CN109351294B - 一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法，本发明采用低交联度聚苯乙烯作为气凝胶基体，在溶解过程中添加一定量的钛酸四丁酯，之后再利用二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇对其进行喷涂，取得了优异的吸附效果。实验结果表明，对于富含油类的污水，本发明中的方法所制备的改性气凝胶具有优异的处理能力，本发明所制备的改性气凝胶在污水中吸附效果显著，推动了聚苯乙烯类气凝胶在水处理领域的应用。

Description

一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理材料领域，具体涉及一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，工业中大量的有机、无机污染物被排入水资源中，被污染的水资源大多来自工业、农业等活动中，随着人类活动的日益频繁，污染也越来越严重。对于吸附法处理被污染的水资源时，由于吸附作用通常利用分子间力即范德华力、静电作用、亲水或疏水等作用力吸附于吸附材料的表面，并进一步扩散到内部，吸附材料本身多属于孔隙率较高的多孔性材料。其分为有机类吸附材料和无机类吸附材料，无机类吸附材料（例如膨润土）本身具有良好的化学稳定性、比表面积大，属于一类常用的吸附材料。例如活性炭，由于其较高的比表面积、良好的空洞结构以及吸附倍率高成为最主要的吸附剂之一。但是随着研究的不断深入，逐渐发现了传统的活性炭吸附剂吸附效率低等问题，
气凝胶属于纳米级的多孔性吸附材料，其固相和孔均属于纳米数量级，具备优良的界面性能，同时还具有较高的孔隙率，密度较低，也被用于工业中的很多领域，同时其也被用于污水处理过程。然而单一的气凝胶其使用价值并不高，通常人们将其他材料与气凝胶复配之后进行使用，取得了大量的研究成果。另外，部分被改性的气凝胶被用于污水处理中，对污水中的重金属、油类有机物均具有良好的吸附效果。
气凝胶具备优良的低表面能和纳米结构，其疏水效果优异。常规的无机气凝胶密度轻，三维网状结构优异，但其膨胀性能较差，效率并不高，不利于作用吸附材料使用；而有机气凝胶其吸附性能优异，不仅具备较高的吸附性能，其在吸附后仍能够二次利用，将有机气凝胶改性之后，其疏水性能和力学性能，以及吸附性能均得到了实质上的提升。
为了进一步改善有机气凝胶的吸附效果，本发明提供了一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法，本发明制备的改性气凝胶对污水具备优异的处理效果。
发明内容
为了进一步改进气凝胶在污水处理过程中的功效，本发明提供了一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法，将低交联度聚苯乙烯溶解，并在溶解过程中接触钛酸四丁酯，形成初步的改性气凝胶之后，再利用二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇对其进行喷涂，得到的改性气凝胶污水处理效果优异。
一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡24-48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯和钛酸四丁酯置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12-15小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至40-60℃，并保持温度8-10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）、将包含二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）、将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在三个不同的温度下分别保持一定的时间，即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
优选地，所述步骤（1）中的低交联度聚苯乙烯的交联度为5-15%。
优选地，所述步骤（1）中风干的低交联度聚苯乙烯和钛酸四丁酯重量比为8-15:1。
优选地，以重量份计，步骤（2）中的二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇分别为8-22份、3-15份、5-10份、3-5份以及20-40份。
优选地，所述步骤（2）中的原料还包含氢氧化铝或氢氧化镁等。
优选地，所述步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为0.3-5:1。
优选地，所述步骤（3）中被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中依次在30-40℃的密闭环境中保持3-5小时，之后升温至70-80℃保持2-3小时，最后升温至100-120℃保持0.5-1小时。
更进一步优选地，所述步骤（1）中的低交联度聚苯乙烯的交联度为8-10%。
优选地，所述步骤（2）中的二氧化硅和膨润土的粒径均属于纳米级，纳米级别的二氧化硅和膨润土有利于实现良好的分散效果，能够在气凝胶表面结合更加牢固。
本发明还提供了一种改性气凝胶，其特征在于，采用本发明提供的制备方法制备得到。该方法所制备的改性气凝胶具备了优良的污水处理能力，
本发明所提供的制备方法相对于现有技术而言，其主要发明点在于：
1、本发明选择低交联度聚苯乙烯作为气凝胶基体，即具备了气凝胶所需的三维网状结构，同时交联度不宜过高，若交联度过大，则导致其吸附能力有限，无法彻底改善气凝胶对污水的处理效果，因此本发明中其交联度优选8-10%。
2、本发明在低交联度聚苯乙烯溶解的过程中添加钛酸四丁酯，而并非在步骤（2）的喷涂过程中添加，改善了钛酸四丁酯与聚苯乙烯分子链的接触效果，避免步骤（2）中可能出现的接触不充分现象。同时实验结果表明，添加特定量的钛酸四丁酯的改性气凝胶具有更佳的污水处理效果，吸附作用更强，低交联度聚苯乙烯和钛酸四丁酯重量比严格控制为8-15:1。
3、本发明在步骤（2）中特异性地添加聚多巴胺和乙烯基三乙氧基硅烷，且两者的重量比为5-10：3-5，聚多巴胺的含量过高时，造成吸附性能反而无法有效提升，其含量过低时也无法保证气凝胶的吸附性能；相对于5-10份的聚多巴胺而言，选择3-5份的乙烯基三乙氧基硅烷，提高了气凝胶的吸附性能，同时其不能过量添加，影响气凝胶的吸附性能。
4、本发明在步骤（3）中喷涂完成以后，采用在三个不同的温度下分别保持一定的时间的工艺，相对于在单一温度下保持一定时间的工艺而言，其固化效果更加明显，保证了改性气凝胶吸附性能的进一步提高。更优选地，该工艺选择依次在30-40℃的密闭环境中保持3-5小时，之后升温至70-80℃保持2-3小时，最后升温至100-120℃保持0.5-1小时。
本发明采用低交联度聚苯乙烯来作为气凝胶基体，在溶解过程中添加一定量的钛酸四丁酯，之后再利用二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇对其进行喷涂，取得了优异的吸附效果，在溶解过程中添加的钛酸四丁酯有效改善了喷涂工艺所呈现的效果，聚多巴胺与乙烯基三乙氧基硅烷复配共同改善了各组分的融合性能，同时分段式密闭保温的工艺进一步提高了改性气凝胶的吸附能力。本发明所制备的改性气凝胶在污水中吸附效果显著，推动了聚苯乙烯类气凝胶在水处理领域的应用。
具体实施方式
本发明所用的原料均为市售产品，实施例以及比较例中相应产品均采用同一型号，纯度为分析纯。
实施例1:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯10重量份和钛酸四丁酯1重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、8份聚多巴胺、4份乙烯基三乙氧基硅烷以及30份苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在35℃的密闭环境中保持5小时，之后升温至70℃保持3小时，最后升温至115℃保持1小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为3:1。
对比例1:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯10重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、8份聚多巴胺、4份乙烯基三乙氧基硅烷以及30份苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在35℃的密闭环境中保持5小时，之后升温至70℃保持3小时，最后升温至115℃保持1小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为3:1。
对比例2:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯10重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、8份聚多巴胺、4份乙烯基三乙氧基硅烷以及30份苯甲醇、1份钛酸四丁酯的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在35℃的密闭环境中保持5小时，之后升温至70℃保持3小时，最后升温至115℃保持1小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为3:1。
对比例3:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯10重量份和钛酸四丁酯1重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、4份乙烯基三乙氧基硅烷以及30份苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在35℃的密闭环境中保持5小时，之后升温至70℃保持3小时，最后升温至115℃保持1小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为3:1。
对比例4:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯10重量份和钛酸四丁酯1重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、8份聚多巴胺以及30份苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在35℃的密闭环境中保持5小时，之后升温至70℃保持3小时，最后升温至115℃保持1小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为3:1。
对比例5:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯10重量份和钛酸四丁酯1重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、8份聚多巴胺、4份乙烯基三乙氧基硅烷以及30份苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在35℃的密闭环境中保持5小时，之后升温至70℃保持3小时，最后升温至115℃保持1小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为20:1。
对比例6:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯10重量份和钛酸四丁酯1重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、8份聚多巴胺、4份乙烯基三乙氧基硅烷以及30份苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在90℃的密闭环境中保持9小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为3:1。
对比例7:
一种用于污水处理的改性气凝胶，其制备包括以下步骤：
（1）、将交联度为10%的低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯2重量份和钛酸四丁酯1重量份置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至50℃，并保持10小时，完成后即可降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶；
（2）以重量份计，将包含20份二氧化硅、8份膨润土、8份聚多巴胺、4份乙烯基三乙氧基硅烷以及30份苯甲醇的原料均匀混合，并研磨，将研磨后的产品A备用；
（3）将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于密闭环境中在35℃的密闭环境中保持5小时，之后升温至70℃保持3小时，最后升温至115℃保持1小时。即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶。
其中步骤（3）中的产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为3:1。
为了测试改性气凝胶的污水处理效果，选择同一种富含有机油类的污水进行处理，同时设置空白对照组，即不添加任何吸附材料的污水，即为污水本身。另外实施例1与对比例1-7的改性气凝胶添加量统一均为500mg/L。
具体结果如表1所述。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实验结果表明，钛酸四丁酯的加入，以及加入时机影响了改性气凝胶的吸附能力，导致其最终得到的BOD和COD偏高；而聚多巴胺和乙烯基三乙氧基硅烷也对改性气凝胶的吸附能力具有较大影响，同时喷涂后的固化工艺以及喷涂的产品A的添加量也均能够大幅度影响改性气凝胶的吸附能力，对喷涂的产品A的添加量也是本发明的发明点之一。本发明将低交联度聚苯乙烯溶解，并在溶解过程中接触钛酸四丁酯，形成初步的改性气凝胶之后，再利用二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇对其进行喷涂的制备方法得到的改性气凝胶展现了良好的吸附性能，利用其处理选定的污水后，其BOD和COD分别为1.2 mg/L、18 mg/L，均达到了合格的排放标准。
以上实施例和对比例属于对本发明的进一步解释，以上实施例及对比例仅用于解释说明本发明的技术方案，并不是将技术方案限定在实施例范围内，本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案或其中技术特征进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的发明构思和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种用于污水处理的改性气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将低交联度聚苯乙烯置于无水乙醇中浸泡24-48小时，取出低交联度聚苯乙烯并在室温下自然风干，将风干的低交联度聚苯乙烯和钛酸四丁酯置于二氯甲烷和四氯化碳的混合溶液中，加热搅拌12-15小时，低交联度聚苯乙烯完全溶解后降低温度至室温，得到气凝胶前体；将气凝胶前体置于高压密闭设备中，加压并升温至40-60℃，并保持温度8-10小时，完成后降压降温至常压常温，进而得到低交联度聚苯乙烯气凝胶，其中低交联度聚苯乙烯的交联度为5-15%，风干的低交联度聚苯乙烯和钛酸四丁酯重量比为8-15:1；
（2）、将包含二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇的原料均匀混合，然后研磨，将研磨后的产品A备用，其中二氧化硅、膨润土、聚多巴胺、乙烯基三乙氧基硅烷以及苯甲醇依次分别为8-22份、3-15份、5-10份、3-5份以及20-40份；
（3）、将步骤（2）中制备的产品A均匀喷涂在步骤（1）中得到的低交联度聚苯乙烯气凝胶表面，将被喷涂完成后的气凝胶置于30-40℃的密闭环境中保持3-5小时，之后升温至70-80℃保持2-3小时，最后升温至100-120℃保持0.5-1小时，即得到所需的用于污水处理的改性气凝胶，其中产品A与待喷涂的低交联度聚苯乙烯气凝胶的重量比为0.3-5:1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的原料还包含氢氧化铝或氢氧化镁。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的低交联度聚苯乙烯的交联度为8-10%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的二氧化硅和膨润土的粒径均属于纳米级。
5.一种改性气凝胶，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到。
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