CN101560091A - 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锰锌铁氧体材料，由主成分和添加剂组成，其主成份(摩尔百分比)为：52.5~55％Fe₂O₃粉料，10~18％ZnO粉料，余量为MnO粉料；添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.01~0.2％CaO粉料、0.01~0.5％TiO₂粉料、0.01~0.5％Co₂O₃粉料；添加剂还包括V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料中的一种或几种。本发明还提供了上述锰锌铁氧体材料的制备方法。本发明锰锌铁氧体材料具有宽温、低温度系数、高居里温度的综合性能，在－25℃～150℃的宽温范围内磁导率可以具有较低的温度系数，居里温度高达180℃以上。

Description

一种锰锌铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种电子材料，具体涉及一种锰锌铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

锰锌铁氧体是目前产量最大和应用最广泛的软磁铁氧体材料，它广泛应用于家用电器、计算机、手机、通信、办公自动化、显示器、远程监控、视听装置、电磁兼容、绿色照明、环保节能等电子领域，软磁铁氧体的应用领域还在不断扩展，与人们的日常生活息息相关。锰锌铁氧体一般可分为高磁导率铁氧体和功率铁氧体两大类。高磁导率铁氧体用于信号传输和转换，主要用于电子电路宽带变压器，综合业务数字网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、背景照明等领域的脉冲变压器，抗电磁波滤波器等领域。这些领域的磁心基本上是在弱场下工作，这时材料的磁导率高，其优势就显著。

目前，对高磁导率材料的研究已经从简单的追求高磁导率方面发展到提高综合性能上来，这是当前高磁导率铁氧体的发展趋势，综合性能包括较多方面的内容，例如其中有：

1)具有宽温特性。现代通信设备有许多是安装在户外的，不仅要承受严寒还要求耐高温，要求在宽温范围内通信设备都能可靠稳定地工作。因而很多客户都要求材料在宽温范围内，电感都能满足要求，这就要求材料在宽温范围内磁导率变化小、即具有低温度系数。

2)具有高居里温度。这种材料主要应用在汽车电子等高温条件中，由于汽车内的特殊条件，要求工作温度从零下几十度一直到高温150℃，一般高磁导率材料的居里温度很难达到这么高。

为了适应当前高磁导率铁氧体的发展趋势，即需要锰锌铁氧体在宽温范围内具有较低的温度系数和具有高居里温度。

目前国内外报道的综合性能相对较强的锰锌铁氧体材料，一般初始磁导率在5000左右的锰锌铁氧体材料，在20℃～70℃范围内磁导率具有较低的温度系数，超出这个温度后，温度系数较大，居里温度为150℃左右，例如铁氧体著名公司TDK的HP5、DN40、DNW45材料、EPCOS的T57、N30、T65材料，但其还是不能很好的满足实际需要，综合性能有待进一步提高。

发明内容

本发明所要就解决的技术问题就是提供一种具有宽温、低温度系数、高居里温度的综合性能的锰锌铁氧体材料。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种锰锌铁氧体材料，其特征在于：由主成分和添加剂组成，其主成份(摩尔百分比)为：52.5~55％Fe₂O₃粉料，10~18％ZnO粉料，余量为MnO粉料；

添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.01~0.2％CaO粉料、0.01~0.5％TiO₂粉料、0.01~0.5％Co₂O₃粉料；

添加剂还包括V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料中的一种或几种，V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料的加入量均为0.01~0.2％。

进一步的，主成份(摩尔百分比)为：53~54％Fe₂O₃粉料，13~16％ZnO粉料，余量为MnO粉料；

添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.04~0.08％CaO粉料、0.1~0.3％TiO₂粉料、0.05~0.2％Co₂O₃粉料，添加剂还包括V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料中的一种或几种，V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料的加入量均为0.04~0.1％。

本发明还提供了上述锰锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

1)、配备主成分粉料并将主成分粉料混合均匀；

2)、将步骤1)所得粉料在800~1150℃下预烧，预烧的保温时间为0.2~4小时；

3)、将步骤2)所得粉料按质量百分比加入添加剂并进一步粉碎，再加入PVA溶液后将其砂磨为料浆；

4)、将步骤3)所得料浆喷雾干燥造粒、压制成型为生坯样品。

5)、将步骤4)所得生坯样品进行烧结、保温，然后降温至通常的出炉温度。

所述步骤3)中进一步粉碎后粉料的平均粒径D50为0.9~1.6μm；

所述步骤5)中烧结温度为1280~1400度，烧结的保温时间为3~8小时，其中烧结保温段的氧分压为2~21％，降温过程在平衡氧分压下进行烧结。

本发明锰锌铁氧体材料具有宽温、低温度系数、高居里温度的综合性能，在-25℃～150℃的宽温范围内磁导率可以具有较低的温度系数，居里温度高达180℃以上。

具体实施方式

本发明的锰锌铁氧体材料由主成分和添加剂组成，其主成份(摩尔百分比)为：52.5~55％Fe₂O₃粉料，10~18％ZnO粉料，余量为MnO粉料；添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.01~0.2％CaO粉料、0.01~0.5％TiO₂粉料、0.01~0.5％Co₂O₃粉料；添加剂还包括V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料中的一种或几种，V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料的加入量均为0.01~0.2％。

实施例1锰锌铁氧体材料由主成分和添加剂组成，其主成份(摩尔百分比)为：52.5％Fe₂O₃粉料，10％ZnO粉料，37.5％MnO粉料；添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.01％CaO粉料、0.1％TiO₂粉料、0.01％Co₂O₃粉料；添加剂还包括0.01％V₂O₅、0.01％Bi₂O₃、0.01％MoO₃。

实施例2锰锌铁氧体材料由主成分和添加剂组成，其主成份(摩尔百分比)为：53.5％Fe₂O₃粉料，15％ZnO粉料，31.5％MnO粉料；添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.05％CaO粉料、0.2％TiO₂粉料、0.15％Co₂O₃粉料；添加剂还包括0.05％V₂O₅、0.05％Bi₂O₃。

实施例3锰锌铁氧体材料由主成分和添加剂组成，其主成份(摩尔百分比)为：55％Fe₂O₃粉料，18％ZnO粉料，27％MnO粉料；添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.2％CaO粉料、0.5％TiO₂粉料、0.5％Co₂O₃粉料；添加剂还包括0.2％V₂O₅。

本发明锰锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

1)、配备主成分粉料并将主成分粉料混合均匀；

2)、将步骤1)所得粉料在800~1150℃下预烧，预烧的保温时间为0.2~4小时；

3)、将步骤2)所得粉料按质量百分比加入添加剂并进一步粉碎，再加入PVA溶液后将其砂磨为料浆；

4)、将步骤3)所得料浆喷雾干燥造粒、压制成型为生坯样品。

5)、将步骤4)所得生坯样品进行烧结、保温，然后降温通常的出炉温度。

所述步骤3)中进一步粉碎后粉料的平均粒径D50优选为0.9~1.6μm；

所述步骤5)中烧结温度为1280~1400度，烧结的保温时间为3~8小时，其中烧结保温段的氧分压为2~21％，降温过程在平衡氧分压下进行烧结。

上述步骤1)中主成分粉料先放入搅拌机中初步混合，再将混合料投入振磨机中进一步混合均匀。

上述步骤2)中回转窑中优选的预烧温度为950℃。

上述步骤3)中砂磨时间优选为2小时。

上述步骤4)所得粉料压制φ25×15×5环状生坯样品。

上述步骤5)生坯样品的烧结温度优选为1360度，保温时间优选为6小时，其中保温段氧分压优选为10％，降温过程在平衡氧分压下进行烧结。最后烧结成φ25×15×5环形磁心。

本发明增加了Fe2O3含量、降低了ZnO含量，从而提高锰锌铁氧体材料的居里温度，提高应用温度范围，而同时加入Co2+、Ti4+和过量铁的补偿，可以在较宽的温度范围内获得低温度系数锰锌铁氧体材料。

采用上述方法制备出的锰锌铁氧体材料的性能指标，见表1：

表1

从表1可以看出本发明在-25℃～150℃宽温范围内具有较低的温度系数，居里温度可达180℃以上。

比较例1日本TDK公司的HP5材料。从TDK公司的网站上可以查到HP5材料的性能指标，HP5材料的主要性能指标见表2。从表2可知，HP5材料只在0℃～70℃温度范围内具有较低的温度系数，居里温度为大于140℃。

比较例2日本TDK公司的DN40材料。从TDK公司的网站上可以查到DN40材料的性能指标，DN40材料的主要性能指标见表2。从表2可知，DN40材料在-30℃～70℃温度范围内具有较低的温度系数，居里温度为大于130℃。

表2铁氧体著名公司TDK的HP5、DN40材料的性能指标

Claims (10)

1、一种锰锌铁氧体材料，其特征在于：由主成分和添加剂组成，其主成份(摩尔百分比)为：52.5~55％Fe₂O₃粉料，10~18％ZnO粉料，余量为MnO粉料；

添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.01~0.2％CaO粉料、0.01~0.5％TiO₂粉料、0.01~0.5％Co₂O₃粉料；

添加剂还包括V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料中的一种或几种，V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料的加入量均为0.01~0.2％。

2、根据权利要求1所述的锰锌铁氧体材料，其特征在于：主成份(摩尔百分比)为：53~54％Fe₂O₃粉料，13~16％ZnO粉料，余量为MnO粉料；

添加剂(占主成分总重量的百分比)包括0.04~0.08％CaO粉料、0.1~0.3％TiO₂粉料、0.05~0.2％Co₂O₃粉料，添加剂还包括V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料中的一种或几种，V₂O₅、Bi₂O₃、MoO₃粉料的加入量均为0.04~0.1％。

3、锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)、配备主成分粉料并将主成分粉料混合均匀；

2)、将步骤1)所得粉料在800~1150℃下预烧，预烧的保温时间为0.2~4小时；

3)、将步骤2)所得粉料按质量百分比加入添加剂并进一步粉碎，再加入PVA溶液后将其砂磨为料浆；

4)、将步骤3)所得料浆喷雾干燥造粒、压制成型为生坯样品；

5)、将步骤4)所得生坯样品进行烧结、保温，然后降温至常温。

4、根据权利要求3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中进一步粉碎后粉料的平均粒径D50为0.9~1.6μm。

5、根据权利要求3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中烧结温度为1280~1400度，烧结的保温时间为3~8小时，其中烧结保温段的氧分压为2~21％，降温过程在平衡氧分压下进行烧结。

6、根据权利要求3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中主成分粉料先放入搅拌机中初步混合，再将混合料投入振磨机中进一步混合均匀。

7、根据权利要求3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中回转窑中优选的预烧温度为950℃。

8、根据权利要求3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中砂磨时间为2小时。

9、根据权利要求3所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)所得粉料压制为φ25×15×5环状生坯样品。

10、根据权利要求5所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)生坯样品的烧结温度为1360度，保温时间为6小时，其中保温段氧分压为10％，降温过程在平衡氧分压下进行烧结，最后烧结成φ25×15×5环形磁心。