CN105330281A - 一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法,该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、Mn3O4、ZnO、Al2O3、NiO、CaO、ThO2、Y2O3、BaCO3、SrCO3、CuO、Bi2O3、MgO、Rb2O、TaSe2、B6Si等原料组成;本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料具有较好的综合性能,不仅具有极高的磁导率,其起始磁导率μi≥15000,最大磁导率μmax≥24000,还具有饱和磁通密度高、损耗低、电阻率高、高温稳定性好等特点。本发明生产工艺简单,成品率高,生产成本低,适合规模化应用推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法,属于磁性材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的进步,软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料,广泛用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器、开关电源等电子工业中,为软磁铁氧体的应用打开了广阔的市场;同时,由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展,电子仪器、设备的体积趋于小型化,对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子元器件的需求量大幅度增长,使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日俱增,也使软磁铁氧体的制备工艺日益完善,发展成为一种种类繁多、应用广泛的功能材料,促使软磁铁氧体材料向更高的磁导率方向发展。另外电子技术应用的日益广泛,特别是数字电路和开关电源应用的普及,电磁干扰问题日趋严重。高磁导率软磁铁氧体磁芯材料能够有效地吸收电磁干扰信号,以达到抗电磁场干扰的目的。因此开发一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料有很强的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法,本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料起始磁导率μi≥15000,最大磁导率μmax≥24000。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料:56.2-62.4molFe2O3、19.6-23.1molMn3O4、11.8-15.2molZnO、9.4-12.5molAl2O3、6.3-8.6molNiO、3.3-4.8molCaO、0.9-1.6molThO2、0.25-0.4molY2O3、4.6-5.8molBaCO3、0.38-0.52molSrCO3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,加入相当于混合粉末1-2wt%的聚丙烯酸钠、0.5-1wt%的三乙醇胺和0.4-0.7wt%的石油磺酸钡,6000-8000rpm高速球磨15-25min,烘干,粉碎,过200-300目筛;
(3)一次烧结
将步骤(2)制得的粉料在60%N2+40%H2气氛下升温至850-880℃,保温1.5-2.5h,再在50%Ar+50%N2气氛下降温至520-565℃,保温1-2h,再在70%CO2+30H2气氛下升温至910-950℃,保温2-3h,得预烧料;
(4)二次配料
称取相当于预烧料2.1-3.3wt%的CuO、1.6-2.2wt%的Bi2O3、0.9-1.6wt%的MgO、0.3-0.5wt%的Rb2O、0.25-0.4wt%的TaSe2、0.06-0.12wt%的B6Si;
(5)二次球磨
将步骤(4)称取得到的原料与步骤(3)制得的预烧料混合均匀,然后加水搅拌制成质量浓度为40-50%的悬浮液,然后加入相当于悬浮液2-4wt%的亚甲基二萘磺酸钠、1-2wt%的十二烷基硫酸钠、0.4-0.8wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,4000-6000rpm高速球磨20-30min,然后喷雾干燥成颗粒状粉体;
(6)压制成型
将步骤(5)得到的粉料加入到成型模具中,加入相当于粉料6-8wt%的10%聚乙烯醇水溶液,搅拌均匀,在1.0-1.5GPa的压力成型;
(7)二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理:首先在80%N2+20%CO气氛下升温至980-1040℃,保温2-4h,再降温至690-730℃,保温1-2h;然后再在90%Ar+10%O2气氛下升温至870-910℃,保温2-3h,再加热至1380-1420℃,保温3-5h;最后在50%N2+30%CO2+20%H2气氛下降温至1020-1080℃,保温2-4h,之后快速冷却至常温即可。
本发明的有益效果:
本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料具有较好的综合性能,不仅具有极高的磁导率,其起始磁导率μi≥15000,最大磁导率μmax≥24000,还具有饱和磁通密度高、损耗低、电阻率高、高温稳定性好等特点。本发明生产工艺简单,成品率高,生产成本低,适合规模化应用推广。
具体实施方式
一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料:59.8molFe2O3、20.4molMn3O4、13.6molZnO、11.2molAl2O3、7.9molNiO、4.4molCaO、1.3molThO2、0.32molY2O3、5.3molBaCO3、0.47molSrCO3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,加入相当于混合粉末1.5wt%的聚丙烯酸钠、0.8wt%的三乙醇胺和0.6wt%的石油磺酸钡,7000rpm高速球磨20min,烘干,粉碎,过250目筛;
(3)一次烧结
将步骤(2)制得的粉料在60%N2+40%H2气氛下升温至860℃,保温2h,再在50%Ar+50%N2气氛下降温至535℃,保温1.5h,再在70%CO2+30H2气氛下升温至930℃,保温2.5h,得预烧料;
(4)二次配料
称取相当于预烧料2.8wt%的CuO、1.9wt%的Bi2O3、1.1wt%的MgO、0.4wt%的Rb2O、0.3wt%的TaSe2、0.09wt%的B6Si;
(5)二次球磨
将步骤(4)称取得到的原料与步骤(3)制得的预烧料混合均匀,然后加水搅拌制成质量浓度为45%的悬浮液,然后加入相当于悬浮液3wt%的亚甲基二萘磺酸钠、1.5wt%的十二烷基硫酸钠、0.6wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,5000rpm高速球磨25min,然后喷雾干燥成颗粒状粉体;
(6)压制成型
将步骤(5)得到的粉料加入到成型模具中,加入相当于粉料7wt%的10%聚乙烯醇水溶液,搅拌均匀,在1.2GPa的压力成型;
(7)二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理:首先在80%N2+20%CO气氛下升温至1020℃,保温3h,再降温至715℃,保温1.5h;然后再在90%Ar+10%O2气氛下升温至890℃,保温2.5h,再加热至1410℃,保温4h;最后在50%N2+30%CO2+20%H2气氛下降温至1060℃,保温3h,之后快速冷却至常温即可。
上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
检测项目 | 检测结果 | |
1 | 起始磁导率μi | 17000 |
2 | 最大磁导率μmax | 26000 |
3 | 饱和磁通密度Bs(mT) | 435 |
4 | 矫顽力Hc(A/m) | 2.8 |
5 | 居里温度Tc(℃) | 130 |
6 | 损耗因数tanδ/μi,100kHz | 3.8×10-6 |
Claims (1)
1.一种高磁导率软磁铁氧体磁芯材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料:56.2-62.4molFe2O3、19.6-23.1molMn3O4、11.8-15.2molZnO、9.4-12.5molAl2O3、6.3-8.6molNiO、3.3-4.8molCaO、0.9-1.6molThO2、0.25-0.4molY2O3、4.6-5.8molBaCO3、0.38-0.52molSrCO3;
(2)一次球磨
将步骤(1)称取得到的原料混合均匀,加入相当于混合粉末1-2wt%的聚丙烯酸钠、0.5-1wt%的三乙醇胺和0.4-0.7wt%的石油磺酸钡,6000-8000rpm高速球磨15-25min,烘干,粉碎,过200-300目筛;
一次烧结
将步骤(2)制得的粉料在60%N2+40%H2气氛下升温至850-880℃,保温1.5-2.5h,再在50%Ar+50%N2气氛下降温至520-565℃,保温1-2h,再在70%CO2+30H2气氛下升温至910-950℃,保温2-3h,得预烧料;
二次配料
称取相当于预烧料2.1-3.3wt%的CuO、1.6-2.2wt%的Bi2O3、0.9-1.6wt%的MgO、0.3-0.5wt%的Rb2O、0.25-0.4wt%的TaSe2、0.06-0.12wt%的B6Si;
二次球磨
将步骤(4)称取得到的原料与步骤(3)制得的预烧料混合均匀,然后加水搅拌制成质量浓度为40-50%的悬浮液,然后加入相当于悬浮液2-4wt%的亚甲基二萘磺酸钠、1-2wt%的十二烷基硫酸钠、0.4-0.8wt%的2-氨基-2-甲基-1-丙醇,4000-6000rpm高速球磨20-30min,然后喷雾干燥成颗粒状粉体;
压制成型
将步骤(5)得到的粉料加入到成型模具中,加入相当于粉料6-8wt%的10%聚乙烯醇水溶液,搅拌均匀,在1.0-1.5GPa的压力成型;
(7)二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理:首先在80%N2+20%CO气氛下升温至980-1040℃,保温2-4h,再降温至690-730℃,保温1-2h;然后再在90%Ar+10%O2气氛下升温至870-910℃,保温2-3h,再加热至1380-1420℃,保温3-5h;最后在50%N2+30%CO2+20%H2气氛下降温至1020-1080℃,保温2-4h,之后快速冷却至常温即可。
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