CN104496449A - 一种锰锌铁氧体高频高阻抗材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锰锌铁氧体高频高阻抗材料及其制备方法，在保证锰锌铁氧体中的铁、锰、锌科学配比的前提下，同时还添加一定含量的微量成分，微量成分中含有的多种金属离子：Cu2+、Ta3+、Ca2+、Co2+、Ti4+、Ni2+、Sn4+、Bi3+、Cr3+、V5+、Nb5+、Si4+、Mo6+、Mg2+、Al3+。主成分和多种微量成分共同作用，通过改变晶界电阻率进而改变材料的电磁性能。经检测，该锰锌铁氧体高频高阻抗材料其阻抗值随着频率的增大(1KHz至100MHz)而升高，其表面直流电阻大于或等于1MΩ，磁导率介于3200～4800之间，非常符合某些高端原件，如大型空调的调温变压元件的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体领域，具体而言，涉及一种锰锌铁氧体高频高阻抗材料及其制备方法。
背景技术
众所周知，锰锌铁氧体是现代工业及制造业的基础材料，应用领域十分广泛。而市场上传统的锰锌铁氧体5K高导材其阻抗值Z从1KHz开始，随频率升高而上升，至600-700KHz后，Z值随频率升高而开始下降，持续到10MHz后，Z值又开始随频率升高而上升，铁氧体表面直流电阻(DCR)在200～500kΩ之间，磁导率μi介于4000～6000之间，而随着时代的发展，对高导材的要求越来越高，尤其是某些高端原件(如，用于大型空调的调温变压元件)要求Z值从起始值一直随频率升高而升高，DCR大于或等于1MΩ，磁导率μi介于3200～4800之间，因此传统的5K高导材无法满足此要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种锰锌铁氧体高频高阻抗材料，其阻抗值随着频率的升高而升高，表面直流电阻大于或等于1MΩ，磁导率介于3200～4800。
本发明的第二目的在于提供一种所述的锰锌铁氧体高频高阻抗材料的制备方法，该方法成本低，工艺简单，易于规模化生产。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种锰锌铁氧体高频高阻抗材料，原料包括主成分和微量成分；
以重量百分比计，所述主成分为：60～75％Fe2O3、10～15％MnO、10～20％ZnO和1～5％CuO；
所述微量成分为：1100～1300ppmTa2O3、800～1000ppmCaCO3、450～550ppmCoO、450～500ppmTiO2、200～400ppmNiO、300～400ppmSnO2、200～300ppmBi2O3、200～300ppmCr2O3、50～150ppmV2O5、90～150ppmNb2O5、40～80ppmSiO2、10～20ppmMoO3、30～50ppmMgO和20～40ppmAl2O3。
本发明提供的这种锰锌铁氧体高频高阻抗材料，在保证锰锌铁氧体中的铁、锰、锌科学配比的前提下，同时还添加一定含量的微量成分，微量成分中含有的多种金属离子：Cu2+、Ta3+、Ca2+、Co2+、Ti4+、Ni2+、Sn4+、Bi3+、Cr3+、V5+、Nb5+、Si4+、Mo6+、Mg2+、Al3+。主成分和多种微量成分共同作用，通过改变晶界电阻率进而改变材料的电磁性能。经检测，该锰锌铁氧体高频高阻抗材料其阻抗值随着频率的增大(1KHz至100MHz)而升高，其表面直流电阻大于或等于1MΩ，磁导率介于3200～4800之间；因此，非常符合某些高端原件，如大型空调的调温变压元件的应用需求。
可选的，以重量百分比计，所述主成分包括：65～70％Fe2O3、12～14.5％MnO、13～15.5％ZnO和1～3％CuO；
所述微量成分包括：1200～1300ppmTa2O3、900～1000ppmCaCO3、500～550ppmCoO、450～500ppmTiO2、300～400ppmNiO、300～350ppmSnO2、220～300ppmBi2O3、200～280ppmCr2O3、100～150ppmV2O5、90～110ppmNb2O5、45～60ppmSiO2、15～20ppmMoO3、35～50ppmMgO和30～40ppmAl2O3。
可选的，以重量百分比计，所述主成分包括：67.5～69.0％Fe2O3、13.5～14.1％MnO、14.5～15％ZnO和2.0～2.5％CuO；
以重量百分比计，所述微量成分包括：1260～1300ppmTa2O3、950～970ppmCaCO3、500～520ppmCoO、475～500ppmTiO2、350～360ppmNiO、300～350ppmSnO2、240～260ppmBi2O3、215～250ppmCr2O3、110～120ppmV2O5、100～110ppmNb2O5、50～60ppmSiO2、15～20ppmMoO3、40～45ppmMgO和30～35ppmAl2O3。
一种所述的锰锌铁氧体高频高阻抗材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备锰锌铁氧体粉料；
2)将粉料压制成型，得到坯件；
3)将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1300～1450℃后保温5～10小时，再降温至300℃以下。
温度和保温时间是影响锰锌铁氧体材料制备的两大主要因素，对产品的微观结构有着显著的影响，从而进一步影响产品的宏观性能。本发明所述制备方法将制得的坯件置于密闭反应器中，升温过程中坯件中的微粉颗粒之间开始互相接触，在接触表面形成颈部并长大；在1300～1450℃高温下进行烧结，在此高温下，主要成分与微量成分积极参与固相反应，晶粒开始生成并逐渐长大，坯体逐渐致密，形成内部结构均匀的产品初型；保温5～10小时保证所有成分固相反应完全，晶粒发育完善、产品致密性好；由本发明所述方法制得的锰锌铁氧体高频高阻抗材料性能优越，克服了传统锰锌铁氧体高导材随频率升高而不能持续升高、表面直流电阻值(DCR)小于1MΩ的缺陷，能够满足高端元件的性能要求；另外，本发明所述制备方法成本低，工艺简单，易于规模化生产。
可选的，在步骤3)中，具体包括：
将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1340～1400℃后保温5～10小时，然后降温至300℃以下。
可选的，在步骤3)中，在所述降温的过程中：
当密闭反应器的温度为1300～1250℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为8％～10％；
当密闭反应器的温度为1250～1200℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为1％～3％；
当密闭反应器的温度为1200～1000℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为0.4％～0.5％；
当密闭反应器的温度为1000～900℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为0.2％～0.3％；
当密闭反应器的温度在在900℃以下时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为700ppm～0.1％。
降温时氧含量的控制也影响锰锌铁氧体的性能，控制不当会引起金属离子的价态发生变化、晶体结构改变，从而导致产品的性能变化。
一般来讲，降温过程中，温度环境发生改变，初步成型的产品其内部压力也会发生变化，在不同温度阶段，产品内部压力不同，若是内部压力与密闭反应器中的氧分压之间存在压力差，则会发生定向吸氧或放氧过程，引起产品内部金属离子的价态发生变化、晶体结构改变，导致产品的性能变化，因此，降温过程中需保持产品内部压力与氧分压相同。本发明所述制备方法将降温过程细化为5个不同的阶段，分别控制其氧含量，保证氧分压与产品内部压力相同。
由于升温过快，会导致产品表面产生裂纹；升温过慢则浪费时间，因此，可选的，在步骤3)中：所述升温的速率为50-100℃/小时。
可选的，在步骤3)中：所述升温的速率为60-80℃/小时。
降温过程中，降温速率也会影响产品性能，降温过快会使产品体积收缩失去规则，再加上铁氧体导热性能较差散热不均，从而导致产品裂开，因此，可选的，在步骤3)中：所述降温的速率为50-80℃/小时。
可选的，所述密闭反应器包括烧结炉或电阻炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)、本发明所述锰锌铁氧体高频高阻抗材料，其阻抗值随着频率的升高而升高，表面直流电阻大于或等于1MΩ，磁导率介于3200～4800之间，非常符合某些高端原件，如大型空调的调温变压元件的应用需求；
(2)、本发明所述制备方法成本低，工艺简单，易于规模化生产。
(3)、本发明所述制备方法将降温过程细化为5个不同的阶段，分别控制其氧含量，保证氧分压与产品内部压力相同。
附图说明
图1为本发明实施例3提供的锰锌铁氧体高频高阻抗材料制得的4K高导材与传统5K高导材其阻抗随频率变化的示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供的这种锰锌铁氧体高频高阻抗材料，原料包括主成分和微量成分；以重量百分比计，所述主成分为：60～75％Fe2O3、10～15％MnO、10～20％ZnO和1～5％CuO；所述微量成分为：1100～1300ppmTa2O3、800～1000ppmCaCO3、450～550ppmCoO、450～500ppmTiO2、200～400ppmNiO、300～400ppmSnO2、200～300ppmBi2O3、200～300ppmCr2O3、50～150ppmV2O5、90～150ppmNb2O5、40～80ppmSiO2、10～20ppmMoO3、30～50ppmMgO和20～40ppmAl2O3。
上述的锰锌铁氧体高频高阻抗材料的制备方法包括：
1)制备锰锌铁氧体粉料；
其中，在步骤1)中，按照主成分的重量百分比进行配料、混合、进行球磨；将球磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度为850℃，保温时间为3小时；预烧结束后进行粗粉碎；然后加入微量组分、混合、进行细粉碎；最后进行喷雾造粒，进行颗粒调整得到粉料。
2)将粉料压制成型，得到坯件；
3)将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1300～1450℃后保温5～10小时，再降温至300℃以下。
结合上述的锰锌铁氧体高频高阻抗材料及其制备方法，本发明还举出了以下具体的实施例，请参考实施例1～3；
实施例1
本发明实施例1提供的锰锌铁氧体高频高阻抗材料，以重量百分比计，主成分为60％Fe2O3、15％MnO、20％ZnO和4.5％CuO；
微量成分为：1100ppmTa2O3、1000ppmCaCO3、550ppmCoO、500ppmTiO2、400ppmNiO、400ppmSnO2、300ppmBi2O3、300ppmCr2O3、150ppmV2O5、150ppmNb2O5、80ppmSiO2、10ppmMoO3、40ppmMgO和20ppmAl2O3。
制备方法：
S11：制备锰锌铁氧体粉料；
S12：将粉料压制成型，得到坯件；
其中，S11和S12分别与步骤1)和步骤1)一致，在此不作赘述。
S13：将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1340℃后保温10小时，然后降温至300℃以下。
具体的，在步骤S13中：
将坯件置于密闭反应器中进行烧结，以电阻炉为例，将制备好的坯件置于电阻炉中，升温速率控制在50℃/小时，升温至1300℃后保温10小时，然后降温至300℃以下，降温速率为50℃/小时；在降温过程中，当电阻炉内温度不同时，电阻炉内的氧含量不同，具体的，以体积含量计，当电阻炉温度为1300～1250℃时，其氧含量为8％；当电阻炉温度为1250～1200℃时，氧含量为1％；当电阻炉温度为1200～1000℃时，氧含量为0.4％；当电阻炉温度为1000～900℃时，氧含量为0.2％；当电阻炉温度在900℃以下时，氧含量为700ppm。
实施例2
本发明实施例2提供的锰锌铁氧体高频高阻抗材料，以重量百分比计，主成分为70％Fe2O3、14.5％MnO、13％ZnO和2％CuO；
微量成分为：1300ppmTa2O3、1000ppmCaCO3、500ppmCoO、500ppmTiO2、400ppmNiO、350ppmSnO2、240ppmBi2O3、280ppmCr2O3、150ppmV2O5、110ppmNb2O5、60ppmSiO2、20ppmMoO3、50ppmMgO和40ppmAl2O3。
制备方法：
S21：制备锰锌铁氧体粉料；
S22：将粉料压制成型，得到坯件；
其中，S21和S22分别与S11和S12一致，在此不作赘述。
S23：将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1400℃后保温5小时，然后降温至300℃以下。
具体的，在步骤S23中：
将坯件置于密闭反应器中进行烧结，以电阻炉为例，将制备好的坯件置于电阻炉中，升温速率控制在100℃/小时，升温至1450℃后保温5小时，然后降温至300℃以下，降温速率为80℃/小时；在降温过程中，当电阻炉内温度不同时，电阻炉内的氧含量不同，具体的，以体积含量计，当电阻炉温度为1300～1250℃时，其氧含量为9％；当电阻炉温度为1250～1200℃时，氧含量为2％；当电阻炉温度为1200～1000℃时，氧含量为0.45％；当电阻炉温度为1000～900℃时，氧含量为0.25％；当电阻炉温度在900℃以下时，氧含量为900ppm。
实施例3
本发明实施例3提供的锰锌铁氧体高频高阻抗材料，以重量百分比计，主成分为68.9％Fe2O3、13.5％MnO、14.8％ZnO和2.31％CuO；
微量成分为：1300ppmTa2O3、970ppmCaCO3、520ppmCoO、500ppmTiO2、360ppmNiO、350ppmSnO2、260ppmBi2O3、250ppmCr2O3、120ppmV2O5、110ppmNb2O5、60ppmSiO2、20ppmMoO3、45ppmMgO和35ppmAl2O3。
制备方法：
S31：制备锰锌铁氧体粉料；
S32：将粉料压制成型，得到坯件；
其中，S31和S32分别与S11和S12一致，在此不作赘述。
S33：将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1370℃后保温8小时，然后降温至300℃以下。
具体的，在步骤S33中：
将坯件置于密闭反应器中进行烧结，以烧结炉为例，将制备好的坯件置于烧结炉中，升温速率控制在70℃/小时，升温至1300℃后保温8小时，然后降温至300℃以下，降温速率为70℃/小时；在降温过程中，当烧结炉内温度不同时，烧结炉内的氧含量不同，具体的，以体积含量计，当烧结炉温度为1300～1250℃时，其氧含量为10％；当烧结炉温度为1250～1200℃时，氧含量为3％；当烧结炉温度为1200～1000℃时，氧含量为0.5％；当烧结炉温度为1000～900℃时，氧含量为0.3％；当烧结炉温度在900℃以下时，氧含量为0.1％。
需要指出的是，上述所有实施例中的ppm表示成分重量百分比为百万分之一；本发明实施例1-3获得的锰锌铁氧体高频高阻抗材料，其阻抗值随着频率的增大(1KHz至100MHz)而升高，且其表面直流电阻能够达到1MΩ以上，磁导率介于3200～4800之间，非常符合某些高端原件的应用需求。
具体的，对实施例3所得锰锌铁高频高阻抗材料4K材(图1中所示的本专利4K材)与传统的5K材的阻抗随频率的变化进行检测，测试条件：25℃，1Ts，测试仪器：LCR测试仪(型号为TH2826)，测试品：T38/19/13，由图1可知，传统5K材的阻值从1KHz开始，随频率升高而上升，至600-700KHz后，Z值随频率升高而开始下降，持续到10MHz后，Z值又开始随频率升高而上升，不能持续上升，本发明所述配方和制备方法制得的4K材从1KHz开始，一直随频率的升高而上升，符合高端原件的要求。
进而检测两种材料的表面DCR值，测试仪器：TH2826，测试产品：T38/19/13，其结果如表1所示：
表1表面DCR比较
由表1的检测结果可知，传统5K材的表面直流电阻值均小于1MΩ，而本发明所述配方和制备方法制得的4K材其表面直流电阻值值均大于1MΩ。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种锰锌铁氧体高频高阻抗材料，其特征在于，原料包括主成分和微量成分；
以重量百分比计，所述主成分为：60～75％Fe2O3、10～15％MnO、10～20％ZnO和1～5％CuO；
所述微量成分为：1100～1300ppmTa2O3、800～1000ppmCaCO3、450～550ppmCoO、450～500ppmTiO2、200～400ppmNiO、300～400ppmSnO2、200～300ppmBi2O3、200～300ppmCr2O3、50～150ppmV2O5、90～150ppmNb2O5、40～80ppmSiO2、10～20ppmMoO3、30～50ppmMgO和20～40ppmAl2O3。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，
以重量百分比计，所述主成分包括：65～70％Fe2O3、12～14.5％MnO、13～15.5％ZnO和1～3％CuO；
所述微量成分包括：1200～1300ppmTa2O3、900～1000ppmCaCO3、500～550ppmCoO、450～500ppmTiO2、300～400ppmNiO、300～350ppmSnO2、220～300ppmBi2O3、200～280ppmCr2O3、100～150ppmV2O5、90～110ppmNb2O5、45～60ppmSiO2、15～20ppmMoO3、35～50ppmMgO和30～40ppmAl2O3。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，
以重量百分比计，所述主成分包括：67.5～69.0％Fe2O3、13.5～14.1％MnO、14.5～15％ZnO和2.0～2.5％CuO；
以重量百分比计，所述微量成分包括：1260～1300ppmTa2O3、950～970ppmCaCO3、500～520ppmCoO、475～500ppmTiO2、350～360ppmNiO、300～350ppmSnO2、240～260ppmBi2O3、215～250ppmCr2O3、110～120ppmV2O5、100～110ppmNb2O5、50～60ppmSiO2、15～20ppmMoO3、40～45ppmMgO和30～35ppmAl2O3。
4.一种权利要求1～3任一项所述的锰锌铁氧体高频高阻抗材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备锰锌铁氧体粉料；
2)将粉料压制成型，得到坯件；
3)将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1300～1450℃后保温5～10小时，再降温至300℃以下。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，具体包括：
将坯件置于密闭反应器中进行升温烧结至1340～1400℃后保温5～10小时，然后降温至300℃以下。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，在所述降温的过程中：
当密闭反应器的温度为1300～1250℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为8％～10％；
当密闭反应器的温度为1250～1200℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为1％～3％；
当密闭反应器的温度为1200～1000℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为0.4％～0.5％；
当密闭反应器的温度为1000～900℃时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为0.2％～0.3％；
当密闭反应器的温度在在900℃以下时，以体积含量计，所述密闭反应器的氧含量为700ppm～0.1％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中：
所述升温的速率为50-100℃/小时。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中：
所述升温的速率为60-80℃/小时。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中：
所述降温的速率为：50-80℃/小时。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述密闭反应器包括烧结炉或电阻炉。
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