CN113620701A - 一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，主要步骤为：以Fe2O3、MnO2、ZnO为主要原料，SnO2为辅助原料进行配料，一次球磨，预烧，掺杂CaCO3、V2O5、TiO2、Co2O3，二次球磨，添加PVA进行造粒，室温预加压成型，高温形变，高温加压成型，烧结，急冷降温，得到锰锌铁氧体。本发明以SnO2为辅助原料，Sn能够进入锰锌铁氧体晶格内部，阻碍电子在高温和高频下的跃迁，降低损耗；采用CaCO3、V2O5、TiO2、Co2O3进行掺杂，杂质元素富集在晶界中，增大晶界电阻率，降低损耗；采用高温压缩形变，提供形变储存能，增多晶粒形成位置，进而细化晶粒，降低损耗；采用急冷降温，降低降温过程中的元素扩散，增强铁氧体的高温特性。所得锰锌铁氧体具有超细晶、饱和磁感应强度高、耐高温、高频损耗低的优点。

Description

一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法
技术领域
本发明涉及高频锰锌铁氧体制备领域。
背景技术
5G时代，电子器件不断朝高频化发展，以锰锌铁氧体为代表的软磁铁氧体的高频特性及因器件发热产生的高温下的高频低损耗特性显得尤为重要。此外，提高工作频率有利于减小磁芯的体积及重量，有利于器件的小型化与轻量化。
目前，制备应用于2~4MHz的高频锰锌铁氧体成为技术难点。现有制备工艺制得锰锌铁氧体存在高频损耗大、高温特性差等缺陷。
发明内容
本发明克服以上缺点，提供了一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，其特征在于，包括：
A、以Fe2O3、MnO2、ZnO为主要原料，SnO2为辅助原料进行配料；
B、将步骤A得到的原料进行一次球磨，转速220~250转/分钟，球磨时间2~3h；
C、将步骤B得到的原料进行预烧处理，预烧温度850~950℃，保温时间2~3h；
D、将步骤C得到的原料进行掺杂，掺杂元素为CaCO3、V2O5、TiO2、Co2O3；
E、将步骤D得到的原料进行二次球磨，转速220~250转/分钟，球磨时间3~5h；
F、将步骤E得到的原料添加10~15%PVA进行造粒；
G、将步骤F得到的原料进行室温预加压成型，所加压力为3~4MPa；
H、将步骤G得到的原料进行高温形变，温度为1000~1100℃；
I、将步骤H得到的原料进行高温加压成型，温度为1000~1100℃，所加压力为6~7MPa；
J、将步骤I得到的原料进行高温烧结，烧结温度为1140~1160℃，保温时间6h，氧分压为5%；
K、将步骤J得到的原料进行急冷降温，得到锰锌铁氧体。
本发明一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法的进一步改进在于，所述配料含量为，Fe2O3含量53-56mol%，MnO2含量33-36mol%，ZnO含量8-12mol%，SnO2含量0.001~0.005%wt%。
本发明一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法的进一步改进在于，所述掺杂元素含量为，CaCO3含量0.01~0.1wt%、V2O5含量0.001~0.01wt%、TiO2含量0.1~0.2wt%、Co2O3含量0.2~0.4wt%。
本发明一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法的进一步改进在于，所述高温形变为多次横向及纵向压缩形变，每次形变压缩率为5~15%。
本发明一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法的进一步改进在于，所述多次横向及纵向压缩形变过程为横向变形后交替进行纵向变形，变形次数为横向纵向各4~10次。
本发明一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法的进一步改进在于，所述急冷降温的降温速率为50~100℃/s。
本发明以SnO2为辅助原料，Sn能够进入锰锌铁氧体晶格内部，阻碍电子在高温和高频下的跃迁，降低损耗；采用CaCO3、V2O5、TiO2、Co2O3进行掺杂，杂质元素富集在晶界中，增大晶界电阻率，降低损耗；采用高温压缩形变，提供形变储存能，增多晶粒形成位置，进而细化晶粒，增多晶界，降低损耗；采用急冷降温，降低降温过程中的元素扩散，增强铁氧体的高温特性。本发明制备的锰锌铁氧体具有超细晶粒组织，高频损耗小、高温特性好的优点，有利于提高工作频率，减小磁芯的体积及重量，满足器件的小型化与轻量化需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
以Fe2O3、MnO2、ZnO为主要原料，SnO2为辅助原料进行配料，Fe2O3含量53mol%，MnO2含量36mol%，ZnO含量11mol%，SnO2含量0.001wt%；配料完成后进行一次球磨，转速220转/分钟，球磨时间2h；将一次球磨后的原料进行预烧处理，预烧温度850℃，保温时间2h；完成后进行掺杂，掺杂CaCO3含量0.01wt%、V2O5含量0.01wt%、TiO2含量0.1wt%、Co2O3含量0.2wt%；将得到的原料进行二次球磨，转速220转/分钟，球磨时间3h；二次球磨完成后，添加10PVA进行造粒；之后进行室温预加压成型，所加压力为3MPa；之后进行横向及纵向交替的高温形变，温度为1000℃，形变压缩率为5%，形变次数为横向纵向各10次；之后进行高温加压成型，温度为1000℃，所加压力为6MPa；之后进行高温烧结，烧结温度为1160℃，保温时间6h，氧分压为5%；完成后进行急冷降温，降温速率为50℃/s，得到锰锌铁氧体。
实施例2：
以Fe2O3、MnO2、ZnO为主要原料，SnO2为辅助原料进行配料，Fe2O3含量56mol%，MnO2含量36mol%，ZnO含量8mol%，SnO2含量0.005wt%；配料完成后进行一次球磨，转速250转/分钟，球磨时间3h；将一次球磨后的原料进行预烧处理，预烧温度950℃，保温时间3h；完成后进行掺杂，掺杂CaCO3含量0.1wt%、V2O5含量0.001wt%、TiO2含量0.2wt%、Co2O3含量0.4wt%；将得到的原料进行二次球磨，转速250转/分钟，球磨时间5h；二次球磨完成后，添加15%PVA进行造粒；之后进行室温预加压成型，所加压力为4MPa；之后进行横向及纵向交替的高温形变，温度为1100℃，形变压缩率为15%，形变次数为横向纵向各4次；之后进行高温加压成型，温度为1100℃，所加压力为7MPa；之后进行高温烧结，烧结温度为1140℃，保温时间6h，氧分压为5%；完成后进行急冷降温，降温速率为100℃/s，得到锰锌铁氧体。
实施例3：
以Fe2O3、MnO2、ZnO为主要原料，SnO2为辅助原料进行配料，Fe2O3含量55mol%，MnO2含量33mol%，ZnO含量12mol%，SnO2含量0.003wt%；配料完成后进行一次球磨，转速230转/分钟，球磨时间2.5h；将一次球磨后的原料进行预烧处理，预烧温度900℃，保温时间2.5h；完成后进行掺杂，掺杂CaCO3含量0.05wt%、V2O5含量0.005wt%、TiO2含量0.15wt%、Co2O3含量0.3wt%；将得到的原料进行二次球磨，转速230转/分钟，球磨时间4h；二次球磨完成后，添加12%PVA进行造粒；之后进行室温预加压成型，所加压力为3.5MPa；之后进行横向及纵向交替的高温形变，温度为1050℃，形变压缩率为10%，形变次数为横向纵向各8次；之后进行高温加压成型，温度为1050℃，所加压力为6.5MPa；之后进行高温烧结，烧结温度为1150℃，保温时间6h，氧分压为5%；完成后进行急冷降温，降温速率为80℃/s，得到锰锌铁氧体。
实施例4：
以Fe2O3、MnO2、ZnO为主要原料，SnO2为辅助原料进行配料，Fe2O3含量54mol%，MnO2含量35mol%，ZnO含量11mol%，SnO2含量0.03wt%；配料完成后进行一次球磨，转速250转/分钟，球磨时间3h；将一次球磨后的原料进行预烧处理，预烧温度950℃，保温时间3h；完成后进行掺杂，掺杂CaCO3含量0.1wt%、V2O5含量0.004wt%、TiO2含量0.2wt%、Co2O3含量0.2wt%；将得到的原料进行二次球磨，转速250转/分钟，球磨时间5h；二次球磨完成后，添加15%PVA进行造粒；之后进行室温预加压成型，所加压力为4MPa；之后进行横向及纵向交替的高温形变，温度为1100℃，形变压缩率为15%，形变次数为横向纵向各10次；之后进行高温加压成型，温度为1100℃，所加压力为6MPa；之后进行高温烧结，烧结温度为1160℃，保温时间6h，氧分压为5%；完成后进行急冷降温，降温速率为100℃/s，得到锰锌铁氧体。
对比例（现有工艺）：
以Fe2O3、MnO2、ZnO为原料进行配料，Fe2O3含量55mol%，MnO2含量35mol%，ZnO含量10mol%配料完成后进行一次球磨，转速250转/分钟，球磨时间3h；将一次球磨后的原料进行预烧处理，预烧温度950℃，保温时间3h；完成后进行掺杂，掺杂CaCO3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、SnO2、TiO2、V2O5、P2O5、Ni2O3、Co2O3、MoO3、Ta2O5、Bi2O3中的三种以上；将得到的原料进行二次球磨，转速250转/分钟，球磨时间5h；二次球磨完成后，添加15%PVA进行造粒；之后加压成型，所加压力为6MPa；之后进行高温烧结，烧结温度为1150℃，保温时间6h，氧分压为5%；完成后进行降温，降温速率为300℃/h，得到锰锌铁氧体。
本发明锰锌铁氧体具有超细晶粒，具备高温特性及高频特性，性能测试如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
最后需要说明的是，尽管在本文中已经对上述实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，其特征在于：步骤如下：
A、以Fe2O3、MnO2、ZnO为主要原料，SnO2为辅助原料进行配料；
B、将步骤A得到的原料进行一次球磨，转速220~250转/分钟，球磨时间2~3h；
C、将步骤B得到的原料进行预烧处理，预烧温度850~950℃，保温时间2~3h；
D、将步骤C得到的原料进行掺杂，掺杂元素为CaCO3、V2O5、TiO2、Co2O3；
E、将步骤D得到的原料进行二次球磨，转速220~250转/分钟，球磨时间3~5h；
F、将步骤E得到的原料添加10~15%PVA进行造粒；
G、将步骤F得到的原料进行室温预加压成型，所加压力为3~4MPa；
H、将步骤G得到的原料进行高温形变，温度为1000~1100℃；
I、将步骤H得到的原料进行高温加压成型，温度为1000~1100℃，所加压力为6~7MPa；
J、将步骤I得到的原料进行高温烧结，烧结温度为1140~1160℃，保温时间6h，氧分压为5%；
K、将步骤J得到的原料进行急冷降温，得到锰锌铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，其特征在于：所述配料含量为，Fe2O3含量53-56mol%，MnO2含量33-36mol%，ZnO含量8-12mol%，SnO2含量0.001~0.005%wt%。
3.根据权利要求1所述的一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，其特征在于：所述掺杂元素含量为，CaCO3含量0.01~0.1wt%、V2O5含量0.001~0.01wt%、TiO2含量0.1~0.2wt%、Co2O3含量0.2~0.4wt%。
4.根据权利要求1所述的一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，其特征在于：所述高温形变为多次横向及纵向压缩形变，每次形变压缩率为5~15%。
5.根据权利要求4所述的一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，其特征在于：所述多次横向及纵向压缩形变过程为横向变形后交替进行纵向变形，变形次数为横向纵向各4~10次。
6.根据权利要求1所述的一种超细晶耐高温高频锰锌铁氧体制备方法，其特征在于：所述急冷降温的降温速率为50~100℃/s。
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