JP2009043813A - 永久磁石及び永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 熱間で塑性加工を施すことによって結晶粒を特定の方向に配向させた従来の異方性リング磁石では、モータ等の用途に使用するには保磁力が足りない。
【解決手段】 熱間塑性加工を施して磁気的に異方性を付与した鉄−ホウ素−希土類系の磁石Ｓを処理室２０に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室に配置したＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含有する蒸発材料Ｖを加熱して蒸発させ、この蒸発したＤｙ、Ｔｂの金属原子を、磁石表面への供給量を調節して付着させ、この付着した金属原子を、磁石表面に蒸発材料からなる薄膜が形成される前に磁石の結晶粒界相に拡散させる。
【選択図】 図２

Description

本発明は、永久磁石及び永久磁石の製造方法に関し、特に、熱間塑性加工を施した作製した異方性リング磁石の結晶粒界相にＤｙやＴｂの金属原子を拡散させた高磁気特定の永久磁石及び永久磁石の製造方法に関する。

近年、鉄−ホウ素−希土類系の磁石として、熱間で塑性加工を施すことによって結晶粒を特定の方向に配向させることにより、磁気的に異方性を付与した永久磁石が知られている（特許文献１参照）。この永久磁石は、先ず合金溶湯を急冷することで非晶質または微細結晶質の薄片を得て、微粉砕工程により破砕して微粉末とし、これを冷間や熱間で成形した後、熱間塑性加工したり、あるいは前記合金溶湯を鋳造したのち鋳造体を熱間塑性加工したりすることにより作製される。

上記のように永久磁石を製造すると、長尺タイプの異方性リング磁石が作製でき、円周方向の磁気特定を均一にでき（この場合、内外周面単極で着磁することができる）、しかも、内径が相互に異なるリング磁石を作製しても磁気特性に差がつき難いことから、電子機器など種々の製品、ハイブリッドカー用のモーターや発電機への採用も検討されている。

但し、上記熱間塑性加工法による鉄−ホウ素−希土類系の磁石作製の際に、希土類金属の含有量を３０重量％未満にすると、磁気特性のうち残留磁束密度が向上するが、保磁力が著しく低下するという問題がある。このことから、鉄−ホウ素−希土類系の磁石合金の成分組成を最適化して、磁束密度及び保磁力を向上させることが試みられている（特許文献１参照）。
特開平１１−１９３４４９号公報（例えば、請求の範囲の記載、従来の技術の記載参照）

しかしながら、鉄−ホウ素−希土類系の磁石合金の成分組成を最適化する方法では、磁束密度及び保磁力を一層向上させるには限界があり、現状では、モータ等の用途に使用するには保磁力が足りない。他方で、保磁力をさらに高めれば、永久磁石の厚みの薄くしても強い磁力を持ったものが得られる。従って、この種の永久磁石利用製品自体の小型、軽量化や小電力化を図るためには、上記従来技術と比較してさらに大きな保磁力を有し、高磁気特性の永久磁石の開発が望まれる。

そこで、上記点に鑑み、本発明の第一の目的は、極めて高い保磁力を有し、高磁気特性の永久磁石を提供することにある。また、本発明の第二の目的は、極めて高い保磁力を有し、高磁気特性の永久磁石を、高い生産性でかつ低いコストで作製できる永久磁石の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するために、請求項１記載の永久磁石の製造方法は、鉄−ホウ素−希土類系の磁石を処理室に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室に配置したＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含有する蒸発材料を加熱して蒸発させ、この蒸発したＤｙ、Ｔｂの金属原子を、磁石表面への供給量を調節して付着させ、この付着した金属原子を、磁石表面に蒸発材料からなる薄膜が形成される前に磁石の結晶粒界相に拡散させる永久磁石の製造方法であって、前記磁石として、熱間塑性加工を施して磁気的に異方性を付与したものを用いたことを特徴とする。

本発明によれば、蒸発したＤｙやＴｂの金属原子が、所定温度まで加熱された磁石表面に供給されて付着する。その際、磁石を最適な拡散速度が得られる温度に加熱すると共に、磁石表面への金属原子の供給量を調節したため、表面に付着した金属原子は、薄膜を形成する前に磁石の結晶粒界相に順次拡散されて行く（即ち、磁石表面へのＤｙやＴｂ等の金属原子の供給と磁石の結晶粒界相への拡散とが一度の処理で行われる（真空蒸気処理））。このため、永久磁石の表面状態は、上記処理を実施する前の状態と略同一であり、作製した永久磁石表面が劣化する（表面粗さが悪くなる）ことが防止され、また、特に磁石表面に近い粒界内にＤｙやＴｂが過剰に拡散することが抑制され、別段の後工程が不要となって高い生産性を達成できる。

また、ＤｙやＴｂの金属原子を磁石の結晶粒界相に拡散させて均一に行き渡らせることで、結晶粒界相にＤｙ、Ｔｂのリッチ相（Ｄｙ、Ｔｂを５〜８０％の範囲で含む相）を有し、さらには結晶粒の表面付近にのみＤｙやＴｂが拡散し、結晶粒界相に拡散したＤｙやＴｂが各結晶粒表面の結晶磁気異方性を高めることで、ニュークリエーション型の保磁力発生機構を強化し、その結果、保磁力を飛躍的に向上させると共に、最大エネルギー積や残留磁束密度が低下することなく、高磁気特性の永久磁石となる。

尚、前記熱間塑性加工は熱間押出し成形であり、前記磁石は、熱間押出し成形によってリング状に作製したものであることが好ましい。

上記処理に際しては、前記磁石と蒸発材料とを離間して配置しておけば、蒸発材料を蒸発させるとき、溶けた蒸発材料が直接磁石に付着することが防止できてよい。

また、前記処理室内に配置される前記蒸発材料の比表面積を変化させて一定温度下における蒸発量を増減すれば、例えばＤｙ、Ｔｂの磁石表面への供給量を増減する別個の部品を処理室内に設ける等、装置の構成を変えることなく、簡単に磁石表面への供給量の調節ができてよい。

ＤｙやＴｂを結晶粒界相に拡散させる前に磁石表面に吸着した汚れ、ガスや水分を除去するために、前記磁石を収納した処理室の加熱に先立って、処理室内を所定圧力に減圧して保持することが好ましい。

この場合、表面に吸着した汚れ、ガスや水分の除去を促進するために、前記処理室を所定圧力に減圧した後、処理室内を所定温度に加熱して保持することが好ましい。

他方、ＤｙやＴｂを結晶粒界相に拡散させる前に磁石表面の酸化膜を除去すべく、前記磁石を収納した処理室の加熱に先立って、プラズマによる前記磁石表面のクリーニングを行うことが好ましい。

さらに、上記課題を解決するために、請求項８記載の永久磁石は、熱間塑性加工を施して磁気的に異方性を付与した鉄−ホウ素−希土類系の磁石を有し、この磁石を処理室に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室に配置したＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含有する蒸発材料を加熱して蒸発させ、この蒸発したＤｙ、Ｔｂの金属原子を、磁石表面への供給量を調節して付着させ、この付着した金属原子を、磁石表面に蒸発材料からなる薄膜が形成される前に磁石の結晶粒界相に拡散させてなることを特徴とする。

以上説明したように、本発明の永久磁石の製造方法は、極めて高い保磁力を有し、高磁気特性の永久磁石を、高い生産性でかつ低いコストで作製できるという効果を奏する。また、本発明の永久磁石は、極めて高い保磁力を有し、高磁気特性であるという効果を奏する。

図１乃至図３を参照して説明すれば、本発明の永久磁石Ｍは、熱間塑性加工を施すことにより結晶粒を特定の方向に配向させて磁気的に異方性を付与した鉄−ホウ素−希土類系の磁石Ｓの表面に、Ｄｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含有する蒸発材料Ｖを蒸発させて金属原子を付着させ、磁石Ｓの結晶粒界相に拡散させて均一に行き渡らせる一連の処理（真空蒸気処理）を同時に行って作製される。

鉄−ホウ素−希土類系の磁石としては、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系のラジアル異方性リング磁石（以下、単に「リング磁石」という）が用いられ、公知の方法で次のように作製されている。即ち、Ｆｅ、Ｂ、Ｎｄを所定の組成比で配合して等方性の急冷Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系粉末の合金原料を得る。この場合、希土類金属の含有量を３０％未満として、高い残留磁束密度が得られるようにすることが好ましい。また、配合の際、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｄｙ、ＡｌやＧａを少量添加してもよい。次いで、作製した合金原料を、公知の圧縮成形機によって、室温で所定形状に予備成形した後、熱間プレスすることで高密度の等方性磁石を得る。次いで、公知の押出し成形機によって、熱間塑性加工である熱間押出し成形して、ラジアル異方性のリング磁石Ｓが作製される。

図２に示すように、上記リング磁石Ｓに対して上記処理を実施する真空蒸気処理装置１は、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ、拡散ポンプなどの真空排気手段１１を介して所定圧力（例えば１×１０^−５Ｐａ）まで減圧して保持できる真空チャンバ１２を有する。真空チャンバ内１２には、上面を開口した直方体形状の箱部２１と、開口した箱部２１の上面に着脱自在な蓋部２２とからなる箱体２が設置される。

蓋部２２の外周縁部には下方に屈曲させたフランジ２２ａがその全周に亘って形成され、箱部２１の上面に蓋部２２を装着すると、フランジ２２ａが箱部２１の外壁に嵌合して（この場合、メタルシールなどの真空シールは設けていない）、真空チャンバ１１と隔絶された処理室２０が画成される。そして、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を所定圧力（例えば、１×１０^−５Ｐａ）まで減圧すると、処理室２０が真空チャンバ１２より略半桁高い圧力（例えば、５×１０^−４Ｐａ）まで減圧されるようになっている。

処理室２０の容積は、蒸発材料Ｖの平均自由行程を考慮して蒸気雰囲気中の金属原子が直接または衝突を繰返して複数の方向からリング磁石Ｓに供給されるように設定されている。また、箱部２１及び蓋部２２の壁面の肉厚は、後述する加熱手段によって加熱されたとき、熱変形しないように設定され、蒸発材料Ｖと反応しない材料から構成されている。

即ち、蒸発材料ＶがＤｙ、Ｔｂであるとき、一般の真空装置でよく用いられるＡｌ_２Ｏ_３を用いると、蒸気雰囲気中のＤｙ、ＴｂとＡｌ_２Ｏ_３が反応してその表面に反応生成物を形成すると共に、Ａｌ原子がＤｙやＴｂの蒸気雰囲気中に侵入する虞がある。このため、箱体２を、例えば、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔａまたはこれらの合金（希土類添加型Ｍｏ合金、Ｔｉ添加型Ｍｏ合金などを含む）やＣａＯ、Ｙ_２Ｏ_３、或いは希土類酸化物から作製するか、またはこれらの材料を他の断熱材の表面に内張膜として成膜したものから構成している。また、処理室２０内で底面から所定の高さ位置には、例えばＭｏ製の複数本の線材（例えばφ０．１〜１０ｍｍ）を格子状に配置することで載置部２１ａが形成され、この載置部２１ａに複数個のリング磁石Ｓを並べて載置できる。他方、蒸発材料Ｖは、主相（Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ）の結晶磁気異方性を大きく向上させるＤｙ及びＴｂまたはＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含有する合金であり、処理室２０の底面、側面または上面等に適宜配置される。

また、真空チャンバ１２には、加熱手段３が設けられている。加熱手段３は、箱体２と同様にＤｙ、Ｔｂの蒸発材料Ｖと反応しない材料製であり、例えば、箱体２の周囲を囲うように設けられ、内側に反射面を備えたＭｏ製の断熱材と、その内側に配置され、Ｍｏ製のフィラメントを有する電気加熱ヒータとから構成される。そして、減圧下で箱体２を加熱手段３で加熱し、箱体２を介して間接的に処理室２０内を加熱することで、処理室２０内を略均等に加熱できる。

次に、上記真空蒸気処理装置１を用いたリング状の永久磁石Ｍの製造について説明する。先ず、箱部２１の載置部２１ａに上記方法で作製したリング磁石Ｓを載置すると共に、箱部２１の底面に蒸発材料ＶであるＤｙを設置する（これにより、処理室２０内でリング磁石Ｓと蒸発材料Ｖが離間して配置される）。そして、箱部２１の開口した上面に蓋部２２を装着した後、真空チャンバ１２内で加熱手段３によって周囲を囲まれる所定位置に箱体２を設置する（図２参照）。そして、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を所定圧力（例えば、１×１０^−４Ｐａ）に達するまで真空排気して減圧し、（処理室２０は略半桁高い圧力まで真空排気される）、真空チャンバ１２が所定圧力に達すると、加熱手段３を作動させて処理室２０を加熱する。

減圧下で処理室２０内の温度が所定温度に達すると、処理室２０の底面に設置したＤｙが、処理室２０と略同温まで加熱されて蒸発を開始し、処理室２０内にＤｙ蒸気雰囲気が形成される。Ｄｙが蒸発を開始した場合、リング磁石ＳとＤｙとを離間して配置したため、溶けたＤｙは、表面Ｎｄリッチ相が溶けたリング磁石Ｓに直接付着することはない。そして、Ｄｙ蒸気雰囲気中のＤｙ原子が、直接または衝突を繰返して複数の方向から、Ｄｙと略同温まで加熱されたリング磁石Ｓ表面に向かって供給されて付着し、この付着したＤｙがリング磁石Ｓの結晶粒界相に拡散されて永久磁石Ｍが得られる。

ところで、リング磁石Ｓの表面にＤｙ層（薄膜）Ｌ１が形成されるように、Ｄｙ蒸気雰囲気中のＤｙ原子がリング磁石Ｓの表面に供給されると、リング磁石Ｓ表面で付着して堆積したＤｙが再結晶したとき、永久磁石Ｍ表面を著しく劣化させ（表面粗さが悪くなる）、また、処理中に略同温まで加熱されているリング磁石Ｓ表面に付着して堆積したＤｙが溶解してリング磁石Ｓ表面に近い領域Ｒ１における粒界内に過剰に拡散し、磁気特性を効果的に向上または回復させることができない。

つまり、リング磁石Ｓ表面にＤｙの薄膜が一度形成されると、薄膜に隣接したリング磁石表面Ｓの平均組成はＤｙリッチ組成となり、Ｄｙリッチ組成になると、液相温度が下がり、リング磁石Ｓ表面が溶けるようになる（即ち、主相が溶けて液相の量が増加する）。その結果、リング磁石Ｓ表面付近が溶けて崩れ、凹凸が増加することとなる。その上、Ｄｙが多量の液相と共に結晶粒内に過剰に侵入し、磁気特性を示す最大エネルギー積及び残留磁束密度がさらに低下する。

本実施の形態では、リング磁石Ｓの１〜１０重量％の割合で、単位体積当たりの表面積（比表面積）が小さいバルク状（略球状）のＤｙを処理室２０の底面に配置し、一定温度下における蒸発量を減少させるようにした。それに加えて、蒸発材料ＶがＤｙであるとき、加熱手段３を制御して処理室２０内の温度を８００℃〜１０５０℃、好ましくは９００℃〜１０００℃の範囲に設定することとした（例えば、処理室内温度が９００℃〜１０００℃のとき、Ｄｙの飽和蒸気圧は約１×１０^−２〜１×１０^−１Ｐａとなる）。

処理室２０内の温度（ひいては、リング磁石Ｓの加熱温度）が８００℃より低いと、リング磁石Ｓ表面に付着したＤｙ原子の結晶粒界層への拡散速度が遅くなり、リング磁石Ｓ表面に薄膜が形成される前にリング磁石Ｓの結晶粒界相に拡散させて均一に行き渡らせることができない。他方、１０５０℃を超えた温度では、Ｄｙの蒸気圧が高くなって蒸気雰囲気中のＤｙ原子がリング磁石Ｓ表面に過剰に供給される。また、Ｄｙが結晶粒内に拡散する虞があり、Ｄｙが結晶粒内に拡散すると、結晶粒内の磁化を大きく下げるため、最大エネルギー積及び残留磁束密度がさらに低下することになる。

リング磁石Ｓ表面にＤｙの薄膜が形成される前にＤｙをその結晶粒界相に拡散させるために、処理室２０の載置部２１ａに設置したリング磁石Ｓの表面積の総和に対する処理室２０の底面に設置したバルク状のＤｙの表面積の総和の比率が、１×１０^−４〜２×１０^３の範囲になるように設定する。１×１０^−４〜２×１０^３の範囲以外の比率では、リング磁石Ｓ表面にＤｙやＴｂの薄膜が形成される場合があり、また、高い磁気特性の永久磁石が得られない。この場合、上記比率が１×１０^−３から１×１０^３の範囲が好ましく、また、上記比率が１×１０^−２から１×１０^２の範囲がより好ましい。

これにより、蒸気圧を低くすると共にＤｙの蒸発量を減少させることで、リング磁石ＳへのＤｙ原子の供給量が抑制されることと、リング磁石Ｓを所定温度範囲で加熱することで拡散速度が早くなることとが相俟って、リング磁石Ｓ表面に付着したＤｙ原子を、リング磁石Ｓ表面で堆積してＤｙ層（薄膜）を形成する前にその結晶粒界相に効率よく拡散させて均一に行き渡らせることができる（図３参照）。その結果、永久磁石Ｍ表面が劣化することが防止され、また、リング磁石Ｓ表面に近い領域の粒界内にＤｙが過剰に拡散することが抑制され、結晶粒界相にＤｙリッチ相（Ｄｙを５〜８０％の範囲で含む相）を有し、さらには結晶粒の表面付近にのみＤｙが拡散することで、磁化および保磁力が効果的に向上し、その上、仕上げ加工が不要な生産性に優れた永久磁石Ｍが得られる。

最後に、上記処理を所定時間（例えば、１〜７２時間）だけ実施した後、加熱手段３の作動を停止させると共に、図示しないガス導入手段を介して処理室２０内に１０ｋＰａのＡｒガスを導入し、蒸発材料Ｖの蒸発を停止させ、処理室２０内の温度を例えば５００℃まで一旦下げる。引き続き、加熱手段３を再度作動させ、処理室２０内の温度を４５０℃〜６５０℃の範囲に設定し、一層保磁力を向上または回復させるために、永久磁石の歪を除去する熱処理を施す。最後に、略室温まで急冷し、箱体２を取り出す。

尚、本実施の形態では、蒸発材料ＶとしてＤｙを用いるものを例として説明したが、拡散速度を早くできるリング磁石Ｓの加熱温度範囲（９００℃〜１０００℃の範囲）で、蒸気圧が低いＴｂを用いることができ、またはＤｙ、Ｔｂの合金を用いてもよい。また、一定温度下における蒸発量を減少させるために比表面積が小さいバルク状の蒸発材料Ｖを用いることとしたが、これに限定されるものではなく、例えば、箱部２１内に断面凹状の受皿を設置し、受皿内に顆粒状またはバルク状の蒸発材料Ｖを収納することで比表面積を減少させるようにしてもよく、さらに、受皿に蒸発材料Ｖを収納した後、複数の開口を設けた蓋（図示せず）を装着するようにしてもよい。

また、本実施の形態では、処理室２０内にリング磁石Ｓと蒸発材料Ｖとを配置したものについて説明したが、リング磁石Ｓと蒸発材料Ｖとを異なる温度で加熱できるように、例えば、真空チャンバ１２内に、処理室２０とは別個に蒸発室（他の処理室：図示せず）を設けると共に蒸発室を加熱する他の加熱手段を設け、蒸発室で蒸発材料Ｖを蒸発させた後、処理室２０と蒸発室とを連通する連通路を介して、処理室２０内のリング磁石Ｓに、蒸気雰囲気中の金属原子が供給されるようにしてもよい。

この場合、蒸発材料ＶがＤｙである場合、蒸発室を７００℃〜１０５０℃（７００℃〜１０５０℃のとき、Ｄｙの飽和蒸気圧は約１×１０^−４〜１×１０^−１Ｐａになる）の範囲で加熱すればよい。７００℃より低い温度では、結晶粒界相にＤｙが拡散されて均一に行き渡るように、リング磁石Ｓ表面にＤｙを供給できる蒸気圧に達しない。他方、蒸発材料ＶがＴｂである場合、蒸発室を９００℃〜１１５０℃の範囲で加熱すればよい。９００℃より低い温度では、リング磁石Ｓ表面にＴｂ原子を供給できる蒸気圧に達しない。他方、１１５０℃を超えた温度では、Ｔｂが結晶粒内に拡散してしまい、最大エネルギー積及び残留磁束密度を低下させる。

また、ＤｙやＴｂを結晶粒界相に拡散させる前にリング磁石Ｓ表面に吸着した汚れ、ガスや水分を除去するために、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を所定圧力（例えば、１×１０^−５Ｐａ）まで減圧し、処理室２０が真空チャンバ１２より略半桁高い圧力（例えば、５×１０^−４Ｐａ）まで減圧した後、所定時間保持するようにしてもよい。その際、加熱手段３を作動させて処理室２０内を例えば１００℃に加熱し、所定時間保持するようにしてもよい。

他方、真空チャンバ１２内で、ＡｒまたはＨｅプラズマを発生させる公知構造のプラズマ発生装置（図示せず）を設け、真空チャンバ１２内での処理に先だってプラズマによるリング磁石Ｓ表面のクリーニングの前処理が行われるようにしてもよい。同一の処理室２０内にリング磁石Ｓと蒸発材料Ｖとを配置する場合、公知の搬送ロボットを真空チャンバ１２内に設置し、真空チャンバ１２内で蓋部２２をクリーニング終了後に装着するようにすればよい。

また、本実施の形態では、箱部２１の上面に蓋部２２を装着して箱体２を構成するものについて説明したが、真空チャンバ１２と隔絶されかつ真空チャンバ１２を減圧するのに伴って処理室２０が減圧されるものであれば、これに限定されるものではなく、例えば、箱部２１にリング磁石Ｓを収納した後、その上面開口を例えばＭｏ製の薄で覆うようにしてもよい。他方、例えば、真空チャンバ１２内で処理室２０を密閉できるようにし、真空チャンバ１２とは独立して所定圧力に保持できるように構成してもよい。

実施例１では、リング磁石として、組成が２８Ｎｄ−０．５Ｃｅ−６Ｃｏ−０．６Ｇａ−０．９Ｂの急冷粉末を熱間プレスした後、８００℃で熱間押出し成形して、外形２０ｍｍ、内径６ｍｍ及び長さ１０ｍｍに加工したものを用いた。そして、リング磁石表面を、硝酸を用いてケミカルエッチングして前処理を行った。

次に、上記真空蒸気処理装置１を用い、上記真空蒸気処理によって永久磁石Ｍを得た。この場合、Ｍｏ製の箱体２内で載置部２１ａ上に６０個の磁石Ｓを等間隔で配置することとした。また、蒸発材料として純度９９．９％のバルク状のＤｙ（約φ１ｍｍ）またはＴｂ（約φ１ｍｍ）を用い、 ｇの総量で処理室２０の底面に配置した。次いで、真空排気手段を作動させて真空チャンバを１×１０^−４Ｐａまで一旦減圧する（処理室内の圧力は５×１０^−３Ｐａ）と共に、加熱手段３による処理室２０の加熱温度を、蒸発材料がＤｙのとき８７５℃、蒸発材料がＴｂのとき９７５℃に設定した。そして、処理室２０の温度が蒸発材料に応じた各温度に達した後、この状態で４時間または１０時間、上記真空蒸気処理を行った。
（比較例１）

比較例１では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石を用いた。この場合、焼結磁石としては、組成が２８Ｎｄ−０．５Ｃｅ−６Ｃｏ−０．６Ｇａ−０．９Ｂ−ｂａｌ．Ｆｅのものを用い、４０×１０×２ｍｍの直方体形状に加工した。この場合、Ｆｅ、Ｎｄ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｅｌ及びＧａを上記組成比で配合して、ストリップキャスト法で約０．５ｍｍの合金を作製し、公知の水素粉砕工程により一旦粗粉砕し、引き続き、ジェットミル微粉砕工程により微粉砕して合金原料粉末を得た。次いで、この合金原料粉末を、公知の一軸加圧式の圧縮成形機のキャビティに充填し、磁界中で所定形状に成形した後、この成形体を公知の焼結炉内に収納して焼結させ、歪除去の焼鈍しを実施して上記焼結磁石を得た。次いで、焼結磁石表面を、硝酸を用いてケミカルエッチングして前処理を行った後、上記真空蒸気処理装置１を用い、実施例１と同条件で真空蒸気処理を施した。

図５は、蒸発材料ＶとしてＤｙを用い、上記条件で永久磁石Ｍを得たときの磁気特性の平均値を、真空蒸気処理前の磁気特性の平均値と共に示す表である。これによれば、真空蒸気処理を施すと、最大エネルギー積及び残留磁束密度を低下させることなく、約２０ｋ０ｅを超える値まで保磁力を向上でき、高磁気特性の永久磁石が得られることが判る。

図４は、蒸発材料ＶとしてＤｙを用い、上記条件で永久磁石Ｍを得たときの磁気特性の平均値を、真空蒸気処理前の磁気特性の平均値と共に示す表である。これによれば、真空蒸気処理を施すと、最大エネルギー積及び残留磁束密度を低下させることなく、約２０ｋ０ｅまで保磁力を向上でき、高磁気特性の永久磁石が得られることが判る。

尚、焼結磁石では、真空蒸気処理時間を長くすれば、保磁力を向上させることができるが、熱間塑性加工を施したリング磁石では、圧力を加えて塑性変形させるために歪があることで結晶粒界相にＤｙが拡散し易くなることから、短時間で保磁力を向上できることができ、高い生産性を達成できることが判る。

図５は、蒸発材料ＶとしてＴｂを用い、上記条件で永久磁石Ｍを得たときの磁気特性の平均値を、真空蒸気処理前の磁気特性の平均値と共に示す表である。これによれば、真空蒸気処理を施すと、最大エネルギー積及び残留磁束密度を低下させることなく、約２２ｋ０ｅまで保磁力を向上でき、高磁気特性の永久磁石が得られることが判る。

異方性リング磁石の製造工程を説明する図。 本発明の処理を実施する真空処理装置を概略的に示す図。 永久磁石表面への真空蒸気処理を模式的に説明する図。 蒸発材料をＤｙとして、実施例１で作製した永久磁石の磁気特性を示す表。 蒸発材料をＴｂとして、実施例１で作製した永久磁石の磁気特性を示す表。

符号の説明

１ 真空蒸気処理装置
１２ 真空チャンバ
２０ 処理室
２１ 箱体
２２ 蓋体
３ 加熱手段
Ｓ リング磁石
Ｍ 永久磁石
Ｖ 蒸発材料

Claims (8)

1. 鉄−ホウ素−希土類系の磁石を処理室に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室に配置したＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含有する蒸発材料を加熱して蒸発させ、この蒸発したＤｙ、Ｔｂの金属原子を、磁石表面への供給量を調節して付着させ、この付着した金属原子を、磁石表面に蒸発材料からなる薄膜が形成される前に磁石の結晶粒界相に拡散させる永久磁石の製造方法であって、前記磁石として、熱間塑性加工を施して磁気的に異方性を付与したものを用いたことを特徴とする永久磁石の製造方法。
2. 前記熱間塑性加工は熱間押出し成形であり、前記磁石は、熱間押出し成形によってリング状に作製したものであることを特徴とする請求項１記載の永久磁石の製造方法。
3. 前記磁石と蒸発材料とを離間して配置したことを特徴とする請求項１または請求項２記載の永久磁石の製造方法。
4. 前記処理室内に配置される前記蒸発材料の比表面積を変化させて一定温度下における蒸発量を増減し、前記供給量を調節することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
5. 前記磁石を収納した処理室の加熱に先立って、処理室内を所定圧力に減圧して保持することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
6. 前記処理室を所定圧力に減圧した後、処理室内を所定温度に加熱して保持することを特徴とする請求項５記載の永久磁石の製造方法。
7. 前記磁石を収納した処理室の加熱に先立って、プラズマによる前記磁石表面のクリーニングを行うことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
8. 熱間塑性加工を施して磁気的に異方性を付与した鉄−ホウ素−希土類系の磁石を有し、この磁石を処理室に配置して加熱すると共に、同一または他の処理室に配置したＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含有する蒸発材料を加熱して蒸発させ、この蒸発したＤｙ、Ｔｂの金属原子を、磁石表面への供給量を調節して付着させ、この付着した金属原子を、磁石表面に蒸発材料からなる薄膜が形成される前に磁石の結晶粒界相に拡散させてなることを特徴とする永久磁石。