CN102992754A - 一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得MnZn软磁铁氧体磁芯;本发明通过添加改性树木灰烬和纳米二氧化钛成分,可以作为不同原料之间的桥梁结合作用,使用原料分布更好,密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀,合理改进原料配方,使得磁芯烧制后,具有更高的磁通密度;而且功率损耗、频率特性、居里温度等指标均有较大的改善。

Description

一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
磁通密度高铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料,不断提高磁性材料中的磁通密度,一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求,且材料的性能指标,如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷,本发明的目的在于提供一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配主料:按摩尔百分比为Fe2O3 53-55mol%、MnO 21-22.5mol%、ZnO 23-25mol%、磷铁粉0.13-0.25mol%进行配料;
(2)配辅料:相当于主料0.023-0.028wt%的改性树木灰烬、0.012-0.018%的纳米二氧化钛、0.012-0.02wt%的MoO3、0.035-0.045wt%的V2O5、0.02-0.03wt%的Bi2O3、0.017-0.023wt%的氧化镧;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备:
a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后;
b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时;
c、用去离子水洗涤多次,至树木灰烬为中性,烘干;
d、研磨为0.8-1.2μm粉末,得到改性树木灰烬;
(3)预烧:将步骤(1)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2.5小时,然后喷雾干燥,进行预烧,预烧温度为865-915℃,预烧时间为2-3小时;
(4)主料、辅料混合与二次球磨:将预烧主料加入除去改性树木灰烬、纳米二氧化钛之外的辅料,加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时,喷雾干燥、制在180-230目粒料;
(5)成型:将二次球磨料与改性树木灰烬、纳米二氧化钛混合,12500-13500转/分,高速分散2-2.5小时,然后压制成坯;
(6)烧结:将上述成型后的成型坯件放进烧结炉,在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中,先以165-175℃/小时速率升温至695-715℃,保温1-2小时;在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中,以130-135℃/小时速率升温至878-910℃时,保温0.5-1小时;在3%-5%氧体积含量的氮气氛中,再以88-95℃/小时速率升温至1260-1330℃,烧结保温时间为2.5-3小时;烧结后在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得磁通密度高的MnZn软磁铁氧体磁芯。
本发明的有益效果:
1、本发明通过添加改性树木灰烬、纳米二氧化钛成分,可以作为不同原料之间的桥梁结合作用,使用原料分布更好,密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀,合理改进原料配方,使得磁芯烧制后,具有更高的磁通密度;
2、具有更高的直流叠加特性,解决磁芯表面结构松散的问题,从而使产品机械强度提高、磁通密度上升、损耗降低;
3、功率损耗、频率特性、居里温度等指标均有较大的改善。
具体实施方式
实施例1:磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配主料:按摩尔百分比为Fe2O3 54mol%、MnO   21.8mol%、ZnO 24mol%、磷铁粉0.2mol%进行配料;
(2)配辅料:相当于主料0.025wt%的改性树木灰烬、0.016%的纳米二氧化钛、0.016wt%的MoO3、0.04wt%的V2O5、0.025wt%的Bi2O3、0.02wt%的氧化镧;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备:
a、将树木灰烬用15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后;
b、用15%盐酸溶液浸泡2-3小时;
c、用去离子水洗涤多次,至树木灰烬为中性,烘干;
d、研磨为0.8-1.2μm粉末,得到改性树木灰烬;
(3)预烧:将步骤(1)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2.5小时,然后喷雾干燥,进行预烧,预烧温度为890℃,预烧时间为2-3小时;
(4)主料、辅料混合与二次球磨:将预烧主料加入除去改性树木灰烬、纳米二氧化钛之外的辅料,加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时,喷雾干燥、制在200目粒料;
(5)成型:将二次球磨料与改性树木灰烬、纳米二氧化钛混合,13000转/分,高速分散2-2.5小时,然后压制成坯;
(6)烧结:将上述成型后的成型坯件放进烧结炉,在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中,先以170℃/小时速率升温至705℃,保温1-2小时;在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中,以132℃/小时速率升温至895℃时,保温0.5-1小时;在3%-5%氧体积含量的氮气氛中,再以92℃/小时速率升温至1300℃,烧结保温时间为2.5-3小时;烧结后在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得磁通密度高的MnZn软磁铁氧体磁芯。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据:

Claims (1)

1.一种磁通密度高的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配主料:按摩尔百分比为Fe2O3 53-55mol%、MnO 21-22.5mol%、ZnO 23-25mol%、磷铁粉0.13-0.25mol%进行配料;
(2)配辅料:相当于主料0.023-0.028wt%的改性树木灰烬、0.012-0.018% wt的纳米二氧化钛、0.012-0.02wt%的MoO3、0.035-0.045wt%的V2O5、0.02-0.03wt%的Bi2O3、0.017-0.023wt%的氧化镧;
所述的改性树木灰烬通过以下方法制备:
a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后;
b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时;
c、用去离子水洗涤多次,至树木灰烬为中性,烘干;
d、研磨为0.8-1.2μm粉末,得到改性树木灰烬;
(3)预烧:将步骤(1)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2.5小时,然后喷雾干燥,进行预烧,预烧温度为865-915℃,预烧时间为2-3小时;
(4)主料、辅料混合与二次球磨:将预烧主料加入除去改性树木灰烬、纳米二氧化钛之外的辅料,加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时,喷雾干燥、制在180-230目粒料;
(5)成型:将二次球磨料与改性树木灰烬、纳米二氧化钛混合,12500-13500转/分,高速分散2-2.5小时,然后压制成坯;
(6)烧结:将上述成型后的成型坯件放进烧结炉,在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中,先以165-175℃/小时速率升温至695-715℃,保温1-2小时;在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中,以130-135℃/小时速率升温至878-910℃时,保温0.5-1小时;在3%-5%氧体积含量的氮气氛中,再以88-95℃/小时速率升温至1260-1330℃,烧结保温时间为2.5-3小时;烧结后在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得磁通密度高的MnZn软磁铁氧体磁芯。
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