CN103613371A - 磁通密度高的低功耗锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
磁通密度高的低功耗锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种磁通密度高的低功耗锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，配料：按摩尔比为53.5-55mol%Fe2O3、39-39.5mol%MnO、6-6.5mol%ZnO进行配料；添加改性杂质：150-160ppm纳米二氧化钛、200-210ppmMoO3、120-140ppmZrO2、400-450ppmBi2O3、480-520ppmCaCO3、380-420ppmNiO、480-520ppmV2O5；本发明通过研究优化磁芯的配料与生产工艺，得到的磁芯的饱和磁通量、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁通密度高的低功耗锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
磁通密度高铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的磁通密度，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，且材料的性能指标，如要功率损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种磁通密度高的低功耗锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
（1）配料：按摩尔比为53.5-55mol%Fe2O3、39-39.5mol%MnO、6-6.5mol%ZnO进行配料；添加改性杂质：150-160ppm纳米二氧化钛、200-210ppmMoO3、120-140ppmZrO2、400-450ppmBi2O3、480-520ppmCaCO3、380-420ppmNiO、480-520ppmV2O5；
（2）预烧：配料在850℃～900℃的条件下预烧2～3小时得预烧料；
（3）球磨：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6～1.0wt%聚乙烯醇、适量去离子水进行砂磨，砂磨包括二个阶段，第一阶段转速为50～100转/分钟，球磨20～90分钟，第二阶段转速为30～50转/分钟，球磨30～60分钟，完成球磨；砂磨0.5～2小时得浆料，并烘干；
（4）压制成型：将烘干的粉料加入12-18wt%的聚乙烯醇、0.02-0.04wt%的硬酯酸锌，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，然后，压制后毛坯应置于干燥、通风的环境中自然晾干；
（5）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内，在氧含量为0.3%～0.5%的平衡气氛中烧结，烧结先以150-200℃/小时的升温速率由室温升至750℃；再调整氧含量为2-4%，以110-120℃/小时的升温速率由1200℃，保温1-2小时，再以60-80℃/小时的升温速率升至1350～1420℃，然后在1350～1420℃ 保温烧结5～6小时；然后降温，调整氧含量0.1%～0.2%，先以80-100℃/小时的降温速率降温至900℃，再以200-250℃/小时的降温速率降温至室温。
本发明的有益效果：
本发明通过研究优化磁芯的配料与生产工艺，得到的磁芯的饱和磁通量、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
具体实施方式
磁通密度高的低功耗锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤：
（1）配料：按摩尔比为54.5mol%Fe2O3、39.5mol%MnO、6mol%ZnO进行配料；添加改性杂质：150ppm纳米二氧化钛、200ppmMoO3、120ppmZrO2、450ppmBi2O3、480-520ppmCaCO3、380ppmNiO、520ppmV2O5；
（2）预烧：配料在850℃～900℃的条件下预烧2～3小时得预烧料；
（3）球磨：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6～1.0wt%聚乙烯醇、适量去离子水进行砂磨，砂磨包括二个阶段，第一阶段转速为50～100转/分钟，球磨20～90分钟，第二阶段转速为30～50转/分钟，球磨30～60分钟，完成球磨；砂磨0.5～2小时得浆料，并烘干；
（4）压制成型：将烘干的粉料加入12-18wt%的聚乙烯醇、0.02-0.04wt%的硬酯酸锌，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，然后，压制后毛坯应置于干燥、通风的环境中自然晾干；
（5）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内，在氧含量为0.3%～0.5%的平衡气氛中烧结，烧结先以150-200℃/小时的升温速率由室温升至750℃；再调整氧含量为3-4%，以110-120℃/小时的升温速率由1200℃，保温2小时，再以60-80℃/小时的升温速率升至1350～1420℃，然后在1350～1420℃保温烧结5～6小时；然后降温，调整氧含量0.1%～0.2%，先以80-100℃/小时的降温速率降温至900℃，再以200-250℃/小时的降温速率降温至室温。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：
| 序号 | 技术指标名称 | 技术指标 | 备注 |
| 1 | 初始磁导率（25±3℃） | 8100±25% | |
| 2 | 功率损耗（100Kc、200mT）单位：KW/m3 | 653(25±2℃), 315(100±2℃) | |
| 3 | 饱和磁通密度mT（100℃） | 483 | |
| 4 | 居里温度℃ | >260 |
Claims (1)
1.一种磁通密度高的低功耗锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配料：按摩尔比为53.5-55mol%Fe2O3、39-39.5mol%MnO、6-6.5mol%ZnO进行配料；添加改性杂质：150-160ppm纳米二氧化钛、200-210ppmMoO3、120-140ppmZrO2、400-450ppmBi2O3、480-520ppmCaCO3、380-420ppmNiO、480-520ppmV2O5；
（2）预烧：配料在850℃～900℃的条件下预烧2～3小时得预烧料；
（3）球磨：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6～1.0wt%聚乙烯醇、适量去离子水进行砂磨，砂磨包括二个阶段，第一阶段转速为50～100转/分钟，球磨20～90分钟，第二阶段转速为30～50转/分钟，球磨30～60分钟，完成球磨；砂磨0.5～2小时得浆料，并烘干；
（4）压制成型：将烘干的粉料加入12-18wt%的聚乙烯醇、0.02-0.04wt%的硬酯酸锌，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，然后，压制后毛坯应置于干燥、通风的环境中自然晾干；
（5）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内，在氧含量为0.3%～0.5%的平衡气氛中烧结，烧结先以150-200℃/小时的升温速率由室温升至750℃；再调整氧含量为2-4%，以110-120℃/小时的升温速率由1200℃，保温1-2小时，再以60-80℃/小时的升温速率升至1350～1420℃，然后在1350～1420℃保温烧结5～6小时；然后降温，调整氧含量0.1%～0.2%，先以80-100℃/小时的降温速率降温至900℃，再以200-250℃/小时的降温速率降温至室温。
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