CN105834440B - 一种高磁导率片状软磁合金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、原料选取：选用可用于吸收剂的软磁合金磁粉，形貌不限，选取溶剂；(2)、初级球磨；(3)、初级还原处理；(4)、二级球磨；(5)、分级：通过气流分级技术，将步骤(4)中磁粉进行粒度分级，分别筛选出径厚比小于50:1，(50：1)～(100：1)之间，大于100：1的磁粉；(6)、二级还原退火处理；(7)、分散处理。本发明具有制造工艺简单、制造成本低廉、高成品率、大径厚比、高磁导率等特点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制造领域，具体涉及一种高磁导率片状软磁合金粉的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的迅猛发展，以集成电路为主体的电子产品和通讯设备进入了社会的各个领域。然而，这些电子产品给人们带来诸多便利的同时，也带来了一定问题。例如电磁辐射污染已经越来越严重，严重影响了人们正常的工作和生活。另外一方面，电子产品和通讯设备正朝着微型化、智能化、高度集成化方向发展，设备内部的电磁干扰问题也越来越突出。电磁波吸收材料可以在一定程度上解决电磁辐射和电磁干扰的问题，由于其使用方便，已经成为电子工程师解决电磁辐射和电磁干扰问题的重要手段之一。
应用于电子设备的吸波材料主要是由片状软磁合金磁粉与高分子粘结剂复合而成柔性薄片型材料，通常被称为噪音抑制片。其中，片状软磁合金磁粉的电磁特性是影响噪音抑制片性能最为关键的因素。大量研究表明，为了使噪音抑制片获得高的磁导率和损耗特性，片状磁粉厚度应小于材料的趋肤深度，一般应小于1μm，同时径厚比越大，噪音抑制片的磁导率越高，通常要求磁粉的径厚比大于50:1。而若获得更高磁导率的噪音抑制片，通常需要磁粉的径厚比大于100：1。因此，如何制备厚度薄、径厚比高的片状软磁合金磁粉成为制备高性能噪音抑制片的关键。
目前，片状软磁合金磁粉主要采用球磨+热处理的工艺。首先遴选合适成分、粒度和形貌(球状，块状，不规则形状)的原料磁粉，然后将磁粉、磨球、球磨介质(溶剂，分散剂等)等按照一定的比例放入球磨机中球磨，在磨球的高速撞击和碾压下，形状各向同性的磁粉变成薄片状，再利用风力离心机等设备对片状磁粉进行筛选，其中径厚比不满足要求的磁粉被废弃或重新扁平化，最后将径厚比满足要求的磁粉放入有气体保护的退火炉中进行热处理。
磁粉在球磨的过程中不仅仅会发生塑性变形，如由球状演变成薄片状，同时也会发生碎裂和冷焊。在球磨的过程中，磨球对磁粉的撞击和碾压是随机的，因此，磁粉在产生塑性变形的同时，碎裂和冷焊是不可避免的。最终导致了一部分磁粉不能充分的扁平化，径厚比较低，不能满足高磁导率的要求。采用传统工艺制备的磁粉大部分不能满足要求，一般径厚比大于50：1的磁粉占比不超过40％，而径厚比大于100：1的磁粉占比甚至不足10％，这大大降低了成品率。
为此，许多研究人员对片状磁粉制备的传统工艺进行了改进，以期获得高磁导率、高成品率的软磁合金片状磁粉。CN 103350225 A公布了一种多级棒磨的方法对软磁合金磁粉进行扁平化处理，这种方法可以提高磁粉的径厚比，提高成品率，但生产工序复杂，需要多级球磨，同时需要长时间球磨，生产效率较低。CN 104249155 A公布了一种多级球磨方法，与传统工艺相比，磁粉的扁平化率有了显著提升，然而该工艺过程中需要多级球磨，球磨时间较长，生产效率较低，同时工艺参数需要精确控制，调控不当会严重影响磁粉的扁平化率。
综上所述，现有的软磁合金磁粉扁平化工艺存在着径厚比小、成品率低、生产效率低等问题。因此，急需找到一种高效的制备片状磁粉的工艺。
发明内容
本发明提供了一种制造工艺简单、制造成本低廉、高成品率、大径厚比、高磁导率的片状软磁合金粉的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)、原料选取：选用可用于吸收剂的软磁合金磁粉，形貌不限，选取适用于软磁合金磁粉球磨的液态高分子材料作为溶剂；
(2)、初级球磨：将步骤(1)中的软磁合金磁粉、溶剂与磨球放入球磨机中进行初级球磨，将软磁合金磁粉球磨成厚度为3～12μm的圆饼状，软磁合金磁粉、溶剂和磨球的质量比为1：(2～4)：(10～30)，球磨时间不限；初级球磨完成后，将软磁合金磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度需低于100℃，烘干时间不限，要求溶剂挥发完全；
(3)、初级还原处理：将步骤(2)中的厚度为3～12μm的圆饼状磁粉放入高温退火炉中进行初级还原退火处理，退火气氛为氢气与氩气的混合气氛，以去除磁粉在步骤(2)球磨过程中引入的氧和应力，修复磁粉内部的缺陷，提高磁粉的塑性变形能力，退火温度及退火时间不限，要求炉内气压为0.2～0.6MPa；
(4)、二级球磨：将步骤(3)中还原退火处理后的磁粉与溶剂、磨球、分散剂放入球磨机中进行二级球磨，磁粉、溶剂与磨球的质量比为1：(2～4)：(10～30)，分散剂用量为磁粉质量的0.1％～3％，分散剂要求在球磨过程中对磁粉具有良好的润滑效果和助磨作用，球磨时间不限，要求片状磁粉厚度小于1μm，二级球磨完成后，将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度需低于100℃，烘干时间不限，要求溶剂挥发完全；
(5)、分级：通过气流分级技术，将步骤(4)中磁粉进行粒度分级，分别筛选出径厚比小于50:1，(50：1)～(100：1)之间，大于100：1的磁粉；
(6)、二级还原退火处理：分别将步骤5中径厚比在(50：1)～(100：1)之间和大于100：1的磁粉放入气氛退火炉中进行二级还原退火处理，退火气氛要求为氢气与氩气的混合气氛，退火温度及退火时间不限，要求炉内气压为0.2～0.6MPa；
(7)、分散处理：对步骤(6)中退火后的磁粉进行分散处理，以消除退火过程中磁粉的团聚，选用滚筒式低能球磨机，磁粉与磨球质量比为(1：3)～(1：0.2)，转速为20～100转/分，球磨时间不限，要求磨球仅分散磁粉团聚体，而不能破坏磁粉的形貌及微观结构。
优选的，所述步骤(1)中软磁合金磁粉的粒度为20～150μm。
优选的，所述步骤(1)中软磁合金磁粉的粒度为80～100μm。
优选的，所述步骤(1)中软磁合金磁粉合金铁系包括Fe-Si、Fe-Si-Al、Fe-Ni或Fe-Ni-Mo。
优选的，所述步骤(2)和(4)中磨球包括钢球、氧化锆球，磨球直径为3～6mm。
优选的，所述步骤(2)和(4)中球磨机包括砂磨机、行星球磨机、振动式球磨机。
优选的，所述步骤(3)和步骤(6)中退火温度为400～800℃，退火时间为20～60分钟。
优选的，所述步骤(2)和(4)中溶剂为无水乙醇或C7～C9的直链烷烃；分散剂为C17～C19的脂肪酸或油胺或三辛胺或硅烷偶联剂。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)在两次球磨过程中间引入退火工序，可以消除磁粉在初级球磨过程中产生的微观应力，提高磁粉的塑性变形能力。这在一定程度上避免了磁粉在二级球磨过程中发生破碎，有利于获得径厚比更高的片状磁粉。由于磁粉破碎被有效抑制，导致高径厚比磁粉的占比大大提升，有利于提高片状磁粉的成品率。
(2)两次球磨过程中采用不同的助磨方式，有利于获得高磁导率、高抗氧化能力的磁粉。在初级球磨中，仅采用无水乙醇作为溶剂，未使用分散剂。这使得初级球磨后的磁粉表面没有高分子材料的包覆，这避免了在初级还原退火过程中磁粉表面形成C膜或者其他非磁性材料膜，同时避免了杂质元素在二级球磨过程中进入磁粉内部。而二级球磨中加入了分散剂，提高了球磨介质的助磨作用，有利于高径厚比片状磁粉的形成，同时极少量的分散剂包覆在磁粉表面，在二级还原退火过程中在磁粉表面形成一层保护膜，避免了磁粉在后续处理或者存放过程中被氧化。
(3)本发明中，在二级还原退火后对磁粉进行了分散处理，以消除在高温退火过程中磁粉之间的团聚，提高磁粉的分散性，使得磁粉在高分子粘结剂中的分散更加均匀有序，有利于磁导率的提高。
(4)本发明中，两次还原退火中要求炉内气压为0.2～0.6MPa，高于大气压，避免了炉外空气的渗入，可以有效控制炉内的氧气含量，避免磁粉在还原退火过程中被氧化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)、原料选取：选用块状的Fe-Si-Al磁粉作为球磨原材料，粒度为80～100μm，平均粒度为90μm，选取溶剂为无水乙醇；
(2)、初级球磨：将步骤(1)中的磁粉、溶剂(无水乙醇)与磨球放入砂磨机中进行初级球磨，磁粉、无水乙醇和磨球的质量比为1：3：20，磨球直径为3～6mm的不锈钢球，砂磨机转速为160转/分，球磨时间为6小时，将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为80℃，烘干2小时，溶剂完全挥发。
(3)、初级还原处理：将步骤(2)中的圆饼状磁粉放入高温退火炉中进行初级还原退火处理，退火气氛为氢气与氩气的混合气，退火温度为800℃，保温时间为30分钟，炉内气压为0.2MPa；
(4)、二级球磨：将步骤(3)中还原退火处理后的磁粉与溶剂、磨球、分散剂放入砂磨机中进行二级球磨，磁粉、溶剂与磨球的质量比为1：3：20，选用硅烷偶联剂KH-550作为分散剂，用量为磁粉质量的1％，溶剂为无水乙醇，砂磨机转速为160转/分，球磨时间为5小时，二级球磨完成后，将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为80℃，烘干2小时，溶剂完全挥发。
(5)、分级：通过气流分级技术，将步骤(4)中磁粉进行粒度分级，分别筛选出径厚比小于50:1，(50：1)～(100：1)之间，大于100：1的磁粉；
(6)、二级还原退火处理：分别将步骤5中径厚比在(50：1)～(100：1)之间和大于100：1的磁粉放入气氛退火炉中进行二级还原退火处理，退火气氛要求为氢气与氩气的混合气氛，退火温度为800℃，退火时间为30分钟，炉内气压为0.2MPa；
(7)、分散处理：对步骤(6)中退火后的磁粉放入滚筒式球磨机，磨球为直径为3～6mm，磁粉与磨球质量比为1：1，球磨机转速为50转/分钟，球磨时间为1小时。
对比实施例1
本实例为上述实施例1的对比实例。
步骤1:选用选用块状的Fe-Si-Al磁粉作为球磨原材料，粒度为80～100μm，平均粒度为90μm。
步骤2：将磁粉、溶剂(无水乙醇)与不锈钢磨球按1：3：20的比例放入砂磨机中进行球磨，同时添加磁粉质量1％的硅烷偶联剂KH-550作为分散剂，球磨时间为11小时，砂磨机转速为160转/分钟。将球磨后的磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为80℃，烘干2小时，溶剂完全挥发。
步骤3：对磁粉进行气流分级，分别筛选出径厚比小于(50：1)～(100：1)，大于100：1的磁粉。
步骤4：分别将步骤3中径厚比在(50：1)～(100：1)之间和大于100：1的磁粉放入气氛退火炉中进行二级还原退火处理，退火气氛为氢气与氩气的混合气氛，退火温度为800℃，退火时间为30分钟，炉内气压为0.1MPa。
对比实例1采用的工艺为传统的软磁合金磁粉扁平化工艺。表1为两种工艺制备的片状Fe-Si-Al磁粉粒度分布及磁导率对比。
表1实施例1和对比例1性能对比
由表1可以看出，采用本发明的工艺制备的高径厚比片状Fe-Si-Al磁粉占比更高，表明该工艺制备的磁粉成品率更高。由于本发明中引入了分散处理工序，避免了磁粉之间的团聚，提高了磁粉的分散性，同时退火过程中炉内保持比较高的气压，抑制了炉外氧气的渗入，有效避免了磁粉的氧化，因此，在径厚比相当的情况下，采用本发明的工艺制备的磁粉磁导率略高。
实施例2
步骤1：选用块状的Fe-Ni-Mo磁粉作为球磨原材料，粒度为20～80μm，平均粒度为40μm。
步骤2：将步骤1中的磁粉、溶剂(无水乙醇)与磨球放入行星球磨机中进行初级球磨，磁粉、无水乙醇和磨球的质量比为1：2：10，磨球直径为3～6mm的不锈钢球，球磨机转速为200转/分，球磨时间为2小时。将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为100℃，烘干1.5小时，溶剂完全挥发。
步骤3：将步骤2中的圆饼状磁粉放入高温退火炉中进行初级还原退火，退火气氛为氢气与氩气的混合气，退火温度为400℃，保温时间为60分钟，炉内气压为0.2MPa；
步骤4：将步骤3中还原退火处理后的磁粉与溶剂、磨球、分散剂放入球磨机中进行二级球磨，磁粉、溶剂与磨球的质量比为1：2：10，选用C18脂肪酸作为分散剂，用量为磁粉质量的0.1％，溶剂为正庚烷，行星球磨机转速为200转/分，球磨时间为1.5小时。将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为100℃，烘干1.5小时，溶剂完全挥发。
步骤5：对步骤4中的磁粉进行气流分级，分别筛选出径厚比小于50:1,(50：1)～(100：1)，大于100：1的磁粉。
步骤6：分别将步骤5中径厚比在(50：1)～(100：1)之间和大于100：1的磁粉放入气氛退火炉中进行二级还原退火处理，退火气氛为氢气与氩气的混合气氛，退火温度为400℃，退火时间为60分钟，炉内气压为0.2MPa；
步骤7：对步骤6中退火后的磁粉放入滚筒式球磨机，磨球为直径为3～6mm，磁粉与磨球质量比为1：3，球磨机转速为20转/分钟，球磨时间为1小时。
表2实施例2性能表
由表2可以看出，采用本发明提供的方法制备的高径厚比(大于50：1)片状Fe-Ni-Mo磁粉占比高达91％，同时磁粉的分散性增强，磁导率最高可达135。
实施例3
步骤1：选用球状的Fe-Ni磁粉作为球磨原材料，粒度为80～150μm，平均粒度为120μm。
步骤2：将步骤1中的磁粉、溶剂(无水乙醇)与磨球放入行星球磨机中进行初级球磨，磁粉、无水乙醇和磨球的质量比为1：4：30，磨球直径为3～6mm的不锈钢球，球磨机转速为250转/分，球磨时间为1小时。将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为90℃，烘干1.5小时，溶剂完全挥发。
步骤3：将步骤2中的圆饼状磁粉放入高温退火炉中进行初级还原退火处理，退火气氛为氢气与氩气的混合气，退火温度为800℃，保温时间为20分钟，炉内气压为0.6MPa。
步骤4：将步骤3中还原退火处理后的磁粉与溶剂、磨球、分散剂放入行星球磨机中进行二级球磨，磁粉、溶剂与磨球的质量比为1：4：30，选用油胺作为分散剂，用量为磁粉质量的3％，溶剂为正己烷，球磨机转速为250转/分，球磨时间为1小时。将磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度为90℃，烘干1.5小时，溶剂完全挥发。
步骤5：对干燥后的步骤4中的磁粉进行气流分级，分别筛选出径厚比小于50:1,(50：1)～(100：1)，大于100：1的磁粉，
步骤6：分别将步骤5中径厚比在(50：1)～(100：1)之间和大于100：1的磁粉放入气氛退火炉中进行二级还原退火处理，退火气氛为氢气与氩气的混合气氛，退火温度为800℃，退火时间为20分钟，炉内气压为0.6MPa。
步骤7：对步骤6中退火后的磁粉放入滚筒式球磨机，磨球为直径为3～6mm，磁粉与磨球质量比为1：0.2，球磨机转速为100转/分钟，球磨时间为1小时。
表3实施例3性能表
由表3可以看出，采用本发明的工艺制备的高径厚比(大于50：1)片状Fe-Ni磁粉占比高达87％，同时磁粉的分散性增强，磁导率最高可达127。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、原料选取：选用可用于吸收剂的软磁合金磁粉，形貌不限，选取无水乙醇或C7～C9的直链烷烃作为软磁合金粉球磨的溶剂；
(2)、初级球磨：将步骤(1)中的软磁合金磁粉和溶剂与磨球放入球磨机中进行初级球磨，将软磁合金磁粉球磨成厚度为3～12μm的圆饼状，软磁合金磁粉、溶剂和磨球的质量比为1：(2～4)：(10～30)；初级球磨完成后，将软磁合金磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度低于100℃，要求溶剂挥发完全；
(3)、将步骤(2)中的厚度为3～12μm的圆饼状的软磁合金磁粉放入高温退火炉中进行初级还原退火处理，退火气氛为氢气与氩气的混合气氛，以去除软磁合金磁粉在步骤(2)球磨过程中引入的氧和应力，修复软磁合金磁粉内部的缺陷，提高软磁合金磁粉的塑性变形能力，要求高温退火炉内气压为0.2～0.6MPa；
(4)、二级球磨：将步骤(3)中还原退火处理后的软磁合金磁粉与溶剂、磨球以及分散剂放入球磨机中进行二级球磨，软磁合金磁粉、溶剂与磨球的质量比为1：(2～4)：(10～30)，分散剂用量为软磁合金磁粉质量的0.1％～3％，分散剂要求在球磨过程中对软磁合金磁粉具有良好的润滑效果和助磨作用，要求片状软磁合金磁粉厚度小于1μm，二级球磨完成后，将软磁合金磁粉放入烘箱中进行干燥处理，烘干温度需低于100℃，要求溶剂挥发完全；
(5)、分级：通过气流分级技术，将步骤(4)中软磁合金磁粉进行粒度分级，分别筛选出径厚比小于50:1，(50：1)～(100：1)之间和大于100：1的软磁合金磁粉；
(6)、二级还原退火处理：分别将步骤（ 5） 中径厚比在(50：1)～(100：1)之间和大于100：1的软磁合金磁粉放入气氛退火炉中进行二级还原退火处理，退火气氛要求为氢气与氩气的混合气氛，要求气氛退火炉内气压为0.2～0.6MPa；
(7)、分散处理：对步骤(6)中退火后的软磁合金磁粉进行分散处理，以消除退火过程中软磁合金磁粉的团聚，选用滚筒式低能球磨机，软磁合金磁粉与磨球质量比为(1：3)～(1：0.2)，转速为20～100转/分，要求磨球仅分散软磁合金磁粉团聚体，而不能破坏软磁合金磁粉的形貌及微观结构。
2.根据权利要求1所述的高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中软磁合金磁粉的粒度为20～150μm。
3.根据权利要求1所述的高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中软磁合金磁粉的粒度为80～100μm。
4.根据权利要求1所述的高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中软磁合金磁粉为包括Fe-Si、Fe-Si-Al、Fe-Ni或Fe-Ni-Mo的铁系合金。
5.根据权利要求1所述的高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(4)中磨球包括钢球或氧化锆球，磨球直径为3～6mm。
6.根据权利要求1所述的高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(4)中球磨机包括砂磨机、行星球磨机或振动式球磨机。
7.根据权利要求1所述的高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(6)中退火温度为400～800℃，退火时间为20～60分钟。
8.根据权利要求1所述的高磁导率片状软磁合金粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂为C17～C19的脂肪酸或油胺或三辛胺或硅烷偶联剂。
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