CN114012099B - 一种光亮片状镍粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光亮片状镍粉的生产方法，属于粉末冶金制造技术领域。主要是将雾化镍粉通过初磨加再结晶退火以及二次球磨加去应力退火的方法生产片状镍粉，该方法生产的片状镍粉与传统一次性球磨的片状镍粉相比具有单颗粒表面光亮、径厚比大、松装密度小、比表面积大、比电阻率低等优点，是电子屏蔽、涂料行业理想的原料。同时该生产方法也可推广到片状铜粉末、片状铜合金粉末以及片状不锈钢粉末的生产中。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制造技术领域，涉及镍粉的生产制造技术领域，具体涉及一种光亮片状镍粉的生产方法。
背景技术
目前导电性能好的片状镍粉主要靠球磨粒状镍粉的方法生产，但直接一次性将粒状镍粉磨成片状存在径厚比小、研磨过程能耗高、磨球损耗大、片状表面不光滑、比电阻大等缺陷，影响使用效果。为了弥补球磨过程中存在的不足，国内普遍采用超细镍粉为原料，辅以高硬度磨球，通过延长球磨时间的方法改进，但效果并不显著。原因是镍粉随着球磨进行，加工硬化现象十分明显，当径厚比达到10左右时，几乎很难再延伸，并且再磨会导致磨球以及球磨机的筒壁损耗增大，片粉表面粗糙，片状断裂多，比电阻增大。
发明内容
本发明提供一种低氧含量、低电阻率、高径厚比的光亮片状镍粉的生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种光亮片状镍粉的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：初磨，取费氏粒度为8~12μm的雾化镍粉与氧化锆磨球按质量比1：12~16混合后均匀加入球磨机中，并向球磨机中加辅助溶液，保证淹没混合物料5cm后开始初磨；
S2：一次筛分，将初磨后的混合物料利用湿法振动筛进行筛分，得到去除氧化锆磨球的一次片状镍粉和一次滤液；
S3：一次烘干，将一次片状镍粉置于真空干燥箱中烘干，烘干温度150±10℃，烘干时长2小时；
S4:再结晶退火，将烘干后的一次片状镍粉在还原炉中进行再结晶退火，还原气氛为氢气，温度为550±50℃，保温时间1.5~3h；
S5：二次球磨，将再结晶退火后的一次片状镍粉与氧化锆磨球按质量比1：15混合后置于球磨机中，再向球磨机中加入一次滤液和/或辅助溶液，保证淹没混合后的物料5cm后开始二次球磨；
S6：二次筛分，将二次球磨后的混合物料利用湿法振动筛进行筛分，得到去除氧化锆磨球的二次片状镍粉和二次滤液；
S7：二次烘干，将二次片状镍粉置于真空干燥箱中烘干，烘干温烘干温度150±10℃，烘干时长2小时；
S8:去应力退火，将烘干后的二次片状镍粉在还原炉中进行去应力退火后即可得到光亮片状镍粉，还原气氛为氢气，去应力退火温度为300±20℃，保温时间2~3h；
S9:将S6中所得二次滤液返S1中二次利用。
进一步的，所述S1中的氧化锆磨球由直径分别为1mm、2mm和3mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为1mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
进一步的，所述S1中球磨机的转速为300±50rpm，球磨时间4~6h；其中，球磨机采用行星球磨机。
进一步的，所述S5中的氧化锆磨球由直径为0.5mm、1.0mm和1.5mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为0.5mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
进一步的，所述S5中球磨机转速为300±50rpm，球磨时间8~10h。
进一步的，所述一次片状镍粉为雾化镍粉经球磨机球磨片化后形成的粗片状镍粉。
进一步的，所述二次片状镍粉为一次片状镍粉经球磨机球磨片化后形成的细片状镍粉。
进一步的，所述一次滤液为含有少量一次片状镍粉的辅助溶液。
进一步的，所述二次滤液为含有少量二次片状镍粉的辅助溶液。
进一步的，所述辅助溶液是由乙醇、甘油或聚乙醇中的一种与纯水混合而成，其中乙醇、甘油或聚乙醇含量在2~10%范围内。辅助溶液起到分散助磨，抗氧化的作用，确保球磨过程中镍粉不氧化、不团聚。
本发明的有益效果为：
1、相比与传统一次球磨片化得到的片状镍粉，本发明通过二次球磨得到的片状镍粉具有单颗粒表面光亮、整体径厚比大、松装密度小、比表面积大、比电阻率低等优点，是电子屏蔽、涂料行业理想的原料；
2、初磨后进行再结晶退火，可消除球磨过程中产生的加工硬化，保证片状镍粉延展性；二次球磨后进行去应力退火，可保证片状镍粉化学性质稳定，消除内部残余应力，提高片状镍粉的光亮度和附着性；
3、再结晶退火和去应力退火均在氢气气氛中进行，可保证片状镍粉表面不会氧化，降低片状镍粉的电阻值，提高片状镍粉的导电性能；同时氢气相比于一氧化碳等其他还原气体无毒无害，不会危害人体健康。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
S1:取费氏粒度8μm的雾化镍粉500g与氧化锆磨球6000g混合后均匀加入到行星球磨机磨缸中，再向行星球磨机磨缸中加入辅助溶液，保证辅助溶液没过混合物料5cm后开始初磨，初磨时，球磨机转速控制在300rpm，球磨时间4h；
S1中的氧化锆磨球由直径分别为1mm、2mm和3mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为1mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
S2:停止球磨，取出物料，利用湿法振动筛进行筛分，得到与氧化锆磨球分离的筛上物：一次片状镍粉；筛下物：一次滤液。
S3:然后将一次片状镍粉在真空干燥箱中烘干，烘干温度150℃，烘干时间2小时；
S4:将烘干后的一次片状镍粉，放入钢带式还原炉中进行再结晶退火，还原气氛为氢气，再结晶温度500℃，保温时间1.5小时；
S5:停止加热待炉温降到30℃以下，取出一次片状镍粉，然后将一次片状镍粉与氧化锆磨球按质量比1：15混合后均匀加入行星球磨机磨缸，一并再加入一次滤液和补加的辅助溶液，保证淹没混合物料5cm后开始二次球磨，球磨机转速为300rpm，球磨时间8h；
其中，S5中的氧化锆磨球由直径为0.5mm、1.0mm和1.5mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为0.5mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
S6:利用湿法振动筛将二次球磨后的混合物料进行筛分，得到与氧化锆磨球分离的筛上物：二次片状镍粉，筛下物：二次滤液。
S7:将二次片状镍粉放入真空干燥箱烘干，烘干温度：150℃，烘2.0小时；
S8:将烘干后的二次片状镍粉在钢带式还原炉中进行去应力退火，去应力退火温度为280℃，保温时间3小时，退火气氛为氢气；停止加热待炉温降至30℃以下后取出，即可得到光亮片状镍粉。
本实施例中制得的光亮片状镍粉与常规一次球磨工艺制得的片状镍粉各项参数对比如表1所示：
S9:将S6中所得二次滤液返S1中循环利用，减少辅助溶液消耗。
实施例2
S1:取费氏粒度10μm的雾化镍粉500g及氧化锆磨球7500g，混合后均匀加入到行星球磨机磨缸中，再向行星球磨机磨缸中加入辅助溶液，保证辅助溶液没过混合物料5cm后开始初磨，初磨时，球磨机转速控制在300rpm，球磨时间5h；
S1中的氧化锆磨球由直径分别为1mm、2mm和3mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为1mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
S2:停止球磨，取出物料，利用湿法振动筛进行筛分，得到与氧化锆磨球分离的筛上物：一次片状镍粉；筛下物：一次滤液。
S3:然后将一次片状镍粉在真空干燥箱中烘干，烘干温度150℃，烘干时间2小时；
S4:将烘干后的一次片状镍粉，放入退火炉在氩气气氛中进行再结晶退火，再结晶温度550℃，保温时间2小时。
S5:停止加热待炉温降到30℃以下，取出一次片状镍粉，然后将一次片状镍粉与氧化锆磨球按质量比1：15混合后均匀加入行星球磨机磨缸，一并再加入一次滤液和补加的辅助溶液，保证淹没混合后的物料5cm，然后开始二次球磨，球磨机转速为300rpm，球磨时间9h；
其中，S5中的氧化锆磨球由直径为0.5mm、1.0mm和1.5mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为0.5mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
S6:利用湿法振动筛将二次球磨后的混合物料进行筛分，得到与氧化锆磨球分离的筛上物：二次片状镍粉，筛下物：二次滤液。
S7:将二次片状镍粉放入真空干燥箱烘干，烘干温度：150℃，烘干时长：2.0小时
S8:将烘干后的二次片状镍粉在钢带式还原炉中去应力退火，其中去应力退火温度为300℃，退火气氛为氢气，保温时间2.5小时；停止加热待炉温降至30℃以下后取出，即可得到光亮片状镍粉。
本实施例中制得的光亮片状镍粉与常规一次球磨工艺制得的片状镍粉各项参数对比如表2所示：
表2
S9:将S6中所得二次滤液返S1中循环利用，减少辅助溶液消耗。
实施例3
S1:取费氏粒度12μm的雾化镍粉500g及氧化锆磨球8000g，混合后均匀加入到行星球磨机磨缸中，再向行星球磨机磨缸中加入辅助溶液，保证辅助溶液没过混合物料5cm后开始初磨，初磨时，球磨机转速控制在300rpm，球磨时间6h；
S1中的氧化锆磨球由直径分别为1mm、2mm和3mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为1mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
S2:停止球磨，取出物料，利用湿法振动筛进行筛分，得到与氧化锆磨球分离的筛上物：一次片状镍粉；筛下物：一次滤液。
S3:然后将一次片状镍粉在真空干燥箱中烘干，烘干温度150℃，烘干时长：2小时；
S4:将烘干后的一次片状镍粉，放入钢带式还原炉在氢气气氛中进行再结晶退火，再结晶温度600℃，保温时间3小时。
S5:停止加热待炉温降到30℃以下，取出一次片状镍粉，然后将一次片状镍粉与氧化锆磨球按质量比1：15混合后均匀加入行星球磨机磨缸，一并再加入一次滤液和补加的辅助溶液，保证淹没混合后的物料5cm后开始二次球磨，球磨机转速为300rpm，球磨时间10h；
S5中的氧化锆磨球由直径为0.5mm、1.0mm和1.5mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为0.5mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%。
S6:利用湿法振动筛将二次球磨后的混合物料进行筛分，得到与氧化锆磨球分离的筛上物：二次片状镍粉，筛下物：二次滤液。
S7:将二次片状镍粉放入真空干燥箱烘干，烘干温度：150℃，烘干时长：2小时；
S8:将烘干后的二次片状镍粉在氩气气氛中去应力退火，其中去应力退火温度为320℃，保温时间3小时；停止加热待炉温降至30℃以下后取出，即可得到光亮片状镍粉。
本实施例中制得的光亮片状镍粉与常规一次球磨工艺制得的片状镍粉各项参数对比如表3所示：
表3
S9:将S6中所得二次滤液返S1中循环利用，减少辅助溶液消耗。
实施例1、实施例2和实施例3中，一次片状镍粉为雾化镍粉经球磨机球磨片化后形成的片状镍粉；二次片状镍粉为一次片状镍粉经球磨机球磨片化后形成的细片状镍粉。一次滤液为含有少量一次片状镍粉的辅助溶液，二次滤液为含有少量二次片状镍粉的辅助溶液。辅助溶液由乙醇、甘油或聚乙醇中的一种与纯水混合而成，其中乙醇、甘油或聚乙醇含量在2~10%范围内。
上述实施例1、2和3中，再结晶退火用于消除了加工硬化，有利于将镍粉磨成较细的光亮薄片状；去应力退火用于消除球磨时产生的各种应力，提高片状镍粉导电性。与传统一次性球磨的生产片状镍粉相比具有单颗粒表面光亮、径厚比大、松装密度小、比表面积大、比电阻率低等优点，同时，该方法生产的片状镍粉粒度、径厚比、松装密度和比电阻等各项参数变化稳定，抗外界干扰能力强，是电子屏蔽及涂料行业理想的原料。
Claims (6)
1.一种光亮片状镍粉的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：初磨，取费氏粒度为8~12μm的雾化镍粉与氧化锆磨球按质量比1：12~16混合后均匀加入球磨机中，并向球磨机中加辅助溶液，保证淹没混合物料5cm后开始初磨；
氧化锆磨球由直径分别为1mm、2mm和3mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为1mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%；
球磨机转速为300±50rpm，球磨时间4~6h；
S2：一次筛分，将初磨后的混合物料利用湿法振动筛进行筛分，得到去除氧化锆磨球的一次片状镍粉和一次滤液；
S3：一次烘干，将一次片状镍粉置于真空干燥箱中烘干，烘干温度150±10℃，烘干时长2小时；
S4:再结晶退火，将烘干后的一次片状镍粉在还原炉中进行再结晶退火，还原气氛为氢气，温度为550±50℃，保温时间1.5~3h；
S5：二次球磨，将再结晶退火后的一次片状镍粉与氧化锆磨球按质量比1：15混合后置于球磨机中，再向球磨机中加入一次滤液和/或辅助溶液，保证淹没混合后的物料5cm后开始二次球磨；
氧化锆磨球由直径为0.5mm、1.0mm和1.5mm的三种氧化锆磨球混合组成，其中直径为0.5mm的氧化锆磨球占50~80%，直径分别为2mm和3mm的氧化锆磨球共占20~50%；
球磨机转速为300±50rpm，球磨时间8~10h；
S6：二次筛分，将二次球磨后的混合物料利用湿法振动筛进行筛分，得到去除氧化锆磨球的二次片状镍粉和二次滤液；
S7：二次烘干，将二次片状镍粉置于真空干燥箱中烘干，烘干温度150±10℃，烘干时长2小时；
S8:去应力退火，将烘干后的二次片状镍粉在还原炉中进行去应力退火后即可得到光亮片状镍粉，还原气氛为氢气，去应力退火温度为300±20℃，保温时间2~3h；
S9:将S6中所得二次滤液返S1中二次利用。
2.根据权利要求1所述一种光亮片状镍粉的生产方法，其特征在于：所述一次片状镍粉为雾化镍粉经球磨机球磨片化后形成的粗片状镍粉。
3.根据权利要求1所述一种光亮片状镍粉的生产方法，其特征在于：所述二次片状镍粉为一次片状镍粉经球磨机球磨片化后形成的细片状镍粉。
4.根据权利要求1所述一种光亮片状镍粉的生产方法，其特征在于：所述一次滤液为含有少量一次片状镍粉的辅助溶液。
5.根据权利要求1所述一种光亮片状镍粉的生产方法，其特征在于：所述二次滤液为含有少量二次片状镍粉的辅助溶液。
6.根据权利要求1所述一种光亮片状镍粉的生产方法，其特征在于：所述辅助溶液是由乙醇、甘油或聚乙醇中的一种与纯水混合而成，其中乙醇、甘油或聚乙醇含量在2~10%范围内。
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| CN202111298765.4A Active CN114012099B (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种光亮片状镍粉的生产方法 |
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1360467A (en) * | 1970-12-02 | 1974-07-17 | Int Nickel Ltd | Metal powder and the production thereof |
| JPH04133263A (ja) * | 1990-09-25 | 1992-05-07 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | アルカリ蓄電池用ペースト式ニッケル正極 |
| CN101480720A (zh) * | 2009-02-04 | 2009-07-15 | 昆明理工大学 | 干法制备鳞片状镍及镍合金粉末的方法 |
| CN101829787A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-09-15 | 沈阳市航达科技有限责任公司 | 一种超细片状金属粉体的加工方法及设备 |
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| CN105834440A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-08-10 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种高磁导率片状软磁合金粉的制备方法 |
-
2021
- 2021-11-04 CN CN202111298765.4A patent/CN114012099B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (2)
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| 高能球磨法制备超细镍粉的研究;李黎瑛等;表面技术;41(4);74-76 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114012099A (zh) | 2022-02-08 |
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