CN106876079B - 一种大径厚比的电磁波吸收剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明专利提供了一种大径厚比的电磁波吸收剂的制备方法，主要对软磁合金粉末在有溶剂介质及特定比例指定环境友好的润滑剂的条件下进行片状化处理，然后经过烘干，特别是指定脱蜡工艺热处理和退火处理等工序后形成的大径厚比电磁波吸收剂，其粒度形貌均匀，表面圆润平滑，磁性能优异。

Description

一种大径厚比的电磁波吸收剂的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种大径厚比的电磁波吸收剂的制备方法。
背景技术
科技高速发展的现代化社会，电子产品日新月异，在丰富人们生活内容的同时，也带了电磁波形成的磁场，使得电子设备间相互干扰，也让人体暴露在电磁波的辐射当中。寻找各种高性能的能吸收或削弱电磁波的材料即吸波剂渐渐成了材料科学家们乐此不疲的追求目标。
在吸波剂的应用领域，相对与其它材料，Fe基软磁合金材料的扁平薄片具有磁导率高，价格低廉的特性，在通讯领域和笔记本电脑市场得到了广泛的应用，并逐渐称为高性能消费电子产品的标配材料。
Fe基软磁合金粉未扁平化前通常磁导率都不高，经过适当的工艺做扁平化处理后，其磁导率得于大幅度提升，相应吸收电磁波的能力也会更强。因而扁平化的是Fe基软磁合金材料尤其是FeSi、FeSiCr和FeSiAl等吸波剂必不可少的也是最重要的工序。研究表明，Fe基软磁合金片状粉的形貌越平整圆滑无毛刺，径厚比越大，做成的吸波材料磁导率越高，吸波效果越好。
现有公开的生产工艺，采用不同球径的钢球及润滑剂进行扁平化处理，来获得较大径厚比的材料，并通过气流分级获得性能较好的电磁波吸收剂。但普遍存在如下不足：1、若添加润滑剂的情况下，由于对脱蜡提出了较高的要求，没有脱蜡干净，会导致磁导率的实部严重下降，产品性能下降。2、特别当润滑剂或者分散剂含量增加，虽然扁平化效果好，但脱蜡压力下，脱蜡不干净，导致性能下降，得不偿失。3、现有的工艺都对润滑剂或分散剂的比例都要严格地控制在一个范围之内(<2％),在高速扁平化处理的过程中，合金粉体获得的能量较大，导致形成扁平化的粉体相互形成冷焊，从而导致电磁吸波材料的电阻很大，影响了电磁波的吸收效果。
发明内容
本发明使用复配的溶剂，使用较高比例的环境友好的润滑剂，并通过特定的脱蜡工艺，来获得极佳的脱蜡效果，制得的吸波剂表面非常平滑，径厚比较大，无需气流分级即可获得粒度均匀且吸波吸能好的吸波剂。
本发明提供一种大径厚比的电磁波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，复配溶剂的选取：黏度大于20mPa.s且相对密度大于1的醇类溶剂与中高沸点的芳香烃溶剂，按照1：2～10的比例混合复配。
步骤2，润滑剂的选取：饱和烯烃类润滑剂或者油脂系润滑剂，添加量为磁粉质量百分比的2～5％。
步骤3，扁平化球磨：将软磁合金粉末与混合的特定溶剂按照20～30：1的质量比例放入球磨机，再按磁粉质量的2～5％加入润滑剂进行扁平化处理。
步骤4，烘干：将扁平化处理完毕的物料经行固液分离，烘干。
步骤5，特定的脱蜡工艺：脱蜡设备腔体为多层的插板结构的真空处理炉，要求每层插板自带加热源，温度设置在400～500℃。把烘干后的粉料平铺物料盒子里，每个盒子里堆放的物料不高于4cm,盒子放在插板上，然后进行真空脱蜡的处理，真空度要求在1Pa以下。
步骤6，退火：将除蜡后的物料放入备有氩气保护的处理炉，进行真空热处理或者气氛保护与真空相结合的退火处理，退火最高设置温度>695℃。
进一步的，所述步骤1中醇类溶剂可选用乙二醇、丙二醇、二乙二醇中的一种或者多种混合醇。
进一步的，所述步骤1中芳香烃溶剂可选用90#、120#、200#溶剂油中的一种或者多种混合溶剂。
进一步的，所述步骤1中的复配，制提前将两种或者两种以上的溶剂混合均匀。
进一步的，所述步骤2和3中的润滑剂可用油酸酰胺或者三脂肪酸甘油酯。
进一步的，所述步骤3中扁平化处理，扁平化采用定向钢球运动模式，球磨机的转速可以是以一种转速运行，也可以是不同的时间阶段调节不同的转速。
进一步的，所述步骤4固液分离，可选用离心分散机或者是压滤机。
进一步的，所述步骤4中的烘干，可选用真空烘干机烘干。
进一步的，所述步骤5中的放入料盒的物料要自然堆放，不可压实；根据需要，也可以增加氩气协助蜡的排除。
进一步的，所述步骤6中的退火，保护气氛采用氩气或其它惰性气体。
进一步的，所述步骤6中的退火，按照设定好的阶梯式升温曲线做退火处理。
本发明对现有技术具有如下的优点和效果：
本发明解决了现有技术中对蜡(即润滑剂)的添加量的限制以及脱蜡效果不好、工艺复杂等不足之处。本发明制备方法通过采用独特的复配溶剂油以及脱蜡工艺，可以突破现有技术中对蜡的添加量，通过独特的除蜡工艺，能让物料彻底脱蜡。按照本发明方法，所生产吸波剂表面完整、光洁平滑、冷焊少、径厚比较大，磁性能高。此外，本发明方法减少了气流分级的工序，工艺流程简化，能耗降低，具有较高的经济价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述，以更好地理解本发明。
实施例1
步骤1，溶剂复配：选用乙二醇与120#溶剂油，按照1：8的比例混合复配。
步骤2，润滑剂：选用三脂肪酸甘油酯，添加量为磁粉质量百分比的3％是使用量做调整。
步骤3，扁平化球磨：将软磁合金粉末与混合的特定溶剂按照20：1的质量比例放入球磨机，再按磁粉质量的3％加入三脂肪酸甘油酯进行扁平化处理，扁平化处理采用定向钢球运动模式以同一转速扁平化球磨。
步骤4，烘干：将扁平化处理完毕的物料经行压滤机经行固液分离，再用双锥真空进行烘干进一步回收溶剂。
步骤5，脱蜡：脱蜡设备腔体为多层的插板结构的真空处理炉，要求每层插板自带加热源。烘干后的粉料平铺物料盒子里，每个盒子里的物料堆高3.5cm, 盒子放在插板上；然后抽真空，真空度在1Pa以下时，开始升温到450℃进行真空脱蜡的处理。
步骤6，氩气保护与真空结合退火：将除蜡后的物料入真空热处理炉中，抽真空至1Pa以下，然后停止抽真空；充入氩气至微正压，然后调整真空热处理炉的进气阀和排气阀，保证在退火过程中，氩气的畅通。退火温度采用阶梯式的升温方式，最高温区在750℃保温1小时。然后再降温出料。
所得产品在电镜下观察：表面完整、光洁平滑、冷焊少。径厚比较大。
实施例2
步骤1，溶剂复配：选用丙二醇与90#溶剂油，按照1：10的比例混合复配。
步骤2，润滑剂：选用三脂肪酸甘油酯，添加量为磁粉质量百分比的5％是使用量做调整。
步骤3，扁平化球磨：将软磁合金粉末与混合的特定溶剂按照20：1的质量比例放入球磨机，再按磁粉质量的5％加入三脂肪酸甘油酯进行扁平化处理，扁平化处理采用定向钢球运动模式以同一转速扁平化球磨。
步骤4，烘干：将扁平化处理完毕的物料经行压滤机经行固液分离，再用双锥真空进行烘干进一步回收溶剂。
步骤5，脱蜡：脱蜡设备腔体为多层的插板结构的真空处理炉，要求每层插板自带加热源。烘干后的粉料平铺物料盒子里，每个盒子里的物料堆高2.0cm, 盒子放在插板上；然后抽真空，真空度在1Pa以下时，开始升温到430℃进行真空脱蜡的处理。
步骤6，真空退火：将除蜡后的物料入真空热处理炉中，抽真空至1Pa以下，然后升温退火；退火温度采用阶梯式的升温方式，最高温区在750℃保温1 小时。然后再降温出料。
所得产品在电镜下观察：表面完整、光洁平滑、冷焊少，径厚比大。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种大径厚比的电磁波吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，复配溶剂的选取：黏度大于20mPa.s且相对密度大于1的醇类溶剂与中高沸点的芳香烃溶剂，按照1：2～10的比例混合复配；
步骤2，润滑剂的选取：饱和烯烃类润滑剂或者油脂系润滑剂，添加量为磁粉质量百分比的2～5％；
步骤3，扁平化球磨：将软磁合金粉末与混合的特定溶剂按照20～30：1的质量比例放入球磨机，再按磁粉质量的2～5％加入润滑剂进行扁平化处理；
步骤4，烘干：将扁平化处理完毕的物料经行固液分离，烘干；
步骤5，特定的脱蜡工艺：脱蜡设备腔体为多层的插板结构的真空处理炉，要求每层插板自带加热源，温度设置在400～500℃，把烘干后的粉料平铺物料盒子里，每个盒子里堆放的物料不高于4cm,盒子放在插板上，然后进行真空脱蜡的处理，真空度要求在1Pa以下；
步骤6，退火：将除蜡后的物料放入备有氩气保护的处理炉，进行真空热处理或者气氛保护与真空相结合的退火处理，退火最高设置温度>695℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中醇类溶剂可选用乙二醇、丙二醇、二乙二醇中的一种或者多种混合醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中芳香烃溶剂可选用90#、120#、200#溶剂油中的一种或者多种混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的复配，提前将两种或者两种以上的溶剂混合均匀。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2和3中的润滑剂可用油酸酰胺或者三脂肪酸甘油酯。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中扁平化处理，扁平化采用定向钢球运动模式，球磨机的转速可以是以一种转速运行，也可以是不同的时间阶段调节不同的转速。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4固液分离，可选用离心分散机或者是压滤机。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5中，放入料盒的物料要自然堆放，增加氩气协助蜡的排除。
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