CN103588471B - 一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，本发明由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3为54-55mol%，ZnO为14-15.9mol%，MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为：按SnO2计算的含量为500-2000ppm的SnO2，按Ta2O5计算的含量为50-500ppm的Ta2O，按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3，按Bi2O3计算的含量为50-800ppm的Bi2O3，按MoO3计算的含量为50-800ppm的MoO3。本发明在-55℃-125℃的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体材料，特别涉及一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体。
背景技术
MnZn高磁导率铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为信号传输和抗电磁干扰材料。作为这些应用的高磁导率铁氧体材料，要求其在较宽的工作温度范围磁导率比较稳定，以使电子器件在较宽的温度范围正常工作。早期一般要求的稳定工作温度范围为-40℃-85℃。但对于军工电子产品和环境极端的民用电子产品，则要求在-55℃-125℃范围仍然能够稳定工作。为了在宽温范围保持稳定的初始磁导率，到目前为止进行了主配方限制、添加剂的加入、元素取代和优化工艺条件等各种研究（如中国发明专利公开 CN101863657A、 CN101870578A等），以实现宽温尤其是低温段磁导率的提升。
中国发明专利公开 CN101863657A公布了一种宽温高初始磁导率的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法，通过把Fe2O3的含量限制在51～56mol％，ZnO的含量限制在16～26mol%范围，实现了材料在-60℃～130℃初始磁导率在5000以上。但该发明的主配方范围与本发明不同，而且其中没有提及加入SnO2和Ta2O5的任何内容，所以不同于本发明。
中国发明专利公开 CN101870578A公布了一种高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料及其制备方法，通过把Fe2O3的含量限制在53～58mol％、Mn3O4的含量限制在22～25mol%范围，ZnO的含量限制在20~28mol%范围，实现了材料-40℃下的初始磁导率在5000以上。而更低温度下的初始磁导率如何则没有说明。实际上，随着温度的降低，低温段的初始磁导率有迅速下降的趋势。所以不同于本发明。
由于以上原因，需要开发一种在低温、高温下都要具有高初始磁导率、且磁导率稳定的MnZn铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，在-55℃-125℃的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定，初始磁导率都在5000以上。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为： Fe2O3为54-55mol%，ZnO为14-15.9mol%，MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为：按SnO2计算的含量为500-2000ppm的SnO2，按Ta2O5计算的含量为50-500ppm的Ta2O，按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3，按Bi2O3计算的含量为50-800ppm的Bi2O3，按MoO3计算的含量为50-800ppm的MoO3。
发明人研究发现，加入的SnO2能够进入铁氧体尖晶石晶格，降低磁晶各向异性常数，Ta2O5的加入能够控制晶粒的异常生长，提高晶粒的均匀性。SnO2 和Ta2O5两种辅助成分共同的加入，并配合其它辅助成分协同作用，与主成分配合，有利于实现材料的宽温高初始磁导率。
对于主成分Fe2O3、ZnO和MnO要加以控制，需要落在Fe2O3为54-55mol%、ZnO为14-15.9mol%、MnO余量的范围内。若主成分的配方不在本发明的上述范围内，则某一温度下的初始磁导率会出现下降趋势。
作为优选，按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为：按SnO2计算的含量为1000-2000ppm的SnO2，按Ta2O5计算的含量为100-500ppm的Ta2O，按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3，按Bi2O3计算的含量为100-600ppm的Bi2O3，按MoO3计算的含量为100-600ppm的MoO3。
作为优选，所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体在-55℃-125℃下的初始磁导率都在5000以上。
一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将主成分的各组分湿式混合后在800-900℃下预烧1-2小时；
（2）向预烧后的混合物中加入辅助成分的各组分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
（3）铁氧体料浆中加粘结剂，粘结剂用量为主成分和辅助成分总重量的1-2%，喷雾造粒；
（4）把造粒得到的颗粒压制成型，再把成型体在氮气气氛控制氧含量的条件下于1350-1380℃烧结4-6小时，降温阶段在平衡O2-N2的气氛下进行。
作为优选，步骤（4）把成型体在氮气气氛控制氧含量为3-8%的条件下于1350-1380℃烧结4-6小时。
本发明通过限制主成分和辅助成分的组成及加入量，并配合相适应的制备方法，从而获得了在-55℃-125℃的宽温范围下具有较高的初始磁导率软磁铁氧体材料。
本发明的有益效果是：在-55℃-125℃的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定，初始磁导率都在5000以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为： Fe2O3为54-55mol%，ZnO为14-15.9mol%，MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为：按SnO2计算的含量为500-2000ppm的SnO2，按Ta2O5计算的含量为50-500ppm的Ta2O，按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3，按Bi2O3计算的含量为50-800ppm的Bi2O3，按MoO3计算的含量为50-800ppm的MoO3。
所述的宽温高初始磁导率软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将主成分的各组分湿式混合后在800-900℃下预烧1-2小时；
（2）向预烧后的混合物中加入辅助成分的各组分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
（3）铁氧体料浆中加粘结剂，粘结剂用量为主成分和辅助成分总重量的1-2%，喷雾造粒；
（4）把造粒得到的颗粒压制成型，再把成型体在氮气气氛控制氧含量为3-8%的条件下于1350-1380℃烧结4-6小时，降温阶段在平衡O2-N2的气氛（现有工艺）下进行。
本发明在上述技术方案范围内实施时，获得的MnZn铁氧体材料在-55℃-125℃的宽温范围下具有较高的初始磁导率且磁导率稳定，初始磁导率都在5000以上。
具体实施方式举例：
实施例1：
以表1所示的主成分含量称取Fe2O3、MnO、ZnO原材料进行湿式混合，然后800℃下预烧2小时。根据主成分的重量，向预烧后的混合物中加入1000ppm的SnO2、250ppm的Ta2O5、500ppm的CaCO3、300ppm的Bi2O3和300ppm的MoO3，湿式砂磨（去离子水作为研磨介质，料：水：钢球=1：2：3），得到一种铁氧体料浆。向铁氧体料浆中加入主成分和辅助成分总重量计算的1wt％的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在氮气气氛控制氧含量为5%的条件下于1370℃烧结5小时，冷却阶段在平衡O2－N2的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。
用HP4284电感/阻抗分析仪测量磁心在不同温度下的初始磁导率μi。
从表1看出，主成分在本发明范围内，其在-55℃-125℃下的初始磁导率都在5000以上。当主成分不在本发明范围内，则某一温度下的初始磁导率会出现下降的趋势。
实施例2
铁氧体磁心的制备工艺与实施例1相同。只是主成分中Fe2O3、MnO、ZnO的含量固定为54.4mol％的Fe2O3、30.6mol％的MnO、15mol％的ZnO。辅助成分的加入量如表2所示。
从表2可以看出，当辅助成分各组分的含量在本发明范围内，其在-55℃-125℃下的初始磁导率都在5000以上。当辅助成分各组分的含量不在本发明范围内，则某一温度下的初始磁导率会出现下降的趋势。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (1)
1.一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体，其特征在于：由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为： Fe2O3为54.2-54.6mol%，ZnO为14-15.9mol%，MnO余量；按占主成分总重量计，辅助成分各组分含量为：按SnO2计算的含量为1000-2000ppm的SnO2，按Ta2O5计算的含量为100-500ppm的Ta2O5，按CaCO3计算的含量为100-500ppm的CaCO3，按Bi2O3计算的含量为100-600ppm的Bi2O3，按MoO3计算的含量为100-600ppm的MoO3；
所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体在-55℃-125℃下的初始磁导率都在5000以上；
所述的宽温高初始磁导率软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将主成分的各组分湿式混合后在800-900℃下预烧1-2小时；
（2）向预烧后的混合物中加入辅助成分的各组分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
（3）铁氧体料浆中加粘结剂，粘结剂用量为主成分和辅助成分总重量的1-2%，喷雾造粒；
（4）把造粒得到的颗粒压制成型，再把成型体在氮气气氛控制氧含量为3-8%的条件下于1350-1380℃烧结4-6小时，降温阶段在平衡O2-N2的气氛下进行。
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