CN102992750B - 一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得高性能锰锌MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性树木灰烬和改性纳米碳成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；而且功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。

Description

一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的初始磁导率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前为止，用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe3O4  48.7-51.3mol、MnO  18.6-22.8mol、ZnO  27.5-29mol、氧化硼 0.1-0.15mol、V2O50.1-0.3mol、铁粉0.25-0.3mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.035-0.04wt%的改性树木灰烬、0.02-0.03%的改性纳米碳、0.024-0.028wt% 的Nb2O5、0.015-0.022wt%的 CuO、0.027-0.035wt%的氧化钴、0.022-0.03wt%的SnO2；所述的改性树木灰烬通过以下方法制备：
a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；
b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；
c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；
所述的改性纳米碳的制备方法如下：采用纳米碳中加入1-2%的硅烷偶联剂KH550、0.2-0.3%月桂醇硫酸钠和1-2%二茂铁高速搅拌后研磨1-2小时；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨60-80分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为870-930℃，预烧时间为1.5-2.5小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳、改性树木灰烬之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制在180-200目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳、改性树木灰烬混合，13000-14000转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以140-160℃/小时速率升温至670-690℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以123-128℃/小时速率升温至855-870℃时，保温0.5-1小时；在3%-4%氧体积含量的氮气氛中，再以78-82℃/小时速率升温至1275-1325℃，烧结保温时间为2.3-2.5小时；烧结后在0.06%-0.08%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
本发明的有益效果：
1、本发明通过添加改性树木灰烬和改性纳米碳成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；
2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低；
3、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
具体实施方式
实施例1：高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe3O4  50.8mol、MnO  20.4mol、ZnO28.2mol、氧化硼 0.12mol、V2O50.2mol、铁粉0.28mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.038wt%的改性树木灰烬、0.025%的改性纳米碳、0.026wt% 的Nb2O5、0.018wt%的 CuO、0.032wt%的氧化钴、0.027wt%的SnO2；所述的改性树木灰烬通过以下方法制备：
a、将树木灰烬用12%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；
b、用12%盐酸溶液浸泡2-3小时；
c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；
所述的改性纳米碳的制备方法如下：采用纳米碳中加入1.5%的硅烷偶联剂KH550、0.25%月桂醇硫酸钠和1.5%二茂铁高速搅拌后研磨1-2小时；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨70分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为900℃，预烧时间为2小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳、改性树木灰烬之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1.2小时，喷雾干燥、制在180目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳、改性树木灰烬混合，13500转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以150℃/小时速率升温至680℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以125℃/小时速率升温至860℃时，保温0.5-1小时；在3%-4%氧体积含量的氮气氛中，再以80℃/小时速率升温至1300℃，烧结保温时间为2.4小时；烧结后在0.06%-0.08%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：
Figure GDA0000245643191

Claims (1)

1.一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe3O4  48.7-51.3mol、MnO  18.6-22.8mol、ZnO  27.5-29mol、氧化硼 0.1-0.15mol、V2O5  0.1-0.3mol、铁粉0.25-0.3mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.035-0.04wt%的改性树木灰烬、0.02-0.03%的改性纳米碳、0.024-0.028wt% 的Nb2O5、0.015-0.022wt%的 CuO、0.027-0.035wt%的氧化钴、0.022-0.03wt%的SnO2；所述的改性树木灰烬通过以下方法制备：
a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；
b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；
c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；
所述的改性纳米碳的制备方法如下：采用纳米碳中加入1-2%的硅烷偶联剂KH550、0.2-0.3%月桂醇硫酸钠和1-2%二茂铁高速搅拌后研磨1-2小时；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨60-80分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为870-930℃，预烧时间为1.5-2.5小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳、改性树木灰烬之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制在180-200目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳、改性树木灰烬混合，13000-14000转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以140-160℃/小时速率升温至670-690℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以123-128℃/小时速率升温至855-870℃时，保温0.5-1小时；在3%-4%氧体积含量的氮气氛中，再以78-82℃/小时速率升温至1275-1325℃，烧结保温时间为2.3-2.5小时；烧结后在0.06%-0.08%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
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