CN105336492A - 一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法 - Google Patents

一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法 Download PDF

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杨元政
谢致薇
陈先朝
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本发明涉及一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，属于磁性材料制备技术领域；包括如下步骤：（1）将铁硅铝磁粉置于硼酸水溶液中进行高能球磨，使其表面被硼酸水溶液充分润湿；（2）湿润后的铁硅铝磁粉经120℃的真空干燥箱中干燥1h，进行脱水；（3）脱水后的铁硅铝磁粉在900℃的反应炉中，保温10min，随炉冷却，通过一步反应在铁硅铝磁粉表面合成Al2O3、SiO2等多相绝缘包覆层；（4）用去离子水清洗经硼酸反应过的铁硅铝磁粉，清洗后进行干燥；（5）添加1wt.%的环氧树脂及0.8wt.%的硬脂酸镁，在2000Mpa下将铁硅铝磁粉冷压成磁粉芯；（6）将铁硅铝磁粉芯在660℃下退火1h；该方法工艺简单，成本低廉；制备的产品磁导率高，损耗性能低，且应用领域广。

Description

一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法
技术领域
本发明涉及一种铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，具体涉及一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，属于磁性材料制备技术领域。
背景技术
磁粉芯是由磁性材料粉末与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。由于其电阻率要比合金大得多，因此涡流损耗小，可在较高的频率下使用。又由于其饱和磁化强度较高，也可用于较高的功率下，这些特性使磁粉芯在许多应用场合具有其它磁性材料难以比拟的优势。目前已广泛应用于电讯、雷达、电视、电源等产品中的电感滤波器、扼流线圈及开关电源铁芯。
随着电子技术的迅猛发展，对电子器件的高频化、高功率密度化、小型化及抗电磁干扰的要求日益突出，市场需求日益增加。铁硅铝磁粉芯作为一种新型复合电子材料，由于其具有良好的高频磁性能，良好的温度稳定性，宽恒导磁及低损耗、低成本等特点，已快速发展起来，在输出电感、线路滤波器、功率因素校正器等器件中得到了广泛的应用。
早期的铁硅铝磁粉芯由于工作频率比较低，只要求高的磁导率而对低损耗要求并不高。随着铁硅铝磁粉芯应用的工作频率越来越高，如何在保证磁粉芯高磁导率的情况下，
降低磁芯损耗成为突出问题。因此研究磁粉芯磁导率和磁芯损耗的影响因素就显得尤为重要。国内外关于金属磁粉芯的研究主要是通过提高磁粉性能、选择合适的绝缘剂及磁粉粒度、调整压制参数等方法来改善磁粉芯的磁性能。随着研究的深入，考虑从工艺方面进行改进，如退火温度、成型压力、磁粉粒度和磁粉热处理对磁粉芯的磁导率和损耗性能的影响越来越受到关注。中国专利CN201210443610.X公开了一种高磁通密度低铁芯损耗铁硅铝磁粉芯的制备工艺，通过粉末选取、预处理、钝化处理、绝缘包覆处理、压制成型、热处理等步骤得到目标物，制备的产品具有较高的磁导率以及较低的铁芯损耗，但是步骤相对较复杂。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，使制备的产品具有较高的磁导率以及较低的铁芯损耗，工艺简单，应用范围广。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，包括如下步骤：
（1）将铁硅铝磁粉置于硼酸水溶液中进行高能球磨，实现扁平化，确保铁硅铝磁粉表面被硼酸水溶液充分润湿；
（2）湿润后的铁硅铝磁粉经100~120℃的真空干燥箱中干燥1~2h，进行脱水；
（3）脱水后的铁硅铝磁粉在800~1000℃的反应炉中，保温8~12min，随炉冷却，通过一步反应在铁硅铝磁粉表面合成Al2O3、SiO2多相绝缘包覆层；
（4）用去离子水清洗经硼酸反应过的铁硅铝磁粉，清洗后进行干燥；
（5）添加1wt.%的环氧树脂及0.8wt.%的硬脂酸镁，在2000Mpa下将铁硅铝磁粉冷压成磁粉芯；
（6）将铁硅铝磁粉芯在600~700℃下退火1~2h。
步骤（5）所述的加压速率为1mm/min，保压时间为3~8分钟。
经本方法处理的铁硅铝磁粉，不仅可用于电讯、雷达，还可应用于吸波及电磁屏蔽领域。
本发明的有益效果是：
（1）磁粉芯制造过程中，铁硅铝磁粉直接在硼酸水溶液中球磨，实现扁平化，可以确保球磨过程中铁硅铝磁粉的所有表面都能粘附上硼酸，为后续的高温反应中在铁硅铝磁粉表面合成连续的、均匀的氧化物提供了必要的条件，克服了目前国内外常用的铁硅铝磁粉绝缘包覆方法中存在的绝缘层不稳定（高温分解）、强度低（磁粉芯压制成型过程中包覆层容易被压破）、不连续及厚度难以控制等问题；
（2）经120℃的真空干燥箱中干燥1h，进行脱水处理，防止在后续的高温反应中造成大量气体逸出。大部分硼酸均匀地保留在铁硅铝磁粉的表面；
（3）置于900℃电炉中进行高温反应，硼酸分解出B2O3和水，B2O3可被Al、Si还原，直接在铁硅铝磁粉表面反应得到Al2O3和SiO2，B可与Fe反应得到FeB，甚至有磁性的Fe3B。这些氧化物和硼化物在铁硅铝磁粉表面原位反应合成，可充分保证绝缘层的均匀性及完整性。这些氧化物和硼化物强度高且稳定，耐磨擦，可确保铁硅铝磁粉芯在压制成型过程及使用过程中阻隔金属磁粉之间的直接接触，有效地降低高频涡流损耗，拓宽铁硅铝磁粉芯的应用领域。
（4）铁硅铝磁粉芯经冷压成型后，在660℃下保温1h，进行退火处理，以消除制备过程中产生的内应力，提高磁导率，最终得到磁导率高而损耗性能低的铁硅铝磁粉芯。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围；
实施例1
一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，包括如下步骤：
（1）将铁硅铝磁粉置于硼酸水溶液中进行高能球磨，实现扁平化，确保铁硅铝磁粉表面被硼酸水溶液充分润湿；
（2）湿润后的铁硅铝磁粉经100℃的真空干燥箱中干燥2h，进行脱水；
（3）脱水后的铁硅铝磁粉在800℃的反应炉中，保温12min，随炉冷却，通过一步反应在铁硅铝磁粉表面合成Al2O3、SiO2多相绝缘包覆层；
（4）用去离子水清洗经硼酸反应过的铁硅铝磁粉，清洗后进行干燥；
（5）添加1wt.%的环氧树脂及0.8wt.%的硬脂酸镁，在2000Mpa下将铁硅铝磁粉冷压成磁粉芯；
（6）将铁硅铝磁粉芯在600℃下退火2h。
步骤（5）所述的加压速率为1mm/min，保压时间为3分钟。
实施例2
一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，包括如下步骤：
（1）将铁硅铝磁粉置于硼酸水溶液中进行高能球磨，实现扁平化，确保铁硅铝磁粉表面被硼酸水溶液充分润湿；
（2）湿润后的铁硅铝磁粉经120℃的真空干燥箱中干燥1h，进行脱水；
（3）脱水后的铁硅铝磁粉在1000℃的反应炉中，保温8min，随炉冷却，通过一步反应在铁硅铝磁粉表面合成Al2O3、SiO2多相绝缘包覆层；
（4）用去离子水清洗经硼酸反应过的铁硅铝磁粉，清洗后进行干燥；
（5）添加1wt.%的环氧树脂及0.8wt.%的硬脂酸镁，在2000Mpa下将铁硅铝磁粉冷压成磁粉芯；
（6）将铁硅铝磁粉芯在700℃下退火1h。
步骤（5）所述的加压速率为1mm/min，保压时间为8分钟。
实施例3
一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，包括如下步骤：
（1）将铁硅铝磁粉置于硼酸水溶液中进行高能球磨，实现扁平化，确保铁硅铝磁粉表面被硼酸水溶液充分润湿；
（2）湿润后的铁硅铝磁粉经110℃的真空干燥箱中干燥1.5h，进行脱水；
（3）脱水后的铁硅铝磁粉在900℃的反应炉中，保温10min，随炉冷却，通过一步反应在铁硅铝磁粉表面合成Al2O3、SiO2多相绝缘包覆层；
（4）用去离子水清洗经硼酸反应过的铁硅铝磁粉，清洗后进行干燥；
（5）添加1wt.%的环氧树脂及0.8wt.%的硬脂酸镁，在2000Mpa下将铁硅铝磁粉冷压成磁粉芯；
（6）将铁硅铝磁粉芯在660℃下退火1.5h。
步骤（5）所述的加压速率为1mm/min，保压时间为5分钟。
经本方法处理的铁硅铝磁粉，不仅可用于电讯、雷达，还可应用于吸波及电磁屏蔽领域。
实施例4
一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，包括如下步骤：
（1）将铁硅铝磁粉置于硼酸水溶液中进行高能球磨，实现扁平化，确保铁硅铝磁粉表面被硼酸水溶液充分润湿；
（2）湿润后的铁硅铝磁粉经115℃的真空干燥箱中干燥1.6h，进行脱水；
（3）脱水后的铁硅铝磁粉在950℃的反应炉中，保温11min，随炉冷却，通过一步反应在铁硅铝磁粉表面合成Al2O3、SiO2多相绝缘包覆层；
（4）用去离子水清洗经硼酸反应过的铁硅铝磁粉，清洗后进行干燥；
（5）添加1wt.%的环氧树脂及0.8wt.%的硬脂酸镁，在2000Mpa下将铁硅铝磁粉冷压成磁粉芯；
（6）将铁硅铝磁粉芯在680℃下退火1.5h。
步骤（5）所述的加压速率为1mm/min，保压时间为6分钟。

Claims (3)

1.一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将铁硅铝磁粉置于硼酸水溶液中进行高能球磨，实现扁平化，确保铁硅铝磁粉表面被硼酸水溶液充分润湿；
（2）湿润后的铁硅铝磁粉经100~120℃的真空干燥箱中干燥1~2h，进行脱水；
（3）脱水后的铁硅铝磁粉在800~1000℃的反应炉中，保温8~12min，随炉冷却，通过一步反应在铁硅铝磁粉表面合成Al2O3、SiO2多相绝缘包覆层；
（4）用去离子水清洗经硼酸反应过的铁硅铝磁粉，清洗后进行干燥；
（5）添加1wt.%的环氧树脂及0.8wt.%的硬脂酸镁，在2000Mpa下将铁硅铝磁粉冷压成磁粉芯；
（6）将铁硅铝磁粉芯在600~700℃下退火1~2h。
2.根据权利要求1所述的一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，其特征在于：步骤（5）所述的加压速率为1mm/min，保压时间为3~8分钟。
3.根据权利要求1所述的一种基于硼酸为反应剂降低铁硅铝磁粉芯损耗的表面绝缘处理方法，其特征在于：采用本方法处理的铁硅铝磁粉，不仅可用于电讯、雷达，还可应用于吸波及电磁屏蔽领域。
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