CN101870578B - 高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种高磁导率宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法，属铁氧体磁性材料技术领域。它由Fe2O3：53-58.0mol％、Mn3O4：22.0-25.0mol％、ZnO：20-28mon％的主成分和占主成分总重量百分比为：MoO：0.01～0.3wt％、CaO：0.01～0.05wt％、Bi2O3：0.01-0.1wt％、Co2O3：0.05～0.5wt％的掺杂剂和粘结剂：0-0.7wt％、分散剂：0-1wt％、消泡剂：0.1wt％的添加剂通过称量、混合、预烧、粉碎、砂磨、造粒工序制备而成，该材料具备常温25℃初始磁导率高达12000μi，-40℃以上初始磁导率在5000μi以上的特性，特别适用于宽温条件下的网络用脉冲变压器的生产。

Description

高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高磁导率宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法，属铁氧体磁性材料技术领域。 
背景技术：
在数字通信及光纤通信技术中，大量使用高磁导率铁氧体磁芯制成的宽带和脉冲变压器，材料研究进展早期高导材料的发展只是片面追求高磁导率和一定的居里温度。然而，这种材料在实际中的应用十分有限，应用市场大量的需求要求材料不仅要具有高的初始磁导率，同时必须具有良好的温度特性、频率特性、低的损耗、高的阻抗和良好的叠加性能等。这就要求在提高磁导率的同时，兼顾其他性能参数，使材料性能达到一个很好的平衡。高磁导率领域的研究已经从简单的追求高磁导率方面转移到提高综合性能上来，这是当前高磁导率铁氧体的发展趋势，宽温软磁材料适用于航天、舰艇等国防武器装备系统和民用家电仪器仪表等关乎国计民生的众多部门，宽温可以简化器件的设计，提高器件的温度稳定性；现代通信设备的户外设施，如中继器、增音机、微波接力站、海底电缆、光缆水下设备等，不仅要求耐高温，还要承受严寒，要求通信设备都能可靠稳定地工作。因而很多客户都要求材料在-40～+85℃，甚至到125℃的宽温范围，电感都能满足要求，低温电感系数衰减不 超过60％，这就要求材料从低温到高温都具有很高的磁导率。 
在电子行业，由于客观环境的千变万化，磁性体周围的环境温度也会发生较大幅度的温度变化，这种情况下需要随便用宽温变化磁性能变化小的磁性材料。另外，一些通讯设备通常都要设置在室外工作，面对四季变化的苛刻的使用环境，为了确保这些通讯设备任何时候都可以正常工作，磁芯必须要可以满足宽温范围内的良好性能。 
发明内容：
本发明的目的在于：克服现有技术中的不足，提供一种磁导率为12000μi，具有宽温、低温度系数、高居里温度综合性能的高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法。 
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的： 
一种高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料，其特征在于：它由主成分、掺杂剂和添加剂组成，主成分(摩尔百分比)为： 
Fe2O3：53-58.0mol％ 
Mn3O4：22.0-25.0mol％ 
ZnO：20-28mon％； 
掺杂剂(占主成分总重量的百分比)为： 
MoO：0.01～0.3wt％ 
CaO：0.01～0.05wt％ 
Bi2O3：0.01-0.1wt％ 
Co2O3：0.05～0.5wt％； 
添加剂(占主成分总重量的百分比)为： 
粘结剂：0-0.7wt％ 
分散剂：0-1wt％ 
消泡剂：0.1wt％。 
一种高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤： 
(1)、称量：按上述比例正确称量出各原料的重量； 
(2)、混合：将称量后的主成分原料依次投入到干式振动球磨机，进行20-30分钟的混合，要求混合均匀，没有明显色差； 
(3)、预烧：将混合均匀的原料投入推进式预烧窑，预烧温度设定为850～1100℃，预烧时间为2～5小时； 
(4)、粉碎：采用振动球磨机对预烧完成的粉料进行10～40分钟的粉碎； 
(5)、砂磨：在砂磨机内投入步骤(4)所得的粉料，加入占主成分总重量百分比为30-50wt％的纯水，再依次投入预先计量好的掺杂剂和添加剂中的分散剂进行精细粉碎砂磨，砂磨40～80分钟，使其平均粒子径达到22um以下；需要注意的是添加剂中的粘结剂(聚乙烯醇)和消泡剂在砂磨进行到50～60分钟时加入； 
(6)、造粒：采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，颗粒的松装比重在1.20～1.40g/Cm3，安息角小于等于30度，颗粒水分含量在0.5wt％以内。 
本发明的有益效果是： 
本发明铁氧体材料具备常温25℃初始磁导率高达12000μi，-40℃以上初始磁导率在5000μi以上，即电感系数衰减不超过60％，在从-40℃到100℃范围内磁导率基本上与温度成正比的特性，在宽温度范围，特别是低温，磁导率维持较高水平。 
本发明高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料的磁导率与温度的关系见附图。 
通过附图可以看出本发明材料的材料特征是：在-40℃材料初始磁导率大于5000μi，高温85℃材料初始磁导率不低于12000μi。材料在-40℃到高温85℃范围内，初始磁导率基本与温度成正比，μi-T(磁导率-温度)曲线中，二峰不明显。满足网络脉冲变压器超宽温稳定性的特性要求。 
附图说明：
附图为高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料的磁导率与温度的关系图。 
具体实施方式：
本发明高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料由主成分、掺杂剂和添加剂组成，其主成分(摩尔百分比)为：Fe2O3：53-58.0mol％，Mn3O4：22.0-25.0mol％，ZnO：20-28mon％；掺杂剂(占主成分总重量的百分比)为：MoO：0.01～0.3wt％，CaO：0.01～0.05wt％，Bi2O3：0.01-0.1wt％，Co2O3：0.05～0.5wt％；添加剂(占主成分总重量的百分比)为：粘结剂：0-0.7wt％；分散剂：0-1wt％；消泡剂：0.1wt％。 
实施例1： 
高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料由主成分、掺杂剂和添加剂组成，其主成分(摩尔百分比)为：Fe2O3：54.7mol％，Mn3O4：23.1mol％，ZnO：22.2mon％；掺杂剂(占主成分总重量的百分比)为：MoO：0.18wt％，CaO：0.035wt％，Bi2O3：0.08wt％，Co2O3：0.35wt％；添加剂(占主成分总重量的百分比)为：粘结剂：0.7wt％；分散剂：0.1wt％；消泡剂：0.1wt％。 
实施例2： 
高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料由主成分、掺杂剂和添加剂组成，其主成分(摩尔百分比)为：Fe2O3：55.3mol％，Mn3O4：22.8mol％，ZnO：21.9mon％；掺杂剂(占主成分总重量的百分比)为：MoO：0.21wt％，CaO：0.032wt％，Bi2O3：0.08wt％，Co2O3：0.35wt％；添加剂(占主成分总重量的百分比)为：粘结剂：0.7wt％；分散剂：0.1wt％；消泡剂：0.1wt％。 
实施例3： 
高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料由主成分、掺杂剂和添加剂组成，其主成分(摩尔百分比)为：Fe2O3：55.2mol％，Mn3O4：22.2mol％，ZnO：22.6mon％；掺杂剂(占主成分总重量的百分比)为：MoO：0.18wt％，CaO：0.041wt％，Bi2O3：0.08wt％，Co2O3：0.35wt％；添加剂(占主成分总重量的百分比)为：粘结剂：0.7wt％；分散剂：0.1wt％；消泡剂：0.1wt％。 
实施例4： 
高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料由主成分、掺杂剂和 添加剂组成，其主成分(摩尔百分比)为：Fe2O3：55.8mol％，Mn3O4：22.1mol％，ZnO：22.1mon％；掺杂剂(占主成分总重量的百分比)为：MoO：0.18wt％，CaO：0.03wt％，Bi2O3：0.08wt％，Co2O3：0.35wt％；添加剂(占主成分总重量的百分比)为：粘结剂：0.7wt％；分散剂：0.1wt％；消泡剂：0.1wt％。 
本发明高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤： 
(1)、称量：按上述比例正确称量出各原料的重量； 
(2)、混合：将称量后的主成分原料依次投入到干式振动球磨机，进行25分钟的混合，要求混合均匀，没有明显色差； 
(3)、预烧：将混合均匀的原料投入推进式预烧窑，预烧温度设定为950℃，预烧时间为2小时； 
(4)、粉碎：采用振动球磨机对预烧完成的粉料进行25分钟的粉碎； 
(5)、砂磨：在砂磨机内投入步骤(4)所得的粉料，加入占主成分总重量百分比为30-50wt％的纯水，再依次投入预先计量好的掺杂剂和添加剂中的分散剂进行精细粉碎砂磨，砂磨60分钟，使其平均粒子径达到22um以下；需要注意的是添加剂中的粘结剂(聚乙烯醇)和消泡剂在砂磨进行到50分钟时加入； 
(6)、造粒：采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，颗粒的松装比重在1.20～1.40g/Cm3，安息角小于 等于30度，颗粒水分含量在0.5wt％以内。 
将采用上述方法制备的本发明高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料，成型为外径4mm，内径2mm，厚2mm。在1350℃和控制氧分压的气氛中烧结3.5小时。测试条件：绕线的匝数为28匝，仪表HP4284表，100KHz、0.1V，40℃-85℃，测得的性能指标见表2： 
Figure GSA00000090871600081
通过附图可以看出，本发明的铁氧体在-40℃时，仍具有和25℃时较好的L特性，满足低温时电感衰减不超过60％的要求。 

Claims (1)

1.一种高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料，其特征在于： 
它由主成分、掺杂剂和添加剂组成，主成分为： 
Fe2O3：53-58.0mol％ 
Mn3O4：22.0-25.0mol％ 
ZnO：20-28mol％ 
其主成分的组分之和为100％； 
掺杂剂为： 
MoO：0.01～0.3wt％ 
CaO：0.01～0.05wt％ 
Bi2O3：0.01-0.1wt％ 
Co2O3：0.05～0.5wt％； 
添加剂为： 
粘结剂：0-0.7wt％ 
分散剂：0-1wt％ 
消泡剂：0.1wt％。 
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