CN101241792A - Mn-Zn系软磁铁氧体及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn－Zn系铁氧体及生产工艺，包括Fe2O3、Mn3O4和ZnO，Mn3O4以MnO来计算，其比例范围为：Fe2O3：54.0～55.0mol％、MnO：37.0～40.0mol％和ZnO：6.0～8.0mol％。主要通过主配方的调整及掺杂物的种类和剂量的调整(特别是使用了NiO、Sb2O3)，来制备原料。提供的Mn－Zn软磁铁氧体在100℃高温时的饱和磁通密度达到450mT，且功耗的最小值在80℃以上，其数值是在330kW/m3以下的低功耗。另外，由于在高温时的直流叠加性能的特性劣化小，相对于高集成化的电子元件或是大电流情况下发热较高的环境下可以稳定的发挥其电气性能。
Description
技术领域
本发明涉及Mn-Zn软磁铁氧体生产技术领域，尤其涉及一种高饱和磁通密度、低损耗和直流叠加性能优越的铁氧体及生产方法。
背景技术
近年来，电子器件的小型化、轻量化、高集成化的同时，在电源和阻流圈方面也要求可以提供具备更高电力、更高效率的电气回路。由于变压器中的磁性体的尺寸的大小需要在磁芯未饱和的范围内进行设计、选择。所以开关电源的小型化发展将取决于磁芯的饱和磁通密度的大小。另外，电子元器件在高集成化及在高电流负荷下工作时，由于电气回路的发热会引起周围环境温度的升高，所以保证开关电源、阻流圈中的磁芯在使用的过程中保持稳定的性能相当重要，特别是电源设备的使用环境下(100℃左右)要求要具备高饱和磁通密度和低的损耗，同时，这样的材料的磁化曲线的直线性好，所以其直流偏置叠加后的性能劣化小。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种Mn-Zn系铁氧体粉料及生产方法，该方法制备的Mn-Zn系铁氧体粉料在高温段时有更高的饱和磁通密度，同时在使用温度下具备较低的损耗，这样就能满足电源和阻流圈的磁芯要求，高温处具备稳定的性能，特别是高温下叠加直流偏置时，递减程度小。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种Mn-Zn系软磁铁氧体，包括Fe2O3、Mn3O4和ZnO，Mn3O4以MnO来计算，其比例范围为：Fe2O3：54.0～55.0mol％、MnO：37.0～40.0mol％和ZnO：6.0～8.0mol％。
还加掺杂物SiO2、CaO、Nb2O5和V2O5，其合适的掺杂范围为：SiO2：0.02～0.01wt％、CaO：0.01～0.1wt％、V2O5：0.01～0.1wt％和Nb2O5：0.01～0.1wt％，wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。
还加掺杂物NiO，其掺杂范围为：NiO：0.1～1.0wt％，wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。
还加掺杂物Sb2O3，其掺杂范围为：Sb2O3：0.05～0.2wt％，wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。
Mn-Zn系软磁铁氧体的生产工艺：
1)、称量：通过上述比例正确称量出个原材料的重量；
2)、混合：将称量后的原料依次投入到干式振动球磨机，进行20～30分钟混合，要求混合均匀，没有明显的色差；
3)、予烧：将混合均匀的原料投入推进式予烧窑，予烧温度设定为850～1100℃，高温予烧时间为2～5小时；
4)、粉碎：采用振动球磨机对予烧完成的粉料进行10～40分钟的粉碎；
5)、砂磨：在砂磨机内投入适量的粉料，投入预先计量好的杂质，加入适量的去离子水、粘结剂、分散剂和消泡剂进行砂磨(精细粉碎)；
6)、造粒：采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，通常原料的松装比重在1.20～1.40g/cm3，安息角(流动角)小于等于30度，颗粒水分含量在0.5wt％以内。
磁芯100℃高温时的饱和磁通密度达到450mT，且功耗的最小值在80℃以上，其数值是在330kW/m3以下的低功耗；另外，由于在高温时的直流叠加性能的特性劣化小，相对于高集成化的电子元件或是大电流情况下发热较高的环境下可以稳定的发挥其电气性能。
本发明的有益效果是：通过主配方的调整及掺杂物的种类和剂量的调整(特别是使用了NiO、Sb2O3)，来制备原料。提供的Mn-Zn系软磁铁氧体在100℃高温时的饱和磁通密度达到450mT，且功耗的最小值在80℃以上，其数值是在330kW/m3以下的低功耗。即本例在高温段时有更高的饱和磁通密度，同时在使用温度下具备较低的损耗，另外，由于在高温时的直流叠加性能的特性劣化小，相对于高集成化的电子元件或是大电流情况下发热较高的环境下可以稳定的发挥其电气性能。
附图说明
图1是在100℃下叠加直流偏置时阻流圈的电感劣化曲线图。
具体实施方式
实施例：一种Mn-Zn系软磁铁氧体，包括Fe2O3、Mn3O4和ZnO，Mn3O4以MnO来计算，按照下面表1的配方、采用高纯度的Fe2O3、Mn3O4、ZnO进行计量、混合，用推进式予烧炉在950℃×2小时的条件下进行予烧，进行20分钟的粉碎，添加下列掺杂物SiO2：0.005wt％、CaO：0.04wt％、V2O5：0.025wt％和Nb2O5：0.03wt％。再加掺杂物NiO和Sb2O3按照表1中所示的量进行添加，砂磨30分钟将平均粒径精研磨至2.0μm以下，加入适量的粘结剂、分散剂和消泡剂，采用喷雾造粒塔进行造粒。用所取得的颗粒原料进行成形，在控制氧浓度的同时在1340℃×4小时的保温条件下进行烧结，得到外径为22mm、内径为14mm、高度为8mm的环状样品。在样品上绕线，用B-H测试仪进行功耗测试；另外，采用最大磁场强度为1194A/m的条件下进行B-H值测定，测定结果记入表1。
表1：
由表1的结果可以看出，适用例1～7的功耗(Pcv)最小值处于80℃以上，同时其Pcv的值在330kW/m3以下、100℃时的饱和磁通密度为450～460mT。
通过比较例1、2的结果，不难看出，当配方范围超出请求范围时会导致Pcv增大，100℃的饱和磁通密度变小的现象。
通过比较例3、4的结果可以看出，Sb2O3超出请求的理想范围时也会发生Pcv增大，100℃的饱和磁通密度变小的现象。
采用适用例1和比较例2进行阻流圈的制作，测定在100℃时的直流偏置叠加性能，求出直流偏置Idc叠加后的电感值L相对于0mA时的电感值L0的变化率。测定条件为：1kHz、10mA、100Ts，采用LCR测试仪(HP-4284A)进行测定直流叠加前的电感值L0和叠加直流电流后的电感值Lidc，其变化率用下面的公式计算：(L0-Lidc)/L0×100％。
将计算后的数值作成图1。
由图1可见，相对于比较例，适用例在叠加了直流偏置时，其电感性能的劣化比较小，可以应用于更大电流下。
由于电源变压器及阻流圈在实际应用时的环境温度是80～100℃左右，而本发明通过上述主配方及适量NiO和其余添加剂成分的同时添加的实验检讨，明确了在该理想范围内生产的铁氧体材料具有：在高温度下(100℃左右)功耗损失小、饱和磁通密度高、直流重叠性能优越等电气性能的优越性；同时居里温度高，可使用温度范围广。80～100℃范围内，最低功耗值在330以下、100℃的饱和磁通密度达到450mT甚至以上，居里温度在200℃以上。基于上述试验的结果，将合理的主配方范围设定在：Fe2O3：54.0～55.0mol％、MnO：37.0～40.0mol％、ZnO：6.0～8.0mol％。
在上述主配方的基础上，同时加上一定的掺杂物SiO2、CaO、Nb2O5、V2O5、NiO和Sb2O3。其中，SiO2和CaO共同添加使晶界层产生较高的阻抗层、减小涡流损耗；Nb2O5、SiO2和CaO同时析出到晶界层，除了可以减小损耗外，也可以减小剩磁；V2O5可以抑制由于采用Nb2O5引起的晶粒内气孔和异常结晶的发生，以提升饱和磁通密度，减小剩磁；NiO的添加可以使温度特性曲线趋于平缓，并可以提升高温领域的饱和磁通密度，同时可以将最低功耗的温度点移向高温侧，可以让阻流圈、电源变压器在使用温度下实现低功耗；Sb2O3的使用可以显著的改善烧结性能、提高烧结密度，从而提升饱和磁通密度，同时还具备改善功耗的效果。这些掺杂物使用量在超出比例范围的添加量时会不同程度的导致功耗的明显恶化、剩磁的加剧、烧结密度低下，同时导致饱和磁通密度低下、直流叠加性能差的现象，引发整体电气性能的劣化。
本例中所述的粘结剂一般为聚乙烯醇。
本实施例1所述的wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。
再砂磨时用的去离子纯水、粘结剂、分散剂和消泡剂各添加剂的用量为同领域技术人员公知常识。
其中适用例1、2、3、4、5、6、7中Fe2O3、MnO、ZnO、NiO和Sb2O3在本发明范围内，比较例1、2、3、4中Fe2O3、MnO、ZnO、NiO和Sb2O3不在本发明范围内。
Claims (6)
1. 一种Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是：包括Fe2O3、Mn3O4和ZnO，Mn3O4以MnO来计算，其比例范围为：Fe2O3：54.0～55.0mol％、MnO：37.0～40.0mol％和ZnO：6.0～8.0mol％。
2. 根据权利要求1所述的Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是：还加掺杂物SiO2、CaO、Nb2O5和V2O5，其合适的掺杂范围为：SiO2：0.02～0.01wt％、CaO：0.01～0.1wt％、V2O5：0.01～0.1wt％和Nb2O5：0.01～0.1wt％，wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。
3. 根据权利要求1所述的Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是：还加掺杂物NiO，其掺杂范围为：NiO：0.1～1.0wt％，wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。
4. 根据权利要求1所述的Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是：还加掺杂物Sb2O3，其掺杂范围为：Sb2O3：0.05～0.2wt％，wt％是指相对于Fe2O3、Mn3O4和ZnO的总重量比例。
5. 一种Mn-Zn系软磁铁氧体的生产工艺，其特征是：
1)、称量：通过上述比例正确称量出个原材料的重量；
2)、混合：将称量后的原料依次投入到干式振动球磨机，进行20～30分钟混合，要求混合均匀，没有明显的色差；
3)、予烧：将混合均匀的原料投入推进式予烧窑，予烧温度设定为850～1100℃，高温予烧时间为2～5小时；
4)、粉碎：采用振动球磨机对予烧完成的粉料进行10～40分钟的粉碎；
5)、砂磨：在砂磨机内投入适量的粉料，投入预先计量好的杂质，加入适量的去离子水、粘结剂、分散剂和消泡剂进行精细粉碎砂磨；
6)、造粒：采用喷雾造粒干燥塔制成真圆度好、流动性能佳的颗粒原料，通常原料的松装比重在1.20～1.40g/cm3，安息角小于等于30度，颗粒水分含量在0.5wt％以内。
6. 根据权利要求1所述的Mn-Zn系软磁铁氧体，其特征是：磁芯100℃高温时的饱和磁通密度达到450mT，且功耗的最小值在80℃以上，其数值是在330kW/m3以下的低功耗。
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