CN107188169A - 一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球及其制备方法 - Google Patents

一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球及其制备方法，属于废水处理技术领域。包括水相：间乙基苯酚5‑10份、对苯二酚5‑10份、甲醛50‑60份、乙二胺10份、三聚氰胺15份、去离子水100份、聚乙烯醇5份、无机盐10份；油相：500#机油500‑600份、巴拉弗洛3‑5份。本发明先合成了球形酚醛树脂，以此作为制备树脂基活性炭的基础树脂。然后，在高温及氮气保护下制备了树脂基活性炭。同粉状和颗粒状活性炭相比，球形活性炭凭借其光滑的表面、适宜的球径、良好的流动性等特点成为性能优越的吸附废水中各种有机物的吸附剂。

Description

一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种树脂基活性炭球及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球及其制备方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
活性炭具有原材料廉价、比表面积较高、孔容较大和再生容易等特点，被广泛用于吸附废水中各种有毒有机物的吸附去除。目前活性炭研究主要包括以下几方面，一是制备基材（树脂基、沥青基及各种坚果壳等）的选择；二是如何控制所制备的活性炭孔结构。树脂基具有选择范围广，使用方便等优点。Wang etal［1］利用聚苯乙烯基活性炭球对模拟油中的DBT进行吸附，DBT容量为109.36mg/g，吸附能力与活性炭球窄微孔（孔径＜0.7nm）的孔容之间具有很好的相关性。在60℃时，DBT可被完全脱除，吸附剂经体积比为1:1的甲醇和甲苯混合溶液在70℃下处理即可再生。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中含有机染料废水处理效果不佳的问题，提供一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球，使得采用该树脂基活性炭球能够有效吸附废水中各种有机物。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
水相：
间乙基苯酚 5-10份
对苯二酚 5-10份
甲醛 50-60份
乙二胺 10份
三聚氰胺 15份
去离子水 100份
聚乙烯醇 5份
无机盐 10份；
油相：
500#机油 500-600份
巴拉弗洛 3-5份。
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将间乙基苯酚、对苯二酚、乙二胺、三聚氰胺、去离子水、聚乙烯醇、无机盐与甲醛及去离子水加入烧杯中，于40-45℃用玻棒搅拌至所有成分完全溶解均匀；40-45℃下预聚合0.5-1.0h；
B、于三口瓶内加入油相，升温至40-50℃；在搅拌中将预聚好的水相加入油相中，水相于油相中分散并形成粒径适合的珠体后，将温度升至70-75℃，保温至分散好的水相珠体聚合固化；
C、在10min内将反应温度升至75-80℃，反应3h；升温至80-85℃，反应3h；升温至90℃，反应5h；反应结束后将反应温度降到室温；
D、滤出树脂，反复洗涤；自然风干得到树脂珠体；将上述合成得到的酚醛树脂珠体放入立式活化炉中，在氮气保护下以3-5℃/min的升温速率加热到170-180℃，恒温3h；接着以4℃/min的升温速率加热到850-900℃，炭化0.5h后，通入过热的水蒸气活化1h；将活化炉内温度降至室温，即可得到产品。
本发明带来的有益技术效果：
本发明先合成了球形酚醛树脂，以此作为制备树脂基活性炭的基础树脂。然后，在高温及氮气保护下制备了树脂基活性炭。同粉状和颗粒状活性炭相比，球形活性炭凭借其光滑的表面、适宜的球径、良好的流动性等特点成为性能优越的吸附废水中各种有机物的吸附剂。
具体实施方式
实施例1
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球，包括以下按照重量份数计的原料：
水相：
间乙基苯酚 5份
对苯二酚 5份
甲醛 50份
乙二胺 10份
三聚氰胺 15份
去离子水 100份
聚乙烯醇 5份
无机盐 10份；
油相：
500#机油 500份
巴拉弗洛 3份。
实施例2
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球，包括以下按照重量份数计的原料：
水相：
间乙基苯酚 10份
对苯二酚 10份
甲醛 60份
乙二胺 10份
三聚氰胺 15份
去离子水 100份
聚乙烯醇 5份
无机盐 10份；
油相：
500#机油 600份
巴拉弗洛 5份。
实施例3
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球，包括以下按照重量份数计的原料：
水相：
间乙基苯酚 7.5份
对苯二酚 7.5份
甲醛 55份
乙二胺 10份
三聚氰胺 15份
去离子水 100份
聚乙烯醇 5份
无机盐 10份；
油相：
500#机油 550份
巴拉弗洛 4份。
实施例4
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球，包括以下按照重量份数计的原料：
水相：
间乙基苯酚 6份
对苯二酚 7份
甲醛 52份
乙二胺 10份
三聚氰胺 15份
去离子水 100份
聚乙烯醇 5份
无机盐 10份；
油相：
500#机油 580份
巴拉弗洛 3.5份。
实施例5
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将间乙基苯酚、对苯二酚、乙二胺、三聚氰胺、去离子水、聚乙烯醇、无机盐与甲醛及去离子水加入烧杯中，于40℃用玻棒搅拌至所有成分完全溶解均匀；40℃下预聚合0.5h；
B、于三口瓶内加入油相，升温至40℃；在搅拌中将预聚好的水相加入油相中，水相于油相中分散并形成粒径适合的珠体后，将温度升至70℃，保温至分散好的水相珠体聚合固化；
C、在10min内将反应温度升至75℃，反应3h；升温至80℃，反应3h；升温至90℃，反应5h；反应结束后将反应温度降到室温；
D、滤出树脂，反复洗涤；自然风干得到树脂珠体；将上述合成得到的酚醛树脂珠体放入立式活化炉中，在氮气保护下以3℃/min的升温速率加热到170℃，恒温3h；接着以4℃/min的升温速率加热到850℃，炭化0.5h后，通入过热的水蒸气活化1h；将活化炉内温度降至室温，即可得到产品。
实施例6
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将间乙基苯酚、对苯二酚、乙二胺、三聚氰胺、去离子水、聚乙烯醇、无机盐与甲醛及去离子水加入烧杯中，于45℃用玻棒搅拌至所有成分完全溶解均匀；45℃下预聚合1.0h；
B、于三口瓶内加入油相，升温至50℃；在搅拌中将预聚好的水相加入油相中，水相于油相中分散并形成粒径适合的珠体后，将温度升至75℃，保温至分散好的水相珠体聚合固化；
C、在10min内将反应温度升至80℃，反应3h；升温至85℃，反应3h；升温至90℃，反应5h；反应结束后将反应温度降到室温；
D、滤出树脂，反复洗涤；自然风干得到树脂珠体；将上述合成得到的酚醛树脂珠体放入立式活化炉中，在氮气保护下以5℃/min的升温速率加热到180℃，恒温3h；接着以4℃/min的升温速率加热到900℃，炭化0.5h后，通入过热的水蒸气活化1h；将活化炉内温度降至室温，即可得到产品。
实施例7
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将间乙基苯酚、对苯二酚、乙二胺、三聚氰胺、去离子水、聚乙烯醇、无机盐与甲醛及去离子水加入烧杯中，于42.5℃用玻棒搅拌至所有成分完全溶解均匀；42.5℃下预聚合0.75h；
B、于三口瓶内加入油相，升温至45℃；在搅拌中将预聚好的水相加入油相中，水相于油相中分散并形成粒径适合的珠体后，将温度升至72.5℃，保温至分散好的水相珠体聚合固化；
C、在10min内将反应温度升至77.5℃，反应3h；升温至82.5℃，反应3h；升温至90℃，反应5h；反应结束后将反应温度降到室温；
D、滤出树脂，反复洗涤；自然风干得到树脂珠体；将上述合成得到的酚醛树脂珠体放入立式活化炉中，在氮气保护下以4℃/min的升温速率加热到175℃，恒温3h；接着以4℃/min的升温速率加热到875℃，炭化0.5h后，通入过热的水蒸气活化1h；将活化炉内温度降至室温，即可得到产品。
实施例8
一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、将间乙基苯酚、对苯二酚、乙二胺、三聚氰胺、去离子水、聚乙烯醇、无机盐与甲醛及去离子水加入烧杯中，于42℃用玻棒搅拌至所有成分完全溶解均匀；42℃下预聚合0.6h；
B、于三口瓶内加入油相，升温至49℃；在搅拌中将预聚好的水相加入油相中，水相于油相中分散并形成粒径适合的珠体后，将温度升至72℃，保温至分散好的水相珠体聚合固化；
C、在10min内将反应温度升至79℃，反应3h；升温至82℃，反应3h；升温至90℃，反应5h；反应结束后将反应温度降到室温；
D、滤出树脂，反复洗涤；自然风干得到树脂珠体；将上述合成得到的酚醛树脂珠体放入立式活化炉中，在氮气保护下以3.2℃/min的升温速率加热到172℃，恒温3h；接着以4℃/min的升温速率加热到890℃，炭化0.5h后，通入过热的水蒸气活化1h；将活化炉内温度降至室温，即可得到产品。

Claims (2)

1.一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
水相：
间乙基苯酚 5-10份
对苯二酚 5-10份
甲醛 50-60份
乙二胺 10份
三聚氰胺 15份
去离子水 100份
聚乙烯醇 5份
无机盐 10份；
油相：
500#机油 500-600份
巴拉弗洛 3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种用于含有机染料废水处理的树脂基活性炭球的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将间乙基苯酚、对苯二酚、乙二胺、三聚氰胺、去离子水、聚乙烯醇、无机盐与甲醛及去离子水加入烧杯中，于40-45℃用玻棒搅拌至所有成分完全溶解均匀；40-45℃下预聚合0.5-1.0h；
B、于三口瓶内加入油相，升温至40-50℃；在搅拌中将预聚好的水相加入油相中，水相于油相中分散并形成粒径适合的珠体后，将温度升至70-75℃，保温至分散好的水相珠体聚合固化；
C、在10min内将反应温度升至75-80℃，反应3h；升温至80-85℃，反应3h；升温至90℃，反应5h；反应结束后将反应温度降到室温；
D、滤出树脂，反复洗涤；自然风干得到树脂珠体；将上述合成得到的酚醛树脂珠体放入立式活化炉中，在氮气保护下以3-5℃/min的升温速率加热到170-180℃，恒温3h；接着以4℃/min的升温速率加热到850-900℃，炭化0.5h后，通入过热的水蒸气活化1h；将活化炉内温度降至室温，即可得到产品。
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