1.5 y como máximo 0.5% de impurezas; b) cargar un horno impermeable al gas con el polvo en una atmósfera de gas esencialmente inerte y cerrar el horno; c) incrementar la temperatura del horno a una temperatura entre 800 y 1350°C, d) monitorear el incremento de la formación de gas CO y evacuar el gas del horno cuando se observe un incremento significativo de la formación de CO; y enfriar el polvo cuando disminuya el incremento de la formación de gas CO. El material de partida para el procedimiento de recocido, el llamado polvo en bruto, consiste en polvo de hierro y opcionalmente elementos de aleación, los cuales han sido aleados con el hierro en relación con el procedimiento de fusión. Además de los elementos opcionales de aleación, el polvo en bruto normalmente incluye el oxígeno y carbono de impurezas en escalas de concentración de 0.2 < %C < 0.5 y 0.3 < %O-tot < 1.0 y cantidades menores de azufre y nitrógeno. Con el fin de obtener las mejores propiedades de polvo posibles, es de vital importancia eliminar en la medida de lo posible estas impurezas, lo cual es un propósito importante del procedimiento de recocido de acuerdo a la presente invención. Aunque el polvo inicial puede ser esencialmente cualquier polvo a base de hierro que contenga cantidades muy elevadas de carbono y oxígeno, el procedimiento es especialmente valioso por reducir polvos que contienen elementos fácilmente oxidables, tales como Cr, Mn, V, Nb, B, Si, Mo, W etc. De preferencia, el polvo en bruto utilizado es un polvo atomizado con agua. Opcionalmente, el polvo inicial es pre-aleado. De acuerdo a una modalidad preferida, el polvo inicial es un polvo atomizado con agua, a base de hierro, el cual además del hierro comprende al menos 1% en peso de un elemento seleccionado del grupo que consta de cromo, molibdeno, cobre, níquel, vanadio, niobio, manganeso y silicio y tiene un contenido de carbono entre 0.1 y 0.9, de preferencia entre 0.2 y 0.7% en peso y una relación en peso oxígeno/carbono de aproximadamente 1 a 4, de preferencia entre 1.5 y 3.5 con mayor preferencia entre 2 y 3, y no más de 0.5% de impurezas.

El método de acuerdo a la presente invención, se utiliza de preferencia para preparar un polvo atomizado con agua, a base de hierro recocido, que comprende en porcentaje en peso, Cr 2.5-3.5, Mo 0.3-0.7, Mn > 0.08, O < 0.2, C < 0.01 ; el resto siendo hierro y una cantidad de no más de 0.5%, de impurezas inevitables. Con el fin de obtener el bajo contenido de oxígeno y carbono en el polvo recocido, es esencial que la relación oxígeno/carbono en el polvo en bruto sea correcta. Si esta relación es demasiado baja, se puede añadir grafito al polvo en bruto en la cantidad requerida, es decir hasta que se obtenga la relación correcta. El polvo se puede cargar en el horno sobre charolas convencionales y cuando se ha cerrado el horno, se evacúa la atmósfera de aire y se bombea hacia el horno un gas inerte, tal como argón o nitrógeno. La temperatura del horno se incrementa entonces y la formación de CO se monitorea mediante, por ejemplo, una sonda IR. Cuando se registra un incremento significativo de la formación de CO, se evacúa el gas del horno a una presión predeterminada de por ejemplo, 0.01 a 0.5 baria, de preferencia 0.05 a 0.08 baria. Opcionalmente, se puede añadir 1-5% de H2 durante el paso de calentamiento con el fin de evitar oxidación. De acuerdo a una modalidad de la invención, se añade H2O en el paso d) cuando cae la presión. Esto es de particular interés cuando existe carbono presente en exceso molar con relación al oxígeno en el polvo atomizado con agua.

Normalmente, la temperatura del horno se eleva a un valor entre 800 y 1200°C. Para polvos aleados, la temperatura de preferencia varía entre 950 y 1200°C, mientras que la temperatura del procedimiento para polvos de hierro esencialmente puros varía de preferencia entre 850 y 1000°C. Sin embargo, también es posible procesar polvos de hierro esencialmente puros a temperaturas más elevadas, por ejemplo temperaturas entre 950 y 1200°C. La evacuación de los gases del horno, los cuales contienen más y más CO conforme procede la reacción, acelera la reducción del polvo. Cuando el dispositivo de monitoreo de CO muestra que el incremento de la formación de CO se ha detenido, el polvo se enfría, de preferencia después de que el gas CO ha sido evacuado y reemplazado por un gas inerte, tal como argón o nitrógeno. Opcionalmente, se puede añadir también 1-5% de H2 durante el paso de enfriamiento con el fin de evitar oxidación. Antes de cargar el horno, el polvo se puede mezclar o aglomerar con un material inerte como por ejemplo óxidos estables, tales como óxido de silicio, óxido de manganeso u óxido de cromo, los cuales no participan en el procedimiento de recocido, pero evitan la soldadura de las partículas en polvo. Este material inerte tiene que ser separado del polvo a base de hierro después del procedimiento de recocido. A continuación, se ¡lustra el procedimiento mediante el siguiente ejemplo: Se cargó en un horno intermitente convencional 4 toneladas de un polvo de hierro atomizado con agua que contiene 3% en peso de Cr, 0.5% en peso de Mo, 0.4% en peso de C y 0.55% en peso de O sobre charolas y se conectó el horno a una sonda IR, un calibrador de presión y una bomba. El horno se evacuó y se llenó con gas argón que incluye como máximo oxígeno de pocas ppm. Se incrementó la temperatura 975°C en donde se pudo observar un incremento significativo de la formación de CO. Se evacuó entonces el horno a 0.1 baria hasta que cesó el incremento de la formación de CO, lo cual fue un indicio de que la reacción se completó y de que se había consumido todo el carbono. Los gases del horno se evacuaron entonces y se reemplazaron por gas inerte antes de enfriar el polvo. Después de este recocido a baja presión, el polvo se molió y tamizó a un tamaño de partícula de menos de 200 µm. El polvo obtenido tuvo un contenido de C de 0.005 y un contenido de O de 0.10% en peso. El AD fue de 2.85 g/cm3 y el GD (dado lubricado) fue de 7.05 g/cm3. La diferencia de temperatura entre el recocido a una presión de 1 bar y 0.1 baria, se puede apreciar en las figuras anexas 1 y 2, 2a, respectivamente. Este ejemplo describe que se obtiene un recocido eficiente a una temperatura considerablemente inferior, utilizando el nuevo procedimiento de baja presión de acuerdo a la presente invención.

Claims (5)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un procedimiento para preparar un polvo a base de hierro que tenga menos de 0.25% en peso de oxígeno y menos de 0.01 % en peso de carbono que consta de los pasos de: a) atomizar con agua un polvo en bruto que conste esencialmente de hierro y opcionalmente al menos un elemento de aleación seleccionado del grupo que consta de cromo, manganeso, cobre, níquel, vanadio, niobio, boro, silicio, molibdeno y tungsteno y que tenga un contenido de carbono entre 0.1 y 0.9, de preferencia entre 0.2 y 0.7% en peso y una relación en peso oxígeno/carbono de aproximadamente 1 a 4, de preferencia entre 1.5 y 3.5 y preferiblemente entre 2 y 3 como máximo 0.5% de impurezas; b) cargar un horno impermeable al gas con el polvo en una atmósfera de gas esencialmente inerte y cerrar el horno; c) incrementar la temperatura del horno a una temperatura entre 800 y 1350°C; d) monitorear el incremento de la formación de gas CO y evacuar gas del horno cuando se observe un incremento significativo de la formación de CO y enfriar el polvo cuando disminuya el incremento de la formación de gas CO.

2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la temperatura se incrementa mediante calentamiento directo eléctrico o de gas.

3.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado además porque el horno se llena con un gas inerte antes de que el polvo se enfríe. 4.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque se añade H2O en el paso d) cuando cae la presión y existe carbono presente en exceso molar con relación al oxígeno en el polvo atomizado con agua. 5.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque el polvo atomizado con agua a base de hierro recocido comprende en porcentaje en peso, Cr 2.5-3.5,

Mo 0.3-0.7, Mn >0.08, O < 0.25 y C < 0.01 , el resto siendo hierro e impurezas inevitables. 6.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque el polvo comprende en porcentaje en peso, Cr 2.5-3.5, Mo 0.3-0.7, Mn 0.09-0.3, Cu < 0.10, Ni < 0.15, P < 0.02, N < 0.01 , V <

0.10, Si < 0.10, O < 0.25 y C < 0.01 , el resto siendo hierro y una cantidad de no más de 0.5%. 7.- El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado además porque el procedimiento se realiza en un horno intermitente convencional. 8.- Ei procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado además porque antes de que sea cargado en el horno, el polvo se mezcla o aglomera con un material inerte el cual se separa del polvo después del procedimiento de recocido. 9.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque el material inerte comprende óxidos estables, tales como óxido de silicio, óxido de manganeso y óxido de cromo.