CN103833344B - 一种高频低损耗铁氧体及制备方法 - Google Patents

一种高频低损耗铁氧体及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103833344B
CN103833344B CN201410017675.7A CN201410017675A CN103833344B CN 103833344 B CN103833344 B CN 103833344B CN 201410017675 A CN201410017675 A CN 201410017675A CN 103833344 B CN103833344 B CN 103833344B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferrite
principal constituent
minor component
low
frequency
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410017675.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103833344A (zh
Inventor
颜冲
葛洪良
雷国莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Jiliang University
Original Assignee
China Jiliang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Jiliang University filed Critical China Jiliang University
Priority to CN201410017675.7A priority Critical patent/CN103833344B/zh
Publication of CN103833344A publication Critical patent/CN103833344A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103833344B publication Critical patent/CN103833344B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高频低损耗铁氧体，由主成分和副成分组成，其特征在于主成分及含量以氧化物计算由Fe2O3 54～57mol%、ZnO 0～5mol％、MnO余量组成；按主成分总重量计的副成分由SiO2 50～300ppm、CaCO3 500～2000ppm、Sb2O3 100～1000ppm和Nb2O5 100～600ppm组成。本发明锰锌铁氧体可在2MHz频率及以上频率下正常工作，并损耗低、发热小、效率高，该铁氧体生产工艺稳定、成本低，制得的产品可提高电子器件的能量传输密度，实现电子器件的小型化和轻薄化。

Description

一种高频低损耗铁氧体及制备方法
技术领域
本发明属于软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高频低损耗铁氧体及制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是一种具有高磁导率、高电阻率和低损耗特性的材料，因而在变压器、电感器、开关电源、通讯设备、计算机电子整流器等领域得到广发的应用；软磁体中的MnZn铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为能量存储和转换用材料。电子器件的小型化、高速化、高输出功率要求MnZn铁氧体器件能够在高频下仍然正常工作。这就要求铁氧体磁芯在高频下损耗低、发热小、效率高。
为了降低MnZn铁氧体的损耗，研究人员进行了大量的研究工作。包括主配方设计、添加剂加入和工艺优化等。比如公开号为CN101593596A专利文献公布了一种低损耗铁氧体材料，通过把Fe2O3的含量限制在52～54mol％、ZnO的含量限制在6～11mol%范围，实现了材料的高温低损耗。又如公开号为CN103073276A专利文献公布了一种铁氧体，通过把Fe2O3的含量限制在50～55mol％、ZnO的含量限制在8～14mol%范围，实现了材料的宽温低损耗。但以上文献实现低损耗的磁芯工作频率通常在500kHz以下，主要工作在100-300kHz的频率范围。公开号为CN1503280A专利文献公布了一种高频细晶粒软磁铁氧体磁体材料及其生产工艺，通过把Fe2O3的含量限制在50～57mol％、ZnO的含量限制在0～13mol%范围，实现了材料的高频低损耗。但以上文献实现低损耗的磁芯工作频率也只在500kHz左右。
由于以上原因，开发一种工作频率高、损耗低的MnZn铁氧体材料是迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种高频低损耗的铁氧体及制备方法。
所述的一种高频低损耗铁氧体，由主成分和副成分组成，其特征在于主成分及含量以氧化物计算由Fe2O3 54～57mol%、ZnO 0～5mol％、MnO余量组成；按主成分总重量计的副成分由SiO2  50～300ppm、CaCO3 500～2000ppm、Sb2O3 100～1000ppm和Nb2O5 100～600ppm组成。发明人经过大量实验研究发现，通过合理控制铁氧体主成分配比，并配以适当的副成分，可以获得一种高频低损耗铁氧体材料。经检测，所述的铁氧体材料在100℃下的损耗在1500kW/m3以下（测试条件：2MHz/50mT），得到的材料能够适用于80-120℃的工作环境。上述主成分范围中，若Fe2O3含量小于54mol%，则低温磁芯损耗有增大的趋势；若Fe2O3含量大于57mol%，则高温磁芯损耗有增大的趋势，得不到所希望的磁芯低损耗特性。若ZnO含量大于5mol%，则磁芯损耗也有恶化的趋势；上述副成分主要是在铁氧体晶界形成高电阻层，细化晶粒，促进晶粒均匀生长，以降低材料损耗。当它们的含量低于下限值时，起不到降低磁芯损耗的作用；而当它们的含量高于上限值时，则容易引起晶粒异常生长，使磁芯损耗恶化。
所述的一种高频低损耗铁氧体，其特征在于所述主成分及含量以氧化物计算由Fe2O3 54.5～56.5mol％、ZnO 0～3mol％、MnO余量组成。发明人研究发现，进一步优化主成分配方含量，可以使获得的铁氧体材料损耗进一步降低。
所述的一种高频低损耗铁氧体，其特征在于所述副成分及含量以氧化物计算由SiO2 150～250ppm、CaCO3 500～1500ppm、Sb2O3 300～800ppm、Nb2O5 100～400ppm组成。发明人研究发现，进一步优化副成分配方，可以使获得的铁氧体材料损耗进一步降低。
所述的一种高频低损耗铁氧体，其特征在于所述铁氧体各主成分按摩尔百分比，以氧化物计算由55.5mol%的 Fe2O3、1.0mol％的ZnO、43.5 mol％的MnO组成。
所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
1）按配方量称取主成分原料进行湿式混合得粉料；
2）将步骤（1）得到的粉料进行预烧得预烧料；
3）往步骤（2）得到的预烧料中添加配方量的副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；
4）往步骤（3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型得成型体；
5）将步骤（4）得到的成型体在控制氧分压的条件下于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：升温段从900℃至保温温度的氧分压浓度为0.5%以下。
所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的预烧温度为750℃，预烧时间为2小时。
所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于步骤4）中所述的粘结剂为PVA粘结剂，粘结剂的添加量为按铁氧体粉末重量计算的1wt%。
所述的一种高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于步骤5）中保温温度为1000～1250℃，烧结时间为1～6小时。
本发明通过限制材料主成分、副成分组成及含量，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁芯100℃下的体积损耗在1500kW/m3以下（测试条件：2MHz/50mT）。
本发明的有益效果是：
本发明锰锌铁氧体可在2MHz频率及以上频率下正常工作，并损耗低、发热小、效率高，该铁氧体生产工艺稳定、成本低，制得的产品可提高电子器件的能量传输密度，实现电子器件的小型化和轻薄化。
具体实施方式
本发明下面结合实施例予以进一步详述。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
按表1所示的主成分含量称取Fe2O3、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，充分混合后于750℃下预烧2小时。根据主成分的重量，向预烧后的混合物中加入150ppm的SiO2、1200ppm的CaCO3、500ppm的Sb2O3和300ppm的Nb2O5，湿式砂磨，得到一种铁氧体料浆。向料浆中加入按铁氧体粉末重量计算的1wt％的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。在1吨/cm2的压力下把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁芯。把成型体在控制氧分压的条件下于1150℃烧结5小时，其中在900℃～1150℃的升温阶段的氧分压浓度为0.001%，然后在氮气的保护下冷却至室温。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁芯的最终组成与设计组成一致。
最后得到外径为25mm、内径为15mm、高为5mm的环形磁芯。用IWATSU-8232交流B-H分析仪在2MHz、50mT条件下测试磁芯的体积损耗。结果见表1。
表1
从表1看出，主成分含量在本发明范围内，磁芯的高频损耗低，100℃下的体积损耗在1500kW/m3以下。当主配方偏离本发明，则存在高频损耗增大的倾向。改用试验编号103的配方制得的铁氧体的磁芯的高频损耗最低，100℃下的体积损耗为987kW/m3。
实施例2
磁芯的制备工艺与实施例1相同。将主成分配方中Fe2O3、MnO、ZnO的含量固定为55.5mol％的Fe2O3、43.5mol％的MnO和1.0mol％的ZnO。副成分的加入量如表2所示。
表2
从表2可以看出，当副成分的含量在本发明范围内，磁磁芯的高频体积损耗低。当副成分的含量偏离本发明范围时，则存在损耗增大的倾向。
实施例3
磁芯的组成与实施例1中试验编号103相同，制备工艺与实施例1相同。只是在900℃～1150℃升温段的氧分压浓度如表3所示。
表3
从表3可以看出，当氧分压浓度高于0.5％时，磁芯的高频损耗增加。
上述实施例只是用于说明和解释本发明的内容，不能构成对本发明范围的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。

Claims (1)

1.一种高频低损耗铁氧体，由主成分和副成分组成，其特征在于主成分及含量以氧化物计算由Fe2O355.5mol%、ZnO 1.0mol％、MnO43.5 mol％组成；按主成分总重量计的副成分由SiO2  50～300ppm、CaCO3 500～2000ppm、Sb2O3 100～1000ppm和Nb2O5 100～600ppm组成；所述高频低损耗铁氧体的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
1）按配方量称取主成分原料进行湿式混合得粉料；
2）将步骤1）得到的粉料进行预烧得预烧料；
3）往步骤2）得到的预烧料中添加配方量的副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；
4）往步骤3）得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型得成型体；
5）将步骤4）得到的成型体在控制氧分压的条件下于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中：升温段从900℃至保温温度的氧分压浓度为0.5%以下；
其中步骤2）中所述的预烧温度为750℃，预烧时间为2小时；步骤4）中所述的粘结剂为PVA粘结剂，粘结剂的添加量为按铁氧体粉末重量计算的1wt%；步骤5）中保温温度为1000～1250℃，烧结时间为1～6小时。
CN201410017675.7A 2014-01-15 2014-01-15 一种高频低损耗铁氧体及制备方法 Expired - Fee Related CN103833344B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410017675.7A CN103833344B (zh) 2014-01-15 2014-01-15 一种高频低损耗铁氧体及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410017675.7A CN103833344B (zh) 2014-01-15 2014-01-15 一种高频低损耗铁氧体及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103833344A CN103833344A (zh) 2014-06-04
CN103833344B true CN103833344B (zh) 2015-09-30

Family

ID=50797289

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410017675.7A Expired - Fee Related CN103833344B (zh) 2014-01-15 2014-01-15 一种高频低损耗铁氧体及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103833344B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107311637B (zh) * 2017-07-04 2018-06-19 浙江大学 一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1279651A2 (en) * 2001-07-17 2003-01-29 TDK Corporation Magnetic core for transformer, Mn-Zn based ferrite composition and methods of producing the same
CN101241792A (zh) * 2007-02-06 2008-08-13 昆山尼赛拉电子器材有限公司 Mn-Zn系软磁铁氧体及生产工艺
CN101381227A (zh) * 2008-10-06 2009-03-11 昆山尼赛拉电子器材有限公司 Mn—Zn铁氧体

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1279651A2 (en) * 2001-07-17 2003-01-29 TDK Corporation Magnetic core for transformer, Mn-Zn based ferrite composition and methods of producing the same
CN1397962A (zh) * 2001-07-17 2003-02-19 Tdk株式会社 变压器用磁芯和锰－锌基铁氧体混合物及其制造方法
CN101241792A (zh) * 2007-02-06 2008-08-13 昆山尼赛拉电子器材有限公司 Mn-Zn系软磁铁氧体及生产工艺
CN101381227A (zh) * 2008-10-06 2009-03-11 昆山尼赛拉电子器材有限公司 Mn—Zn铁氧体

Also Published As

Publication number Publication date
CN103833344A (zh) 2014-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107311637B (zh) 一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法
CN107555984B (zh) 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法
CN107129291B (zh) 具有高频低温度系数低损耗MnZn软磁铁氧体材料及其制备方法
CN102693803B (zh) 一种宽温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法
CN110156451B (zh) 一种高阻抗的贫铁锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN111233452B (zh) 一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法
CN104934181B (zh) 一种软磁MnZn系功率铁氧体
CN102690106A (zh) 一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法
CN103693949A (zh) 一种宽温低温度系数高频低损耗软磁NiCuZn铁氧体材料及其制备方法
CN104150894B (zh) 一种耐热冲击镍锌铁氧体及其制备方法
CN107352993A (zh) 一种高频锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
CN108863333A (zh) 一种制备高性能NiZn铁氧体的Cu、V、Bi、Co离子联合替代方法
CN102211929A (zh) 一种低温烧结高磁导率NiCuZn铁氧体材料
CN108610037B (zh) 一种宽温高叠加高居里温度的锰锌高磁导率材料及其制备方法
CN108863339B (zh) 一种应用于高频大磁场变压器上的宽温低损耗MnZn铁氧体材料
CN104529426A (zh) 用于120～160℃的高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法
CN104402424A (zh) 高饱和磁通密度、高直流叠加、高居里温度的镍锌铁氧体材料及其制备方法
CN102054552A (zh) 一种NiMnZn铁氧体材料及其制备方法
TW200421360A (en) Electromagnetic wave absorber formed of Mn-Zn ferrite
JPWO2014003061A1 (ja) フェライト焼結体およびフェライトコアならびにコイル部品
CN103833344B (zh) 一种高频低损耗铁氧体及制备方法
CN103588471B (zh) 一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体
CN101805173A (zh) 一种贫铁配方的MnZn铁氧体材料及其制备方法
WO2012151714A1 (zh) 一种高磁导率NiCuZn铁氧体材料
CN103745792B (zh) 一种宽温低功耗软磁铁氧体

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150930

Termination date: 20170115