CN113936906A - 一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种破碎铁硅铝磁粉的球形化制备方法，属于金属粉体的制备技术领域。制备操作步骤：1.将破碎铁硅铝磁粉在丙酮溶液中超声清洗，2.将清洁磁粉加入到硝酸水溶液中超声处理，3.将酸化磁粉在砂磨机中采用三种直径的混合氧化锆磨球进行砂磨处理，4.退火处理，得到中位粒径为40～70μm的球形颗粒的铁硅铝磁粉，振实密度达3.50～3.98g/cm3。以本发明的铁硅铝磁粉为原料制成的粉芯与普通破碎铁硅铝粉芯相比，在相对磁导率为59.82～60.15时，粉芯密度达5.90～6.02g/cm3，同时100Oe的直流偏置性能高达52.85～55.73%，50kHz/100mT的磁芯损耗仅为232.94～248.31mW/cm3。

Description

一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法
技术领域
本发明属于金属粉体的制备技术领域，具体涉及一种破碎铁硅铝磁粉颗粒球形化的制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯被广泛应用于电力电子行业，其中，在民用领域，铁硅铝金属软磁粉芯的用量最大。工业生产中，铁硅铝磁粉的制备方法主要分为两种，一种是气雾化法，制得的磁粉称为气雾化铁硅铝磁粉，另一种是球磨破碎法，制得的磁粉称为破碎铁硅铝磁粉。气雾化法制成的磁粉形状为圆球形，表面光滑无棱角且流动性好，制成的粉芯有较高的压制密度、直流偏置性能以及较低的损耗，虽然气雾化粉末的性能较为优异，但气雾化设备昂贵，出粉率低，生产成本过高；而破碎法生产过程简易，出粉率接近100%，生产成本较低，但制成的粉末为不规则形状，表面有很多尖角且流动性差，参见图1，制成粉芯后压制密度低，且直流偏置性能较低，损耗较高。
发明内容
为了解决气雾化法生产成本高、球磨破碎法生产的粉末形状不规则，制成粉芯后压制密度低、直流偏置性能较低，损耗较高的问题，本发明提供一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法。
本发明先用酸对破碎铁硅铝磁粉表面尖角进行腐蚀，然后再通过砂磨工艺对表面残余尖角和钝化层进行打磨，最后对磁粉进行高温退火，消除砂磨时产生的内应力。
一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的具体球形化制备操作步骤如下：
（1）将破碎铁硅铝磁粉放入丙酮溶液中，超声清洗10～20min；在40℃～60℃条件下干燥，得到清洁磁粉；
（2）将清洁磁粉100～500g加入到质量浓度31～48 wt.%的硝酸水溶液中，超声处理，过滤，滤出的磁粉用乙醇清洗3～4次，温度50～80℃条件下烘干，得到酸化磁粉；
（3）将酸化磁粉在砂磨机中进行砂磨处理，采用三种直径的氧化锆磨球，三种直径的氧化锆磨球的质量比为1: 3～5 :1，三种直径的氧化锆磨球之和与烘干磁粉的质量比为5～10:1；得到砂磨磁粉；
（4）用乙醇清洗砂磨磁粉，清洗3～4次，温度50～80℃条件下烘干；退火处理，得到球形颗粒的铁硅铝磁粉，其中位粒径为40～70μm，振实密度为3.50～3.98g/cm3。
进一步的具体技术方案如下：
步骤（2）中，超声时间为5～15min；超声时，每隔3min，滴加10～20ml的蒸馏水，对硝酸溶液进行稀释，滴加次数为2～4次。
步骤（3）中，三种氧化锆磨球的直径分别为3mm、5mm和7mm。
步骤（3）中，砂磨转速为200～600r/min、砂磨时间为6～18h、以氮气为保护气氛。
步骤（4）中，退火温度为600～800℃、升温速率为3～8℃/min、保温时间为90～200min，以氮气为保护气氛。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明的方法将破碎铁硅铝不规则形状的磁粉颗粒加工成圆球形或类圆球形，铁硅铝磁粉的粒径在40～70μm之间，流动性好，球形度高；本发明利用材料表面尖锐处原子能量高易于反应腐蚀的基础物性，先用酸对破碎铁硅铝磁粉表面尖角进行腐蚀，然后再通过砂磨工艺对表面残余尖角和钝化层进行打磨，最后对磁粉进行高温退火，消除砂磨时产生的内应力。大幅度降低了生产成本。
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2.以本发明制备的中位粒径约为70μm的球形颗粒的铁硅铝磁粉为例，与相同粒径的破碎铁硅铝物理性能对比如表1所示。从表1可知，本发明制备的球形颗粒的铁硅铝磁粉与破碎铁硅铝磁粉相比，振实密度得到了较大的提升，达到3.98g/cm3，说明本发明制备的球形颗粒的铁硅铝磁粉流动性显著改善。将两种磁粉制备成相对磁导率级别均为60（±8%）的粉芯，其磁性能对比如表2所示。可以看出本发明制备的球形颗粒的铁硅铝磁粉在压制成粉芯后，由于球形化程度较高并且通过高温退火进一步改善了磁粉的流动性，所以粉芯压制密度显著提高，达到6.02g/cm3，同时，直流偏置性能和损耗也得到显著改善。
附图说明
图1为常规破碎铁硅铝磁粉的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图2为实施例1获得的球形化铁硅铝磁粉的扫描电子显微镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1
一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备操作步骤如下：
（1）将常规破碎铁硅铝磁粉放入丙酮溶液中，超声清洗10min；在40℃条件下干燥，得到清洁磁粉。目的是去除磁粉表面吸附的油污与杂质。
（2）将清洁磁粉100g加入到质量浓度31 wt.%的硝酸水溶液中，为防止清洁磁粉颗粒相互粘接，进行超声处理，超声时间为7min。超声时，每隔3min向混合溶液中滴加10ml的蒸馏水进行稀释，滴加次数为2次。然后将磁粉滤出，用乙醇清洗3次，在50℃条件下烘干处理，得到酸化磁粉。
（3）将酸化磁粉加入砂磨机中进行砂磨处理。砂磨时，采用三种直径为3mm、5mm和7mm的氧化锆磨球，三种直径的磨球质量占比为1:3:1，球料比为5:1。砂磨条件：转速为200r/min、砂磨时间为6h、以氮气充当保护气氛，得到砂磨磁粉。
（4）用乙醇清洗砂磨磁粉，清洗3次，在50℃条件下烘干。将烘干后的磁粉进行退火处理，退火温度为600℃、升温速率为3℃/min、保温时间为90min、以氮气为保护气氛，得到具有球形颗粒的铁硅铝磁粉。
参见图2，实施例1制得的球形颗粒的铁硅铝磁粉，中位粒径为69.93μm，粉末振实密度为3.98g/cm3。将该铁硅铝磁粉制成相对磁导率级别为60的粉芯，实测磁导率为60.15、粉芯密度为6.02g/cm3、100Oe的直流偏置性能为55.73%、50kHz/100mT的损耗为232.94mW/cm3。
实施例2
一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备操作步骤如下：
（1）将常规的破碎铁硅铝磁粉放入丙酮溶液中，超声清洗15min；在50℃条件下干燥，得到清洁磁粉。目的是去除磁粉表面吸附的油污与杂质。
（2）将清洁磁粉300g加入到质量浓度42 wt.%的硝酸水溶液中，为防止清洁磁粉颗粒相互粘接，进行超声处理，超声时间为10min。超声时，每隔3min向混合溶液中滴加15ml的蒸馏水，对硝酸溶液进行稀释，滴加次数为3次。然后将磁粉滤出，用乙醇清洗3次，在60℃条件下烘干处理，得到酸化磁粉。
（3）将酸化磁粉加入砂磨机中进行砂磨处理。砂磨时，采用三种直径为3mm、5mm和7mm的氧化锆磨球，三种直径的磨球质量占比为1:4:1，球料比为8:1。砂磨条件：转速为400r/min、砂磨时间为12h、以氮气充当保护气氛，得到砂磨磁粉。
（4）用乙醇清洗砂磨磁粉，清洗3次，在60℃条件下烘干。将烘干后的磁粉进行退火处理，退火温度为700℃、升温速率为6℃/min、保温时间为150min、以氮气为保护气氛，得到具有球形颗粒的铁硅铝磁粉。
实施例2制得的球形颗粒的铁硅铝磁粉，中位粒径为63.05μm，粉末振实密度为3.76g/cm3。将该铁硅铝磁粉制成相对磁导率级别为60的粉芯，实测磁导率为59.82、粉芯密度为5.98g/cm3、100Oe的直流偏置性能为54.80%、50kHz/100mT的损耗为243.33mW/cm3。
实施例3
一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备操作步骤如下：
（1）将常规破碎铁硅铝磁粉放入丙酮溶液中，超声清洗20min；在60℃条件下干燥，得到清洁磁粉。目的是去除磁粉表面吸附的油污与杂质。
（2）将清洁磁粉500g加入到质量浓度48 wt.%的硝酸水溶液中，为防止清洁磁粉颗粒相互粘接，进行超声处理，超声时间为15min。超声时，每隔3min向混合溶液中滴加20ml的蒸馏水，对硝酸溶液进行稀释，滴加次数为4次。然后将磁粉滤出，用乙醇清洗4次，在80℃条件下烘干处理，得到酸化磁粉。
（3）将酸化磁粉加入砂磨机中进行砂磨处理。砂磨时，采用三种直径为3mm、5mm和7mm的氧化锆磨球，三种直径的磨球质量占比为1:5:1，球料比为10:1。砂磨条件：转速为600r/min、砂磨时间为18h、以氮气充当保护气氛，得到砂磨磁粉。
（4）用乙醇清洗砂磨磁粉，清洗4次，在80℃条件下烘干。将烘干后的磁粉进行退火处理，退火温度为800℃、升温速率为8℃/min、保温时间为200min、以氮气为保护气氛，得到具有球形颗粒的铁硅铝磁粉。
实施例3制得的球形颗粒的铁硅铝磁粉，中位粒径为41.56μm，粉末振实密度为3.59g/cm3。将该铁硅铝磁粉制成相对磁导率级别为60的粉芯，实测磁导率为59.93、粉芯密度为5.90g/cm3、100Oe的直流偏置性能为52.85%、50kHz/100mT的损耗为248.31mW/cm3。

Claims (5)

1.一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
将破碎铁硅铝磁粉放入丙酮溶液中，超声清洗10～20min；在40℃～60℃条件下干燥，得到清洁磁粉；
将清洁磁粉100～500g加入到质量浓度31～48 wt.%的硝酸水溶液中，超声处理，过滤，滤出的磁粉用乙醇清洗3～4次，温度50～80℃条件下烘干，得到酸化磁粉；
将酸化磁粉在砂磨机中进行砂磨处理，采用三种直径的氧化锆磨球，三种直径的氧化锆磨球的质量比为1: 3～5 :1，三种直径的氧化锆磨球之和与烘干磁粉的质量比为5～10:1；得到砂磨磁粉；
（4）用乙醇清洗砂磨磁粉，清洗3～4次，温度50～80℃条件下烘干；退火处理，得到球形颗粒的铁硅铝磁粉，其中位粒径为40～70μm，振实密度为3.50～3.98g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法，其特征在于：步骤（2）中，超声时间为5～15min；超声时，每隔3min，滴加10～20ml的蒸馏水，对硝酸溶液进行稀释，滴加次数为2～4次。
3.根据权利要求1所述的一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法，其特征在于：步骤（3）中，三种氧化锆磨球的直径分别为3mm、5mm和7mm。
4.根据权利要求1所述的一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法，其特征在于：步骤（3）中，砂磨转速为200～600r/min、砂磨时间为6～18h、以氮气为保护气氛。
5.根据权利要求1所述的一种破碎铁硅铝磁粉颗粒的球形化制备方法，其特征在于：步骤（4）中，退火温度为600～800℃、升温速率为3～8℃/min、保温时间为90～200min，以氮气为保护气氛。
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