CN107540365B - 高磁导率镁锌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁导率镁锌材料及其制备方法，包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 60～70mol％、MgO 6～12mol％、CuO 2～4mol％、ZnO 17～25mol％、Mn3O4 0.8～3mol％。本发明的原料配方合理、成本较低，制备工艺简单、易操作，所制得的镁锌材料具有高磁导率，不含镍、镉、钴等金属元素，不会对环境造成污染，比镍锌材料更环保，用于替代镍锌铁氧体，能够有效降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁锌材料，具体涉及一种高磁导率镁锌材料及其制备方法。
背景技术
当今社会已步入电子信息时代，信息高速公路、卫星通信、移动通信、计算机应用等的高速发展，电子产品越来越趋向高速、宽带、高灵敏度、高密集度和小型化。但是电磁干扰现象日益严重，并成为影响系统正常工作的明显障碍，甚至对人身安全以及军事保密安全造成很大危害。
软磁铁氧体属于磁介质型吸波材料，相应的抗电磁干扰磁芯相当于低通滤波器，能较好的解决电源线、信号线和连接器的高频干扰抑制问题。软磁铁氧体抗干扰材料主要有镍锌铁氧体和锰锌铁氧体和镁锌铁氧体三种材料，镍锌铁氧体的电阻率比锰锌铁氧体的高3-8个数量级，更加适合高频阶段使用，高频损耗小，特别适用于高频1-300MHz，同时烧结时不需要气氛保护，然而，镍锌铁氧体的组分之一的镍的价格相当贵，致使镍锌铁氧体的价格比较贵。锰锌铁氧体具有高饱和磁感应强度和磁导率、在低频阶段损耗较低等优点，但同时也具有电阻率低，烧结时需要气氛保护的缺点。相对来说，镁锌材料价格比较低廉，而且不含上述对环境有污染的金属元素。但是，通过现有的生产工艺得到的镁锌材料的磁导率低，并且工艺方法不利于保证产品稳定性和节能降耗。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高磁导率镁锌材料，其特征在于，包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 60～70mol％、MgO 6～12mol％、CuO 2～4mol％、ZnO 17～25mol％、Mn3O4 0.8～3mol％。
优选的是，所述高磁导率镁锌材料包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 65mol％、MgO 10mol％、CuO 3mol％、ZnO 20mol％、Mn3O4 2mol％。
本发明还提供一种上述的高磁导率镁锌材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按摩尔百分比，取Fe2O3、MgO、CuO、ZnO、Mn3O4加入砂磨机中，同时加入弥散剂进行混料；
步骤二、将步骤一中混合后的物料加入旋转焙烧炉进行预烧，预烧温度为800～1000℃，预烧时间3～5h；
步骤三、将预烧后的物料放入振动球磨机内，按照料∶球＝1∶5～8的比例加入陶瓷球进行粗粉碎；按重量份，取粗粉碎料50～70份、粘结剂10～20份、分散剂5～8份和乙醇100～120份加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料；
步骤四、在步骤三得到的球磨浆料中加入减水剂，混合均匀，然后加入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料；
步骤五、将造粒粉料过筛后放入模具内压制成产品坯件，成型压强为1600kg/cm2-1800kg/cm2；将压制成型的产品坯件放入箱式炉内进行充氧烧结，得到高磁导率镁锌材料，烧结温度为1000℃～1300℃，保温时间5h～10h。
优选的是，所述弥散剂为去离子水、乙醇、甲醇、丁醇中的任意一种。
优选的是，所述步骤二中，旋转焙烧炉的旋转速度为5～10r/min；所述预烧过程替换为：以5～10℃/min的速度升温至200～300℃，保温30～60min，然后以10～20℃/min的速度升温至500～600℃，保温90～120min，然后以1～5℃/min的速度升温至800～1000℃，保温60～90min。
优选的是，所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为9mm，小球球直径约为4mm，大球小球质量比为3：2，球料比即球磨球与粗粉碎料的重量比为5～10：1，球磨混料时间为6～12h，球磨转速为200～300r/min。
优选的是，所述粘结剂的制备方法为：按重量份，取25～40份聚乙烯醇、6～10份聚丙烯酸、3～5份甘油、1～3份羟丙基甲基纤维素、1～3份N-甲基吡咯烷酮、0.5～1份明胶、0.1～0.3份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、1～2份正辛醇、1～3份戊二醛和50～100份去离子水加入置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，得到粘结剂；所述辐照采用的辐照剂量率为200～500kGy/h，辐照剂量为500～1000kGy，搅拌速度为100～200r/min。
优选的是，所述分散剂为重量比为1:1:2的四甲基氢氧化铵、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、聚乙二醇。
优选的是，所述喷雾造粒机选用离心式喷雾干燥机；喷雾造粒条件为：热空气的入口温度250～300℃，控制出口温度为80～100℃，进口风量150～250m3/h，出口风量250～350m3/h；离心式雾化器转速为5000～18000r/min；浆料泵送速率为25～35mL/min。
优选的是，所述步骤四中，球磨浆料与减水剂的重量比为50～100:1；混合均匀采用的方式为：将球磨浆料与减水剂加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转60～120min；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为200～300rpm，随机转变频率为20～30s。
在喷雾造粒工艺过程中，为了使成型坯体具有一定的机械强度，在原料液中通常加入粘结剂用作成型喷雾造粒。粘结剂在镁锌材料的制造过程中起着关键作用，如果粘结剂选择不当或在工艺制造过程中方法不当，则会使产品出现强度不够、分层、开裂等一系列工艺质量问题，严重制约着大批量生产。本发明中采用自制的粘结剂有效的解决的上述问题，使制备得到的镁锌材料的性能更加优异。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的原料配方合理、成本较低，制备工艺简单、易操作，所制得的镁锌材料具有高磁导率，不含镍、镉、钴等金属元素，不会对环境造成污染，比镍锌材料更环保，用于替代镍锌铁氧体，能够有效降低成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种高磁导率镁锌材料，包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 65mol％、MgO10mol％、CuO 3mol％、ZnO 20mol％、Mn3O4 2mol％；
一种上述的高磁导率镁锌材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按摩尔百分比，取Fe2O3、MgO、CuO、ZnO、Mn3O4加入砂磨机中，同时加入弥散剂进行混料；所述弥散剂为去离子水；
步骤二、将步骤一中混合后的物料加入旋转焙烧炉进行预烧，预烧温度为800℃，预烧时间3h；
步骤三、将预烧后的物料放入振动球磨机内，按照料∶球＝1∶5的比例加入陶瓷球进行粗粉碎；按重量份，取粗粉碎料50份、粘结剂10份、分散剂5份和乙醇100份加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料；所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为9mm，小球球直径约为4mm，大球小球质量比为3：2，球料比即球磨球与粗粉碎料的重量比为5：1，球磨混料时间为6h，球磨转速为200r/min；所述分散剂为重量比为1:1:2的四甲基氢氧化铵、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、聚乙二醇；
步骤四、在步骤三得到的球磨浆料中加入减水剂，混合均匀，然后加入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料；所述喷雾造粒机选用离心式喷雾干燥机；喷雾造粒条件为：热空气的入口温度250℃，控制出口温度为80℃，进口风量150m3/h，出口风量250m3/h；离心式雾化器转速为5000r/min；浆料泵送速率为25mL/min；
步骤五、将造粒粉料过筛后放入模具内压制成产品坯件，成型压强为1600kg/cm2；将压制成型的产品坯件放入箱式炉内进行充氧烧结，得到高磁导率镁锌材料，烧结温度为1000℃，保温时间5h。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1020，饱和磁通密度350mT，居里温度180℃。
实施例2：
一种高磁导率镁锌材料，包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 62mol％、MgO10mol％、CuO 4mol％、ZnO 22mol％、Mn3O4 2mol％；
一种上述的高磁导率镁锌材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按摩尔百分比，取Fe2O3、MgO、CuO、ZnO、Mn3O4加入砂磨机中，同时加入弥散剂进行混料；所述弥散剂为丁醇；
步骤二、将步骤一中混合后的物料加入旋转焙烧炉进行预烧，预烧温度为1000℃，预烧时间5h；
步骤三、将预烧后的物料放入振动球磨机内，按照料∶球＝1∶8的比例加入陶瓷球进行粗粉碎；按重量份，取粗粉碎料70份、粘结剂20份、分散剂8份和乙醇120份加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料；所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为9mm，小球球直径约为4mm，大球小球质量比为3：2，球料比即球磨球与粗粉碎料的重量比为10：1，球磨混料时间为12h，球磨转速为300r/min；所述分散剂为重量比为1:1:2的四甲基氢氧化铵、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、聚乙二醇；
步骤四、在步骤三得到的球磨浆料中加入减水剂，混合均匀，然后加入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料；所述喷雾造粒机选用离心式喷雾干燥机；喷雾造粒条件为：热空气的入口温度300℃，控制出口温度为100℃，进口风量250m3/h，出口风量350m3/h；离心式雾化器转速为18000r/min；浆料泵送速率为35mL/min；
步骤五、将造粒粉料过筛后放入模具内压制成产品坯件，成型压强为1800kg/cm2；将压制成型的产品坯件放入箱式炉内进行充氧烧结，得到高磁导率镁锌材料，烧结温度为1300℃，保温时间10h。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1022，饱和磁通密度353mT，居里温度182℃。
实施例3：
一种高磁导率镁锌材料，包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 60mol％、MgO11mol％、CuO 4mol％、ZnO 23mol％、Mn3O4 2mol％；
一种上述的高磁导率镁锌材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按摩尔百分比，取Fe2O3、MgO、CuO、ZnO、Mn3O4加入砂磨机中，同时加入弥散剂进行混料；所述弥散剂为丁醇；
步骤二、将步骤一中混合后的物料加入旋转焙烧炉进行预烧，预烧温度为850℃，预烧时间4h；
步骤三、将预烧后的物料放入振动球磨机内，按照料∶球＝1∶6的比例加入陶瓷球进行粗粉碎；按重量份，取粗粉碎料60份、粘结剂15份、分散剂6份和乙醇100份加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料；所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为9mm，小球球直径约为4mm，大球小球质量比为3：2，球料比即球磨球与粗粉碎料的重量比为8：1，球磨混料时间为8h，球磨转速为250r/min；所述分散剂为重量比为1:1:2的四甲基氢氧化铵、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、聚乙二醇；
步骤四、在步骤三得到的球磨浆料中加入减水剂，混合均匀，然后加入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料；所述喷雾造粒机选用离心式喷雾干燥机；喷雾造粒条件为：热空气的入口温度280℃，控制出口温度为100℃，进口风量200m3/h，出口风量300m3/h；离心式雾化器转速为10000r/min；浆料泵送速率为30mL/min；
步骤五、将造粒粉料过筛后放入模具内压制成产品坯件，成型压强为1600kg/cm2；将压制成型的产品坯件放入箱式炉内进行充氧烧结，得到高磁导率镁锌材料，烧结温度为1200℃，保温时间8h。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1025，饱和磁通密度355mT，居里温度182℃。
实施例4：
所述步骤二中，旋转焙烧炉的旋转速度为5r/min；所述预烧过程替换为：以5℃/min的速度升温至200℃，保温60min，然后以10℃/min的速度升温至600℃，保温120min，然后以5℃/min的速度升温至1000℃，保温60min。
其与工艺参数和方法与实施例3中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1100，饱和磁通密度360mT，居里温度187℃。
实施例5：
所述步骤二中，旋转焙烧炉的旋转速度为10r/min；所述预烧过程替换为：以10℃/min的速度升温至250℃，保温60min，然后以15℃/min的速度升温至500℃，保温120min，然后以1℃/min的速度升温至800℃，保温90min。
其与工艺参数和方法与实施例3中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1105，饱和磁通密度363mT，居里温度188℃。
实施例6：
所述粘结剂的制备方法为：按重量份，取25份聚乙烯醇、6份聚丙烯酸、5份甘油、1份羟丙基甲基纤维素、3份N-甲基吡咯烷酮、0.5份明胶、0.3份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、2份正辛醇、1份戊二醛和80份去离子水加入置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，得到粘结剂；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为500kGy，搅拌速度为100r/min。
其与工艺参数和方法与实施例3中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1085，饱和磁通密度360mT，居里温度185℃。
实施例7：
所述粘结剂的制备方法为：按重量份，取30份聚乙烯醇、10份聚丙烯酸、3份甘油、2份羟丙基甲基纤维素、2份N-甲基吡咯烷酮、1份明胶、0.3份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、1份正辛醇、1份戊二醛和100份去离子水加入置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，得到粘结剂；所述辐照采用的辐照剂量率为500kGy/h，辐照剂量为1000kGy，搅拌速度为200r/min。
其与工艺参数和方法与实施例3中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1088，饱和磁通密度361mT，居里温度186℃。
实施例8：
所述步骤四中，球磨浆料与减水剂的重量比为50:1；混合均匀采用的方式为：将球磨浆料与减水剂加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转60min；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为200rpm，随机转变频率为20s。本发明通过四轴研磨仪搭载球形容器，实现球形容器中的无规则旋转。将密封球形容器通过四轴研磨仪的四个支撑轴进行固定，调节四轴转动速率、以及主动与从动轴之间转换周期，实现外加流场的无轨取向。通过该方法使球磨浆料与减水剂在外加流场的无轨取向作用下混合的更加均匀，得到的镁锌材料的性能更加优异。
其与工艺参数和方法与实施例3中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1075，饱和磁通密度358mT，居里温度185℃。
实施例9：
所述步骤四中，球磨浆料与减水剂的重量比为80:1；混合均匀采用的方式为：将球磨浆料与减水剂加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转100min；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为250rpm，随机转变频率为25s。
其与工艺参数和方法与实施例3中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1076，饱和磁通密度358mT，居里温度185℃。
实施例10：
所述步骤四中，球磨浆料与减水剂的重量比为80:1；混合均匀采用的方式为：将球磨浆料与减水剂加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转100min；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为250rpm，随机转变频率为25s。
其与工艺参数和方法与实施例5中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1125，饱和磁通密度370mT，居里温度190℃。
实施例11：
所述步骤四中，球磨浆料与减水剂的重量比为80:1；混合均匀采用的方式为：将球磨浆料与减水剂加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转100min；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为250rpm，随机转变频率为25s。
其与工艺参数和方法与实施例7中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1105，饱和磁通密度368mT，居里温度188℃。
实施例12：
所述粘结剂的制备方法为：按重量份，取30份聚乙烯醇、10份聚丙烯酸、3份甘油、2份羟丙基甲基纤维素、2份N-甲基吡咯烷酮、1份明胶、0.3份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、1份正辛醇、1份戊二醛和100份去离子水加入置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，得到粘结剂；所述辐照采用的辐照剂量率为500kGy/h，辐照剂量为1000kGy，搅拌速度为200r/min。
其与工艺参数和方法与实施例5中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1150，饱和磁通密度372mT，居里温度192℃。
实施例13：
所述步骤四中，球磨浆料与减水剂的重量比为80:1；混合均匀采用的方式为：将球磨浆料与减水剂加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转100min；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为250rpm，随机转变频率为25s。
其与工艺参数和方法与实施例12中的完全相同。经检测，本实施例制备的镁锌材料的初始磁导率μi为1200，饱和磁通密度385mT，居里温度195℃。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (3)
1.一种高磁导率镁锌材料，其特征在于，包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 60～70mol％、MgO 6～12mol％、CuO 2～4mol％、ZnO 17～25mol％、Mn3O4 0.8～3mol％；
其中，所述的高磁导率镁锌材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按摩尔百分比，取Fe2O3、MgO、CuO、ZnO、Mn3O4加入砂磨机中，同时加入弥散剂进行混料；
步骤二、将步骤一中混合后的物料加入旋转焙烧炉进行预烧，预烧过程为：以5～10℃/min的速度升温至 200～300℃，保温30～60min，然后以10～20℃/min的速度升温至500～600℃，保温90～120min，然后以1~5℃/min的速度升温至800～1000℃，保温60～90min；旋转焙烧炉的旋转速度为5～10r/min；
步骤三、将预烧后的物料放入振动球磨机内，按照料∶球＝1∶5～8的比例加入陶瓷球进行粗粉碎，得到粗粉碎料；按重量份，取粗粉碎料50～70份、粘结剂10～20份、分散剂5～8份和乙醇100～120份加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料；
步骤四、在步骤三得到的球磨浆料中加入减水剂，混合均匀，然后加入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料；
步骤五、将造粒粉料过筛后放入模具内压制成产品坯件，成型压强为1600kg/cm2-1800kg/cm2；将压制成型的产品坯件放入箱式炉内进行充氧烧结，得到高磁导率镁锌材料，烧结温度为1000℃～1300℃，保温时间5h～10h；
所述弥散剂为去离子水、乙醇、甲醇、丁醇中的任意一种；
所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为9mm，小球球直径约为4mm，大球小球质量比为3：2，球料比即球磨球与粗粉碎料的重量比为5～10：1，球磨混料时间为6～12h，球磨转速为200～300r/min；
所述粘结剂的制备方法为：按重量份，取25～40份聚乙烯醇、6～10份聚丙烯酸、3～5份甘油、1～3份羟丙基甲基纤维素、1～3份N-甲基吡咯烷酮、0.5～1份明胶、0.1～0.3份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、1～2份正辛醇、1～3份戊二醛和50～100份去离子水加入置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐 照搅拌处理，得到粘结剂；辐照采用的辐照剂量率为200～500kGy/h，辐照剂量为500～1000kGy，搅拌速度为100～200r/min；
所述喷雾造粒机选用离心式喷雾干燥机；喷雾造粒条件为：热空气的入口温度250～300℃，控制出口温度为80～100℃，进口风量150～250m3/h，出口风量250～350m3/h；离心式雾化器转速为5000～18000r/min；浆料泵送速率为25～35mL/min；
所述分散剂为重量比为1:1:2的四甲基氢氧化铵、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、聚乙二醇。
2.如权利要求1所述的高磁导率镁锌材料，其特征在于，包括以下摩尔百分比的成分：Fe2O3 65mol％、MgO 10mol％、CuO 3mol％、ZnO 20mol％、Mn3O4 2mol％。
3.如权利要求1所述的高磁导率镁锌材料，其特征在于，所述步骤四中，球磨浆料与减水剂的重量比为50～100:1；混合均匀采用的方式为：将球磨浆料与减水剂加入 不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器 无规旋转60～120min；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后 与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的转轴转速为200～300rpm，随机转变频率为20～30s。
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