CN103045167A

CN103045167A - 一种磁性磨料及其制备方法

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Publication number: CN103045167A
Application number: CN2012105582692A
Authority: CN
Inventors: 郑勇; 高小龙; 杜娜; 吕学鹏; 赵毅杰; 周伟
Original assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Current assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date: 2012-12-20
Filing date: 2012-12-20
Publication date: 2013-04-17
Anticipated expiration: 2032-12-20
Also published as: CN103045167B

Abstract

本发明属于金属基复合材料及其制备方法，涉及一种高性能磁性磨料及其制备方法。磁性磨料，包含有按重量百分比计的如下成分作为原料：C为3.1～4.1％，O为6.0～7.6％，Ti为10～14％，Fe为55～64％，Al为6.8～8.5％，Mo为3.5～4.8％，Cr为2.5～3.5％，Si为3.0～5.0％；上述成分中的O和Al通过Al₂O₃引入；Ti通过TiC引入。制备方法包括混料、球磨、压制成型、真空烧结、粉碎筛分。本发明的磁性磨料，其比饱和磁化强度≥1050emu/g，单颗粒抗压力≥620N，对45钢磁力研磨后，被加工工件的表面粗糙度值＜0.22μm，磁性磨料使用寿命≥42min。可在平面、球面、内外圆面、自由曲面和微细管等零件的光整加工及去除毛刺等场合中得到应用。

Description

一种磁性磨料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属基复合材料及其制备方法，涉及一种高性能磁性磨料及其制备方法。

背景技术

磁性研磨光整加工技术是利用游离磨粒在辅助磁场中对工件进行表面研磨的一种加工方法。它不仅具有很好的柔性、自适应性、自锐性和可控性，而且磨具无须磨损补偿和修形，研磨温升小，加工表面无变形和变质层，加工效率和质量很高，同时能很好地与数控机床、机器人结合，是一种极具潜力的自动化表面光整加工技术。磁力研磨在平面、球面、内外圆面、自由曲面和微细管等零件的光整加工及去除毛刺场合具有广泛的应用前景。

由于磁性磨料对研磨加工效率、精度、表面质量起着决定性作用，因此磁性磨料性能的高低是制约磁性研磨加工技术发展的重要因素之一。

目前，制备磁性磨料的方法主要有粘接法、铸造法、化学法和烧结法。粘接法制备工艺简单，生产成本低。但由于粘接剂耐高温性及粘接工艺过程的局限，使得粘接法生产的磁性磨料的使用寿命较短，而且加工区域温度过高时严重污染被加工工件表面；铸造法和化学法虽然制备工艺也相对简单，但起磨削作用的陶瓷相与磁性基体之间结合力不足且分布不均匀；而烧结法制备工艺相对简单，相对其它方法来说，磁性基体与陶瓷相界面结合力较强，研磨加工性能相对较好，是一种很有发展前景的磨料制备技术。

目前所使用的磁性磨料普遍磁化率偏低，并且在对工件进行高速磨削时，起磨削作用的陶瓷相易与从磁性基体上脱落，研磨效率低、使用寿命短，因而性价比较低。表1是目前所研发的主要的磁性磨料的基本性能。

表1用烧结法所制备的典型磁性磨料的性能

成分	被加工材料	被加工件表面粗糙度（μm）	使用寿命（min）
				烧结Al₂O₃-Fe系	45钢	0.19	18
烧结Al₂O₃-Fe系	718模具钢	0.30	24
				粘结Al₂O₃-Fe系	45钢	0.32	15

发明内容

本发明的目的是：提供一种新的磁性磨料体系及相应的制备方法，进一步改善起磨削作用的陶瓷相与和磁性相之间的润湿性，提高磁性基体和陶瓷颗粒之间的界面结合力，提高其使用性能，延长其使用寿命。采用如下技术方案：

一种磁性磨料，包含有按重量百分比计的如下成分作为原料：C为3.1～4.1％，O为6.0～7.6％，Ti为10～14％，Fe为55～64％，Al为6.8～8.5％，Mo为3.5～4.8％，Cr为2.5～3.5％，Si为3.0～5.0％；上述成分中的O和Al通过Al₂O₃引入；Ti通过TiC引入。

本发明还提供了一种制备上述磁性磨料的方法，包括如下步骤：

S1：备取含有C、O、Ti、Fe、Al、Mo、Cr、Si的原料；

S2：将原料加入球磨机中混料；

S3：压制成型；

S4：真空烧结；烧结程序是：首先将步骤S3制得的压坯升温至1160～1190℃；然后直接降温至1060～1100℃，并保温6～10h；

S5：将S4烧结得到的毛坯粉碎筛分。

上述步骤S2中，球磨机的转速优选是160～200rpm，球磨时间优选是20～30h；

上述步骤S3中，压制的压力优选是250～350MPa；

上述步骤S4中，真空度最好要高于1.0×10^-1Pa；降温过程中的降温速率最好大于5℃/min。

上述步骤S4中，压坯升温的温度最好是1180℃。

为实现本目的，该磁性磨料成分中加入了一定量的Mo、Cr和Si。Mo的加入降低了具有磁性的合金基体和陶瓷相之间的界面能γ_AB，从而改善了磁性磨料的烧结性能，提高了两相之间的界面结合力；Cr的加入能促进磁性基体中铁素体的形成，同时还可提高合金基体的电极电位，从而提高其抗氧化性能，另外，烧结后部分Cr在TiC陶瓷相的表面会形成(Ti,Cr)C，有利于提高磁性基体和陶瓷相之间的界面结合力。Si的加入也能强烈促进铁素体的形成，并通过固溶强化强化磁性基体，同时还能提高基体的耐蚀性。

为实现本目的，制备方法具有如下特点：真空烧结分为两个阶段，首先将压坯升温至1160～1190℃；然后直接以超过5℃/min的速度降至1060～1100℃，并保温6～10h。升温至1160～1190℃时，压坯刚好进入液相烧结阶段，该阶段烧结的目的是使压坯的相对致密度达到60%以上，从而使其内部的孔隙处于不稳定状态；在此烧结温度不经保温直接冷却的目的是使其液相烧结过程尽量缩短，尽量减小陶瓷颗粒棱角的损伤。当温度降至1060～1100℃时，晶界扩散处于激活状态，晶界迁移处于抑制状态，因而在此温度下经较长时间保温，有利于提高陶瓷相与磁性合金基体之间的界面结合力，且使晶粒的棱角和形状变化较小。

有益效果

本发明的磁性磨料，其比饱和磁化强度≥1050emu/g，单颗粒抗压力≥620N，对45钢磁力研磨后，被加工工件的表面粗糙度值＜0.22μm，磁性磨料使用寿命≥42min。可在平面、球面、内外圆面、自由曲面和微细管等零件的光整加工及去除毛刺等场合中得到应用。与市场上常用的以粘接法制备的磁性磨料相比，在同样工艺条件下加工同样材质的工件时，其使用寿命可提高2倍以上，被加工工件的表面粗糙度可降低约30%；与用烧结法制备的磁性磨料相比，其使用寿命可提高1～2倍，被加工工件的表面粗糙度相当。

具体实施方式

按照表2所示的成分重量配比备制原料，其中，Ti由TiC引入，剩余的C采用石墨粉引入；Al和O由Al₂O₃引入，Fe、Mo、Cr、Si分别以Fe粉、Mo粉、Cr粉、Si粉为原料引入。

表24种混合料的成分配比(wt.%)

编号	Ti	Al	Fe	Mo	Cr	Si	O	C
									1^#	14	7.2	55	4.8	3.5	5.0	6.4	4.1
2^#	13	8.5	58	3.5	2.5	3.0	7.6	3.9
									3^#	11	7.4	61	3.8	2.8	4.0	6.6	3.4
4^#	10	6.8	64	4.1	3.0	3.0	6.0	3.1

制备出山磁性磨料后，测定比饱和磁化强度和单颗粒抗压力；然后在下述工艺条件下（见表3）测试其使用寿命和被加工件的表面粗糙度。

表3磁力研磨条件及参数

实施例1

配制混合料时，Ti由TiC引入，剩余的C采用石墨粉引入；Al和O由Al₂O₃引入，Fe、Mo、Cr、Si分别以Fe粉、Mo粉、Cr粉、Si粉为原料引入；

混料工序在行星式球磨机中进行，球磨机转速为160rpm，时间为30h；

压制成型所用的压力为250MPa；

在真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1.0×10^-1Pa。真空烧结分为两个阶段：首先将压坯升温至1160℃；然后以5℃/min的速度直接降温至1100℃，并保温6h。最后粉碎筛分，将烧结所得毛坯破碎后，用标准筛将破碎成细颗粒的磁性磨料进行筛分以得到不同粒度的磁性磨料。

在上述制备工艺条件下，不同成分配比的磁性磨料的主要性能见表4。

表4实施例1制备出的不同磁性磨料的性能

成分	1^＃	2^＃	3^＃	4^＃
					比饱和磁化强度(emu/g)	1068	1089	1107	1146
单颗粒抗压力（N）	655	624	657	638
					使用寿命（min）	45	42	48	45
被加工件表面粗糙度（μm）	0.191	0.215	0.201	0.187

实施例2

混料工序在行星式球磨机中进行，球磨机转速为180rpm，时间为24h；

压制成型所用的压力为300MPa；

在真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1.0×10^-1Pa。真空烧结分为两个阶段：首先将压坯升温至1170℃；然后直接降温至1080℃，并保温8h。最后粉碎筛分，将烧结所得毛坯破碎后，用标准筛将破碎成细颗粒的磁性磨料进行筛分以得到不同粒度的磁性磨料。

在上述制备工艺条件下，不同成分配比的磁性磨料的性能见表5。

表5实施例2制备出的不同磁性磨料的性能

成分	1^＃	2^＃	3^＃	4^＃
					比饱和磁化强度(emu/g)	1061	1074	1098	1121
单颗粒抗压力（N）	662	629	668	643
					使用寿命（min）	48	42	45	42
被加工件的表面粗糙度（μm）	0.183	0.207	0.192	0.179

实施例3：

混料工序在行星式球磨机中进行，球磨机转速为200rpm，时间为20h；

压制成型所用的压力为350MPa；

在真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1.0×10^-1Pa。真空烧结分为两个阶段：首先将压坯升温至1180℃；然后以5℃/min的速度直接降温至1060℃，并保温10h。最后粉碎筛分，将烧结所得毛坯破碎后，用标准筛将破碎成细颗粒的磁性磨料进行筛分以得到不同粒度的磁性磨料。

在上述制备工艺条件下，不同成分配比的磁性磨料的性能见表6。

表6实施例3制备出的不同磁性磨料的性能

成分	1^＃	2^＃	3^＃	4^＃
					比饱和磁化强度(emu/g)	1055	1064	1087	1105
单颗粒抗压力（N）	669	632	674	651
					使用寿命（min）	51	42	51	45
被加工件的表面粗糙度（μm）	0.180	0.202	0.184	0.173

实施例4

配制混合料时，Ti由TiC引入，剩余的C采用石墨粉引入；Al和O由Al₂O₃引入，Fe、Mo、Cr、Si分别以Fe粉、Mo粉、Cr粉、Si粉为原料引入。

压制成型所用的压力为300MPa；

在真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1.0×10^-1Pa。真空烧结分为两个阶段：首先将压坯升温至1190℃；然后以5℃/min的速度直接降温至1080℃，并保温8h。最后粉碎筛分，将烧结所得毛坯破碎后，用标准筛将破碎成细颗粒的磁性磨料进行筛分以得到不同粒度的磁性磨料。

在上述制备工艺条件下，不同成分配比的磁性磨料的性能见表7。

表7实施例4制备出的不同磁性磨料的性能

成分	1^＃	2^＃	3^＃	4^＃
					比饱和磁化强度(emu/g)	1051	1059	1072	1097
单颗粒抗压力（N）	653	621	662	640
					使用寿命（min）	45	42	48	45
被加工件的表面粗糙度（μm）	0.189	0.212	0.193	0.180

当磁性磨料中Fe的加入量增加时，所得磁性磨料的比饱和磁化强度随之增加，当Mo/Ti比值较大且Si含量合适时，起磨削作用的陶瓷相与磁性基体之间的界面结合力较强，因而单颗粒抗压力较大，材料的使用寿命较长。制备工艺参数中，第一阶段的烧结温度对性能的影响相对较大，当此阶段烧结温度处于中间值，比如为1180℃时，上述各成分配方的磁性磨料的单颗粒抗压力及材料的使用寿命均相对较高，被加工件的表面粗糙度也相对较低。总之，在本发明技术方案的取值范围内，上述因素其对磁性材料性能的影响有限。

Claims

1.一种磁性磨料，包含有按重量百分比计的如下成分作为原料：C为3.1～4.1％，O为6.0～7.6％，Ti为10～14％，Fe为55～64％，Al为6.8～8.5％，Mo为3.5～4.8％，Cr为2.5～3.5％，Si为3.0～5.0％；上述成分中的O和Al通过Al₂O₃引入；Ti通过TiC引入。

2.一种制备权利要求1所述的磁性磨料的方法，包括如下步骤：

S1：备取含有C、O、Ti、Fe、Al、Mo、Cr、Si原料；

S2：将原料加入球磨机中混料；

S3：压制成型；

S5：将S4烧结得到的毛坯粉碎筛分。

3.根据权利要求2所述的制备磁性磨料的方法，其特征在于：所述的步骤S2中，球磨机的转速是160～200rpm，球磨时间是20～30h。

4.根据权利要求2所述的制备磁性磨料的方法，其特征在于：所述的步骤S3中，压制的压力是250～350MPa。

5.根据权利要求2所述的制备磁性磨料的方法，其特征在于：所述的步骤S4中，真空度高于1.0×10^-1Pa。

6.根据权利要求2所述的制备磁性磨料的方法，其特征在于：所述的步骤S4中，降温过程中的降温速率大于5℃/min。

7.根据权利要求2所述的制备磁性磨料的方法，其特征在于：所述的步骤S4中，压坯升温的温度是1180℃。