CN110183221B - 超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂装入球磨机进行球磨，球磨后喷雾造粒制成一次颗粒料，主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为(52.5‑55.0)：(34.0‑36.5)：(11.5‑13.5)；步骤二、主成份预烧；步骤三、二次粉碎球磨粉碎；步骤四、成型；步骤五、烧结。本发明具有超低温度磁导率稳定的优点。

Description

超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种软磁铁氧体材料的制备方法，尤其涉及一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
锰锌软磁铁氧体属于软磁铁氧体中的一大类，目前广泛用于滤波器、电感器、变压器、功率转换器等电子领域。特别是应用于航空、航天及高新电子的特殊场合，因为苛刻的应用环境，要求电子元器件具有在超低温度情况下(例如-55℃)保持较高的磁导率，以保证机器设备的工作效率与稳定性。以标准室温25℃的导磁率为标准,一般锰锌铁氧体材料从25℃降低至-55℃时，导磁率已经降低至标准室温导磁率的50％以下，这就使得锰锌铁氧体材料在低温时得工作效率大大降低，不能满足特殊环境下的使用需求。
发明内容
本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂溶液装入球磨机进行球磨，球磨时间为1.5-2.0小时，在球磨到0.5小时、1小时时分别加入分散剂，球磨后喷雾造粒制成一次颗粒料。
主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为(52.5-55.0)：(34.0-36.5)：(11.5-13.5)。
步骤二、主成份预烧：将步骤一喷雾造粒的一次颗粒料进行预烧。
步骤三、二次粉碎球磨粉碎：将步骤二预烧好的一次颗粒料加入去离子水、胶合剂溶液、分散剂以及微量添加成份A、B和C，充分混合，然后进行球磨，球磨时间2-2.5小时，在球磨至1.5小时时加入微量添加成份D、E继续球磨至结束，检测球磨粒度，喷雾造粒制成二次颗粒料。
微量添加成份及添加量为：微量添加成份A为CaCO3，按重量比为主成份的0.1-0.4％，微量成份B为TiO2，按重量比为主成份的0.1-0.3％，微量成份C为Co3O4，按重量比为主成份的0.05-0.10％，微量成份D为CuO，按重量比为主成份的0.005-0.015％，微量成份E为SiO2，按摩尔比为按重量比为主成份的0.005-0.015％。其中，“按重量比为主成份的”百分比，是指按全部主成份质量的百分比。
步骤四、成型：将步骤三喷雾造粒的二次颗粒料加入0.015％的硬脂酸锌，再用混料机充分混合，然后压制毛坯。
步骤五、烧结：将步骤四成型后的毛坯按照要求整齐排在氧化锆板上，放入钟罩炉烧结，设定在0.05-0.10％氧含量的氮气氛围中，先以100-130℃/小时速率升温至800-850℃，保温0.5-1.0小时；在8.0-11.0％氧含量的氮气氛围中，以80-100℃/小时速率升温至1320-1360℃，烧结时间为3.5-4.0小时；烧结后在0.001-0.003％氧含量的氮气氛围中，按照100-130℃/小时降温即可得到具有超低温磁导率稳定性的锰锌铁氧体磁心。
进一步，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，喷雾造粒制成的一次颗粒料为40-180目。
进一步，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，去离子水的量为主成份总质量的45％；胶合剂溶液的量为主成份总质量的8％，胶合剂溶液浓度为10％；每次加入分散剂的量为主成份总质量的0.3％。
进一步，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，预烧温度为840-900℃，预烧时间为1.0-2.0小时。
进一步，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，检测球磨粒度控制在0.90-1.05μm之间；喷雾造粒制成的二次颗粒料为40-180目。
进一步，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，去离子水的加入量为步骤一中主成份总质量的38％；胶合剂溶液的加入量为步骤一中主成份总质量的10％，胶合剂溶液浓度为10％；分散剂的加入量为步骤一中主成份总质量的0.4％。
进一步，本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，混合时间为10分钟。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，通过合理调配配方中的微量添加成份，改变材料的制备工艺，同时通过优化烧结气氛的控制，在保证材料的其它电气性能较为稳定的基础上，使得用该种材料制造的磁心在同等条件下比普通材料制造的同种磁心在超低温-55℃时的磁导率提高30％以上，从而同时满足客户对于特殊温度要求下的导磁率的高要求。本发明具有超低温度磁导率稳定的优点。
附图说明
图1是本发明材料与普通材料的不同温度的磁导率的对照曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂溶液装入球磨机进行球磨，球磨时间为1.5-2.0小时，在球磨到0.5小时、1小时时分别加入分散剂，球磨后喷雾造粒制成40-180目的一次颗粒料。
主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为52.5：34.0：11.5。
其中，去离子水的量为主成份总质量的45％；胶合剂溶液的量为主成份总质量的8％，胶合剂溶液浓度为10％；每次加入分散剂的量为主成份总质量的0.3％。
步骤二、主成份预烧：将步骤一喷雾造粒的一次颗粒料进行预烧。预烧温度为840-900℃，预烧时间为1.0-2.0小时。
步骤三、二次粉碎球磨粉碎：将步骤二预烧好的一次颗粒料加入去离子水、胶合剂溶液、分散剂以及微量添加成份A、B和C，充分混合，然后进行球磨，球磨时间2-2.5小时，在球磨至1.5小时时加入微量添加成份D、E继续球磨至结束，检测球磨粒度控制在0.90-1.05μm之间，喷雾造粒制成40-180目的二次颗粒料。
其中，去离子水的加入量为步骤一中主成份总质量的38％；胶合剂溶液的加入量为步骤一中主成份总质量的10％，胶合剂溶液浓度为10％；分散剂的加入量为步骤一中主成份总质量的0.4％。
微量添加成份及添加量为：微量添加成份A为CaCO3，按重量比为主成份的0.1％，微量成份B为TiO2，按重量比为主成份的0.1％，微量成份C为Co3O4，按重量比为主成份的0.05％，微量成份D为CuO，按重量比为主成份的0.005％，微量成份E为SiO2，按摩尔比为按重量比为主成份的0.005％。
步骤四、成型：将步骤三喷雾造粒的二次颗粒料加入0.015％的硬脂酸锌，再用混料机充分混合，混合时间为10分钟，然后压制毛坯。
步骤五、烧结：将步骤四成型后的毛坯按照要求整齐排在氧化锆板上，放入钟罩炉烧结，设定在0.05-0.10％氧含量的氮气氛围中，先以100-130℃/小时速率升温至800-850℃，保温0.5-1.0小时；在8.0-11.0％氧含量的氮气氛围中，以80-100℃/小时速率升温至1320-1360℃，烧结时间为3.5-4.0小时；烧结后在0.001-0.003％氧含量的氮气氛围中，按照100-130℃/小时降温即可得到具有超低温磁导率稳定性的锰锌铁氧体磁心。
实施例2
一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂溶液装入球磨机进行球磨，球磨时间为1.5-2.0小时，在球磨到0.5小时、1小时时分别加入分散剂，球磨后喷雾造粒制成40-180目的一次颗粒料。
主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为55.0：36.5：13.5。
其中，去离子水的量为主成份总质量的45％；胶合剂溶液的量为主成份总质量的8％，胶合剂溶液浓度为10％；每次加入分散剂的量为主成份总质量的0.3％。
步骤二、主成份预烧：将步骤一喷雾造粒的一次颗粒料进行预烧。预烧温度为840-900℃，预烧时间为1.0-2.0小时。
步骤三、二次粉碎球磨粉碎：将步骤二预烧好的一次颗粒料加入去离子水、胶合剂溶液、分散剂以及微量添加成份A、B和C，充分混合，然后进行球磨，球磨时间2-2.5小时，在球磨至1.5小时时加入微量添加成份D、E继续球磨至结束，检测球磨粒度控制在0.90-1.05μm之间，喷雾造粒制成40-180目的二次颗粒料。
其中，去离子水的加入量为步骤一中主成份总质量的38％；胶合剂溶液的加入量为步骤一中主成份总质量的10％，胶合剂溶液浓度为10％；分散剂的加入量为步骤一中主成份总质量的0.4％。
微量添加成份及添加量为：微量添加成份A为CaCO3，按重量比为主成份的0.4％，微量成份B为TiO2，按重量比为主成份的0.3％，微量成份C为Co3O4，按重量比为主成份的0.10％，微量成份D为CuO，按重量比为主成份的0.015％，微量成份E为SiO2，按摩尔比为按重量比为主成份的0.015％。
步骤四、成型：将步骤三喷雾造粒的二次颗粒料加入0.015％的硬脂酸锌，再用混料机充分混合，混合时间为10分钟，然后压制毛坯。
步骤五、烧结：将步骤四成型后的毛坯按照要求整齐排在氧化锆板上，放入钟罩炉烧结，设定在0.05-0.10％氧含量的氮气氛围中，先以100-130℃/小时速率升温至800-850℃，保温0.5-1.0小时；在8.0-11.0％氧含量的氮气氛围中，以80-100℃/小时速率升温至1320-1360℃，烧结时间为3.5-4.0小时；烧结后在0.001-0.003％氧含量的氮气氛围中，按照100-130℃/小时降温即可得到具有超低温磁导率稳定性的锰锌铁氧体磁心。
实施例3
一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂溶液装入球磨机进行球磨，球磨时间为1.5-2.0小时，在球磨到0.5小时、1小时时分别加入分散剂，球磨后喷雾造粒制成40-180目的一次颗粒料。
主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为52.5：36.5：11.5。
其中，去离子水的量为主成份总质量的45％；胶合剂溶液的量为主成份总质量的8％，胶合剂溶液浓度为10％；每次加入分散剂的量为主成份总质量的0.3％。
步骤二、主成份预烧：将步骤一喷雾造粒的一次颗粒料进行预烧。预烧温度为840-900℃，预烧时间为1.0-2.0小时。
步骤三、二次粉碎球磨粉碎：将步骤二预烧好的一次颗粒料加入去离子水、胶合剂溶液、分散剂以及微量添加成份A、B和C，充分混合，然后进行球磨，球磨时间2-2.5小时，在球磨至1.5小时时加入微量添加成份D、E继续球磨至结束，检测球磨粒度控制在0.90-1.05μm之间，喷雾造粒制成40-180目的二次颗粒料。
其中，去离子水的加入量为步骤一中主成份总质量的38％；胶合剂溶液的加入量为步骤一中主成份总质量的10％，胶合剂溶液浓度为10％；分散剂的加入量为步骤一中主成份总质量的0.4％。
微量添加成份及添加量为：微量添加成份A为CaCO3，按重量比为主成份的0.2％，微量成份B为TiO2，按重量比为主成份的0.2％，微量成份C为Co3O4，按重量比为主成份的0.07％，微量成份D为CuO，按重量比为主成份的0.010％，微量成份E为SiO2，按摩尔比为按重量比为主成份的0.010％。
步骤四、成型：将步骤三喷雾造粒的二次颗粒料加入0.015％的硬脂酸锌，再用混料机充分混合，混合时间为10分钟，然后压制毛坯。
步骤五、烧结：将步骤四成型后的毛坯按照要求整齐排在氧化锆板上，放入钟罩炉烧结，设定在0.05-0.10％氧含量的氮气氛围中，先以100-130℃/小时速率升温至800-850℃，保温0.5-1.0小时；在8.0-11.0％氧含量的氮气氛围中，以80-100℃/小时速率升温至1320-1360℃，烧结时间为3.5-4.0小时；烧结后在0.001-0.003％氧含量的氮气氛围中，按照100-130℃/小时降温即可得到具有超低温磁导率稳定性的锰锌铁氧体磁心。
对实施例1、2和3制得的软磁铁氧体磁心进行性能检测，测得其电气性能数据如表1所示。
表1
Figure BDA0002048280760000091
Figure BDA0002048280760000101
对实施例1、2和3制得的软磁铁氧体磁心的不同温度的磁导率进行检测，测试条件为材料制作成Φ25×15×10试环，f＝10kHz，U＝0.25V，N＝10Ts。测得其不同温度的磁导率数据的典型值如表2所示，相应的对照曲线如图1所示。
表2
普通软磁铁氧体材料 本发明的软磁铁氧体材料
-55℃ 2100 3000
-20℃ 3000 3400
0℃ 4200 4675
25℃ 5000 5500
60℃ 5700 5800
100℃ 6200 6100
140℃ 9200 8900
如表1所示，相较于普通软磁铁氧体材料，本发明的软磁铁氧体材料的各项电气性能稳定。如表2、以及图1所示，相较于普通软磁铁氧体材料，本发明的软磁铁氧体材料在低温时的磁导率显著提高。

Claims (4)

1.一种超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、一次球磨粉碎：将主成份、去离子水和胶合剂溶液装入球磨机进行球磨，球磨时间为1.5-2.0小时，在球磨到0.5小时、1小时时分别加入分散剂，球磨后喷雾造粒制成一次颗粒料；喷雾造粒制成的一次颗粒料为40-180目；
所述主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为（52.5-55.0）：（34.0-36.5）：（11.5-13.5）；
步骤二、主成份预烧：将步骤一喷雾造粒的一次颗粒料进行预烧；预烧温度为840-900℃，预烧时间为1.0-2.0小时；
步骤三、二次粉碎球磨粉碎：将步骤二预烧好的一次颗粒料加入去离子水、胶合剂溶液、分散剂以及微量添加成份A、B和C，充分混合，然后进行球磨，球磨时间2-2.5小时，在球磨至1.5小时时加入微量添加成份D、E继续球磨至结束，检测球磨粒度，喷雾造粒制成二次颗粒料；检测球磨粒度控制在0.90-1.05μm之间；喷雾造粒制成的二次颗粒料为40-180目；
微量添加成份及添加量为：微量添加成份A为CaCO3，按重量比为主成份的0.1-0.4%，微量成份B为TiO2，按重量比为主成份的0.1-0.3%，微量成份C为Co3O4，按重量比为主成份的0.05-0.10%，微量成份D为CuO，按重量比为主成份的0.005-0.015%，微量成份E为SiO2，按重量比为主成份的0.005-0.015%；
步骤四、成型：将步骤三喷雾造粒的二次颗粒料加入0.015%的硬脂酸锌，再用混料机充分混合，然后压制毛坯；
步骤五、烧结：将步骤四成型后的毛坯按照要求整齐排在氧化锆板上，放入钟罩炉烧结，设定在0.05-0.10%氧含量的氮气氛围中，先以100-130℃/小时速率升温至800-850℃，保温0.5-1.0小时；在8.0-11.0%氧含量的氮气氛围中，以80-100℃/小时速率升温至1320-1360℃，烧结时间为3.5-4.0小时；烧结后在0.001-0.003%氧含量的氮气氛围中，按照100-130℃/小时降温即可得到具有超低温磁导率稳定性的锰锌铁氧体磁心。
2.根据权利要求1所述的超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述去离子水的量为所述主成份总质量的45%；
所述胶合剂溶液的量为所述主成份总质量的8%，胶合剂溶液浓度为10%；
每次加入所述分散剂的量为所述主成份总质量的0.3%。
3.根据权利要求1所述的超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中，所述去离子水的加入量为步骤一中所述主成份总质量的38%；
所述胶合剂溶液的加入量为步骤一中所述主成份总质量的10%，胶合剂溶液浓度为10%；
所述分散剂的加入量为步骤一中所述主成份总质量的0.4%。
4.根据权利要求1所述的超低温度磁导率稳定性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤四中，混合时间为10分钟。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111362680A (zh) * 2019-10-17 2020-07-03 横店集团东磁股份有限公司 一种高频低损耗FeMnZnNi铁氧体材料及其制备方法
CN112382456B (zh) * 2020-11-12 2022-02-22 南通三优佳磁业有限公司 一种混合动力汽车电源转换器用软磁铁氧体材料制备方法
CN113735575A (zh) * 2021-09-07 2021-12-03 山西新睿磁性技术有限公司 一种旋磁铁氧体粉体和磁芯及制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101136273A (zh) * 2007-07-23 2008-03-05 上海美星电子有限公司 高温高磁感应强度磁性材料的制备方法
CN101560091A (zh) * 2009-05-08 2009-10-21 海宁市联丰磁业有限公司 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法
JP5231555B2 (ja) * 2007-09-12 2013-07-10 ソワテク 層転写により構造を製造する方法
CN103524124A (zh) * 2013-09-13 2014-01-22 苏州天源磁业有限公司 一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法
CN103708818A (zh) * 2013-12-12 2014-04-09 桐乡市耀润电子有限公司 二峰-20℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN104529425A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江门安磁电子有限公司 一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法
CN105993053A (zh) * 2016-05-13 2016-10-05 深圳顺络电子股份有限公司 复合软磁材料及其制备方法
CN106348742A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 天长市中德电子有限公司 一种高磁导率低温度系数的软磁铁氧体材料及其制备方法
JP6310321B2 (ja) * 2014-05-14 2018-04-11 リョービＭｈｉグラフィックテクノロジー株式会社 印刷機及びその洗浄方法
CN109320230A (zh) * 2018-10-11 2019-02-12 南京中电熊猫磁电科技有限公司 一种具有四高特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5231555B1 (zh) * 1967-07-25 1977-08-16
JPS5845163A (ja) * 1981-09-10 1983-03-16 日立金属株式会社 酸化物磁性材料
JPH06310321A (ja) * 1993-04-22 1994-11-04 Matsushita Electric Ind Co Ltd 酸化物磁性体材料
CN102360916B (zh) * 2011-08-12 2014-04-09 山东凯通电子有限公司 宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法
DE102012222224B4 (de) * 2012-12-04 2016-02-18 SUMIDA Components & Modules GmbH Magnetischer Kern und mehrteilige Kernanordnung
JP2016056044A (ja) * 2014-09-08 2016-04-21 Tdk株式会社 フェライトコア、電子部品、及び、電源装置
CN107266061A (zh) * 2017-06-13 2017-10-20 泰州茂翔电子器材有限公司 一种低温特性优异的高Bs铁氧体材料
CN107540363A (zh) * 2017-09-21 2018-01-05 郴州市久隆旺高科电子有限公司 一种宽温高频低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
CN109678485A (zh) * 2018-12-19 2019-04-26 南京中电熊猫磁电科技有限公司 一种具有较高强度的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101136273A (zh) * 2007-07-23 2008-03-05 上海美星电子有限公司 高温高磁感应强度磁性材料的制备方法
JP5231555B2 (ja) * 2007-09-12 2013-07-10 ソワテク 層転写により構造を製造する方法
CN101560091A (zh) * 2009-05-08 2009-10-21 海宁市联丰磁业有限公司 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN103524124A (zh) * 2013-09-13 2014-01-22 苏州天源磁业有限公司 一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法
CN103708818A (zh) * 2013-12-12 2014-04-09 桐乡市耀润电子有限公司 二峰-20℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法
JP6310321B2 (ja) * 2014-05-14 2018-04-11 リョービＭｈｉグラフィックテクノロジー株式会社 印刷機及びその洗浄方法
CN104529425A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江门安磁电子有限公司 一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法
CN105993053A (zh) * 2016-05-13 2016-10-05 深圳顺络电子股份有限公司 复合软磁材料及其制备方法
CN106348742A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 天长市中德电子有限公司 一种高磁导率低温度系数的软磁铁氧体材料及其制备方法
CN109320230A (zh) * 2018-10-11 2019-02-12 南京中电熊猫磁电科技有限公司 一种具有四高特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CuO掺杂对高磁导率MnZn软磁铁氧体性能的影响;王宏 等;《磁性材料及器件》;20090831;第40卷(第4期);37-40 *
Effects of additives on the loss characteristics of Mn–Zn ferrite;Wang Sea-Fue,et al.;《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》;20140930;第365卷;119–125 *
宽温高磁导率软磁铁氧体材料M10T的开发;王天会 等;《磁性材料及器件》;20140331;第45卷(第2期);63-65 *

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