CN103456479A - 一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，它包含：（1）配制粉芯粉末：将无机陶瓷粉末掺到还原铁粉中，还原铁粉和陶瓷粉末重量比为100：0.1-3.0；（2）钝化处理：在粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.001%-0.1%；（3）压制成型：钝化处理过后先后加入粘结剂、润滑剂，再在500MPa-850MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%-2.0%，润滑剂的用量为粉芯粉末重量的0.3%-1.0%；（4）热处理：铁粉芯在250-500℃之间退火处理0.2-2小时；本发明提高了铁粉芯的使用温度，改善铁粉芯的损耗，使得直流偏置特性得到明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，属于电子信息材料技术领域。
背景技术
现代开关电源由于较高的能量转换效率及较高的稳定性等原因而被广泛应用于各种有源电器，例如电脑、LED电视、通讯硬件、家用电器等。可以说，它已经成为现代生活和生产不可或缺的关键设备。
其效率之所以高，一方面在于金属氧化物半导体场效应晶体管的广泛使用，从而减小了传统开关器件在“开”和“关”两种状态改变时以及电惯性引起的电能损耗；另一重要原因在于电容和电感有效的共同使用，使得能量可有效在电路中传递。
电容和电感是电抗元件，具有独特的储能作用，其本身不会像电阻元件那样消耗能量，因而是现代开关电源必须的组成部分。其中，电感作为功率因数校正电感、输出滤波电感、谐振电感、EMI电感等在相关电源中起到关键作用；但是，在实际使用过程中由于磁性材料不可避免地存在磁滞损耗、高频率下的涡流损耗以及铜损等能量损失。铁粉芯作为出现较早、使用最广泛的电感材料之一，具有适当的磁导率、直流偏置特性以及最低的价格，因此在市场上具有很顽强的生命力。但是，随着电力电子技术的进步以及节能环保的要求，电子器件使用频率越来越高、体积越来越小，使得铁粉芯的发热问题成分非常重要甚至致命的因素。于是，市场上逐步有一些应用采用铁硅铝磁粉芯等取代铁粉芯，但是其相对较高的价格使得其应用受到很大制约。因此，市场上希望提高铁粉芯的使用温度以改善铁粉芯在高温下的性能，例如可长期在180℃工作。
本发明旨在提供一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，使之可以在180摄氏度下长期稳定工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，能解决常规铁粉芯无法满足高温条件下工作的难题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将无机陶瓷粉末掺到还原铁粉中，使还原铁粉之间均匀分布微细的陶瓷粉末；其中，还原铁粉和陶瓷粉末按照重量比为100：0.1-3.0之间；
（2）钝化处理：在配制好的粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.001%-0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、润滑剂，然后在500MPa-850MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%-2.0%，润滑剂的用量为粉芯粉末重量的0.3%-1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁粉芯在250-500℃之间退火处理0.2-2小时。
上述技术方案中：
所述的无机陶瓷粉末为云母粉、硅酸盐、磷酸盐、金属氧化物的一种或它们的任意组合，该无机陶瓷粉末的粒径小于10um。
所述的钝化过处理在还原铁粉与陶瓷粉末均匀混合之后；钝化剂为纯磷酸或硼酸，且在钝化前加入10倍以上的稀释剂与其均匀混合，其中，稀释剂为酒精、丙酮的其中一种或它们的混合液。
所述的粘结剂为硅酸钠。
所述的退火处理在保护气体中进行，保护气体可以是氮气或氦气。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
另外，本发明的钝化过程是在铁粉与无机粉末混合之后，这样的结果是：
（1）磷酸或硼酸溶液首先与铁粉表面发生氧化还原反应，形成钝化膜；
（2）其次，磷酸或硼酸溶液可与无机陶瓷粉末部分反应，使钝化液变为磷酸盐或硼酸盐溶液，并进一步在金属粉末表面成膜；
（3）由钝化生成的金属粉末表面无机薄膜进过高温退火处理后会发生交联固化反应，从而进一步提高粉末的绝缘阻抗及粉芯强度。
本发明的有益效果在于：从粉芯粉末配方上进行了改进，（1）提高了铁粉芯的使用温度，（2）以及通过无机陶瓷粉末改善气隙分布的均匀性，从而改善了铁粉芯的损耗，（3）由于提高了金属粉末之间的绝缘阻抗以及改善了分布气隙特征，因此该铁粉芯的直流偏置特性得到明显改善。
附图说明
图1为在其中一种退火温度区间下，磁芯的导磁率变化曲线图。
图2为在另外一种退火温度区间下，磁芯的导磁率变化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将云母粉掺到还原铁粉中，使还原铁粉之间均匀分布微细的云母粉；其中，还原铁粉和云母粉按照重量比为100：1来进行配制，取-100目还原铁粉500g, -1500目云母粉5g，并均匀混合，云母粉的粒径为8.5um；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入磷酸溶液进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.05%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、润滑剂，然后在750MPa的压强下压制成型，粘结剂选用硅酸钠，且其用量为粉芯粉末重量的0.5%，润滑剂的用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯分别在300、400、500℃进行退火处理各1小时。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量10倍的酒精作为稀释剂与之均匀混合。
所述的粘结剂为硅酸钠粉末。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
表1（以下共三个数据表）： 退火温度对粉芯性能的影响
| 退火温度(℃) | 磁导率（f=50kHz） | 品质因数 | 电感下降率（H=50 Oe） |
| 300 | 63 | 9 | 35% |
| 400 | 73 | 12 | 35% |
| 500 | 68 | 4 | 40% |
由表1可知，随着退火温度的升高，粉芯应力得到逐步地释放，磁导率升高、品质因数升高，但是当温度超过400℃后品质因数明显下降，这与金属粉末表面的绝缘层变脆有关。
实施例2
一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将无机陶瓷粉末掺到还原铁粉中，该无机陶瓷粉末为常见的硅酸盐、磷酸盐的其中之一或它们的组合，使还原铁粉之间均匀分布微细的无机陶瓷粉末；其中，还原铁粉和无机陶瓷粉末按照重量比分别为100：0.5或100：1或100：2，无机陶瓷粉末的粒径为9um；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入磷酸溶液进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.05%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、润滑剂，然后在750MPa的压强下压制成型，粘结剂选用硅酸钠，且其用量为粉芯粉末重量的0.5%，润滑剂的用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在400℃进行退火处理1小时。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量10倍的酒精与之均匀混合。
所述的粘结剂为硅酸钠粉末。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末.
表2 无机陶瓷粉末含量对粉芯性能的影响
| 无机陶瓷粉末含量 | 磁导率（f=50kHz） | 品质因数 | 电感下降率（H=50 Oe） |
| 0.5% | 75 | 11 | 40% |
| 1.0% | 73 | 12 | 35% |
| 2.0% | 65 | 25 | 35% |
由表2可知，在同条件下陶瓷粉末含量越多，品质因素越好，同时直流偏置特性得到一定改善。
实施例3
一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将无机陶瓷粉末掺到还原铁粉中，该无机陶瓷粉末为云母粉、硅酸盐、磷酸盐、金属氧化物的一种或它们的任意组合，使还原铁粉之间均匀分布微细的云母粉；其中，无机陶瓷粉末的粒径为8um，还原铁粉和云母粉按照重量比分别为100：1；
（2）钝化处理：在配制好粉芯粉末中加入磷酸溶液进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.05%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、润滑剂，然后在750MPa的压强下压制成型，粘结剂选用硅酸钠，且其用量为粉芯粉末重量的0.5%，润滑剂的用量为粉芯粉末重量的1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁硅铝磁粉芯在400℃进行退火处理1小时。
所述的钝化剂为磷酸稀释液，其制作方法为：首先在电子天平上称量磷酸的重量，然后在磷酸中加入为磷酸重量10倍的酒精与之均匀混合。
所述的粘结剂为硅酸钠粉末。
所述的润滑剂为硬脂酸锌粉末。
之后对粉芯测试不同温度下的磁导率的变化，测试频率为50kHz，温度分别为25℃、80℃、125℃、150℃、180℃，每隔温度段保温8小时后测试。
表3 使用温度对高温铁粉芯性能的影响
| 使用温度（℃） | 磁导率（f=50kHz） | 重量变化率 |
| 25 | 73 | 0% |
| 80 | 75 | 0% |
| 125 | 73 | 0% |
| 150 | 72 | 0% |
| 180 | 70 | 0% |
Claims (5)
1. 一种耐高温金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：它包含以下步骤：
（1）配制粉芯粉末：将无机陶瓷粉末掺到还原铁粉中，使还原铁粉之间均匀分布微细的陶瓷粉末；其中，还原铁粉和陶瓷粉末按照重量比为100：0.1-3.0之间；
（2）钝化处理：在配制好的粉芯粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂的用量为粉芯粉末重量的0.001%-0.1%；
（3）压制成型：在钝化处理过后的混合金属粉末中先后加入粘结剂、润滑剂，然后在500MPa-850MPa的压强下压制成型，粘结剂的用量为粉芯粉末重量的0.1%-2.0%，润滑剂的用量为粉芯粉末重量的0.3%-1.0%；
（4）热处理：压制成型的铁粉芯在250-500℃之间退火处理0.2-2小时。
2.根据权利要求1所述耐高温金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的无机陶瓷粉末为云母粉、硅酸盐、磷酸盐、金属氧化物的一种或它们的任意组合，该无机陶瓷粉末的粒径小于10um。
3.根据权利要求1所述耐高温金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的钝化过处理在还原铁粉与陶瓷粉末均匀混合之后；钝化剂为纯磷酸或硼酸，且在钝化前加入10倍以上的稀释剂与其均匀混合，其中，稀释剂为酒精、丙酮的其中一种或它们的混合液。
4.根据权利要求1所述耐高温金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为硅酸钠。
5.根据权利要求1所述耐高温金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的退火处理在保护气体中进行，保护气体可以是氮气或氦气。
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